CN113195660B - 紧固件密封材料和方法 - Google Patents

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Abstract

用于施加在紧固件上的紧固件密封材料，由浓度为所述密封材料重量的约90％至约97％的丙烯酸酯和浓度为所述密封材料重量的约3％至约10％的纳米结构材料配置而成。所述密封剂以液态形式施加到紧固件上，且无需加热，使用紫外线或LED灯来固化密封剂。

Description

紧固件密封材料和方法
技术领域
本公开涉及一种用于将紧固件密封到位的材料，例如，防止水、湿气和灰尘进入其中有用到这种紧固件的组件中，同时还涉及一种施加这种密封材料的方法。
背景技术
例如，使用紧固件将组件彼此固定。在一示例中，紧固件用于将组件固定在电子设备内，例如智能电话、平板电脑等。随着设备变得越来越小，组件和用于固定组件的紧固件也变得越来越小。而且，尽管设备越来越小，但保持组件不受水、湿气和灰尘的影响的需求依旧保持不变。实际上，对于许多此类较小的设备而言，我们更需要保证组件与周围环境隔绝，从而确保其正常运行。
尽管目前已有密封材料，但是这些材料以粉末形式提供，例如尼龙11粉末，并且要求在施加材料之前或之后加热紧固件，以使材料熔化并在紧固件头部的下侧周围流动。这些材料和施加密封材料的方法适用于较大的紧固件。但是，对于微型和超微型紧固件-头部直径分别为2.0毫米(M2.0)至3.0毫米(M3.0)和0.8毫米(M0.8)至1.4毫米(M1.4)的紧固件，紧固件的杆部直径约为头部直径的二分之一，这些材料和方法可能会造成问题，并且由于喷涂过多问题，废品率可能高达10％至20％。这种废品率明显高于人们可接受的值，这主要是因为紧固件仅可再加工一次，例如，材料仅可去除且密封材料仅可再施加一次。
在其他应用中，例如在使用较大紧固件的应用中，将密封剂粉末喷涂到紧固件上的效果很好，但存在问题。例如，在某些应用中，密封剂可能会受到高温的影响，并且在密封剂受到这些升温的影响时可能就达不到某些要求了。在汽车行业中，可能需要紧固件密封剂满足某些规格，包括保持至少85℃(185℉)的密封环境，保持与紧固件的高粘合性，呈现出最小的压缩永久变形，保持承受重复安装和拆卸(拧紧和拧松)的能力，保持物理完整性(例如，开裂)，同时保持令人满意的物理外观。
已知的密封剂，例如密封剂包括聚合物涂层和预成型的弹性垫圈，例如硅树脂等。通常，这样的预成型垫圈在保持物理完整性，重复安装和拆卸以及最小或没有压缩永久变形的同时不能承受温度要求。
因此，需要一种可用于密封组件中的紧固件的材料，同时这种材料可接受地对环境条件，例如水、湿气和灰尘等进行密封。理想地，这种材料以液态形式涂抹到紧固件上，并且可以根据需要容易地在紧固件头部的下侧(支承表面)周围流动，以在没有出现过度喷涂的情况下完全覆盖住头部的下侧。更理想的是，这种材料快速固化，且涂抹的方法是一个非加热和非制热的过程，或者说是一个施加尽量少的热量和产生尽量少的热量的过程。
更理想的是，这种材料允许紧固件的重复使用-也就是说，在保持密封材料的密封性的同时，可以用这种密封材料来施加和拆卸紧固件，以及用这种密封材料来再次施加紧固件。
发明内容
本公开的各种实施例提供了一种紧固件密封材料，用于涂抹到微型紧固件和超微型紧固件。密封材料由液体施加的丙烯酸酯材料制成，例如丙烯酸酯化的氨基甲酸酯和丙烯酸酯化的聚酯等。使用紫外线或LED光源并且不使用热量来固化液体施加的材料。
在一个实施例中，材料的粘度小于约1500厘泊。材料的粘度可以约为500-2000厘泊。如果需要，这样的粘度可使密封剂稍微芯吸到紧固件的柄上。在某些应用中可能需要这种几何形状。在其他应用中，不需要或不必芯吸。
可以包括超疏水材料作为添加剂。其他添加剂包括合适的光引发剂，并且可以包括不妨碍材料固化的一定量的颜料，流动改性剂和耐热添加剂材料。
