CN113186713A - 一种汉麻织物整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汉麻织物整理剂及其制备方法和应用，该汉麻织物整理剂的制备方法，包括如下步骤：1)、将核层反应单体、改性纳米TiO2、相变石蜡和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到核层预乳液；2)、将壳层反应单体、改性纳米TiO2和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到壳层预乳液；3)、将核层预乳液和引发剂混合，78‑80℃下反应，得到核层乳液；4)、将核层乳液、壳层预乳液和引发剂混合，78‑80℃下反应，得疏水相变微胶囊乳液，即汉麻织物整理剂；本发明制备的汉麻织物整理剂可以在汉麻织物纤维表面形成乳胶膜，降低表面张力，赋予汉麻织物优异的疏水性、自清洁、抗菌以及热能储存与释放的功能。
Description
技术领域
本发明涉及汉麻织物整理剂技术领域，具体而言，涉及一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
汉麻织物具有吸湿、透气、舒爽、散热、防霉、抑菌、抗辐射等特性,被视为21世纪最有发展前景的绿色织物，但在服用性领域研发方面还有所欠缺。多功能服用汉麻的制备是当前研究热点。氟元素电负性大，易与碳稳定结合，碳氟化合物表现出卓越的化学稳定性、耐候性、耐腐蚀性、抗氧化性等性能，并且含氟链段易迁移到表面，降低表面自由能，从而表现出良好的自清洁性能。
纳米技术是20世纪90年代出现的一种新兴技术，纳米TiO2是一种性能优异的材料，具有折射率高、遮盖力强、白度好、对人体无害等许多优点。对于汉麻织物而言，纳米TiO2的引入可赋予汉麻织物耐黄变、耐老化、抗辐射和抗菌等优良的性能。
上世纪70年代发生的石油危机引起了人们对热储能技术重视，相变材料是热储能技术中的绿色新型材料，在新能源开发和节能减排方面广泛应用。将相变材料通过微胶囊技术制备成乳液整理到汉麻织物上，可赋予汉麻织物双向调温功能，智能环保，无需消耗额外功耗。
本发明疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂创新性地把有机氟、纳米材料、相变材料和聚丙烯酸酯有机结合在了一起，集疏水、自清洁、耐黄变、抗菌、双向调温、柔软等性能于一身，为绿色环保型高档汉麻织物整理剂。目前，对于汉麻织物而言，这种复合功能型汉麻织物整理剂还没有成熟的制备技术，市场上的疏水调温汉麻织物比较少见。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，设备操作简单，方法简易，反应转化率高达94％以上。反应过程绿色环保，无有害物质产生。
本发明的第二目的在于提供一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，整理剂粒径可控，分布均匀，微胶囊稳定，相变材料不易泄漏，成膜性好，利于长期保存。
本发明的第三目的在于提供一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的应用，整理剂可以在汉麻织物纤维表面形成乳胶膜，降低表面张力，赋予汉麻织物优异的疏水性、自清洁、抗菌以及热能储存与释放的功能。
本发明采用的技术方案为：
一种汉麻织物整理剂(疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂)的制备方法，其包括：
1)、将核层反应单体、改性纳米TiO2、相变石蜡和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到核层预乳液；
2)、将壳层反应单体、改性纳米TiO2和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到壳层预乳液；
3)、将核层预乳液和引发剂混合，78-80℃下反应，得到核层乳液；
4)、将核层乳液、壳层预乳液和引发剂混合，78-80℃下反应，得疏水相变微胶囊乳液，即汉麻织物整理剂；
其中，所述改性纳米TiO2是由纳米TiO2和硅氧烷系偶联剂反应得到的；乳化剂包括非离子乳化剂与阴离子乳化剂；引发剂为水溶性引发剂；所述核层反应单体为丙烯酸酯类单体，所述壳层反应单体为丙烯酸酯类单体和含氟单体；所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类功能性单体中的两种或两种以上组合；优选地，所述核层反应单体采用的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类功能性单体三种；所述的壳层反应单体采用的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体两种。更优选地，所述的核层反应单体与壳层反应单体采用的丙烯酸酯类硬单体相同，所述的核层反应单体与壳层反应单体采用的丙烯酸酯类软单体相同。
