CN113182524B - 一种钛基金属陶瓷及其制造方法和切削刀具 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛基金属陶瓷及其制造方法和切削刀具，其中钛基金属陶瓷包括硬质相和粘结相；所述硬质相为：以钛为主的元素周期表第4、5、6族至少一种金属元素的碳化物、氮化物、或氮碳化物中的至少一种；所述粘结相为铁族元素；该钛基金属陶瓷具有位于外表面的表层区，以及位于该钛基金属陶瓷内部的、与所述表层区相接的均质区；所述表层区具有贫氮富粘结相层，所述贫氮富粘结相层的厚度为1‑7um，所述贫氮富粘结相层中所述粘结相平均含量为所述均质区中含量的1.0‑3.0倍；所述粘结相及非含钛立方相含量由所述表层区至所述均质区呈梯度分布。本发明的目的在于制备一种由于组织连续变化引起性能缓变的功能复合材料。

Description

一种钛基金属陶瓷及其制造方法和切削刀具
技术领域
本发明涉及金属陶瓷，尤其涉及一种钛基金属陶瓷及其制造方法和切削刀具。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷是通过粉末冶金方法用软质的过渡族金属(Ni、Co)同TiC、TiN、Ti(C,N)等陶瓷基体相以及二次碳化物(如Mo2C、WC、TaC等)粘结制成的高硬度、高耐磨性复合材料，它广泛应用于高速精密切削加工领域。
然而，普通金属陶瓷要取得理想平衡的屈服强度、红硬性、抗塑性形变、抗磨损等性能较为困难，而且仅能够提高上述性能中的一个或几个；不同工作部位往往有着不同的性能要求，若采用现有的耐热金属、陶瓷或金属陶瓷等单一材料难以满足这种工作条件。因此，目前用于车削钢材的金属陶瓷刀具及其制备方法仍有待改进。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于制备一种由于组织连续变化引起性能缓变的功能复合材料。
本专利方案提供一种钛基金属陶瓷，包括硬质相和粘结相；所述硬质相为：以钛为主的元素周期表第4、5、6族至少一种金属元素的碳化物、氮化物、或氮碳化物中的至少一种；所述粘结相为铁族元素；该钛基金属陶瓷具有位于外表面的表层区，以及位于该钛基金属陶瓷内部的、与所述表层区相接的均质区；所述表层区具有贫氮富粘结相层，所述贫氮富粘结相层的厚度为1-7um，所述贫氮富粘结相层中所述粘结相平均含量为所述均质区中含量的1.0-3.0倍；所述粘结相及非含钛立方相含量由所述表层区至所述均质区呈梯度分布。
进一步地，所述硬质相包括第一硬质相和第二硬质相；所述表层区中的所述第一硬质相含量比例，高于所述均质层中的含量比例，所述表层区中的所述第一硬质相为薄环或无环结构。
进一步地，所述第一硬质相含有TiC、TiN、TiCN中的至少一种。
进一步地，所述表层区的N含量比例低于所述均质区含量比例。
进一步地，所述均质区的Co含量比例为0.1-0.75，所述Co含量比例指的是：Co标称质量/所有粘结相标称质量。
一种钛基金属陶瓷制造方法，用于制造上述技术方案中任一项的钛基金属陶瓷，包括：
S1：制备混合粉料
硬质相粉选自含有Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr中的一种以上的碳化物、氮化物或氮碳化物粉末中的至少一种；
粘结相粉选自铁族元素粉末中的至少一种；
将所述硬质相粉、粘结相粉与成型剂、溶剂混合并球磨，喷雾制粒获得混合料；
S2：压制成型
将所述混合料粉末压制成型，得到压坯；
S3：烧结处理
首先，将所述压坯置于真空气氛下，升温至所述成型剂脱除温度，脱出所述成型剂；
然后，对脱出了所述成型剂的所述压坯进行微压烧结；
最后，在高压条件下实施烧结以形成所述钛基金属陶瓷。
进一步地，所述步骤S3具体包括：
1)在真空中从室温烧结到1200℃～1300℃；
2)在10～300mbar的压力条件下，使用惰性气体微压烧结，保温60～120min；
3)以0.1～5℃/min的升温速度升至1400～1500℃的终烧温度T1，再真空保温0.5-1h；
4)在10～100MPa的惰性气体气氛中以所述终烧温度T1保温0.2～2小时，
5)冷却至室温。
具体的，所述硬质相粉包括第一硬质相粉和第二硬质相粉；所述第一硬质相粉的平均粒径为0.5-3um；所述第二硬质相粉的平均粒径为0.8-4um；
所述硬质相粉包括：含钛立方相化合物、碳化钨、碳化钽、含钛的立方碳氮化物中的至少一种或以上组合；所述粘结相粉包括Co+Ni粉；所述成型剂包括石蜡；所述溶剂包括无水乙醇。