在一个实施例中，当材料受到紫外线或LED灯的影响并处于不超过约66℃(约151℉)，优选处于约25℃(约77℉)的温度下时，材料在不到约2-20秒的时间，优选在不到2-10秒的时间，更优选在不到约2-5秒的时间内就会在紧固件上固化。其上具有密封材料的紧固件在多次安装和拆卸后仍保持其密封特性。例如，其上具有密封材料的紧固件在至少三次安装和拆卸之后仍保持其密封特性。
在一些实施例中，在将紧固件密封材料施加到紧固件上时，紧固件密封材料就会芯吸到紧固件的柄的一部分上。在其他实施例中，密封材料不芯吸在紧固件柄的一部分上。紧固件密封材料也可以在施加于紧固件时形成用于紧固件的锁定材料。还需要一种制造其上具有密封材料的紧固件的方法。
通过结合附图描述的具体实施例，其他方面、目的和优点将变得更加显而易见。
附图说明
图1A-1H是紧固件的照片，该紧固件具有施加到其上的已知现有技术密封材料；
图2是M1.4紧固件支承表面的照片，其具有施加了到其上的本发明紧固件密封材料的一个实施例，示出了流涂紧固件头部的下侧；
图3A和3B是在施加本紧固件密封材料(图3A)之前和在施加紧固件密封材料(图3B)之后M1.4紧固件的头部(支承)表面的下侧或下方的图片；
图4A-4B是在施加本密封材料之前和之后的M1.0紧固件的顶侧的照片；
图4C是在施加本紧固件密封材料之后4-40尺寸的紧固件的头部和柄的一部分的下侧的照片；
图5是浸没测试结构的照片；
图6A和6B是测试室的照片；
图7A和7B是照片，显示了材料芯吸到紧固件的柄上的能力，其中图7A示出了在施加本密封材料之前的紧固件，图7B示出了一种紧固件，其中这种密封材料施加到紧固件上且示出了材料芯吸到紧固件的柄的一部分上；
图8是具有原始密封剂材料和蓝色补丁(锁定机构/材料)的紧固件的照片。
通过以下具体实施例并结合所附权利要求，本公开的这些和其他特征和优点将变得显而易见。
具体实施方式
尽管本公开允许各种形式的实施例，但是此处描述了优选实施例，应该理解，本公开视为一种范例，并不旨在将本公开限制与所示的具体实施例。
一方面，就目前的电子设备而言，在紧固件和所紧固的组件之间设有密封是非常重要的。随着这些设备中的组件尺寸越来越小，越来越需要在紧固件和组件之间形成密封。
已知的材料对于超小型紧固件而言是不够的，超小型紧固件的头部直径为0.8毫米(M0.8)至1.4毫米(M1.4)，而超小型紧固件的柄直径约为头部直径的二分之一，同时这种材料对于小型紧固件而言也是不够的，其中此处的小型紧固件指的是那些头部直径约为2.0毫米(M2.0)至3.0毫米(M3.0)的紧固件。并且，预计将来超小型紧固件可能会变得更小。
因此，本发明的密封材料的一个实施例包括作为主要材料的丙烯酸酯，例如丙烯酸酯化的材料，例如丙烯酸酯化的聚酯，脂族和芳族丙烯酸酯化的氨基甲酸酯，等，例如丙烯酸酯化的氨基甲酸酯，例如Dymax Corporation下产品名为
Figure GDA0003111336470000041
6-621和6-630的丙烯酸酯化的氨基甲酸酯，以及康涅狄格州Newington的Advanced AdhesiveSystems，Inc.的产品号AAS 81082A和81091B的丙烯酸酯化的氨基甲酸酯。可以将超疏水性材料添加剂添加到丙烯酸酯材料中，例如添加到丙烯酸酯化的氨基甲酸酯中，以进一步防水和湿气。
在一个实施例中，发现约75-99wt％的丙烯酸酯化的氨基甲酸酯和约1-24wt％的超疏水材料的这一配方形成适用于微型和超微型紧固件的制剂。在一个实施例中，可以将相对少量的另外的添加剂例如颜料，例如黑色颜料，流动改性剂和防伪剂添加到制剂中。材料中含有固化剂，例如用于通过例如将施加到紧固件的材料暴露于UV或LED灯来固化材料的合适的光引发剂。如果密封材料的粘度大小设置为可使密封材料根据需要适当流动，则可能需要或可能不需要再用到流动改性剂，这根据紧固件尺寸，材料涂层厚度和所需的芯吸特性等来定。耐热添加剂也可掺入制剂中，以防止固化后材料发生其他化学和/或物理变化。应当理解，所使用的任何添加剂都不应属于干扰UV或LED固化步骤的类型。
有利地，已经发现，这样的制剂提供了低粘度的液体材料，该材料更适合于废品较少的高速施加过程。这种材料由于粘度低(例如约500-2000厘泊)而可以高速施加到小螺钉上，这使其粘度仅比水略高。
