CN113201324B - 一种有机荧光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机荧光颜料及其制备方法，属于荧光颜料制备技术领域。该制备方法以分散荧光黄8GFF染料为荧光材料，三聚氰胺甲醛树脂为基体树脂，纳米TiO2为紫外线吸收剂，聚合反应原位合成制备有机荧光材料前躯体；然后经过固化、干燥、球磨粉碎得到有机荧光颜料。本发明利用三聚氰胺甲醛树脂为颜料基体树脂，纳米TiO2为紫外线吸收剂，能够显著提高荧光颜料的荧光效果。

Description

一种有机荧光颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光颜料制备技术领域，具体涉及一种有机荧光颜料及其制备方法。
背景技术
荧光颜料可分为两类，一类是无机荧光颜料，又称紫外荧光颜料，这类颜料大多是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量的活性剂配合后经煅烧而成的。常见的无机荧光材料是以碱土金属的硫化物(如ZnS、CaS)铝酸盐(SrAl2O4、CaAl2O4、BaAl2O4)等作为发光基质，以稀土镧系元素铕(Eu)、钐(Sm)、铒(Er)、钕(Nd)等作为激活剂和助激活剂。
另一类是有机荧光材料，有机荧光颜料又称日光型荧光颜料，是以热固性树脂为基础的颜料，颜色由荧光染料分子决定，这类颜料当外来光(含紫外线)照射时，能吸收一定形态的能量，不转化成热能，而是激发光子，以低可见光形式将吸收的能量释放出来，从而产生不同色相的荧光现象，而当光停止照射后，发光现象即消失。它可将吸收的部分光波包括紫外光在10-6秒内转变成波长更长并与正常反射光色调相近的光(荧光)放射出来，因此可使颜料的亮度达到一般颜料的3-4倍。所以，在白天看来，它比其它种类的颜料要鲜艳得多，在荧光油墨、广告、安全和交通标志中有着广泛的应用，按材料结构还可划分为以下三类：具有刚性结构的芳香稠环化合物、具有共轭结构的分子内电荷转移化合物、某些金属有机配合物。其中具有共轭结构的分子内电荷转移化合物是目前研究的最为广泛和活跃的一类，该类化合物具有较好的辐射衰变能力。这是因为当其吸收光被激发而处于激发态时，分子内原有的电荷密度分布发生了变化，发生了分子内光诱导电荷转移，引起分子激化，使其电荷密度分布主要集中于分子的两端，从而不容易发生光异构化反应。这类颜料因其具有优越的亮度、鲜明的色彩和抗溶剂性能，被广泛应用于塑料、织物、纸张的着色以及用于制造印刷油墨、油漆。
荧光颜料质量和性能的好坏不仅与具有荧光效果的荧光染料有关，与作为基体的树脂也有很大关系，现有荧光颜料存在荧光强度弱的问题，并且制备过程条件苛刻，限制其工业化发展。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种有机荧光颜料，通过添加紫外线吸收剂，改善荧光颜料荧光强度弱的问题。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种有机荧光颜料的制备方法，将分散荧光黄8GFF染料溶于三聚氰胺和甲醛溶液中，通过聚合反应原位聚合，生成具有优异荧光效果的荧光颜料，反应条件温和。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
一种有机荧光颜料的制备方法，以分散荧光黄8GFF染料为荧光材料，三聚氰胺甲醛树脂为基体树脂，纳米TiO2为紫外线吸收剂，聚合反应原位合成制备有机荧光材料前躯体；然后经过固化、干燥、球磨，得到有机荧光颜料。
所述有机荧光颜料的制备方法，分散荧光黄8GFF的用量为1.2wt％～3.0wt％，纳米TiO2的用量为0.2wt％～0.5wt％，三聚氰胺甲醛树脂的用量为96.5wt％～98.6wt％，以上组分质量比之和为100％。
所述有机荧光颜料的制备方法，聚合反应的温度为80℃，反应时间为25～50min。
所述有机荧光颜料的制备方法，在105～120℃条件下真空固化干燥4～8h。
所述有机荧光颜料的制备方法，球磨粉碎20～60min至粒径为0.1～0.5μm。