进一步，按照重量份数计，所述总制备组分包括：丙烯酸酯类硬单体6-14份，丙烯酸酯类软单体7-20份，丙烯酸酯类功能性单体0.7-2份，改性纳米TiO2 0.15-0.45份，相变石蜡7-14份，引发剂0.2-0.5份，乳化剂0.8-1.6份，含氟单体2-6份；所述步骤1)和步骤2)中乳化剂的用量比为3:2,改性纳米TiO2的用量比为1:1；在步骤3)和步骤4)中，引发剂的用量比为1：1。核层反应单体与壳层反应单体的质量比为7-11:10。
进一步，所述丙烯酸酯类硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十六烷基酯中的一种及两种以上的组合物；丙烯酸酯类软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正葵酯中的一种或两种以上的组合物；所述丙烯酸酯类功能性单体为丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨乙酯、α-氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上组合物；所述含氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或两种以上组合物。
所述改性纳米TiO2是将纳米TiO2和硅氧烷系偶联剂在70-75℃下混合反应得到的，其中，所述纳米TiO2与硅氧烷系偶联剂的质量比为1-4：2-6；优选地，纳米TiO2选用30-50nm的；优选地，硅氧烷系偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基(3-环氧丙基氧丙基)硅烷、烯丙氧基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合物。
具体地，改性纳米TiO2的制备方法包括：将纳米TiO2放置在真空干燥箱中，95-150℃烘12h。再将干燥好的纳米TiO2放入装有乙醇溶液(去离子水：无水乙醇＝1：5-7)的烧杯中，随后进行阶梯式超声处理，将硅氧烷系偶联剂溶解在装有一定量无水乙醇的烧杯中，滴加少量乙酸，将PH调节成6-6.5，室温静置水解50-70min。超声时间到了后，将纳米TiO2悬浮液转移到烧瓶中，升温到70-75℃，之后通过恒压滴液漏斗滴加水解好的硅氧烷系偶联剂乙醇溶液，滴加时间为20-30min，反应4-6h，反应结束后，用无水乙醇过滤洗涤3次，索氏抽提1-2h，然后放在真空干燥箱中，95-150℃干燥12h，得到改性纳米TiO2。
进一步，所述引发剂为偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过硫酸纳、过氧化苯甲酰中的一种或两种以上的组合物。进一步地，预先将引发剂溶解在水中，配成浓度为0.5％～1.5％的引发剂溶液。
进一步，所述乳化剂中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为2-6：1-3；优选地，所述阴离子乳化剂为正十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、月桂醇硫酸酯钠中的一种或两种以上的组合物；所述非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇酯、N-烷基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合物。
优选地，所述的阶梯式超声处理步骤为：首先，设置超声波处理器40℃,功率90-100％，超声处理5-10min；其次，设置超声波处理器45℃,功率80-90％，超声处理5-10min；最后，设置超声波处理器50-60℃，功率60-80％，超声处理15-30min，阶梯式超声处理总时间为30-40min。
进一步，步骤1)制备核层预乳液可以先将乳化剂与去离子水配成乳化剂溶液，浓度为2wt％～4wt％。再向其中加入固体相变石蜡，升温至35-40℃，融化石蜡，之后再向其中加入丙烯酸酯类单体。加入完毕后，进行阶梯式超声处理，通过阶梯式超声处理，促进不同类型的物质均能得到更好的溶解，在乳化剂溶液中均匀的分布。壳层预乳液的制备与核层预乳液操作相似。
进一步地，步骤3)为，在78-80℃下，转速为200-300r/min，将引发剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴入核层预乳液中，滴加时间为25-30min，滴加引发剂的量为总体引发剂质量的1/2，反应时间为30-50min。
进一步地，步骤4)为，在在78-80℃下，转速为200-300r/min，将引发剂与壳层预乳液同时滴加进核层乳液中，滴加时间为60-70min，滴加引发剂的量为总体引发剂质量的1/2，反应60-80min。反应完成后，降至室温，通过200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
本发明还提供了一种汉麻织物整理剂，该汉麻织物整理剂由上述制备方法制备得到。
本发明还提供了该汉麻织物整理剂在汉麻织物整理中的应用。
本发明所具有的有益效果：
本发明提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括制备核层预乳液与壳层预乳液的步骤，再将核层预乳液与引发剂混合制备核层乳液，最后将壳层预乳液、引发剂、核层乳液混合制备出疏水相变微胶囊乳液。该制备手段简单，对设备要求不高，可有效控制微胶囊粒径，反应过程无有害物质生成，绿色环保。
