CN113189027A - 双通道全自动智能型快速测汞仪 - Google Patents

双通道全自动智能型快速测汞仪 Download PDF

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林建奇
孙鹏
任晋源
闫丽明
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Abstract

本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，包括自动进样系统、双通道系统、吸收池系统、气路系统，自动进样系统与双通道系统连接，用于将盛有样品的样品舟通过自动进样系统输入到双通道系统中，吸收池系统与双通道系统连接，双通道系统通过热裂解方式将样品中的汞热解成汞单质蒸气，在气路系统作用下汞单质蒸气输入吸收池系统，所述吸收池系统用于检测吸收池内汞单质蒸气对汞特殊光源发射特征谱线引起光强差效应的吸光度。本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪利用双通道顺序检测模式，一次测试同时测定两个样品结果，使得样品测试时间大大缩短，提高检测效率。

Description

双通道全自动智能型快速测汞仪
技术领域
本发明涉及分析化学领域，主要涉及一种双通道全自动智能型快速测汞仪。
背景技术
快速测汞仪检测的检测原理主要有两种：一类是热解催化-金汞齐-冷原子吸收光谱法；另一类是热解-塞曼效应-冷原子吸收光谱法。由于塞曼效应对于高有机质样品的基体抗干扰能力较差，所以在实验室快速测汞仪中，以前者占主流。
现有的测汞仪器主要有以下缺点：
a、单个样品测试时间约5-6分钟，使得批量样品测试效率较低；
b、裂解加热方式均以传统炉丝热辐射方式，升温速率慢常常需要2.5分钟以上，大大影响测试效率；
c、自动进样部的样品位数较少：日本NIC MA3000为100位，美国LEEMAN HydraⅡ为70位，意大利Milestone DMA-80为40位，而国内客户经常需要样品的大批量检测；
d、利用进口同类产品测试时，样品取样量大，在测试过程大量冷凝水蒸气使得系统不稳定从而影响测试结果稳定性；
e、载气均采用高纯氧气或净化空气，当金汞齐化系统释放汞蒸气进入吸收池，不可避免存在一小部分汞蒸气原子与氧气结合，从而减弱吸收效应，一定程度上影响检测结果；
f、测汞仪用光源均有低压汞灯，往往需要较长时间进行灯源预热，影响检测效率；
g、普遍通过双吸收池改进线性范围，使得吸收池接收的光源能量不一致；同时吸收池采用不锈钢合金材质，测试高有机质样品易沾污，大大影响超痕量汞的检测结果；
h、均无远程操控、实时监测系统，在无人值守时，无法实时获取数据以及监控仪器运行状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种双通道全自动智能型快速测汞仪。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，包括自动进样系统、双通道系统、吸收池系统、气路系统，气路系统、自动进样系统与双通道系统连接，用于将盛有样品的样品舟通过自动进样系统输入到双通道系统中，吸收池系统与双通道系统连接，双通道系统通过热裂解方式将样品中的汞热解成汞单质蒸气，在气路系统作用下汞单质蒸气输入吸收池系统，所述吸收池系统用于检测吸收池内汞单质蒸气对汞特殊光源发射特征谱线引起光强差效应的吸光度。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，双通道系统包括并行的第一通道以及第二通道，每一通道包括裂解催化系统以及与裂解催化系统连接的金汞齐化系统，每一通道的裂解催化系统与自动进样系统以及气路系统连接，每一通道的金汞齐化系统与吸收池系统连接，裂解催化系统用于对固体或者液体样品进行加热以生成汞单质蒸气，金汞齐化系统用于富集汞单质蒸气，加热金汞齐化系统释放汞单质蒸气，载气系统的载气用于将释放的汞单质蒸气输入吸收池系统。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，自动进样系统包括驱动支撑装置以及设置于所述驱动支撑装置上的两套推动进样装置，两套推动进样装置层叠设置，分别与第一通道、第二通道对应配合，所述推动进样装置包括样品盘、纵向气缸以及横向双级气缸，所述样品盘上设置有多个用于放置样品舟的圆孔，盛放样品的样品舟插入所述圆孔内，样品盘的中轴与电机的输出轴连接，以使电机带动样品盘旋转，纵向气缸设置于样品盘下方，用于推动样品舟脱离样品盘上移，横向双级气缸设置于样品盘上方，用于横向推动样品舟进入第一通道或第二通道。