此外，可以在不使用热的情况下在相对短的时间内固化这种材料。实际上，可以根据所使用的光引发剂的类型，适当地使用紫外线光源(在适当波长的紫外线下)或LED光源来固化材料。已经发现，材料可以在约2-20秒内，优选在约2-10秒内，并且优选仍在约2-5秒内在不使用热的情况下在微型和超微型紧固件上固化。与要求施加到加热的紧固件上或施加到紧固件上后再进行加热的已知密封材料不同，本发明的材料在小于约66℃(约151℉)，优选约25℃(约77℉)的室温下约2-20秒，或2-10秒或2-5秒的时间内固化。因此，可以在不需要感应加热或其他类型的加热的情况下进行固化。
已经观察到，具有诸如尼龙的密封材料的紧固件使用加热方法施加，该加热方法可能需要高达375℉至450+℉的温度才能熔化尼龙，可能会出现螺钉上的装饰面出现气泡。
此外，与作为粉末施加的已知密封材料不同，本发明的密封材料以液体形式施加。这样，并且由于低粘度，当将材料施加到紧固件时，例如，紧固件头部的下侧(例如，支承表面)，该材料可以配制成易于在头部的整个下侧周围流动，从而提供完全湿润的表面，准备进行固化。应当理解，该材料可以与例如流动添加剂一起配制，使得它更加难以流动，并且不会芯吸到支承表面。这样的制剂在诸如紧固件螺纹完全延伸到头部的底侧或支承表面的应用中可能是有利的。此外，该材料不含溶剂、卤素、聚氯乙烯(PVC)，高度关注REACH物质(REACH SVHC)、邻苯二甲酸盐、双酚A(BPA)，并且符合RoHS(有害物质限制)标准。
已经发现具有本发明的密封材料的微型和超微型紧固件具有超优异的防水密封性能，并且固化的材料对金属具有优异的粘合性。还发现具有本发明的密封材料的紧固件对钢具有极好的粘合性，并且多次安装后具有极好的耐久性；也就是说，紧固件可以多次安装和拆卸，并且材料以高度的完整性保持在原位，从而保留了施加了材料的紧固件的密封性能。还观察到，本发明的密封材料表现出良好的耐水性和高温，例如耐热性，高达约300℉(约150℃)。
可以进一步提高密封剂对紧固件的粘合性能，从而使得紧固件和密封剂在多次安装后仍保持其特性。已经发现，当在将密封剂施加到紧固件上之前对紧固件进行等离子体处理过程时，在初始测试之后表现出增强的性能。这些经过等离子体预处理的紧固件经过多次安装和拆卸后，密封剂的失效率显著降低。使用内部(化学溶液)添加剂和处理方法也可以提高粘合性能。合适的处理包括用粘合促进剂进行处理。
使用本发明的密封材料在M1.0紧固件上进行测试，以确定本密封材料的有效性。构造了一种测试装置，其包括浸没测试结构或水箱(图5)和浸没测试腔室(图6A和6B)，在其中，施加了密封材料的10个M1.0紧固件将透明塑料板固定到钢腔室上。在每个测试中，将密封室浸入水柱中，深度为1米，持续时间为数分钟。进行了四种类型的测试。
在第一次测试中，安装紧固件并将腔室浸没30分钟。将腔室浸没30分钟后，将腔室从水箱中取出，并通过塑料盖从底部进行检查，以确认其没有泄漏。浸没测试后，将腔室放入约195℉(90℃)的烘箱中10分钟，直到表面达到约122℉(50℃)。然后将腔室从烘箱中取出，并将少量水滴到塑料盖上。45秒后，擦掉塑料盖上的水，以确认腔室内没有任何水蒸气或水滴。
在第二次测试中，紧固件被安装和拆卸了四次，以显示在多次安装中的耐久性，随后进行了浸没测试。在最终安装之后，将腔室浸入约1米深的深度达30分钟。浸没后，将腔室从水箱中取出，并通过塑料盖从底部进行检查，以确认其没有泄漏。随后，将腔室放入约195℉(90℃)的烘箱中10分钟，直到测试夹具达到约122℉(50℃)。然后将测试设备从烘箱中取出，然后将少量水滴到塑料盖上。45秒后，将水从塑料盖上擦掉，以确认腔室内没有任何水蒸气或水滴。
