CN113193124A - 一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,包括依次设置的透明导电玻璃、二氧化锡电子传输层、三乙胺盐酸盐层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极;其中三乙胺盐酸盐层是将浓度为1~4mg/mL的三乙胺盐酸盐水溶液旋涂于二氧化锡电子传输层上,经退火后得到。本发明通过设置三乙胺盐酸盐层,一方面降低二氧化锡电子传输层表面的粗糙度,改善二氧化锡电子传输层与钙钛矿吸收层的界面接触问题,提升二氧化锡电子传输层的电导率;另一方面三乙胺盐酸盐层中的‑NR3 +和Cl‑钝化二氧化锡电子传输层表面和钙钛矿吸收层底部的电荷缺陷,提升电荷传输,显著提升三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的FF和PCE。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域,具体涉及一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
21世纪正面临严峻的环境挑战,能源短缺、环境污染等问题日益加深。开发和使用新能源已经成为我国重点关注的战略问题。太阳能由于其绿色环保、价格低廉、储量丰富、取之不尽用之不竭等优点,在众多清洁新能源中备受青睐。太阳能电池技术是一种直接将太阳能转换成电能的关键技术,满足环境能源的可持续发展需求,已成为新能源领域的研究热点。
其中,钙钛矿太阳能电池由于其光吸收系数高、激子结合能低、载流子迁移率高等优异的光电性质,经过短短十年的快速发展,光电转换效率PCE已经达到了25.5%,几乎可以媲美商业化的硅基太阳能电池。在钙钛矿太阳能电池中,电子传输层是不可缺少的部分,其主要作用是从钙钛矿层中提取和传输电子,并阻挡空穴,抑制表面载流子的复合。
常用的电子传输层材料为二氧化钛(TiO2)和二氧化锡(SnO2)。二氧化钛因其制备成本和烧结温度较高,限制了其商业化的发展。相比于二氧化钛,二氧化锡可低温制备,并具有更合适的导带能级和更高的电子迁移率,成为了电子传输层材料的最佳选择。然而,二氧化锡表面的氧空位缺陷和钙钛矿底面的缺陷,会俘获界面上的电子,阻碍电荷的传输,从而影响器件的光伏性能。并且,二氧化锡与钙钛矿层较差的表面接触,导致了载流子传输通道受阻,影响了器件的效率。基于此,亟需一种简单而有效的表面调控方法来改善二氧化锡表面缺陷和与钙钛矿层之间的接触,提高器件的光电转换效率。
发明内容
针对上述现有技术中存在的二氧化锡表面缺陷和与钙钛矿层之间接触不良的问题,本发明提供了一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池及其制备方法,有利于提高钙钛矿太阳能电池的效率,并促进钙钛矿太阳能电池的产业化。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,包括自下而上依次设置的透明导电玻璃、二氧化锡电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极;其特征在于,所述二氧化锡电子传输层和钙钛矿吸收层之间还设有三乙胺盐酸盐层。
一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在透明导电玻璃上制备二氧化锡电子传输层;
步骤2:将三乙胺盐酸盐的浓度为1~4mg/mL的三乙胺盐酸盐水溶液旋涂于步骤1所得二氧化锡电子传输层上,退火后得到三乙胺盐酸盐层;
步骤3:在步骤2所得三乙胺盐酸盐层上依次制备钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极,最终得到三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池。
进一步地,步骤2中旋涂条件为:在旋转速度3000~5000rpm下旋涂30s。
进一步地,步骤2中退火条件为:在80~150℃下退火15~30min。
进一步地,步骤1制备二氧化锡电子传输层的具体过程为:将体积分数为2~5%的二氧化锡水溶液旋涂于透明导电玻璃上,旋涂条件为在旋转速度3000~5000rpm下旋涂30s,在150℃下退火30min后,得到二氧化锡电子传输层。
进一步地,步骤3中钙钛矿吸收层可以为FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层,(FAPbI3)1-x(MAPbBr3)x钙钛矿吸收层,Cs0.2FA0.8PbI3钙钛矿吸收层。
进一步地,步骤3制备FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层的具体步骤如下:
步骤3.1:将碘化铅(PbI2)溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和DMSO(二甲基亚砜)的体积比为9:1的混合溶剂中,得到PbI2的浓度为1.3~1.5M的PbI2溶液,将PbI2溶液旋涂于步骤1所得电子传输层上,获得PbI2薄膜;
步骤3.2:将甲脒碘(FAI)、甲胺碘(MAI)、甲胺氯(MACl)按质量比30:2:3的比例溶于异丙醇中,得到FAI的浓度为90mg/mL的混合溶液,将混合溶液旋涂于步骤3.1所得PbI2薄膜上,获得混合薄膜
步骤3.3:将步骤3.2所得混合薄膜在150℃下退火15min,制得FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层。
进一步地,步骤3中所述金属电极的材料为Au、Ag或Cu等金属材料。
相比现有技术,本发明的有益效果是:
1、本发明通过在二氧化锡电子传输层和钙钛矿吸收层之间设置三乙胺盐酸盐层,一方面,降低二氧化锡电子传输层表面的粗糙度,改善二氧化锡电子传输层和钙钛矿吸收层之间较差的界面接触问题,可有效提升二氧化锡电子传输层的电导率;另一方面,三乙胺盐酸盐层中的-NR3 +和Cl-钝化二氧化锡电子传输层表面和钙钛矿吸收层底部的电荷缺陷,提升电荷传输;