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，吸收池系统包括光源、吸收池、缓冲腔以及检测器，所述吸收池采用石英材质，所述吸收池包括依次连接的长池、中池、短池，所述长池、中池通过第一缓冲腔连接，中池、短池通过第二缓冲腔连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，气路系统包括净化空气/氧气气源以及氩气气源，净化空气/氧气气源以及氩气气源分别通过管路连接每一通道的裂解催化系统，所述管路上设置有电磁阀，双通道全自动智能型快速测汞仪还包括尾气净化系统，尾气净化系统通过三条分支管路分别与第一通道、第二通道、吸收池连接，三条分支管路上设置有电磁阀，从而使在样品裂解过程中，从第一通道、第二通道的金汞齐化系统出来的尾气通过电磁阀控制均不进入吸收池系统，分别直接排入尾气净化系统；当样品裂解完成，所释放出来的汞蒸气均被金汞齐化系统捕集，载气从纯氧气或者净化空气切换为氩气，氩气作为载气将热解金汞齐化系统产生的汞单质蒸气载入吸收池系统进行检测。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括控制器，所述控制器与检测器、电机、电磁阀连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括光源漂移校正系统，光源漂移校正系统包括反馈控制器，所述光源、吸收池设置于两个检测器之间，两个检测器用于实时对光源监测并向反馈控制器反馈光源能量变化，反馈控制器读取吸光度前再次进行原始光强确认，以确保吸收后的光强是基于当下原始光强进行计算的。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，长池、中池、短池长度分别为12-16cm、6-8cm、0.5-2cm，内径为1-3mm，第一缓冲腔、第二缓冲腔为圆柱形，长度分别为4-6cm、2-4cm，内径为2-4cm。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，裂解催化系统采用氮化硅材料作为热辐射来源。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括远程系统，远程系统包括物联网模块、云服务平台，物联网模块与主控制模块连接，物联网模块与云服务平台连接，云服务平台与移动手机信号连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪利用双通道顺序检测模式，一次测试同时测定两个样品结果，使得样品测试时间大大缩短，提高检测效率。另外，整个分析系统搭载远程系统，便于无人值守监控以及获取数据信息，提升系统智能化功能；本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪大大增加样品盘位数；本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪避免汞残留导致的记忆效应，以及扩大线性范围至5个数量级，可检测超痕量汞浓度；本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪采用光源监测反馈和后台逻辑算法相结合方式，开机10分钟即可测试而不需要等待较长时间对光源预热操作，提高测试效率。通过两个检测器实时对光源监测以反馈光源能量变化，并实时进行偏差校正；创新性地采用氮化硅材料作为热辐射来源，升温速率可在10秒内迅速达到700-800℃，相比传统的电热丝加热效率高，寿命长高达数万次，免耗材维护。本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，每台仪器均有一个独立的识别二维码，通过云服务平台开发移动式手机APP，用户可以通过APP进行监控软件界面、查看数据以及进行远程操控。具体通过物联网模块与整个仪器主控制模块连接，接着借助外界终端无线连接。实现仪器系统接收外界终端发送的控制指令以及监控运行状态，根据所述控制指令执行相应操作，并将操作结果反馈给终端仪器系统。这样可随时保障仪器系统处于正常工作状态，便于帮助广大用户更为人性化地操控仪器系统。
附图说明
图1为本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪的结构示意图；
图2为自动进样系统的结构示意图；
图3为样品盘的结构示意图的俯视图；
图4为双通道系统的结构示意图；
图5为吸收池的结构示意图；
