CN113192690B - 一种uv固化导电银浆的制备方法 - Google Patents

一种uv固化导电银浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种UV固化导电银浆的制备方法，包括：将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，再减压蒸馏脱除溶剂，制成杂化银粉；将光引发剂、助剂溶解于活性稀释剂中，加入预聚物及所述杂化银粉，研磨分散，得到UV固化导电银浆。采用不同尺寸的银粉复配，对其进行预分散处理，改善银粉的分散性，得到导电性能优异的UV固化银浆。

Description

一种UV固化导电银浆的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种UV固化导电银浆的制备方法。
背景技术
导电银浆主要应用于印刷电路、半导体封装、太阳能电池等领域，是电子产品的重要组成部分。银粉是导电银浆的关键材料，其含量、粒度、分散稳定性对导电银浆的性能影响很大。提高银粉含量是改善导电性的有效方法，但是明显增加了成本，且银粉含量过高会影响银浆的附着力和机械性能。另一种方法是使用纳米银粉替代传统的微米银粉，利用纳米银粉的比表面积效应，提高导电性，该方法需要克服纳米银粉易团聚的缺陷，但纳米银粉表面能高，极易团聚，现有方法的改善效果有限，限制了导电银浆的应用。
此外，现有导电银浆大多以环氧树脂为主体树脂，存在固化温度高、时间长、不环保等缺点。紫外光(UV)固化技术具有固化速度快、节能和环境友好等特点，可大幅提高固化速率，由于UV固化体系用具有反应活性的单体作为溶剂，不会污染环境，但也正因为如此，UV固化体系受到分散相的限制，更难克服银粉的分散问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种UV固化导电银浆的制备方法，采用不同尺寸的银粉复配，对其进行预分散处理，改善银粉的分散性，从而得到导电性能优异的UV固化银浆。
根据本发明实施例的UV固化导电银浆的制备方法，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，再减压蒸馏脱除溶剂，制成杂化银粉；
将光引发剂、助剂溶解于活性稀释剂中，加入预聚物及所述杂化银粉，研磨分散，得到UV固化导电银浆。
根据本发明实施例的UV固化导电银浆的制备方法，至少具有如下有益效果：
微米银粉、纳米银粉搭配，能形成更紧密的堆积结构，改善导电性，在球磨过程中，微米银粉还可起到辅助磨料的作用，促进纳米银粉分散。聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂均用作分散剂，聚乙二醇易与银粉表面形成氢键，起到增大空间位阻的作用，季铵盐阳离子表面活性剂可改变银粉的表面电荷状态，使银粉颗粒之间形成排斥力，二者复配，使得在球磨过程中分散的银颗粒不易再次团聚。硅烷偶联剂用于对银粉进行表面改性，便于银粉与端氨基超支化聚酰胺复合。
在加热研磨的过程中，乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚与端氨基反应，对银粉进行裹挟，并通过微米银粉、纳米银粉的相互堆积，形成密集均匀的分散结构，保证良好的导电性。另外，烯丙醇缩水甘油醚中的不饱和键可参与光固化反应，形成三维网络结构，提高物理机械性能。
根据本发明的一些实施例，以所述纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述预聚物添加量为5～10份，光引发剂添加量为0.1～0.3份，活性稀释剂添加量为2～5份。
根据本发明的一些实施例，所述预聚物为聚氨酯丙烯酸酯和/或环氧丙烯酸酯。
根据本发明的一些实施例，所述光引发剂为烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述活性稀释剂为多官能丙烯酸酯。
根据本发明的一些实施例，所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:3～8:2～4:100。
根据本发明的一些实施例，所述助剂包括分散剂、消泡剂、抗氧剂中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份。
根据本发明的一些实施例，所述硅烷偶联剂为KH-570。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂为DMF、NMP、DMAc中的至少一种。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
本申请具体实施例提供的UV固化导电银浆的制备方法，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，例如可升温至80℃继续研磨2h以上，再减压蒸馏脱除溶剂，制成杂化银粉；
将光引发剂、助剂溶解于活性稀释剂中，加入预聚物及所述杂化银粉，研磨分散，得到UV固化导电银浆。
微米银粉、纳米银粉搭配，能形成更紧密的堆积结构，改善导电性，在球磨过程中，微米银粉还可起到辅助磨料的作用，促进纳米银粉分散。较佳的实施方式，微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm，微米银粉和纳米银粉的质量比优选为4～10：1。
以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量优选为为5～10份、5～15份、1～5份。聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂均用作分散剂，聚乙二醇易与银粉表面形成氢键，起到增大空间位阻的作用，季铵盐阳离子表面活性剂可改变银粉的表面电荷状态，使银粉颗粒之间形成排斥力，二者复配，使得在球磨过程中分散的银颗粒不易再次团聚。硅烷偶联剂用于对银粉进行表面改性，便于银粉与端氨基超支化聚酰胺复合，优选为KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，其中的不饱和键可参与光固化反应，利于形成导电网络。