在第三次测试中，将紧固件拧紧到板上，并且将腔室例如在大约175°F(80℃)的温度下置于例如机械烘箱中24小时。调节后，在进行浸没测试之前，使腔室返回到室温。然后将腔室浸没到1米深的深度约30分钟。浸没后，将腔室从水箱中取出，并通过塑料盖从底部进行检查，以确认其没有泄漏。随后，将腔室放入约195℉(90℃)的烘箱中10分钟，直到表面达到约122℉(50℃)。然后将腔室从烘箱中取出，然后将少量水滴到塑料盖上。45秒后，擦掉塑料盖上的水，以确认腔室内没有任何水蒸气或水滴。
在另一个测试中，将紧固件拧紧到板上，并且将腔室例如在大约250°F(120℃)的温度下置于例如机械烘箱中3小时。调节后，在进行浸没测试之前，使腔室返回到室温。然后将腔室浸没到1米深的深度约30分钟。浸没后，将腔室从水箱中取出，并通过塑料盖从底部进行检查，以确认其没有泄漏。随后，将腔室放入约195℉(90℃)的烘箱中10分钟，直到表面达到约122℉(50℃)。然后将腔室从烘箱中取出，然后将少量水滴到塑料盖上。45秒后，擦掉塑料盖上的水，以确认腔室内没有任何水蒸气或水滴。
在紧固件的另一测试中，其中紧固件经过等离子体预处理并且使用来自AdvancedAdhesive Systems，Inc的材料，接着施加材料和固化材料，在室温下安装和拆卸紧固件三次。然后将紧固件和板在8psi和16psi下测试60秒，并检查是否泄漏。没有观察到泄漏。然后将样品在120℃的烘箱中加热3小时，然后在8psi和16psi下再次测试60秒，并检查是否渗漏。没有观察到渗漏。还检查了密封剂材料对紧固件的粘附力，并且无法将材料从紧固件的支承表面上去除。进行类似的测试，其中遵循相同的步骤，不同之处在于，将紧固件在80℃的烘箱中加热12个小时，而不是在120℃的烘箱中加热3个小时。
每个测试的结果表明没有观察到凝结或渗漏，因此确定腔室内没有湿气并且没有水渗入腔室内。
还可以想到，可以配制密封材料以用于较大的紧固件。例如，用于较大紧固件的制剂可以使用丙烯酸酯或丙烯酸酯化的氨基甲酸酯作为主要材料，例如可以从DymaxCorporation的产品名DUAL-CURE 9481-E和9482的丙烯酸酯或丙烯酸酯化的氨基甲酸酯，或者由Advanced Adhesive Systems公司产的上述丙烯酸酯或丙烯酸酯化的氨基甲酸酯。已经发现这些丙烯酸酯化的氨基甲酸酯具有高的耐水性，耐化学性和耐热性，同时保留了优异的防水密封性能并显示出对金属的优异粘合性的有利特性。另外，这些材料的使用提供了一种密封材料，该密封材料对钢具有优异的粘合性，并且对于具有高完整性的多次安装具有优异的耐久性，从而保留了施加材料的紧固件的密封性能。
如上所述，本发明的密封材料的实施例的一个有利特征是其芯吸到紧固件柄的一部分上的能力。图7A和7B是照片，示出了材料的实施例芯吸到紧固件的柄上的能力，其中图7A示出了在施加本发明的密封材料之前的紧固件，图7B示出了其中将密封材料的实施例施加到紧固件的紧固件，并且示出了材料芯吸到紧固件的柄的一部分上以在紧固件的柄或头部附近和紧固件头部之间形成锥形。在某些应用中可能需要或需要这种芯吸。
另一方面，密封材料包括作为主要材料的丙烯酸酯，例如丙烯酸酯化的材料，例如丙烯酸酯化的聚酯，脂族和芳族丙烯酸酯化的氨基甲酸酯等，例如丙烯酸酯化的氨基甲酸酯，例如氨基甲酸酯丙烯酸酯化的树脂，例如康涅狄格州Newington市的AdvancedAdhesive Systems，Inc购得，产品编号为AAS82059B。
可以将诸如纳米结构化学品之类的添加剂，诸如多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)添加到氨基甲酸酯材料中以增强密封剂的物理性质。一种这样的POSS材料是可从美国密西西比州的哈蒂斯堡的Hybrid Plastics Inc.购得，产品等级为MA0735。
在一个实施例中，发现约90至97wt％的丙烯酸酯化的氨基甲酸酯和约3-10wt％的纳米结构添加剂形成适用于紧固件的合适制剂。在实施例中，氨基甲酸酯的量可占密封剂量的约95wt％，纳米结构添加剂的量可占密封剂量的约5wt％在一个实施例中，可以将相对少量的另外的添加剂例如颜料，例如黑色颜料，流动改性剂和防伪剂添加到制剂中。材料中含有固化剂，例如用于通过例如将施加到紧固件的材料暴露于UV或LED灯来固化材料的合适的光引发剂。如果密封材料的粘度大小设置为可使密封材料根据需要适当流动，则可能需要或可能不需要再用到流动改性剂，这根据紧固件尺寸，材料涂层厚度和所需的芯吸特性等来定。应当理解，所使用的任何添加剂都不应属于干扰UV或LED固化步骤的类型。