图6为光源漂移校正系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1、图2、图3、图4、图5、图6所示，本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，包括自动进样系统、双通道系统、吸收池系统、气路系统，气路系统、自动进样系统与双通道系统连接，用于将盛有样品的样品舟通过自动进样系统输入到双通道系统中，吸收池系统与双通道系统连接，双通道系统通过热裂解方式将样品中的汞热解成汞单质蒸气，在气路系统作用下汞单质蒸气输入吸收池系统，所述吸收池系统用于检测吸收池内汞单质蒸气对汞特殊光源发射特征谱线引起光强差效应的吸光度。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，双通道系统包括并行的第一通道以及第二通道，每一通道包括裂解催化系统以及与裂解催化系统连接的金汞齐化系统，每一通道的裂解催化系统与自动进样系统以及气路系统连接，每一通道的金汞齐化系统与吸收池系统连接，裂解催化系统用于对固体或者液体样品进行加热以生成汞单质蒸气，金汞齐化系统用于富集汞单质蒸气，加热金汞齐化系统释放汞单质蒸气，载气系统的载气用于将释放的汞单质蒸气输入吸收池系统。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，自动进样系统包括驱动支撑装置10以及设置于所述驱动支撑装置上的两套推动进样装置20，两套推动进样装置层叠设置，分别与第一通道、第二通道对应配合，所述推动进样装置包括样品盘21、纵向气缸22以及横向双级气缸23，所述样品盘上设置有多个用于放置样品舟30的圆孔26，盛放样品的样品舟插入所述圆孔内，样品盘的中轴与电机的输出轴连接，以使电机带动样品盘旋转，纵向气缸设置于样品盘下方，用于推动样品舟脱离样品盘上移，横向双级气缸设置于样品盘上方，用于横向推动样品舟进入第一通道或第二通道。
横向双级气缸23的活塞杆的前端设置有叉取架28，以对样品舟叉取固定。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，吸收池系统包括光源、吸收池以及缓冲腔，所述吸收池采用石英材质，所述吸收池包括依次连接的长池、中池、短池，所述长池、中池通过第一缓冲腔连接，中池、短池通过第二缓冲腔连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，气路系统包括净化空气/氧气气源以及氩气气源，净化空气/氧气气源以及氩气气源分别通过管路连接每一通道的裂解催化系统，所述管路上设置有电磁阀，双通道全自动智能型快速测汞仪还包括尾气净化系统，尾气净化系统通过三条分支管路分别与第一通道、第二通道、吸收池连接，三条分支管路上设置有电磁阀，从而使在样品裂解过程中，从第一通道、第二通道的金汞齐化系统出来的尾气通过电磁阀控制均不进入吸收池系统，分别直接排入尾气净化系统；当样品裂解完成，所释放出来的汞蒸气均被金汞齐化系统捕集，载气从纯氧气或者净化空气切换为氩气，氩气作为载气将热解金汞齐化系统产生的汞单质蒸气载入吸收池系统进行检测。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括控制器，所述控制器与检测器、电机、电磁阀连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括光源漂移校正系统，光源漂移校正系统包括反馈控制器，所述光源、吸收池设置于两个检测器之间，两个检测器用于实时对光源监测并向反馈控制器反馈光源能量变化，反馈控制器读取吸光度前再次进行原始光强确认，以确保吸收后的光强是基于当下原始光强进行计算的。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，长池、中池、短池长度分别为12-16cm、6-8cm、0.5-2cm，内径为1-3mm，第一缓冲腔、第二缓冲腔为圆柱形，长度分别为4-6cm、2-4cm，内径为2-4cm。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，裂解催化系统采用氮化硅材料作为热辐射来源。
在样品裂解过程,为了充分氧化分解，先采用纯氧气或者净化后无汞空气作为载气，而且从两个通道的金汞齐化系统出来的尾气通过电磁阀控制均未进入吸收池系统，分别直接排入尾气净化系统；当样品彻底裂解完成，同时所释放出来的汞蒸气均被金汞齐化系统捕集，载气系统配合电磁阀进行气路切换，载气从纯氧气或者净化空气切换为氩气，同时金汞齐化系统出来尾气由排空状态切换入吸收池系统，氩气作为载气将热解金汞齐化系统产生的汞单质蒸气载入吸收池系统进行检测。目前市面上同类仪器均以氧气为载气，为了避免汞蒸气释放过程和氧气结合为氧化汞，特采用载气切换方式，检测时采用氩气，以提高检测稳定性和可靠性。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，其中，还包括远程系统，远程系统包括物联网模块、云服务平台，物联网模块与主控制模块连接，物联网模块与云服务平台连接，云服务平台与移动手机信号连接。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪，还包括气路系统、尾气净化系统。