所述有机荧光颜料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)向甲醛溶液中加入三乙醇胺，调节pH值至8.0～9.0，三乙醇胺加入过程中不断搅拌；
(2)向步骤(1)中的溶液中加入三聚氰胺，不断搅拌，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
(3)将步骤(2)中的溶液搅拌至透明，然后加入甲醇，聚合反应得无色透明液体；
(4)向步骤(3)得到的无色透明液体中加入分散荧光黄8GFF和纳米TiO2，搅拌5～10min，使染料充分溶解；
(5)向步骤(4)所得体系中滴入冰乙酸，调节pH值至5～6，固化、干燥；
(6)将固化、干燥后的颜料用粉碎机粉碎、球磨机球磨，得到有机荧光颜料。
所述有机荧光颜料的制备方法，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:6～1:8。
上述方法制备得到的有机荧光颜料。
有益效果：相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明将分散荧光黄8GFF染料溶于三聚氰胺和甲醛溶液中，通过聚合反应原位聚合，反应条件温和，生成的荧光颜料具有优异的荧光效果，在太阳光照射下可观察到明显的反射光。另外，通过加入抗氧化剂纳米TiO2，提高其荧光强度和抗老化性能。
附图说明
图1为实施例1～4制备的有机荧光颜料的实物图；
图2为色浆固化后在阳光下照射效果图；
图3为实施例1～4制备的有机荧光颜料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
有机荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用量筒取100ml 37％的甲醛溶液置于三口烧瓶中，用滴管向三口瓶中滴入三乙醇胺，将甲醛溶液的pH调节至8.5左右，该过程要不断搅拌；
(2)称取25g三聚氰胺加入上述甲醛溶液，搅拌10min，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
(3)将三口瓶放入80℃的恒温水浴中，待溶液变透明后加入37ml甲醇，反应25min得无色透明液体；
(4)向反应生成的透明体系中加入0.8g的分散荧光黄8GFF和0.13g纳米TiO2，搅拌5min，使染料充分溶解；
(5)向所得体系中滴入适量冰乙酸，调节pH至5-6，将上述产物倒至不锈钢盘中平铺，在105℃下真空干燥8h；
(6)将固化、干燥后的颜料原料用粉碎机粉碎，然后使用球磨机研磨20min。
实施例2
有机荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用量筒取100ml 37％的甲醛溶液置于三口烧瓶中，用滴管向三口瓶中滴入三乙醇胺，将甲醛溶液的pH调节至8.5左右，该过程要不断搅拌；
(2)称取25g三聚氰胺加入上述甲醛溶液，搅拌5min，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
(3)将三口瓶放入80℃的恒温水浴中，待溶液变透明后加入37ml甲醇，反应25min得无色透明液体；
(4)向反应生成的透明体系中加入1.2g的分散荧光黄8GFF和0.13g纳米TiO2搅拌5min，使染料充分溶解；
(5)向所得体系中滴入适量冰乙酸，调节pH至5-6，将上述产物倒至不锈钢盘中平铺，在110℃下真空干燥6h；
(6)将固化、干燥后的颜料原料用粉碎机粉碎，然后使用球磨机研磨20min。
实施例3
有机荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用量筒取100ml 37％的甲醛溶液置于三口烧瓶中，用滴管向三口瓶中滴入三乙醇胺，将甲醛溶液的pH调节至8.5左右，该过程要不断搅拌；
(2)称取25g三聚氰胺加入上述甲醛溶液，搅拌10min，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
(3)将三口瓶放入80℃的恒温水浴中，待溶液变透明后加入37ml甲醇，反应50min得无色透明液体；
(4)向反应生成的透明体系中加入约1.6g的分散荧光黄8GFF和0.33g纳米TiO2搅拌10min，使染料充分溶解；