如在先前公开的制剂中一样，已经有利地发现，这样的制剂提供了低粘度的液体材料，该材料更适合于高速施加，其中出现的废品更少。这种材料由于粘度低(例如约500-2000厘泊，和约1300厘泊)而可以高速施加到紧固件上，这使其粘度仅比水略高。
并且，这种材料可以在相对短的时间内固化而无需加热。实际上，可以根据所使用的光引发剂的类型，适当地使用紫外线光源(在适当波长的紫外线下)或LED光源来固化材料。已经发现，该材料可以在不使用热的情况下在约2-20秒内，优选在约2-10秒内，并且优选仍在约2-5秒内在紧固件上固化。与要求施加到加热的紧固件上或施加到紧固件上后再进行加热的已知密封材料不同，本发明的材料在小于约66℃(约151℉)，优选约25℃(约77℉)的温度下在约2-20秒，或2-10秒或2-5秒的时间内固化。因此，可以在不需要感应加热或其他类型的加热的情况下进行固化。
在本发明的液体施加的密封材料施加到紧固件时，例如，施加到紧固件头部的下侧(例如，支承表面)时，由于该密封材料的粘度低，所以其可配制为易于在头部的整个下侧周围流动，并可配制为沿着形成锥形的头部附近的螺栓或柄的部分芯吸，从而提供完全湿润的表面，准备进行固化，应当理解的是，该材料可以与例如流动添加剂一起配制，使得它的流动性稍弱，并且不会芯吸到支承表面。在施加密封剂之前的紧固件，施加有密封剂并且沿着最上的螺纹芯吸以形成锥形的紧固件。这样的构造在诸如紧固件螺纹完全延伸到头部的底侧或支承表面的应用中可能是有利的。在一个实施例中，施加有密封剂的紧固件，以及对紧固件安装和拆卸了5次。可以看出，没有出现密封剂的开裂或分层。
此外，该材料不含溶剂、卤素、聚氯乙烯(PVC)，高度关注REACH物质(REACH SVHC)、邻苯二甲酸盐、双酚A(BPA)，并且符合RoHS(有害物质限制)标准。另外，密封剂不含含硫化合物、增塑剂和除气材料。
已经发现，具有本发明的密封材料的紧固件在防水方面表现出优异的性能，并且固化的材料对金属具有优异的粘合性。还发现具有本发明密封材料的紧固件对钢具有极好的粘合性，并且在多次安装时具有极好的耐久性；也就是说，紧固件可以多次安装和拆卸，并且材料以高度的完整性保持在原位，从而保留了施加了材料的紧固件的密封性能。还观察到，本发明的密封材料表现出良好的耐水性和高温，例如耐热性，高达至少约85℃(185℉)。
进行测试以确定具有纳米结构的化学品(例如多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)添加剂)的密封剂的有效性。该密封剂由约95wt％的丙烯酸酯化的氨基甲酸酯和约5wt％的纳米结构添加剂配制而成。
在第一组测试中，测试了两组三十(30)个样品。第一组样品仅具有聚氨酯涂层(基础涂层或对照涂层)，第二组样品具有聚氨酯(95wt％)和纳米结构化学品(PU/POSS)(5wt％)，其中密封剂施加在其上。在185℉(85℃)下，所有样品都通过了密封测试，并且没有一个样品出现开裂。
在203℉(95℃)下，对照样品中的25个通过了密封测试(5个不合格)，并且所有PU/POSS样品都通过了密封测试；对照样品中的9个出现开裂，而PU/POSS样品均未出现开裂。在221℉(105℃)下，对照样品中的16个通过了密封测试(14个不合格)，并且PU/POSS样品中的20个通过了密封测试(10个不合格)；对照样品中的16个出现开裂，而PU/POSS样品中的8个未出现开裂。
在将具有对照密封剂的紧固件和PU/POSS密封剂暴露在185℉(85℃)温度达30分钟之久，并通过将紧固件螺纹拧入匹配开口而抵靠表面后，对该紧固件和PU/POSS密封剂进行测试，以测试是否分层。对每个对照组中的20个和PU/POSS密封剂施加的紧固件进行测试。在经过测试的20个对照紧固件中，13个紧固件的支承表面出现部分去除或分层，而PU/POSS涂覆的紧固件没有出现部分去除或分层。