本发明还提供一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用上述的钛基金属陶瓷制成的基体，以及形成于所述基体表面的涂覆层；所述涂覆层包括至少一层AlCrXN与TiSiMN的纳米交替层，或至少一层AlCrN与TiSiMN的纳米交替层，或至少一层AlCrXN与TiSiN的纳米交替层；所述X为C、O、B、Si、Ti、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；所述M为C、O、B、Al、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；所述纳米交替层的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由所述前刀面和后刀面相交形成刃口。
作为另一种实施例，本发明还提供一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用上述的钛基金属陶瓷制成的基体，以及形成于所述基体表面的涂覆层；所述涂覆层包括至少一层AlCrN与TiSiN的纳米交替层；所述纳米交替层的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由所述前刀面和后刀面相交形成刃口。
本专利的改进带来如下优点：
(1)发明人在长久的实践和试验中发现，目前金属陶瓷难以在屈服强度、红硬性、抗塑性形变、抗磨损等性能中取得较为理想的平衡。但在使用切削工具进行工件加工，又要求制造刀具的材料必须具有很高的高温硬度和耐磨性，必要的抗弯强度、冲击韧性和化学惰性，良好的工艺性(切削加工、锻造和热处理等)，并不易变形。现有技术中的不足促使发明人不断改进钛基金属陶瓷的制造工艺，终于得到本申请实施例所述的钛基金属陶瓷。为了提高钛基金属陶瓷的强度和韧性，发明人在金属陶瓷的基体表层区形成了一层具有一定厚度的贫氮富粘结相层的梯度层。该梯度层中的粘结相丰度由表层区向均质区逐渐降低。使得该钛基金属陶瓷具有良好的硬度和韧性的同时，还具有高屈服强度和高温红硬性，特别适用于制作用于钢件车削加工的刀具。而且富粘结相区的存在，提高了该钛基金属陶瓷抗高温塑性变形的能力。用这样的钛基金属陶瓷制成的刀具，可以减缓刀具在使用过程中产生的微裂纹向刀具基体内部扩展，增强了刀具的强度和韧性，减少了崩刀的概率，提高了刀具的使用寿命。而现有技术则不然，其富粘结相结构位于刀具基体内部，缺少本申请实施例钛基金属陶瓷这样的，由表层区到均质区的粘结相梯度分布。富粘结相结构位于刀具基体内部会降低材料的屈服强度和红硬性，刀具刃口容易产生塑性变形，并导致刀面抗磨损能力下降。而且，现有技术中钛基金属陶瓷的表面无贫氮富粘接相区域时，其金属陶瓷表面韧性降低。
(2)通常情况下，均质金属陶瓷材料在制备过程中，钛元素(如含钛立方相化合物)均匀化分布合金内部，并不产生迁移。然而本申请实施例的钛基金属陶瓷与现有技术不同。该钛基金属陶瓷在制造过程中，表层区域的钛的氮化物或碳氮化物中氮元素受热分解，引起钛和选自含有Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr中的至少一种金属元素往内部扩散，在表层形成空位。同时粘接相元素向空位处迁移，从而在该钛基金属陶瓷的表层形成富粘接相的结构，进而提高刀具刃口的韧性。同时，氮含量的减少，提高表面材料硬度，与表层区富粘结相的高韧性形成互补。并且在表层裂纹产生时，增加裂纹向基材内部拓展的难度。细晶粒的钛的硬质相表层使得使用该钛基金属陶瓷制成的刀具获得强韧性，同时拥有刀具刃口和后刀面的抗磨损能力。因此，该钛基金属陶瓷兼具表层强韧性，内部高硬度的特点。
(3)本申请实施例的钛基金属陶瓷表层含钛立方相微梯度及贫氮富粘接相结构，因此不仅具有比均匀金属陶瓷在相同的硬度下更好的韧性和强度，还具有梯度合金立方相缺失的表层表现出的高强度和抗冲击性能以及高屈服强度、优良的红硬性等优点，实现了协同增效的效果。
(4)作为改进，发明人考虑到钛基金属陶瓷的表层区粘接相富集，易引起钛基金属陶瓷的耐磨性不充分。进而，本申请实施例从原料规格尺寸上采用的第一硬质相粉和第二硬质相粉的平均粒径，是经过几百次试验后优选出来的。烧结后形成的第一硬质相的平均粒径较小，钛基金属陶瓷表层的第一硬质相颗粒密集度更高，表面更加平滑，以增强钛基金属陶瓷的耐磨性。更进一步地，从提高钛基金属陶瓷的抗热震性能考量，第二硬质相的平均粒径比第一硬质相的平均粒径大。
