CN113184904B - 一种四氯化锆的提纯方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机化合物提纯方法技术领域，特别涉及一种四氯化锆的提纯方法，使气相四氯化锆与流态化四氯化锆在低于四氯化锆沸点的反应温度下接触，从而使得气相四氯化锆在流态化四氯化锆的表面结晶；并进一步提出两种用于前述方法的设备，至少包括加热部分，冷凝部分和与加热部分相连通的喷嘴。本发明所提出的四氯化锆纯化方法，采用物理方法进行分离，具有工艺流程短、分离过程不消耗试剂、环境友好、生产成本低等优点。

Description

一种四氯化锆的提纯方法及设备
技术领域
本发明涉及无机化合物提纯方法技术领域，特别涉及一种四氯化锆的提纯方法及设备。
背景技术
在现有技术中，四氯化锆不仅可以用于制金属锆、颜料、纺织品防水剂、皮革鞣剂等，同时也可以用于制取锆化合物和有机金属化合物、可作为溶剂和重熔金属镁的净化剂，具有脱铁及脱硅的作用。主要生产工艺是在沸腾氯化炉内部，通过二氧化锆(锆英砂)与碳的混合物在氯气流中反应生成，用捕集器(冷凝器)在室温下收集的产物。传统的捕集器(冷凝器)分为三级。
该工艺生产四氯化锆虽然能根据升华点的不同去除四氯化锆中部分的氯化物杂质，但除杂效果并不理想，且四氯化锆冷凝过程中极易吸附在捕集器内壁上形成结晶层，增加工人劳动量。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺流程短且纯化过程不消耗化学试剂的四氯化锆提纯方法；
进一步提出一种四氯化锆的提纯设备；
更进一步提出另一种四氯化锆的提纯设备。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种四氯化锆的提纯方法，使气相四氯化锆与流态化四氯化锆在低于四氯化锆沸点的反应温度下接触，从而使得气相四氯化锆在流态化四氯化锆的表面结晶。
一种四氯化锆的提纯设备，包括结晶罐和喷嘴；
所述结晶罐的下部具有加热装置；
所述结晶罐的上部具有冷却装置；
所述结晶罐的上部具有出气口；
所述喷嘴穿设于所述结晶罐的下部，所述喷嘴用于将气相四氯化锆喷向结晶罐中并使位于所述结晶罐内的固相四氯化锆流态化。
另一种四氯化锆的提纯设备，所述包括结晶罐、冷凝罐和喷嘴；
所述结晶罐具有加热装置，所述结晶罐的上部具有排气口和进料口，所述结晶罐的下部具有出料口；
所述冷凝罐具有冷却装置、进气口、排料口和出气口；
所述排气口和进气口管路连接，所述进料口与排料口管路连接；
所述喷嘴穿设于所述结晶罐中，所述喷嘴用于将气相四氯化锆喷向结晶罐中并使位于所述结晶罐内的固相四氯化锆流态化。
本发明的有益效果在于：本发明采用物理提纯的方法，通过控制容器中的反应温度，使得气相四氯化锆可在流态化的固相四氯化锆的表面结晶，以实现气相四氯化锆与杂质相分离，本方法工艺流程短，分离过程不消耗化学试剂，对环境友好，生产成本低。
附图说明
图1所示为本发明在具体实施方式中的一种设备的结构示意图；
图2所示为本发明在具体实施方式中的另一种设备的结构示意图。
标号说明：1、结晶罐；2、加热装置；3、冷却装置；4、出气口；5、喷嘴；6、固相四氯化锆；7、冷凝罐。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：基于流态化结晶法对气相四氯化锆进行纯化处理，以实现工艺流程的缩短和生产成本的降低。
一种四氯化锆的提纯方法，使气相四氯化锆与流态化四氯化锆在低于四氯化锆沸点的反应温度下接触，从而使得气相四氯化锆在流态化四氯化锆的表面结晶。