汽车尾灯组件和用于将两部分组件的各部分固定在密封状态的紧固件F1-F3。可以设想的是，本发明的密封剂将用在紧固件上以密封组件。在环境中测试了具有密封剂的紧固件，以模拟紧固尾灯组件部分(以将尾灯组件的两个部分在两件系统中彼此紧固)。使用一种压力/真空测试设备建立了模拟环境。紧固件涂有上述密封剂，并使用紫外光固化25秒。所使用的UV光具有相对较低的强度，并且可以设想是，在生产中将使用较高强度的UV光源。
在类似于上述浸没测试的另一组测试中，构造了一种测试设备，其包括浸没测试结构或水箱以及浸没测试腔室，其中施加了密封材料的5个M3.0紧固件将钢板固定到钢腔室(两件式系统)上。根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.3(加压密封测试)进行了测试。在每个测试中，将密封腔室浸没在浸没水箱中的水中，深度为1英寸(2.5厘米)。将腔室内部加压至1psig(7kPa)的压力，持续5分钟。测试了50个具有POSS配方密封剂的紧固件样品，所有样品均合格且无泄漏。压力增加到10psig(68.9kPa)，样品全部合格，没有泄漏。10psig压力是所需压力的十倍。
在同一测试设备中，在真空下测试了五十个样品。根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.1，真空密封测试进行了测试。在腔室中抽真空，将腔室浸入水中15秒。在腔室内抽出3psi(-21.0kPa)的真空，所有样品均通过了真空测试。真空度增加到5psi(-33.9kPa)，在真空增加的情况下，所有样品均通过了测试。在对样品进行热循环之后，在压力和真空下进行另一组测试。这被称为存储测试，并且按照通用汽车公司程序GMW149064.9.2.12，存储测试，进行该测试。在该测试方案下，在热循环之前和之后都对样品进行了测试。首先将样品加热到176℉(80℃)+/-5.4℉(+/-3℃)48小时，然后回到环境温度73℉(23℃)+/-9℉(+/-5℃)超过15分钟的时间，然后冷却到-40℉(-40℃)+/-5.4℉(+/-3℃)24小时。然后使样品回到73℉(23℃)+/-9℉(+/-5℃)的环境温度超过15分钟的时间，并进行了压力和真空测试。所有样品均通过了压力和真空测试。
根据通用汽车公司GMW14906 4.0.2.8.8.3的规定，进行了随后的测试，以测试在压力下的故障。在同一测试设备中，将设备中的压力升高到0.25psig(1.75kPa)持续1分钟，然后将设备中的压力增加.25psig(1.72kPa)增量低于1.52psig(10.5kPa)，并增加.5psi(3.5kPa)增加，高于1.52psig(10.5kPa)，并且每次增加都保持1分钟，以实现不合格。出于安全考虑，将压力增加到10psig(68.9kPa)，然后终止测试。10psig压力是所需压力的十倍。在终止测试之前，没有一个样品不合格。
还根据GMW 14906 4.8.2.1.9.2，快速热转变，在快速热转变之后进行了加压和真空测试。样品在185℉(85℃)和-76℉(-60℃)之间热循环5次，时间周期约为6-1/2小时。热循环温度与时间的关系图。然后测试样品，所有样品均通过压力和真空测试。
在另一组测试中，根据菲亚特克莱斯勒汽车公司(FCA)规定FCA.900785.2.1密封要求浸没测试对样品进行浸没测试。在这些测试中，将密封腔室浸没在浸没罐中的水中，并将腔室内部在室温下加压至0.75psig(5.2kPa)的压力持续60秒。所有样品均通过且未出现泄漏。
然后根据FCA PF.90078 5.15，运输/储存温度测试对样品进行测试，其中将样品进行热循环，然后在上述浸没测试中进行测试。将样品冷却至-℉(-40℃)约24个小时，调节至约室温68℉(20℃)，持续2个小时，然后然后加热到185℉(85℃)24小时，然后回到室温68℉(20℃)。循环后，对样品进行浸没测试。热循环温度与时间之间的关系的图示。所有样品均通过且未出现泄露。