2、本发明将上述三乙胺盐酸盐层应用于钙钛矿太阳能电池中,获得三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,其填充因子FF显著提高,进而提升光电转换效率PCE,有助于加快钙钛矿太阳能电池的商业化步伐;填充因子FF最高超过80%,光电转换效率PCE达21.17%;3、本发明提出的制备方法简单可控,具有低能耗的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1所得三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的结构示意图;
图2为本发明实施例1中沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层和对比例中没有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层的原子力显微镜AFM图;
图3为本发明实施例1中沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层和对比例中没有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层的X射线光电子能谱XPS图;
图4为本发明实施例1和对比例所得钙钛矿太阳能电池的效率和填充因子统计图;
图5为本发明实施例1所得钙钛矿太阳能电池的正反扫电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明的原理和特性进行详细阐述:
实施例1
本实施例制备了一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,器件结构示意图如图1所示,自下而上依次为:ITO导电玻璃(ITO)、SnO2电子传输层(SnO2)、三乙胺盐酸盐层(TECL)、钙钛矿吸光层(Perovskite)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)、金属电极(Au);制备方法具体包括如下步骤:
步骤1:清洗衬底:
本实施例选用ITO导电玻璃作为衬底,即铟掺杂二氧化锡(SnO2:In);
首先使用洗洁剂与纳米海绵对ITO导电玻璃进行初步清洁,然后使用去离子水冲洗数次,将冲洗后的衬底依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水作为溶剂进行超声处理,将经超声处理后的ITO导电玻璃使用氮气吹干,然后再使用氧等离子体处理12min,进一步去除衬底表面有机物,同时增强衬底材料表面的键合力和附着力;
步骤2:制备SnO2电子传输层:
将从公司购买的体积分数为15%的SnO2水溶液和去离子水按体积比为1:4.5的比例混合,得到SnO2溶液,然后将SnO2溶液放在搅拌台上进行常温搅拌30min;将搅拌好的SnO2溶液通过匀胶旋涂法旋涂于步骤1所得衬底上,旋涂程序为:旋涂转速为4000rpm,加速度为4000rpm,旋涂时间为30s;然后在温度为150℃的条件下,烧结30min,即得到SnO2电子传输层;
步骤3:沉积三乙胺盐酸盐层:
步骤3.1:用电子天平称量2mg的三乙胺盐酸盐(TECl)粉末,溶解在1mL去离子水中,在常温下搅拌30min后,得到三乙胺盐酸盐水溶液;
步骤3.2:使用匀胶旋涂仪进行旋涂,旋涂程序设置为:旋转速度为4000rpm,加速度为4000rpm,旋涂时间为30s,取80μL步骤3.1所得三乙胺盐酸盐水溶液旋涂于步骤2所得SnO2电子传输层上;
步骤3.3:对旋涂所得三乙胺盐酸盐薄膜进行退火处理,退火温度设置为80℃,退火时间为30min,完成在SnO2电子传输层上沉积三乙胺盐酸盐层;
步骤4:制备FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层:
步骤4.1:制备PbI2溶液:用电子天平称量691.5mg的PbI2粉末,溶解在1mL的DMF和DMSO的体积比为9:1的混合溶剂中,在60℃热台上搅拌5h后,得到PbI2溶液;
步骤4.2:制备FAI、MAI和MACl的混合溶液A:用电子天平称量90mg的FAI、6mg的MAI和9mg的MACl,溶解在1mL的异丙醇中,在常温条件下搅拌30min后,得到FAI、MAI和MACl的混合溶液A;
步骤4.3:将PbI2溶液和FAI、MAI和MACl的混合溶液在氮气氛围的手套箱中,均使用直径为0.22μm的过滤头进行过滤处理;
步骤4.4:在氮气氛围的手套箱中使用匀胶旋涂仪,取40μL步骤3.1所得PbI2溶液旋涂于步骤3所得三乙胺盐酸盐层上,得到PbI2薄膜;旋涂程序设置为:旋转速度为1500rpm,加速度为1500rpm,旋涂时间为30s;
步骤4.5:在氮气氛围的手套箱中使用匀胶旋涂仪,取80μL步骤4.2所得FAI、MAI和MACl的混合溶液A旋涂于步骤4.4所得PbI2薄膜上,得到混合薄膜;旋涂程序设置为:旋转速度为2000rpm,加速度为2000rpm,旋涂时间为30s;
步骤4.6:将步骤4.5所得混合薄膜进行退火处理,退火温度设置为150℃,退火时间为15min,制得FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层;
步骤5:制备空穴传输层:
本发明对于空穴传输层材料的选择不做限制,可以是任何合适的空穴传输层材料;本实施例选用由2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和4-叔丁基吡啶形成的复合薄膜作为空穴传输层;
称量73.4mg 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴,17.5μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为520mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液,和28μL 4-叔丁基吡啶,将上述三者溶解于1mL氯苯中,配得混合溶液B;取40μL混合溶液B旋涂于步骤4所得FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层上,形成空穴传输层;
步骤6:制备金属电极:
本实施例采用蒸镀法在步骤5所得空穴传输层上蒸镀100nm厚的金属Au作为金属电极,最终制得三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池。