本发明提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，由上述一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法制备得到。其包括具有明显核壳结构的微胶囊粒子，分布均匀，微胶囊稳定性优良，乳液成膜性好，相变材料不易泄漏，利于长期保存。
本发明还提供一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的应用，通过对汉麻织物进行整理，在汉麻织物纤维表面覆盖一层乳胶膜，提高了汉麻织物的断裂强力，同时改善了汉麻易发生折皱的缺点。赋予汉麻织物良好的拒水、拒油、防污、柔软、抗菌以及双向调温性能。
附图说明
图1为实施例5制备的汉麻织物整理剂的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂及其制备方法和应用进行详细说明：
本发明实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，其由上述疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法制备得到。采用半连续种子乳液聚合，首先制备出核层乳液，核层乳液是以相变材料为芯材，以含改性纳米TiO2的聚丙烯酸酯为壁材的微胶囊乳液。再通过乳液聚合，在核层粒子表面构建了一层含氟和改性纳米TiO2的聚丙烯酸酯壳层。所制备的疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂具有明显的核壳结构。其中，含氟单体在最外层，对汉麻织物的整理过程中，氟链段通过迁移到表面，可以有效的降低汉麻织物表面张力，提高疏水性，赋予汉麻织物自清洁性能。改性纳米TiO2在核与壳中都存在，可以有效的提高织物的导热率、耐黄变、以及一定的疏水性能。而相变材料被层层包裹在最中心，很好的解决了相变材料易泄漏等问题，同时赋予了汉麻织物双向调温功能。通过半连续种子乳液聚合，可以有效的通过改变乳化剂来控制乳液粒径，粒径控制在50-80nm。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.将0.69g正十二烷基苯磺酸钠、0.46g脂肪醇聚氧乙烯醚、0.23g月桂醇硫酸酯钠乳化剂混合，再向其中加入去离子水配成50g复配乳化剂溶液。
S2.将0.26g过硫酸纳与去离子水配成25g引发剂溶液。
S3.从S1制备好的复配乳化剂中称取3/5于四口烧瓶中，加入0.045g的改性纳米TiO2、9g相变石蜡，水浴升温至50℃，融化石蜡后，快速搅拌。再加入4.02g的丙烯酸甲酯、3.03g丙烯酸十六烷基酯、1.95g丙烯酸乙酯和0.18g丙烯酸缩水甘油酯，阶梯式超声35min，水浴升温至78℃，转速250r/min。滴加1/2S2所配的引发剂溶液，滴加时间30min，78℃下反应40分钟，得到核层乳液。
S4.将2.12g丙烯酸甲酯、1.21g丙烯酸十六烷基酯、5.67g丙烯酸乙酯、0.045g的改性纳米TiO2和3.6g甲基丙烯酸六氟丁酯混合，并加入S1中剩余的复配乳化剂溶液。快速搅拌20min，阶梯式超声35min，得到壳层预乳液。
S5.通过2个恒压滴液漏斗，同时将壳层预乳液和S2中剩余的引发剂溶液滴加进核层乳液中，滴加时间60min，在80℃下反应70min，转速250r/min，反应完成后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
其中，改性纳米TiO2的制备方法为：
步骤1)称取1g的干燥好的纳米TiO2溶入80g乙醇溶液(去离子水10g，无水乙醇70g)中，阶梯式超声35min。
步骤2)将0.5g的硅氧烷偶联剂KH-570滴加入10g无水乙醇中，再滴加少量乙酸，调节PH在6-6.5之间，水解60min。
将步骤1)溶液转移到水浴锅中，升温至70℃，通过恒压滴液漏斗滴加步骤2)溶液，滴加时间20min，70℃下反应4h，转速200r/min，反应完成后，无水乙醇过滤洗涤3次，索氏抽提1-2h，然后95-150℃干燥12h，得到改性纳米TiO2。其他实施例中改性纳米TiO2的制备方法同实施例1制备方法。
所述阶梯式超声工艺(步骤S3、S4、以及改性纳米TiO2的制备中)为：首先，设置超声波处理器40℃,功率100％，超声处理10min；其次，设置超声波处理器45℃,功率85％，超声处理10min；最后，设置超声波处理器50℃，功率75％，超声处理15min，阶梯式超声处理总时间为35min。其他实施例中阶梯式超声工艺同实施例1工艺。
实施例2
本实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括：
S1.将0.796g十二烷基硫酸钠、0.535g聚氧乙烯失水山梨醇酯、0.316g乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐乳化剂混合，再向其中加入去离子水配成50g复配乳化剂溶液。