然后根据FCAPF.90078 5.22，“密封剂压力测试故障”测试样品，其中首先将腔室加压至.75psig(5.2kPa)的压力，然后压力逐渐增加.25psig(1.72kPa)并保持15秒钟，直到发生故障。在10psig(68.9kPa)的压力下终止测试，没有样品发生故障。10psig压力是所需压力的十倍。
确定了本发明的POSS配制的丙烯酸酯化的氨甲基酸酯密封剂的其他益处。例如，密封剂比已知的密封剂材料更硬，具有约55-60肖氏D的硬度，而已知的密封剂的硬度约为30-70肖氏A。55-60肖氏D的硬度约等于100肖氏A的硬度。通过增强硬度可提高更好的韧度和更好的抗撕裂性。
另外，在上述GMW和FCA测试之后，密封剂没有出现开裂或分层的迹象。此外，带密封剂的紧固件还暴露于车辆和汽车行业中常见的多种化学物质中，包括50％的甲醇水溶液，防冻剂和冷却剂，车轮清洁剂，自动变速箱油，汽车香波，汽车玻璃清洁剂，油漆清洁产品，机油清洁剂，除臭剂和焦油清除剂，柴油燃料，喷冰蜡和机油。带有密封剂的紧固件要经过24小时的化学处理，然后对其进行目视检查，没有出现任何降解，分层或开裂的迹象。
如上所述，应用于紧固件的密封剂趋于沿着紧固件的柄或上螺纹并在紧固件的头部下方芯吸，从而形成锥形。由此，当抵靠配合部/面拧紧时，沿着圆周线而并未沿着整个配合部形成密封，由此集中由配合螺纹施加的力。这与平坦的弹性垫圈(例如，用作垫片)相反，该弹性垫圈沿着整个部件压缩，从而产生压缩材料和形成密封所需的更大的力或软的材料。
本POSS配制的密封剂的其他益处包括重复(五次)安装和拆卸后，密封材料和形成的密封件不会出现降解或分层，或对密封材料和形成的密封件造成损害。将安装了紧固件的物品退火后，无需重新拧紧紧固件。例如，某些尾灯组件需要(在约80°F或27℃下)退火以减少组装后塑料中的应力。已知的密封剂，包括聚合物(EPDM)垫圈，在拧紧和退火后往往会松动，而本POSS配置的密封剂在拧紧和退火后不会松动。本发明的密封剂还显示出在安装完成后不受压缩永久变形的限制。
本发明的材料不易撕裂并且提供更好的密封几何形状(例如，抵靠圆锥体而不是抵靠圆柱体的平面密封)。与平垫圈相比，还有一个较短的泄漏路径，因为本发明的密封剂粘附在紧固件上，并芯吸到柄上，并拧紧在紧固件头部下侧附近，而平垫圈是松散地安装在紧固件上，因此具有L所示的泄漏路径。
由于不使用过氧化物或含硫材料，因此使用本材料不会导致脱气。此外，不存在邻苯二甲酸盐或其他化学物质，否则它们可能会从密封剂中浸出。这样，本发明的密封剂将不会使塑料出现龟裂或开裂，其中密封剂紧固在塑料在上。并且，本发明的材料以溶液形式施用，因此易于处理和使用。
此外，本发明的密封材料由于对钢紧固件具有很强的粘附力，且它的硬度与尼龙11(其目前用作紧固件的机械锁定机构/材料，例如，参见图8)相当，因此具有多种功能。由此，除了用作密封材料之外，它还可以起到将紧固件锁定在适当位置的作用，而无需进行二次加工，例如施加锁定补片(例如，尼龙11补片)，从而进一步提高生产率，并减小生产过程的复杂性以及减少生产所需步骤。在这样的应用中，可以在使用或不适用头下密封剂的情况下，将密封剂施加到螺纹上，以用作螺纹锁定材料。
一种用其上的密封材料制作紧固件的方法，包括以下步骤：将液体施加的丙烯酸酯材料施加到紧固件上，并使用紫外线或LED光源且不使用热量来固化液态丙烯酸酯材料。该方法可以包括用等离子体处理对紧固件进行预处理。所述液体施加的丙烯酸酯材料可以是任何上述材料，包括合适的光引发剂，纳米结构材料，例如多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)，其他添加剂，例如以不妨碍固化材料的量存在的颜料，流动改性剂和耐热添加剂材料。也可以包括超疏水材料作为添加剂。
在本公开中，词语“一”或“一个”应被理解为包括单数和复数。相反，在适当情况下，对复数项目的任何引用应包括单数。除非另有说明，所有百分比均为重量百分比。