气路系统包括净化空气/氧气气源以及氩气气源，净化空气/氧气气源以及氩气气源分别通过管路连接每一通道的裂解催化系统。
尾气净化系统与每一通道的金汞齐化系统连接。
工作原理：氧气氛围下，以自动进样系统顺序将盛有固体或液体样品的样品舟依次进入第一通道和第二通道双通道同时测定。通过裂解催化系统对固体或者液体样品进行加热裂解，分解产物被氧气带入催化剂部分，碳、氮、硫氧化物、卤素化合物等分解产物被裂解催化系统的催化材料捕获，汞气态化合物进一步催化还原为汞单质蒸气。汞单质蒸气被带入汞齐化管富集。其他气体如水蒸气等由废气管路排出。接着，气路系统将载气由氧气或者净化空气切换为氩气。此时，第一通道和第二通道排废气阀由排空状态顺序切换接入吸收池系统，顺序加热汞齐化器释放汞单质蒸气引入吸收池中，在特征光源下吸收253.65nm波长辐射，双通道顺序吸收分别按顺序依次产生光强减弱现象被检测系统光电信号转换为吸光度，废气经由尾气净化系统无污染排出。依据朗伯比尔定律，外标法计算汞的含量。双通道顺序检测模式，一次测试同时测定两个样品结果，使得样品测试时间大大缩短，提高检测效率。另外，整个分析系统搭载远程系统，便于无人值守监控以及获取数据信息，提升系统智能化功能。
a、自动进样系统：
包含样品盘和自动进样驱动装置，本发明创新性地采用纵向垂直、梯式叠加圆盘多圈模式实现双通道进样，以及大大增加样品盘位数。
b、双通道系统：
包含裂解催化系统、金汞齐化系统以及气路切换系统。配合自动进样系统，双通道系统同样采用纵向垂直、梯式叠加模式，顺序驱动进样测试。通过切换阀的转换，在催化裂解、齐化运行阶段，采用氧气或者净化空气为载气，并且尾气排空。当该过程结束，载气切换为氩气：首先、第一通道尾气由排空接入吸收池系统，第一通道金汞齐化系统加热释放汞单质蒸气，由氩气载气带入吸收池检测；接着，第一通道尾气切换为排空状态，第二通道尾气由排空状态切换为接入吸收池系统，第二通道金汞齐化系统加热升温释放汞单质蒸气，由氩气载气带入吸收池检测。如此切换重复，实现双通道顺序测定。大大提高检测效率。
c、吸收池系统：
采用石英材质，特征性地设计三吸收池模式，免维护、无需进行清理，具有很强的适用性。同一光源，单一流路不同光程实现一个样品检测同时出现三个不同的吸光度。L1、L2、L3分别为圆柱形吸收池长池、中池、短池，长度分别为12-16cm、6-8cm、0.5-2cm，内径为1-3mm。其中L4、L5为圆柱型缓冲腔，长度分别为4-6cm、2-4cm，内径为2-4cm，避免汞残留导致的记忆效应，以及扩大线性范围至5个数量级，可检测超痕量汞浓度。
d、光源漂移校正：采用光源监测反馈和后台逻辑算法相结合方式，开机10分钟即可测试而不需要等待较长时间对光源预热操作，提高测试效率。通过两个检测器实时对光源监测以反馈光源能量变化，并实时进行偏差校正。后台逻辑算法，通过上位机软件实现，当测试读取吸光度前再次进行原始光强I0确认，以确保吸收后的光强I是基于当下原始光强I0进行计算的。
e、加热裂解方式：创新性地采用氮化硅材料作为热辐射来源，升温速率可在10秒内迅速达到700-800℃，相比传统的电热丝加热效率高，寿命长高达数万次，免耗材维护。
f、远程系统：以物联网模块为基础，每台仪器均有一个独立的识别二维码，通过云服务平台开发移动式手机APP，用户可以通过APP进行监控软件界面、查看数据以及进行远程操控。具体通过物联网模块与整个仪器主控制模块连接，接着借助外界终端无线连接。实现仪器系统接收外界终端发送的控制指令以及监控运行状态，根据所述控制指令执行相应操作，并将操作结果反馈给终端仪器系统。这样可随时保障仪器系统处于正常工作状态，便于帮助广大用户更为人性化地操控仪器系统。
本发明的双通道全自动智能型快速测汞仪最佳使用状态为：
a、裂解温度650℃，催化温度450℃，齐化捕集温度100℃，齐化释放温度300℃，吸收池温度120℃，载气流量为180mL/min；
b、开机预热10min，即可打开内置标准曲线，然后进行测试操作；
c、测试前，需将样品舟和仪器系统空烧测试，待吸光度0.002Abs，方可加样检测；
d、若样品量较少，可以选择单通道模式进行检测；