S2.将0.28g偶氮二氰基戊酸与去离子水配成25g引发剂溶液。
S3.从S1制备好的复配乳化剂中称取3/5于四口烧瓶中，加入0.045g的改性纳米TiO2、9g相变石蜡，水浴升温至50℃，融化石蜡后，快速搅拌。再加入6.87g的甲基丙烯酸乙酯、1.11g丙烯酸-2-乙基己酯、1.02g甲基丙烯酸正辛酯和0.16gα-氰基丙烯酸酯，阶梯式超声35min，水浴升温至78℃，转速250r/min。滴加1/2S2所配的引发剂溶液，滴加时间30min，78℃下反应40分钟，得到核层乳液。
S4.将2.77g甲基丙烯酸乙酯、4.12g丙烯酸-2-乙基己酯、2.11g甲基丙烯酸正辛酯、0.045g的改性纳米TiO2和3.6g丙烯酸十二氟庚酯混合，并加入S1中剩余的复配乳化剂溶液。快速搅拌20min，阶梯式超声35min，得到壳层预乳液。
S5.通过2个恒压滴液漏斗，同时将壳层预乳液和S2中剩余的引发剂溶液滴加进核层乳液中，滴加时间60min，在80℃下反应70min，转速250r/min，反应完成后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
实施例3
本实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括：
S1.将1.14g月桂醇硫酸酯钠和0.52g聚氧乙烯失水山梨醇酯乳化剂混合，再向其中加入去离子水配成50g复配乳化剂溶液。
S2.将0.26g过硫酸钾与去离子水配成25g引发剂溶液。
S3.从S1制备好的复配乳化剂中称取3/5于四口烧瓶中，加入0.045g的改性纳米TiO2、9g相变石蜡，水浴升温至50℃，融化石蜡后，快速搅拌。再加入3.21g的甲基丙烯酸丁酯、3.21g丙烯酸十六烷基酯、2.58g甲基丙烯酸正辛酯和0.16g丙烯酸羟乙酯，阶梯式超声35min，水浴升温至78℃，转速250r/min。滴加1/2S2所配的引发剂溶液，滴加时间30min，78℃下反应40分钟，得到核层乳液。
S4.将1.53g甲基丙烯酸丁酯、1.52g丙烯酸十六烷基酯、5.95g甲基丙烯酸正辛酯、0.045g的改性纳米TiO2和3.6g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，并加入S1中剩余的复配乳化剂溶液。快速搅拌20min，阶梯式超声35min，得到壳层预乳液。
S5.通过2个恒压滴液漏斗，同时将壳层预乳液和S2中剩余的引发剂溶液滴加进核层乳液中，滴加时间60min，在80℃下反应70min，转速250r/min，反应完成后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
实施例4
本实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括：
S1.将0.89g正十二烷基苯磺酸钠和0.45g烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂混合，再向其中加入去离子水配成50g复配乳化剂溶液。
S2.将0.24g偶氮二氰基戊酸与去离子水配成25g引发剂溶液。
S3.从S1制备好的复配乳化剂中称取3/5于四口烧瓶中，加入0.045g的改性纳米TiO2、9g相变石蜡，水浴升温至50℃，融化石蜡后，快速搅拌。再加入3.12g的甲基丙烯酸甲酯、1.56g丙烯酸甲酯、4.32g丙烯酸乙酯和0.18g丙烯酸缩水甘油酯，阶梯式超声35min，水浴升温至78℃，转速250r/min。滴加1/2S2所配的引发剂溶液，滴加时间30min，78℃下反应40分钟，得到核层乳液。
S4.将2.45g的甲基丙烯酸甲酯、1.23g丙烯酸甲酯、5.32g丙烯酸乙酯、0.045g的改性纳米TiO2和3.6g甲基丙烯酸六氟丁酯混合，并加入S1中剩余的复配乳化剂溶液。快速搅拌20min，阶梯式超声35min，得到壳层预乳液。
S5.通过2个恒压滴液漏斗，同时将壳层预乳液和S2中剩余的引发剂溶液滴加进核层乳液中，滴加时间60min，在80℃下反应70min，转速250r/min，反应完成后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
实施例5
本实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，其包括：
S1.将0.95g十二烷基硫酸钠和0.35g烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂混合，再向其中加入去离子水配成50g复配乳化剂溶液。
S2.将0.28g过硫酸钾与去离子水配成25g引发剂溶液。
S3.从S1制备好的复配乳化剂中称取3/5于四口烧瓶中，加入0.045g的改性纳米TiO2、9g相变石蜡，水浴升温至50℃，融化石蜡后，快速搅拌。再加入6.3g的甲基丙烯酸甲酯、2.7g丙烯酸丁酯和0.16g丙烯酸羟乙酯，阶梯式超声35min，水浴升温至78℃，转速250r/min。滴加1/2S2所配的引发剂溶液，滴加时间30min，78℃下反应40分钟，得到核层乳液。