(5)本申请实施例公开的一种钛基金属陶瓷的制造方法，使用该方法时，表层区域的钛的氮化物或碳氮化物中氮元素受热分解，引起钛和选自含有Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr中的至少一种金属元素往内部扩散，在表层形成空位。同时粘接相元素向空位处迁移，从而在该钛基金属陶瓷的表层形成富粘接相的结构，进而提高刀具刃口的韧性。并且在表层裂纹产生时，增加裂纹向基材内部拓展的难度。细晶粒的钛的硬质相表层使得使用该钛基金属陶瓷制成的刀具获得强韧性，同时拥有刀具刃口和后刀面的抗磨损能力。简便地获得具有特定结构的钛基金属陶瓷，该钛基金属陶瓷表层含钛立方相微梯度及贫氮富粘接相结构，因此不仅具有比均匀金属陶瓷在相同的硬度下更好的韧性和强度，还具有梯度合金立方相缺失的表层表现出的高强度和抗冲击性能以及高屈服强度、优良的红硬性等优点，实现了协同增效的效果。
(6)作为进一步的改进，本申请实施例一种钛基金属陶瓷的制造方法为了防止钛基金属陶瓷表层区粘接相富集，引起钛基金属陶瓷的耐磨性不充分。进而，本申请实施例从原料规格尺寸上采用的第一硬质相粉和第二硬质相粉的平均粒径，是经过几百次试验后优选出来的。烧结后形成的第一硬质相的平均粒径较小，钛基金属陶瓷表层的第一硬质相颗粒密集度更高，表面更加平滑，以增强钛基金属陶瓷的耐磨性。更进一步地，从提高钛基金属陶瓷的抗热震性能考量，第二硬质相的平均粒径比第一硬质相的平均粒径大。
(7)本申请实施例的一种钛基金属陶瓷切削刀具，使用上述的钛基金属陶瓷制成其基体，在基体的表面，还有纳米交替层形成的涂覆层。该涂覆层与钛基金属陶瓷制成的基体结合协同作用，可以保持刀片基体的强韧度和刀刃抗塑性变形能力的基础上，大大提高刀片的硬度和耐磨性。其中的TiSiMN具有高硬度、耐氧化性，AlCrXN具有优异耐腐蚀性，并且多层次的纳米级间隔可更好的抑制裂纹拓展而引起的异常损伤。上述纳米交替层的亚层结构涂层设计，在保证涂层刀具的强度和较大的抗切削承载能力的基础上，可以有效地提高刀具的耐磨损性能及裂纹扩展的阻碍性。同时，在富粘接相区域存在和钽立方碳氮化合物，提高了刀具的抗高温塑性变形能力；同时表面存在的富粘接相区，可以更好的吸收加工中裂纹传播的能量，阻碍裂纹的扩展，因此，刀具的使用寿命得到明显改善。而且在连续切削高温的工况下保持良好的使用寿命，也不会由于提升了连续切削工况下的使用寿命，导致在断续加工工况中切削寿命的显著降低。
附图说明
图1为本发明实施例一种钛基金属陶瓷的扫描电子显微镜扫描谱图；
图2为本发明实施例一种钛基金属陶瓷刀具的扫描电子显微镜照片；
图3显示了本发明对比例的刀具的扫描电子显微镜照片；
其中，1为硬质相，11为第一硬质相，12为第二硬质相，2为粘结相，3为表层区，4为均质区，5为贫氮富粘结相层，6为基体，7为涂覆层，71为纳米交替层。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如图1所示，本申请实施例1一种钛基金属陶瓷，包括硬质相1和粘结相2；所述硬质相1为：以钛为主的元素周期表第4、5、6族至少一种金属元素的碳化物、氮化物、或氮碳化物中的至少一种；
粘结相2为铁族元素；该钛基金属陶瓷具有位于外表面的表层区3，以及位于该钛基金属陶瓷内部的、与表层区3相接的均质区4；表层区3具有贫氮富粘结相层5，贫氮富粘结相层5的厚度为1-7um，贫氮富粘结相层5中粘结相2平均含量为均质区4中含量的1.0-3.0倍；粘结相2及非含钛立方相含量由表层区3至均质区4呈梯度分布。
该钛基金属陶瓷的表层区3形成了一层具有一定厚度的贫氮富粘结相层5的梯度层。该梯度层中的粘结相2丰度由表层区3向均质区4逐渐降低。使得该钛基金属陶瓷具有良好的硬度和韧性的同时，还具有高屈服强度和高温红硬性，特别适用于制作用于钢件车削加工的刀具。而且富粘结相2区的存在，提高了该钛基金属陶瓷抗高温塑性变形的能力。用这样的钛基金属陶瓷制成的刀具，可以减缓刀具在使用过程中产生的微裂纹向刀具基体6内部扩展，增强了刀具的强度和韧性，减少了崩刀的概率，提高了刀具的使用寿命。
