CN113186717A - 含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织技术领域，尤其是含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维及其制备方法，由以下重量百分比的纤维组成：所述抗菌改性羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为3％‑8％，制备方法，包括如下步骤：(1)、茶多酚萃取；(2)、茶多酚溶液配制；(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备，其茶多酚萃取高，茶多酚与纤维附着牢固，耐洗涤性能强，且具有极高的抑菌率。经该方法制备的羊毛、羊绒纤维，强度可达为2.0g/D，断裂伸长率在50％以上，并具有优良的弹性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其是含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维及其制备方法。
背景技术
羊毛主要由蛋白质组成。人类利用羊毛可追溯到新石器时代，由中亚向地中海和世界其他地区传播，遂成为亚欧的主要纺织原料。羊毛纤维柔软而富有弹性，可用于制作呢绒、绒线、毛毯、毡呢等纺织品。羊毛制品有手感丰满、保暖性好、穿着舒适等特点。绵羊毛在纺织原料中占相当大的比重。世界绵羊毛产量较大的有澳大利亚、苏联、新西兰、阿根廷、中国等。绵羊毛按细度和长度分为细羊毛、半细毛、长羊毛、杂交种毛、粗羊毛等5类。中国绵羊毛品种有蒙羊毛、藏羊毛、哈萨克羊毛。评定羊毛品质的主要因素是细度、卷曲、色泽、强度以及草杂含量等。
羊毛(wool)是纺织工业的重要原料，它具有弹性好、吸湿性强、保暖性好等优点。但由于价格高，对非织造布的生产来说，使用不多。采用好羊毛生产的非织造布，仅限于针刺制造毛毯、高级针刺毡等不多的一些高级工业用布。一般采用的是羊毛加工中的短毛、粗毛，通过针刺、缝编等方法生产地毯的托垫布、针刺地毯的夹心层、绝热保暖材料等产品。这类羊毛的长度不一，含杂高，可纺性差，加工较困难，产品可以经过化学后处理，以提高质量。羊毛纺织品以其华贵高雅、穿着舒适的天然风格而著称，特别是羊绒有着“软黄金”之美名。
但是，羊毛作为一种蛋白质纤维，是微生物生产的良好媒介，极容易吸附细菌和霉菌，对人体容易产生危害，在过去十几年里，大众消费者对健康方便的担忧使得抑菌性能的纺织品的需求量大幅增加，西欧国家对具有抗菌性能的纺织品的需求量以每年15％的幅度增长，越来越多具有抗菌性能的纤维和纺织品在市场上出现，由于羊毛本身机构的特殊性及其化学组成，羊毛的抗菌整理有其技术难点，所述具有抗菌性能的羊毛纺织品还未能大规模的进行生产。
茶多酚(Green Tea Polyphenols，简写为GTP)又名抗氧灵、维多酚、防哈灵，茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，为白色不定形粉末，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿。绿茶中茶多酚含量较高，占其质量的15％～30％，茶多酚的主要成分为：黄烷酮类，花色素类，黄酮醇类和花白素类和酚酸及缩酚酸类6类化合物。其中以黄烷酮类 (主要是儿茶素类化合物)最为重要，占茶多酚总量的60％～80％，其次是黄酮类，其他酚类物质含量比较少。茶多酚具有抗氧化、防辐射、抗衰老、降血脂、降血糖、抑菌抑酶等多种生理活性。
专利文件(CN201710000614.3)公开了一种羊毛的表面鳞片改性方法，以羊毛散纤维、羊毛毛条、羊毛纱线或羊毛成衣作为羊毛待处理品，依次进行以下步骤：a.配制处理液；取氰酸钠、焦磷酸钠，30％浓度的双氧水及余量的水，配制后的处理液中液氰酸钠浓度为1-20g/L，焦磷酸钠浓度为0-20g/L，双氧水浓度为10-70g/L；b.以待处理羊毛与处理液的质量之比 1:15-1:25，将羊毛待处理品浸泡在上述处理液中，处理液保持温度30-70℃,在超声振荡仪器中振荡10-60分钟。
上述专利改性后的羊毛具有的特性是羊毛表面鳞片破坏或剥落，使其缩绒性下降、亲水性增加、上染速率提高，但是经该方法制备的羊毛纤维的抗氧化和抗菌性能差，不能满足大众对抗菌性能的纺织品的需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，提供了含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维及其制备方法，其茶多酚萃取高，茶多酚与纤维附着牢固，耐洗涤性能强，且具有极高的抑菌率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的的技术方案是，含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维，由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为3％-8％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解13-18min 后，再取出静置分相8-12min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/ 硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在3800-4200r/min 下离心9-12min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数8％-12％；硫酸铵质量分数28％-32％；乙醇体积分数58-62％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为5-10％的溶液；
S2、调节pH为4-8，振荡使其混合均匀。
6、根据权利要求5所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.1％-0.4％的蛋白酶：3％-5％、十二烷基苯磺酸钠：1％-3％、螯合剂：0.5-0.8％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至6-7；
S2、浸轧蛋白酶处理液，58℃-62℃条件下堆置28-30min，热水洗2-4min，冷水洗，烘干；
S3、用pH为4.2-5的甲酸溶液处理，在70-80℃条件下处理9-12分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在30-120℃干燥。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为28-32min。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到18-22Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至60℃-65℃，加热时间为28-32min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至23℃-27℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在58℃-62℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1。
本发明含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维及其制备方法的有益效果是，制得的羊毛、羊绒纤维强度可达为2cN/dtex，断裂伸长率在50％以上，并具有优良的弹性。
通过配制离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统，与超声水浴提取及离心机作用配合，有效提高了茶多酚萃取率。萃取率可达到83％以上，所得成品茶多酚纯度高达90％以上。
通过对羊毛、羊绒纤维除杂除去表面的油污及其他杂质，防止油污及其他杂质影响茶多酚与纤维表面的附着力，为纤维表面处理产生聚合活性点奠定基础。
通过辐照，对羊毛、羊绒纤维表面进行刻蚀，糙化程度增大，有利于茶多酚与羊毛、羊绒纤维表面的结合，使二者附着牢固，耐洗涤性能强，照射时间为28-32min，不影响羊毛、羊绒纤维的原有性能，有利于后期的纺织加工。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维，由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为2％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解13min后，再取出静置分相8min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在3800r/min下离心9min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为5的溶液；