S4.将2.25g的甲基丙烯酸甲酯、6.75g丙烯酸丁酯、0.045g的改性纳米TiO2和3.6g甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，并加入S1中剩余的复配乳化剂溶液。快速搅拌20min，阶梯式超声35min，得到壳层预乳液。
S5.通过2个恒压滴液漏斗，同时将壳层预乳液和S2中剩余的引发剂溶液滴加进核层乳液中，滴加时间60min，在80℃下反应70min，转速250r/min，反应完成后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
对比例1
本对比例提供了一种汉麻织物整理剂的制备方法，其包括：
S1.将0.28g过硫酸钾与去离子水配成25g引发剂溶液。
S2.将0.46g月桂醇硫酸酯钠、0.35g十二烷基硫酸钠、0.45g烷基酚聚氧乙烯醚、8.55g丙烯酸甲酯、9.45g丙烯酸乙酯、0.18g丙烯酸缩水甘油酯、3.6g甲基丙烯酸十二氟庚酯、9g相变石蜡和0.09g的改性纳米TiO2混合，再向其中加入50g去离子水。快速搅拌乳化30min，阶梯式超声35min，得到乳液。
S3.将分散好的S2乳液转移到四口烧瓶中，水浴加热，升温至80℃，转速250r/min，通过恒压滴液漏斗将S1配好的引发剂溶液滴加进乳液中，滴加时间35min，80℃恒温反应80min。反应结束后，降至室温，200目筛子过滤，得到疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂。
应用例
本应用例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂在汉麻织物整理中的应用，具体整理工艺如下：
向制备好的疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂中添加去离子水，然后加入交联剂，制得汉麻织物整理剂溶液，其中整理剂为60g/L，交联剂量为2.5％，采用二浸二轧(30min，轧余率70％)，预烘(60℃，3min)，烘焙(160℃，3min)，得到整理后得汉麻织物。
试验例1
对实施例1-5所提供的一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，以及对比例1所提供的一种汉麻织物整理剂，对整理剂乳液性能进行测试，其结果如表1所示。对实施例5所提供的一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂进行了透射电镜测试，如图1所示。
表1.性能测试
从表1可以看出，本发明实施例1-5所提供的疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，乳液转化率高达94％以上，凝胶率不超过0.14％，粘度在23.15-25.01mPa·s之间，胶膜疏水性能良好，乳液粒径在69.84-79.52nm之间，乳液Zeta电位绝对值均高，表明乳液整理剂具有良好的稳定性。胶膜融化潜热在78.15-82.14J/g之间，具有一定的储能性能。相比之下，对比例1的汉麻织物整理剂，采用的是传统的乳液聚合，将原料采取直接混合的方式，生成的乳液稳定性较差，易出现破乳和分层的现象，且乳液转化率只有61.91％，凝胶率高达4.23％。
图1.为实施例5制备的汉麻织物整理剂的透射电镜图；从图1可以看出，实施例5所提供的疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂具有明显的核壳结构，外壳可以对其内的相变材料起到很好的包裹保护作用。
试验例2
对实施例1-5所提供的一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，采用应用例中提供的整理工艺对汉麻织物进行整理，并对整理后的汉麻织物进行性能测试，其结果如表2所示。
表2.整理后的汉麻织物性能测试
由表2可以看出，采用本发明实施例1-5所提供疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂进行整理后，汉麻织物的断裂强力提高了10％-13％，汉麻织物对水的接触角在123.62°-129.55°之间，整理后的汉麻织物具备优良的疏水性能。且整理后汉麻织物的弯曲刚性在1.86-2.01cN·mm-1之间，静摩擦系数为0.193-0.237，动摩擦系数为0.098-0.121，整理后汉麻织物融化潜热在58.94-61.23J/g之间，整理后的汉麻织物具有一定的储能性能。
综上所示，本发明实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法，该制备手段简单，对设备要求不高，可有效控制微胶囊粒径，反应过程无有害物质生成，绿色环保。
本发明实施例提供了一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂，由上述一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的制备方法制备得到。其包括具有明显核壳结构的微胶囊粒子，分布均匀，微胶囊稳定性优良，乳液成膜性好，相变材料不易泄漏，利于长期保存。