其中，以钛为主的元素周期表第4、5、6族金属元素包括Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr等，此处仅是举例说明，并不能作为对本申请的限定。在至少一种上述元素的碳化物、氮化物、氮碳化物中，选至少一种作为硬质相1的材料。
优选的，第一硬质相11含有TiC、TiN、TiCN中的至少一种。第一硬质相11在烧结后形成钛立方相化合物。
表层区3的N含量比例低于所述均质区4含量比例。
均质区4的Co含量比例为0.1-0.75，Co含量比例指的是：Co标称质量/所有粘结相2标称质量。
从Co、Ni等铁族元素至少选一种作为粘结相2的材料。
优选贫氮富粘结相层5的厚度为3-4um。
如图1所示，硬质相1还可以分为第一硬质相11和第二硬质相12。
贫氮富粘结相层5中粘结相2平均含量为均质区4中含量的1.0-2.0倍。
由于由于该表层区3域粘结相2富集，易引起钛基金属陶瓷的耐磨性不充分，进而在烧结本钛基金属陶瓷前，选用平均粒径合适的材料(即后述的第一硬质相11粉)用以形成第一硬质相11。形成的第一硬质相11的平均粒径相对较小，钛基金属陶瓷表层的第一硬质相11颗粒密集度才能更高，表面才能更加平滑，以增强钛基金属陶瓷的耐磨性。选择第一硬质相11粉的平均粒径范围在0.5-3um之间，尤其优选在0.5-1um之间。
更进一步地，从提高钛基金属陶瓷1的抗热震性能考量，也应选用平均粒径合适的材料(即后述的第二硬质相12粉)用以形成第二硬质相12，第二硬质相12的平均粒径应比第一硬质相11的平均粒径大。选取第二硬质相12粉的平均粒径为0.8-4um。
尤其优选第二硬质相12粉的平均粒径为1.0-2.0um。
如图1所示，钛基金属陶瓷包含表层区3的扫描电子显微镜照片中，可以观察到呈现黑色粒子(包含少量黑色芯环粒子)的第一硬质相11，而且表层区3中的第一硬质相11基本为薄环或无环结构；呈现灰白色芯环结构的第二硬质相12，以及可以观察到呈现白色的粘接相4。且在图1中，可以观察到表层区3贫氮富粘接相层中的呈现黑色粒子的钛立方相化合物(即第一硬质相11)，且其面积比例远大于均质区4比例。
梯度分布包括贫氮富粘结相2含量的梯度分布和非含钛立方相含量的梯度分布。贫氮富粘结相2的梯度层中氮含量少，粘结相2含量丰富，且具有含钛的立方相(即第一硬质相11，图1中以黑色芯相为主)。而其他不含有钛的立方相含量(例如含钽、铌的立方相)由表层区3至均质区4呈现梯度连续变化。
如图2所示，本申请实施例2一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用实施例1中的钛基金属陶瓷制成的基体6，以及形成于基体6表面的涂覆层7；涂覆层7包含至少一层AlCrXN与TiSiMN的纳米交替层71；X为C、O、B、Si、Ti、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；M为C、O、B、Al、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；纳米交替层71的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由前刀面和后刀面相交形成刃口。
该切削刀具上涂覆层7与钛基金属陶瓷制成的基体6结合协同作用，可以保持刀片基体6的强韧度和刀刃抗塑性变形能力的基础上，大大提高刀片的硬度和耐磨性。其中的TiSiMN具有高硬度、耐氧化性，AlCrXN具有优异耐腐蚀性，并且多层次的纳米级间隔可更好的抑制裂纹拓展而引起的异常损伤。上述纳米交替层71的亚层结构涂层设计，在保证涂层刀具的强度和较大的抗切削承载能力的基础上，可以有效地提高刀具的耐磨损性能及裂纹扩展的阻碍性。同时，在富粘接相区域存在和钽立方碳氮化合物，提高了刀具的抗高温塑性变形能力；同时表面存在的富粘接相区，可以更好的吸收加工中裂纹传播的能量，阻碍裂纹的扩展，因此，刀具的使用寿命得到明显改善。而且在连续切削高温的工况下保持良好的使用寿命，也不会由于提升了连续切削工况下的使用寿命，导致在断续加工工况中切削寿命的显著降低。
下面对该切削刀具可以兼具表层强韧性，内部高硬度特点部分原因进行说明：
通常情况下，均质金属陶瓷材料在制备过程中，钛元素(如含钛立方相化合物)均匀化分布合金内部，并不产生迁移。在本切削刀具的烧结制造过程中，表层区3域的钛的氮化物或碳氮化物中氮元素受热分解，引起钛和选自含有Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr中的至少一种金属元素往内部扩散，在表层形成空位。同时粘接相元素向空位处迁移，从而在该钛基金属陶瓷的表层形成富粘接相的结构，进而提高刀具刃口的韧性。并且在表层裂纹产生时，增加裂纹向基材内部拓展的难度。细晶粒的钛的硬质相1表层使得使用该钛基金属陶瓷制成的刀具获得强韧性，同时拥有刀具刃口和后刀面的抗磨损能力。