(5)向所得体系中滴入适量冰乙酸，调节pH至5-6，将上述产物倒至不锈钢盘中平铺，在120℃下真空干燥4h；
(6)将固化、干燥后的颜料原料用粉碎机粉碎，然后使用球磨机研磨40min。
实施例4
有机荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用量筒取100ml 37％的甲醛溶液置于三口烧瓶中，用滴管向三口瓶中滴入三乙醇胺，将甲醛溶液的pH调节至8.5左右，该过程要不断搅拌；
(2)称取25g三聚氰胺加入上述甲醛溶液，搅拌10min，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
(3)将三口瓶放入80℃的恒温水浴中，待溶液变透明后加入37ml甲醇，反应50min得无色透明液体；
(4)向反应生成的透明体系中加入约2.0g的分散荧光黄8GFF和0.33g纳米TiO2搅拌10min，使染料充分溶解；
(5)向所得体系中滴入适量冰乙酸，调节pH致5-6，将上述产物倒至不锈钢盘中平铺，在120℃下真空干燥4h；
(6)将固化、干燥后的颜料原料用粉碎机粉碎，然后使用球磨机研磨60min。
图1为在室内无光源照射时，实施例1～4的有机荧光颜料图；从图1中可以看出，颜料呈亮黄色，肉眼观察无明显反射光。
为测试有机荧光材料的荧光效果，将实施例1～4制备的有机荧光颜料分散在环氧树脂中制备成半成品的色浆，并加入固化剂后用刮墨刀涂到纸上；具体步骤如下：
将实施例1～4制备的有机荧光颜料10g分别分散于50g的E-44型环氧树脂中，利用超声波分散1h，同时搅拌，制成色浆；然后加入乙二胺0.4g、邻苯二甲酸二丁酯1g，继续超声并搅拌5min，用刮墨刀将其均匀刮到纸上，待树脂固化后在太阳光照射观察荧光效果，结果如图2所示。由图2可知，实施例1～4的荧光颜料制备的色浆在太阳光下可以观察到有明显的反射光。
图3为实施例1～4制备的有机荧光颜料的荧光光谱图，太阳光中可见光波长范围约为400～760nm，从图3中可以看出，相比于分散荧光黄8GFF原料，实施例1～4制备出的有机荧光颜料具有明显的反射光被检测出，当波长为530nm的光源照射时激发的反射光强度最高，在480～560nm波长范围内的光照下具有明显的反射光，从而使其在日光照射下具有明显的荧光效果。

Claims (6)

1.一种有机荧光颜料的制备方法，其特征在于，以分散荧光黄8GFF染料为荧光材料，三聚氰胺甲醛树脂为基体树脂，纳米TiO2为紫外线吸收剂，聚合反应原位合成制备有机荧光材料前躯体；然后经过固化、干燥、球磨，得到有机荧光颜料；具体包括以下步骤：
（1）向甲醛溶液中加入三乙醇胺，调节pH值至8.0~9.0，三乙醇胺加入过程中不断搅拌；
（2）向步骤（1）中的溶液中加入三聚氰胺，不断搅拌，使三聚氰胺在甲醛水溶液中分散均匀；
（3）将步骤（2）中的溶液搅拌至透明，然后加入甲醇，在80 °C聚合反应25~50 min得无色透明液体；
（4）向步骤（3）得到的无色透明液体中加入分散荧光黄8GFF和纳米TiO2，搅拌5~10min，使染料充分溶解；
（5）向步骤（4）所得体系中滴入冰乙酸，调节pH值至5~6，固化、干燥；
（6）将固化、干燥后的颜料用粉碎机粉碎、球磨机球磨，得到有机荧光颜料。
2.根据权利要求1所述有机荧光颜料的制备方法，其特征在于，分散荧光黄8GFF的用量为1.2wt%~3.0wt%，纳米TiO2的用量为0.2wt%~0.5wt%，三聚氰胺甲醛树脂的用量为96.5wt%~98.6wt%，以上组分质量比之和为100%。
3.根据权利要求1所述有机荧光颜料的制备方法，其特征在于，在105~120 °C条件下真空固化干燥4~8 h。
4.根据权利要求1所述有机荧光颜料的制备方法，其特征在于，球磨粉碎20~60 min至粒径为0.1~0.5 μm。
5.根据权利要求1所述有机荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:6~1:8。
6.权利要求1~5任一所述方法制备得到的有机荧光颜料。
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