不论本文提及的所有专利和公开的申请是否在本公开中具体这么做了，其全部内容均通过引用并入。
本领域技术人员还将理解，诸如侧面，上部，下部，顶部，底部，向后，向前等相对方向术语仅用于说明目的，并不旨在限制本公开的范围。
从前述内容将观察到，在不脱离本公开的新颖概念的真实精神和范围的情况下，可以进行多种修改和变型。应当理解，并不意图也不应该推断所示的具体实施例受到限制。本公开旨在通过所述权利要求覆盖在权利要求范围内的所有这类修改。

Claims (10)

1. 一种密封组件，其特征在于，所述密封组件的第一物品和第二物品通过紧固件互相连接，所述紧固件在其自身头部的下侧和与所述头部下侧相邻的柄或螺纹上具有密封材料，所述密封材料在从所述柄或螺纹至所述头部的下侧的过渡段形成圆锥形，所述密封材料由浓度为所述密封材料重量的90％至97％的丙烯酸酯和浓度为所述密封材料重量的3％至10％的纳米结构材料配置而成，在将物品彼此连接在一起之前，用紫外线或LED灯固化所述密封材料，其中在根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.3，“增压密封测试”对一连接所述密封组件的紧固件进行测试时，所述紧固件未表现出故障，并且在将测试压力增加至10 psig时，该紧固件未表现出故障；
其中，所述丙烯酸酯是丙烯酸酯化的氨基甲酸酯；
其中，所述纳米结构材料是多面体低聚倍半硅氧烷POSS。
2.根据权利要求1所述的密封组件，其特征在于，所述丙烯酸酯的浓度为所述密封材料重量的95％，且所述纳米结构材料的浓度为所述密封材料重量的5％。
3. 根据权利要求1所述的密封组件，其特征在于，所述密封材料在固化时的硬度为55-60 肖氏D。
4. 根据权利要求1所述的密封组件，其特征在于，进一步包括一组紧固件，其中在根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.3，“增压密封测试”对所述一组紧固件中每一个连接所述密封组件的紧固件进行测试时，所述紧固件表现出零故障，并且在将测试压力增加至10psig时，所述紧固件表现出零故障。
5.根据权利要求1所述的密封组件，其特征在于，POSS的浓度为所述密封材料重量的5％。
6. 一种密封组件，其特征在于，所述密封组件的第一物品和第二物品通过紧固件互相连接，所述紧固件在其自身头部的下侧和与所述头部下侧相邻的柄或螺纹上具有密封材料，所述密封材料在从所述柄或螺纹至所述头部的下侧的过渡段形成圆锥形，所述密封材料由浓度为所述密封材料重量的90％至97％的丙烯酸酯和浓度为所述密封材料重量的3％至10％的纳米结构材料配置而成，在将物品彼此连接在一起之前，用紫外线或LED灯固化所述密封材料，其中在根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.1，“真空密封测试”对一连接所述密封组件的紧固件进行测试时，所述紧固件未表现出故障，并且在将真空度增加至5psi时，所述紧固件未表现出故障；
其中，所述丙烯酸酯是丙烯酸酯化的氨基甲酸酯；
其中，所述纳米结构材料是多面体低聚倍半硅氧烷POSS。
7.根据权利要求6所述的密封组件，其特征在于，所述丙烯酸酯的浓度为所述密封材料重量的95％，且所述纳米结构材料的浓度为所述密封材料重量的5％。
8.根据权利要求6所述的密封组件，其特征在于，所述密封材料施加到所述头部的下侧附近的螺纹上，所述密封材料提供螺纹锁定。
9. 根据权利要求6所述的密封组件，其特征在于，进一步包括一组紧固件，其中在根据通用汽车公司程序GMW14906 4.5.4.1，“真空密封测试”对一组紧固件中每一个连接所述密封组件的紧固件进行测试时，所述紧固件表现出零故障，并且在将真空度增加至5 psi时，所述紧固件表现出零故障。
10.根据权利要求6所述的密封组件，其特征在于，POSS的浓度为所述密封材料重量的5％。
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