溶解端氨基超支化聚酰胺的溶剂优选为二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)等，其溶解性好，不易挥发。端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、改性银粉的重量比优选为10～15:3～8:2～4:100，在加热研磨的过程中，乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚与端氨基反应，对银粉进行裹挟，并通过微米银粉、纳米银粉的相互堆积，形成密集均匀的分散结构，保证良好的导电性。另外，烯丙醇缩水甘油醚中的不饱和键可参与光固化反应，形成三维网络结构，提高物理机械性能。
以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，预聚物添加量为5～10份，光引发剂添加量为0.1～0.3份，活性稀释剂添加量为2～5份。预聚物优选为聚氨酯丙烯酸酯和/或环氧丙烯酸酯，光引发剂可采用本领域公知的类型，例如烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类等，活性稀释剂可选择多官能丙烯酸酯，例如三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯等。根据需要，还可以添加分散剂、消泡剂、抗氧剂等各种助剂。
以下实施例和对比例中，端氨基超支化聚酰胺N10，购自武汉超支化树脂科技有限公司，硅烷偶联剂为KH570；季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵；预聚物为聚氨酯丙烯酸酯，活性稀释剂为己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)；微米银粉平均粒径2μm；纳米银粉平均粒径50nm,助剂为抗氧剂和分散剂。
实施例1
称取微米银粉90份、纳米银粉10份、聚乙二醇5份、季铵盐阳离子表面活性剂10份、硅烷偶联剂2份、端氨基超支化聚酰胺15份、乙二醇二缩水甘油醚6份、烯丙醇缩水甘油醚2份、预聚物8份、活性稀释剂3份、光引发剂0.2份；
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用去离子水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于体积比1:1的DMF/NMP混合溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，升温至80℃，继续研磨3h，减压蒸馏脱除溶剂，制成杂化银粉；
将光引发剂、助剂溶解于活性稀释剂中，加入预聚物及所述杂化银粉，研磨分散，得到UV固化导电银浆。
实施例2
各组分用量为：微米银粉80份、纳米银粉20份、聚乙二醇8份、季铵盐阳离子表面活性剂12份、硅烷偶联剂3份、端氨基超支化聚酰胺15份、乙二醇二缩水甘油醚8份、烯丙醇缩水甘油醚3份、预聚物10份、活性稀释剂4份、光引发剂0.2份。
其余与实施例1相同。
对比例1
市售溶剂型环氧基导电银浆，按固体份计，银粉含量70％。
将实施例1和实施例2的导电银浆印刷在PET膜上，UV固化，干膜厚度约10μm，测试体积电阻率，实施例1为4.5×10-5Ω·cm，实施例2为5.1×10-5Ω·cm。将对比例1的导电银浆印刷在PET膜上，热固化，干膜厚度约10μm，测试体积电阻率为2.8×10-4Ω·cm，可见，本方法制得UV固化导电银浆具有更好的导电性。
附着力：在银浆干膜表面每间隔1mm划纵横线，划线深度不小于干膜厚，形成10*10个以上的边长1mm的方格。清除划线表面灰尘，用3M胶带粘住该表面并用橡皮擦擦拭压紧，再抓住胶带一端，垂直于测试表面迅速撕掉胶带，无银浆脱落定义为优良。各实施例和对比例的附着力均为优良。

Claims (8)

1.一种UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，再减压蒸馏脱除溶剂，制成杂化银粉；所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、烯丙醇缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:3～8:2～4:100；
将光引发剂、助剂溶解于活性稀释剂中，加入预聚物及所述杂化银粉，研磨分散，得到UV固化导电银浆。
2.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，以所述纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述预聚物添加量为5～10份，光引发剂添加量为0.1～0.3份，活性稀释剂添加量为2～5份。
3.根据权利要求1或2所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述预聚物为聚氨酯丙烯酸酯和/或环氧丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为多官能丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-570。
7.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
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