需要说明的是，气相四氯化锆可以为来自沸腾氯化炉反应所生产获得的气相四氯化锆，或来自固相四氯化锆在高温容器中所产生的气相四氯化锆，或来自本方法中流态化四氯化锆或部分固相四氯化锆被加热所产生的气相四氯化锆。
还需要说明的是，本方法中流态化四氯化锆的流态化过程可以为由气体喷吹固相四氯化锆颗粒形成，或由机械搅拌、螺旋输送及斗提提升分散等任意一种或多种的自由组合的形式。
还需要说明的是，在本方法中，所述反应温度包括反应容器的内部温度以及被反应容器所加热的固相四氯化锆的温度。
进一步的，所述流态化四氯化锆由部分的气相四氯化锆冷凝结晶而成。
在本方法中，当气相四氯化锆被喷入容器内时，部分的气相四氯化锆在流态化四氯化锆的表面被降温结晶，另一部分的气相四氯化锆逸出固相四氯化锆并在上升的过程中被降温凝结结晶，重新掉入固相四氯化锆中，并作为晶核重新加入到气相四氯化锆的纯化过程。
进一步的，所述气相四氯化锆中具有杂质，所述反应温度高于所述杂质的沸点。
如前述可知，本方法中的四氯化锆是通过氯化反应或高温升华所获得，其中混合有部分低沸点的杂质，如氯化亚铁等，本方法通过控制反应温度，使反应温度高于杂质的沸点，以实现当气相四氯化锆被降温凝结在流态化四氯化锆的表面时，杂质未被降温凝结，而以气态的形式与结晶态的四氯化锆分离，以达到提纯的目的。
进一步的，所述反应温度为180-331℃。
进一步的，所述冷凝结晶的温度为0-45℃。
需要说明的是，为了防止气相的杂质同时冷凝混杂于四氯化锆结晶体中，优选的，用于冷凝气相四氯化锆的冷凝装置因保持中部的温度高于气相杂质的沸点，而侧部的温度为0-45℃，使气相四氯化锆能够快速被凝结结晶。
参照图1所示，一种四氯化锆的提纯设备，包括结晶罐1和喷嘴5；所述结晶罐1的下部具有加热装置2；所述结晶罐1的上部具有冷却装置3；所述结晶罐1的上部具有出气口4；所述喷嘴5穿设于所述结晶罐1的下部，所述喷嘴5用于将气相四氯化锆喷向结晶罐1中并使位于所述结晶罐1内的固相四氯化锆6流态化。
具体的，首先向结晶罐1内填装固相四氯化锆堆料，并通过加热装置2将固相四氯化锆颗粒进行加热；然后将气相四氯化锆通过喷嘴5喷入固相四氯化锆6中，并通过气相四氯化锆将固相四氯化锆6扬起，从而获得流态化四氯化锆，部分气相四氯化锆与流态化四氯化锆充分接触并在其表面结晶，另一部分的气相四氯化锆逸出固相四氯化锆6的表层，在上升的过程中，由于冷却装置3的冷凝作用使得气相四氯化锆凝结结晶，并重新掉入固相四氯化锆6的堆料中，其中杂质气体通过出气口4排出结晶罐1，以实现对四氯化锆的纯化。
参见图2，另一种四氯化锆的提纯设备，所述包括结晶罐1、冷凝罐7和喷嘴5；所述结晶罐1具有加热装置2，所述结晶罐1的上部具有排气口和进料口，所述结晶罐1的下部具有出料口；所述冷凝罐7具有冷却装置、进气口、排料口和出气口4；所述排气口和进气口管路连接，所述进料口与排料口管路连接；所述喷嘴5穿设于所述结晶罐1中，所述喷嘴5用于将气相四氯化锆喷向结晶罐1中并使位于所述结晶罐1内的固相四氯化锆6流态化。
具体的，首先向结晶罐1内填装固相四氯化锆堆料，并通过加热装置2对固相四氯化锆6进行加热；然后将气相四氯化锆通过喷嘴5喷入固相四氯化锆6中，并通过气相四氯化锆将固相四氯化锆6扬起，从而获得流态化四氯化锆，部分气相四氯化锆与流态化四氯化锆充分接触并在其表面结晶，另一部分的气相四氯化锆通过排气口和进气口及其两者之间的管道进入冷凝罐7中，此时气相四氯化锆被冷凝结晶形成结晶颗粒并掉入冷凝罐7的罐底，杂质气体通过出气口4排出冷凝罐7，以实现对四氯化锆的纯化。
在一种实施方式中，将结晶罐1内的固体四氯化锆及结晶化四氯化锆排出，通过进料口和排料口及两者之间的管路将冷凝结晶所形成的固相四氯化锆6重新填入结晶罐1中，以将冷凝结晶所形成的固相四氯化锆6作为晶核重新进入四氯化锆的纯化过程。