e、批量样品，建议选择双通道模式，一次测试时间约3-4min，同时得出两个样品结果，平均一个样品测试时间为1.5-2min，大大提高测试效率；
f、当吸光度明显下降或者稳定性明显变差，需考虑更换催化管和捕集管。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，包括自动进样系统、双通道系统、吸收池系统、气路系统，气路系统、自动进样系统与双通道系统连接，用于将盛有样品的样品舟通过自动进样系统输入到双通道系统中，吸收池系统与双通道系统连接，双通道系统通过热裂解方式将样品中的汞热解成汞单质蒸气，在气路系统作用下汞单质蒸气输入吸收池系统，所述吸收池系统用于检测吸收池内汞单质蒸气对汞特殊光源发射特征谱线引起光强差效应的吸光度。
2.根据权利要求1所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，双通道系统包括并行的第一通道以及第二通道，每一通道包括裂解催化系统以及与裂解催化系统连接的金汞齐化系统，每一通道的裂解催化系统与自动进样系统以及气路系统连接，每一通道的金汞齐化系统与吸收池系统连接，裂解催化系统用于对固体或者液体样品进行加热以生成汞单质蒸气，金汞齐化系统用于富集汞单质蒸气，加热金汞齐化系统释放汞单质蒸气，载气系统的载气用于将释放的汞单质蒸气输入吸收池系统。
3.根据权利要求2所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，自动进样系统包括驱动支撑装置以及设置于所述驱动支撑装置上的两套推动进样装置，两套推动进样装置层叠设置，分别与第一通道、第二通道对应配合，所述推动进样装置包括样品盘、纵向气缸以及横向双级气缸，所述样品盘上设置有多个用于放置样品舟的圆孔，盛放样品的样品舟插入所述圆孔内，样品盘的中轴与电机的输出轴连接，以使电机带动样品盘旋转，纵向气缸设置于样品盘下方，用于推动样品舟脱离样品盘上移，横向双级气缸设置于样品盘上方，用于横向推动样品舟进入第一通道或第二通道。
4.根据权利要求3所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，吸收池系统包括光源、吸收池、缓冲腔以及检测器，所述吸收池采用石英材质，所述吸收池包括依次连接的长池、中池、短池，所述长池、中池通过第一缓冲腔连接，中池、短池通过第二缓冲腔连接。
5.根据权利要求4所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，气路系统包括净化空气/氧气气源以及氩气气源，净化空气/氧气气源以及氩气气源分别通过管路连接每一通道的裂解催化系统，所述管路上设置有电磁阀，双通道全自动智能型快速测汞仪还包括尾气净化系统，尾气净化系统通过三条分支管路分别与第一通道、第二通道、吸收池连接，三条分支管路上设置有电磁阀，从而使在样品裂解过程中，从第一通道、第二通道的金汞齐化系统出来的尾气通过电磁阀控制均不进入吸收池系统，分别直接排入尾气净化系统；当样品裂解完成，所释放出来的汞蒸气均被金汞齐化系统捕集，载气从纯氧气或者净化空气切换为氩气，氩气作为载气将热解金汞齐化系统产生的汞单质蒸气载入吸收池系统进行检测。
6.根据权利要求5所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，还包括控制器，所述控制器与检测器、电机、电磁阀连接。
7.根据权利要求6所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，还包括光源漂移校正系统，光源漂移校正系统包括反馈控制器，所述光源、吸收池设置于两个检测器之间，两个检测器用于实时对光源监测并向反馈控制器反馈光源能量变化，反馈控制器读取吸光度前再次进行原始光强确认，以确保吸收后的光强是基于当下原始光强进行计算的。
8.根据权利要求7所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，长池、中池、短池长度分别为12-16cm、6-8cm、0.5-2cm，内径为1-3mm，第一缓冲腔、第二缓冲腔为圆柱形，长度分别为4-6cm、2-4cm，内径为2-4cm。
9.根据权利要求8所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，裂解催化系统采用氮化硅材料作为热辐射来源。
10.根据权利要求9所述的双通道全自动智能型快速测汞仪，其特征在于，还包括远程系统，远程系统包括物联网模块、云服务平台，物联网模块与主控制模块连接，物联网模块与云服务平台连接，云服务平台与移动手机信号连接。
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