本发明实施例提供一种疏水相变调温聚丙烯酸酯微胶囊乳液汉麻织物整理剂的应用，通过对汉麻织物进行整理，在汉麻织物纤维表面覆盖一层乳胶膜，提高了汉麻织物的断裂强力，同时改善了汉麻织物易发生折皱的缺点。赋予汉麻织物良好的拒水、拒油、防污、柔软、抗菌以及双向调温性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
1)、将核层反应单体、改性纳米TiO2、相变石蜡和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到核层预乳液；
2)、将壳层反应单体、改性纳米TiO2和乳化剂混合，阶梯式超声处理，得到壳层预乳液；
3)、将核层预乳液和引发剂混合，78-80℃下反应，得到核层乳液；
4)、将核层乳液、壳层预乳液和引发剂混合，78-80℃下反应，得疏水相变微胶囊乳液，即汉麻织物整理剂；
其中，所述改性纳米TiO2是由纳米TiO2和硅氧烷系偶联剂反应得到的；乳化剂包括非离子乳化剂与阴离子乳化剂；引发剂为水溶性引发剂；所述核层反应单体为丙烯酸酯类单体，所述壳层反应单体为丙烯酸酯类单体和含氟单体。
2.根据权利要求1所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述核层反应单体采用的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类功能性单体三种；所述的壳层反应单体采用的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体两种。
3.根据权利要求2所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：按照重量份数计，所述总制备组分包括：丙烯酸酯类硬单体6-14份，丙烯酸酯类软单体7-20份，丙烯酸酯类功能性单体0.7-2份，改性纳米TiO2 0.15-0.45份，相变石蜡7-14份，引发剂0.2-0.5份，乳化剂0.8-1.6份，含氟单体2-6份；所述步骤1)和步骤2)中乳化剂的用量比为3:2,改性纳米TiO2的用量比为1:1；在步骤3)和步骤4)中，引发剂的用量比为1：1。核层反应单体与壳层反应单体的质量比为7-11:10。
4.根据权利要求2或3所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯类硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十六烷基酯中的一种及两种以上的组合物；丙烯酸酯类软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正葵酯中的一种或两种以上的组合物；所述丙烯酸酯类功能性单体为丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨乙酯、α-氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上组合物；所述含氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或两种以上组合物。
5.根据权利要求1所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述改性纳米TiO2是将纳米TiO2和硅氧烷系偶联剂在70-75℃下混合反应得到的，其中，所述纳米TiO2与硅氧烷系偶联剂的质量比为1-4：2-6；优选地，纳米TiO2选用30-50nm的；优选地，硅氧烷系偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基(3-环氧丙基氧丙基)硅烷、烯丙氧基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过硫酸纳、过氧化苯甲酰中的一种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为2-6：1-3；所述阴离子乳化剂为正十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸盐、月桂醇硫酸酯钠中的一种或两种以上的组合物；所述非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇酯、N-烷基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种汉麻织物整理剂的制备方法，其特征在于：，所述的阶梯式超声处理步骤为：首先，设置超声波处理器40℃,功率90-100％，超声处理5-10min；其次，设置超声波处理器45℃,功率80-90％，超声处理5-10min；最后，设置超声波处理器50-60℃，功率60-80％，超声处理15-30min，阶梯式超声处理总时间为30-40min。
9.一种汉麻织物整理剂，其特征在于：该汉麻织物整理剂由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述汉麻织物整理剂在汉麻织物整理中的应用。
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