实施例一
参照图1，一种四氯化锆的提纯方法，其具体步骤为：
(1)在结晶罐1的底部堆积固相四氯化锆6料层厚度为结晶罐1高度的1/4-1/2；结晶罐1的底部结晶区调节温度180-331℃，上部冷却外壁采用冷却水进行冷却，调节温度0-45℃，上部中心温度控制在180-331℃。
(2)通过沸腾氯化炉产生的气相四氯化锆，保持气相四氯化锆温度331-450℃进入结晶罐1底部的结晶区，气相四氯化锆通过氯化炉产生的正压，将结晶罐1底部结晶区的固相四氯化锆6吹开，形成流化固相四氯化锆6床层，而气相四氯化锆与控制温度在180-331℃的固相四氯化锆6充分接触，并在固相四氯化锆6表层冷凝，使固相四氯化锆6结晶长大；
(3)而未及时在固相四氯化锆6表层上冷凝下来的气相四氯化锆，则在结晶罐1上部的冷却区被冷凝结晶成为细小颗粒重新落在固相四氯化锆6料层表面，作为结晶罐1底部的固相四氯化锆6使用；
(4)其中低沸点杂质从出气口4外排，达到提纯的目的。
在本方案中，初始四氯化锆密度为0.4-0.8g/cm3，结晶后物料堆积密度可达到0.8-2.4g/cm3，整体堆积密度提升1.5-3倍区间，说明结晶层内部物料堆积密度达到要求。开启结晶区下方的星型卸料阀，将结晶区内部的物料排放至原有堆积料层厚后，继续生产。
实施例二
参见图1，(1)在结晶罐的底部堆积固相四氯化锆料层厚度为结晶罐高度的1/2；结晶罐的底部结晶区调节温度230℃，上部冷却外壁采用冷却水进行冷却，调节温度25℃，上部中心温度控制在230℃。
(2)通过沸腾氯化炉产生的气相四氯化锆，保持气相四氯化锆温度350℃进入结晶罐底部的结晶区，气相四氯化锆通过氯化炉产生的正压，将结晶罐底部结晶区的固相四氯化锆吹开，形成流化固相四氯化锆床层，而气相四氯化锆与控制温度在350℃的固相四氯化锆充分接触，并在固相四氯化锆表层冷凝，使固相四氯化锆结晶长大；
(3)而未及时在固相四氯化锆表层上冷凝下来的气相四氯化锆，则在结晶罐上部的冷却区被冷凝结晶成为细小颗粒重新落在固相四氯化锆料层表面，作为结晶罐底部的固相四氯化锆使用；
(4)其中低沸点杂质从出气口外排，达到提纯的目的。
提纯前粗四氯化锆的铁含量为0.012、铝的含量为0.025，提纯后的精四氯化锆的铁含量为0.0084，铝含量为0.001。
在本方案中，初始四氯化锆密度为0.4g/cm3，结晶后物料堆积密度可达到1.2g/cm3，整体堆积密度提升1.9倍区间，说明结晶层内部物料堆积密度达到要求。开启结晶区下方的星型卸料阀，将结晶区内部的物料排放至原有堆积料层厚后，继续生产。
实施例三
参见图1，(1)在结晶罐的底部堆积固相四氯化锆料层厚度为结晶罐高度的1/4；结晶罐的底部结晶区调节温度320℃，上部冷却外壁采用冷却水进行冷却，调节温度15℃，上部中心温度控制在320℃。
(2)通过沸腾氯化炉产生的气相四氯化锆，保持气相四氯化锆温度400℃进入结晶罐底部的结晶区，气相四氯化锆通过氯化炉产生的正压，将结晶罐底部结晶区的固相四氯化锆吹开，形成流化固相四氯化锆床层，而气相四氯化锆与控制温度在320℃的固相四氯化锆充分接触，并在固相四氯化锆表层冷凝，使固相四氯化锆结晶长大；
(3)而未及时在固相四氯化锆表层上冷凝下来的气相四氯化锆，则在结晶罐上部的冷却区被冷凝结晶成为细小颗粒重新落在固相四氯化锆料层表面，作为结晶罐底部的固相四氯化锆使用；
(4)其中低沸点杂质从出气口外排，达到提纯的目的。
提纯前粗四氯化锆的铁含量为0.035、铝的含量为0.095，提纯后的精四氯化锆的铁含量为0.0027，铝含量为0.0047。