S2、调节pH为4，振荡使其混合均匀。
所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.1％的蛋白酶：3％、十二烷基苯磺酸钠：1％、螯合剂： 0.5％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至6；
S2、浸轧蛋白酶处理液，58℃条件下堆置28min，热水洗2min，冷水洗2min，烘干；
S3、用pH为4.2的甲酸溶液处理，在70℃条件下处理9分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在30℃干燥。
所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为28min。
所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到18Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至60℃，加热时间为28min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至23℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在58℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数8％；硫酸铵质量分数28％；乙醇体积分数58％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1。
所述步骤(1)流程S2中，所述茶叶粉末为15g，超声水浴提取的预定时间为20min。
实施例2
含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维，由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为3％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解13min后，再取出静置分相8min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在3800r/min下离心9min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为5的溶液；
S2、调节pH为4，振荡使其混合均匀。
所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.1％的蛋白酶：3％、十二烷基苯磺酸钠：1％、螯合剂： 0.5％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至6；
S2、浸轧蛋白酶处理液，58℃条件下堆置28min，热水洗2min，冷水洗2min，烘干；
S3、用pH为4.2的甲酸溶液处理，在70℃条件下处理9分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在30℃干燥。
所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为28min。
所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到18Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至60℃，加热时间为28min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至23℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在58℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数8％；硫酸铵质量分数28％；乙醇体积分数58％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1。
所述步骤(1)流程S2中，所述茶叶粉末为15g，超声水浴提取的预定时间为20min。
实施例3
本实施例与实施例1相同部分不再赘述，其不同之处在于，含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维，由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为5％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解15min后，再取出静置分相10min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在4000r/min下离心10min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为8％的溶液；
S2、调节pH为6，振荡使其混合均匀。
所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.2％的蛋白酶：4％、十二烷基苯磺酸钠：2％、螯合剂： 0.6％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至6.5；
S2、浸轧蛋白酶处理液，60℃条件下堆置29min，热水洗3min，冷水洗3min，烘干；
S3、用pH为4.8的甲酸溶液处理，在75℃条件下处理10分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在60℃干燥。
所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为30min。
所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到20Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至63℃，加热时间为30min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至25℃。
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在60℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数10％；硫酸铵质量分数30％；乙醇体积分数60％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
所述步骤(1)流程S2中，所述茶叶粉末为20g，超声水浴提取的预定时间为30min。
实施例4
本实施例与实施例1相同部分不再赘述，其不同之处在于：由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为8％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解18min后，再取出静置分相12min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在4200r/min下离心12min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为10％的溶液；
S2、调节pH为8，振荡使其混合均匀。
所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.4％的蛋白酶：5％、十二烷基苯磺酸钠：3％、螯合剂：0.8％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至7；
S2、浸轧蛋白酶处理液，62℃条件下堆置0min，热水洗4min，冷水洗4min，烘干；
S3、用pH为5的甲酸溶液处理，在80℃条件下处理12分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在120℃干燥。
所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为32min。
所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到22Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至65℃，加热时间为32min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至27℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在62℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数12％；硫酸铵质量分数32％；乙醇体积分数62％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