实施例2
本实施例按照实施例1的步骤制备三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,与实施例1相比,区别仅在于在步骤3.1配置三乙胺盐酸盐水溶液的过程中,将2mg的三乙胺盐酸盐(TECl)粉末溶解在1mL的去离子水中,调整为将4mg的三乙胺盐酸盐(TECl)粉末溶解在1mL的去离子水中;其他步骤不变。
实施例3
本实施例按照实施例1的步骤制备三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,与实施例1相比,区别仅在于在步骤3.1配置三乙胺盐酸盐水溶液的过程中,将2mg的三乙胺盐酸盐(TECl)粉末溶解在1mL的去离子水中,调整为将1mg的三乙胺盐酸盐(TECl)粉末溶解在1mL的去离子水中;其他步骤不变。
对比例
本对比例按照实施例1的步骤制备钙钛矿太阳能电池,与实施例1相比,区别仅在于没有在SnO2电子传输层上沉积三乙胺盐酸盐层,即所得钙钛矿太阳能电池包括自下而上依次设置的ITO导电玻璃、SnO2电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极;其他步骤不变。
下面对上述实施例和对比例进行分析测试:
将实施例1所得沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2-TECl),与对比例所得没有沉积三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2)进行AFM表征分析,结果如图2所示,可知沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2-TECl)的粗糙度更低,仅为0.75nm,表明有三乙胺盐酸盐层修饰的SnO2电子传输层更有利于钙钛矿吸光层的生长,改善SnO2电子传输层和钙钛矿吸收层之间较差的界面接触问题。
进一步地,对实施例1所得沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2-TECl),与对比例所得没有沉积三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2)进行XPS测试,结果如图3所示,图中Cl 2P轨道的特征峰证实了SnO2电子传输层表面存在三乙胺盐酸盐,表明成功在SnO2电子传输层表面沉积三乙胺盐酸盐层;同时,与SnO2电子传输层(SnO2)相比,沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2-TECl)的Sn 3d轨道特征峰向高结合能位置移动,证明SnO2电子传输层与三乙胺盐酸盐之间存在相互作用,可以钝化SnO2电子传输层表面缺陷。
将实施例1所得三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,与对比例所得没有三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池置于氮气手套箱中进行光电测试,有效活性面积为0.09平方厘米,测试条件为标准模拟太阳光AM 1.5,温度25℃。电池效率PCE和填充因子FF的统计图如图4所示,可以看出基于沉积有三乙胺盐酸盐层的SnO2电子传输层(SnO2-TECl)的钙钛矿太阳能电池的填充因子显著提高,具有更高的PCE;实施例1所得三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图如图5所示,具有21.17%的光电转换效率PCE,其填充因子超过了80%。
Claims (7)
1.一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池,包括自下而上依次设置的透明导电玻璃、二氧化锡电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极;其特征在于,所述二氧化锡电子传输层和钙钛矿吸收层之间还设有三乙胺盐酸盐层。
2.一种三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在透明导电玻璃上制备二氧化锡电子传输层;
步骤2:将浓度为1~4mg/mL的三乙胺盐酸盐水溶液旋涂于二氧化锡电子传输层上,退火后得到三乙胺盐酸盐层;
步骤3:在三乙胺盐酸盐层上依次制备钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极,最终得到三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池。
3.根据权利要求2所述三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤2中旋涂条件为在旋转速度3000~5000rpm下旋涂30s。
4.根据权利要求2所述三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤2中退火条件为在80~150℃下退火15~30min。
5.根据权利要求2所述三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤1制备二氧化锡电子传输层的具体过程为:将体积分数为2~5%的二氧化锡水溶液旋涂于透明导电玻璃上,退火后得到二氧化锡电子传输层。
6.根据权利要求2所述三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤3中钙钛矿吸收层可以为FA1-xMAxPbI3钙钛矿吸收层,(FAPbI3)1-x(MAPbBr3)x钙钛矿吸收层,Cs0.2FA0.8PbI3钙钛矿吸收层。
7.根据权利要求2所述三乙胺盐酸盐修饰的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤5中所述金属电极的材料为Au、Ag或Cu。
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GR01 | Patent grant | ||
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