在本方案中，初始四氯化锆密度为0.8g/cm3，结晶后物料堆积密度可达到2.2g/cm3，整体堆积密度提升2.7倍区间，说明结晶层内部物料堆积密度达到要求。开启结晶区下方的星型卸料阀，将结晶区内部的物料排放至原有堆积料层厚后，继续生产。
实施例四
参见图2，一种四氯化锆的提纯方法，其具体步骤为：
(1)在四氯化锆特制类似双锥混料机结构容器中先在结晶罐1内加入固相四氯化锆6，结晶罐1的外壳采用为导热油加热装置2控制加热温度220-331℃，结晶罐1底部有气相四氯化锆喷嘴5，从容器底部进入，容器上方有两个开口，一个进料口，一个为排气口。
(2)气相四氯化锆从结晶罐1底部进入结晶罐1内部与流态化的固相四氯化锆6充分混合后，被固相四氯化锆6冷凝后结晶在固相四氯化锆6表面。
(3)未及时冷凝的气相四氯化锆随着上方的排气孔进入一个大型带隔板的冷凝罐7内部，被进行二次冷凝。
(4)在结晶罐1持续通入气相四氯化锆至1-3小时后，将结晶罐1内部混合物料排空后，将大型冷凝罐7内部的粉体物料输送至结晶罐1内部进行结晶，实现重复连续的生产高纯结晶固相四氯化锆6颗粒的目的。
(5)气化的杂质如氯化铝、氯化钛等低沸点杂质未能及时冷凝则被大型冷凝器的出气口4外排，达到除杂的目的。
(6)将结晶罐1内部的四氯化锆外排则生产结晶高纯四氯化锆。
实施例五
参见图2，(1)在四氯化锆特制类似双锥混料机结构容器中先在结晶罐内加入固相四氯化锆，结晶罐的外壳采用为导热油加热装置控制加热温度270℃，结晶罐底部有气相四氯化锆喷嘴，从容器底部进入，容器上方有两个开口，一个进料口，一个为排气口。
(2)气相四氯化锆从结晶罐底部进入结晶罐内部与流态化的固相四氯化锆充分混合后，被固相四氯化锆冷凝后结晶在固相四氯化锆表面。
(3)未及时冷凝的气相四氯化锆随着上方的排气孔进入一个大型带隔板的冷凝罐内部，被进行二次冷凝。
(4)在结晶罐持续通入气相四氯化锆至2小时后，将结晶罐内部混合物料排空后，将大型冷凝罐内部的粉体物料输送至结晶罐内部进行结晶，实现重复连续的生产高纯结晶固相四氯化锆颗粒的目的。
(5)气化的杂质如氯化铝、氯化钛等低沸点杂质未能及时冷凝则被大型冷凝器的出气口外排，达到除杂的目的。
(6)将结晶罐内部的四氯化锆外排则生产结晶高纯四氯化锆。
提纯前粗四氯化锆的铁含量为0.038、铝的含量为0.065，提纯后的精四氯化锆的铁含量为0.0031，铝含量为0.0021。
综上所述，本发明提供的四氯化锆提纯方法，采用物理方法进行分离，具有工艺流程短、分离过程不消耗试剂、环境友好、生产成本低等优点。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种四氯化锆的提纯方法，其特征在于，使气相四氯化锆与流态化四氯化锆在低于四氯化锆沸点的反应温度下接触，从而使得气相四氯化锆在流态化四氯化锆的表面结晶；
所述流态化四氯化锆由部分的气相四氯化锆冷凝结晶而成；
所述气相四氯化锆中具有杂质，所述反应温度高于所述杂质的沸点；
所述反应温度为180-331℃；
所述冷凝结晶的温度为0-45℃；
用于冷凝气相四氯化锆的冷凝装置应保持中部的温度高于气相杂质的沸点；
所述四氯化锆的提纯方法的提纯设备，包括结晶罐、冷凝罐和喷嘴；
所述结晶罐具有加热装置，所述结晶罐的上部具有排气口和进料口，所述结晶罐的下部具有出料口；
所述冷凝罐具有冷却装置、进气口、排料口和出气口；
所述排气口和进气口管路连接，所述进料口与排料口管路连接；
所述喷嘴穿设于所述结晶罐中，所述喷嘴用于将气相四氯化锆喷向结晶罐中并使位于所述结晶罐内的固相四氯化锆流态化。
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