所述步骤(1)流程S2中，所述茶叶粉末为25g，超声水浴提取的预定时间为40min。
实施例5
本实施例与实施例4相同部分不再赘述，其不同之处在于：由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为9％。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
上述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解18min后，再取出静置分相12min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在4200r/min下离心12min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为10％的溶液；
S2、调节pH为8，振荡使其混合均匀。
所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.4％的蛋白酶：5％、十二烷基苯磺酸钠：3％、螯合剂：0.8％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至7；
S2、浸轧蛋白酶处理液，62℃条件下堆置0min，热水洗4min，冷水洗4min，烘干；
S3、用pH为5的甲酸溶液处理，在80℃条件下处理12分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在120℃干燥。
所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理。
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为32min。
所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到22Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至65℃，加热时间为32min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至27℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在62℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数12％；硫酸铵质量分数32％；乙醇体积分数62％；料液比1∶40g/m L；超声功率540W。
所述步骤(1)流程S2中，所述茶叶粉末为25g，超声水浴提取的预定时间为40min。
经上述实施例制备的羊毛、羊绒纤维强度可达为2cN/dtex，断裂伸长率在50％以上，并具有优良的弹性。
通过配制离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统，与超声水浴提取及离心机作用配合，有效提高了茶多酚萃取率。萃取率可达到83％以上，所得成品茶多酚纯度高达90％以上。
通过对羊毛、羊绒纤维除杂除去表面的油污及其他杂质，防止油污及其他杂质影响茶多酚与纤维表面的附着力，为纤维表面处理产生聚合活性点奠定基础。
通过辐照，对羊毛、羊绒纤维表面进行刻蚀，糙化程度增大，有利于茶多酚与羊毛、羊绒纤维表面的结合，使二者附着牢固，耐洗涤性能强，照射时间为28-32min，不影响羊毛、羊绒纤维的原有性能，有利于后期的纺织加工。
表1
如表1所示，抑菌率按照GB/T20944.3检测：经实施例1制备的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维抑菌率较低，经实施例5制备的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维抑菌率与经实施例4制备的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维抑菌率相近。实施例2或3或4制备的含茶多酚的蚕丝大生物纤维，水洗50次后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均有很高的抑菌率。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不局限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维，其特征在于：由以下重量百分比的纤维组成：所述含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维中茶多酚质量含量为3％-8％。
2.一种如权利要求1所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、茶多酚萃取；
(2)、茶多酚溶液配制；
(3)、羊毛、羊绒大生物纤维除杂；
(4)、羊毛、羊绒大生物纤维预处理；
(5)、含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备。
3.根据权利要求2所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，
所述步骤(1)流程包括：
S1、吸取一定量乙醇溶液，加入预定质量的硫酸铵及离子液体，超声辅助溶解13-18min后，再取出静置分相8-12 min，然后读取、记录上下相的体积，即得到离子液体辅助的乙醇/硫酸铵双水相系统；
S2、另取一只干净、干燥的塑料离心管，加入预定质量的茶叶粉末，然后加入前述配制好的离子液体辅助乙醇/硫酸铵，超声水浴提取至预定时间后，转入离心机中在3800-4200r/min下离心9-12 min，茶多酚富集于上层乙醇相清液中，待测定其浓度。
4.根据权利要求3所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，所述离子液体为[C4mim]Cl，其质量分数8％-12％；硫酸铵质量分数28％-32％；乙醇体积分数58-62％；料液比1∶40 g/m L；超声功率540 W。
5.根据权利要求4所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(2)流程包括：
S1、称取一定量的茶多酚，置于容器中，加入去离子水，配成质量浓度为5-10％的溶液；
S2、调节pH为4-8，振荡使其混合均匀。
6.根据权利要求5所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(3)包括如下流程：
S1、配制蛋白酶处理液：浓度为0.1％-0.4％的蛋白酶：3％-5％、十二烷基苯磺酸钠：1％-3％、螯合剂：0.5-0.8％，蛋白酶与十二烷基苯磺酸钠、螯合剂混合，采用Na2CO3调节蛋白酶处理液pH值至6-7；
S2、浸轧蛋白酶处理液，58℃-62℃条件下堆置28-30min，热水洗2-4min，冷水洗，烘干；
S3、用pH为4.2-5的甲酸溶液处理，在70-80℃条件下处理9-12分钟；
S4、将经步骤S1-3处理后的羊毛、羊绒纤维在30-120℃干燥。
7.根据权利要求6所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(4)流程包括：采用紫外光辐射预处理
S1、紫外光辐射在紫外光辐射箱中进行；
S2、将两根平行的功率为15W的紫外灯水平置于紫外光辐射箱顶部；
S3、将羊毛、羊绒纤维置于不锈钢丝滚轮上，将装有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮置于紫外光箱内中间转动位置，开启置有羊毛纤维的不锈钢丝滚轮，使其正、反方向匀速转动，并由微计算机控制器控制转动方向、速度、时间，转动速度10r/min，使羊毛、羊绒纤维双面接受照射，照射时间为28-32min。
8.根据权利要求6所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(5)流程包括：
S1、将羊毛、羊绒纤维完全浸入茶多酚溶液中；
S2、转入密闭避光箱中，加入偶联剂、催化剂，用真空泵抽真空，达到18-22Pa压强；
S3、开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至60℃-65℃，加热时间为28-32min；
S4、关闭加热电源，抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至23℃-27℃；
S5、用清水-无水甲醇-清水清洗后，在58℃-62℃中烘干，得到含茶多酚的羊毛、羊绒纤维大生物纤维。
9.根据权利要求8所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
10.根据权利要求9所述的含茶多酚的羊毛、羊绒大生物纤维的制备方法，其特征是：所述催化剂为锆酸正丙酯、甲苯磺酸，质量比为2:1。
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