涂覆层7为PVD涂层。PVD(Physical Vapor Deposition)，指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子由源转移到基材表面上的过程。它的作用是可以使某些有特殊性能(强度高、耐磨性、散热性、耐腐性等)的微粒喷涂在性能较低的母体上，使得母体具有更好的性能。PVD基本方法：真空蒸发、溅射、离子镀(空心阴极离子镀、热阴极离子镀、电弧离子镀、活性反应离子镀、射频离子镀、直流放电离子镀)。
涂覆层7使用物理气相沉积方法在基体6的表面形成。
涂覆层7由多个亚层结构层叠形成，并以20～50nm平均层厚的纳米级层交替组成。上述亚层结构涂层设计，在保证涂层刀片的强度和较大的抗切削承载能力的基础上，可以有效地提高刀片的耐磨损性能及裂纹扩展的阻碍性。
作为另一种实施例，本发明还提供一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用上述的钛基金属陶瓷制成的基体6，以及形成于基体6表面的涂覆层7；涂覆层7包括至少一层AlCrN与TiSiMN的纳米交替层71；X为C、O、B、Si、Ti、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；M为C、O、B、Al、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；纳米交替层71的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由前刀面和后刀面相交形成刃口。
作为另一种实施例，本发明还提供一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用上述的钛基金属陶瓷制成的基体6，以及形成于基体6表面的涂覆层7；涂覆层7包括至少一层AlCrXN与TiSiN的纳米交替层71；X为C、O、B、Si、Ti、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；M为C、O、B、Al、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；纳米交替层71的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由前刀面和后刀面相交形成刃口。
作为另一种实施例，本发明还提供一种钛基金属陶瓷切削刀具，包括，使用上述的钛基金属陶瓷制成的基体6，以及形成于基体6表面的涂覆层7；涂覆层7包括至少一层AlCrN与TiSiN的纳米交替层71；纳米交替层71的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由前刀面和后刀面相交形成刃口。
本申请实施例3一种钛基金属陶瓷制造方法，该方法用于制造实施例1中的钛基金属陶瓷，包括以下步骤：
S100：制备混合粉料
硬质相1粉选自含有Ti、W、Mo、Ta、Nb、V、Cr中的一种以上的碳化物、氮化物或氮碳化物粉末中的至少一种；
粘结相2粉选自铁族元素粉末中的至少一种；
将硬质相1粉、粘结相2粉与成型剂、溶剂混合并球磨，喷雾制粒获得混合料；
S200：压制成型
将混合料粉末压制成型，得到压坯；
S300：烧结处理
将压坯按照如下工艺烧结：
首先，将压坯置于真空气氛下，升温至成型剂脱除温度，以脱出成型剂；
然后，对脱出了成型剂的压坯进行微压烧结；
最后，在高压条件下实施烧结以形成钛基金属陶瓷。
以下分步骤分别对每个步骤进行详细阐述。
在步骤S100中，规格尺寸上采用平均粒度0.5～3um(尤其优选为0.5～1um)的以钛为主的元素周期表第4、5、6族金属元素中的至少一种碳化物、氮化物、和氮碳化物原料粉末、铁族元素粉末、成型剂以及溶剂混合并球磨。
优选的，基于原料的总质量，粘结相2粉可以是由5wt％～25wt％的粘结相2金属粉；硬质相1粉可以由10wt％～30wt％的碳化钨粉和余量的以钛为主的元素周期表第4、5、6族金属元素立方相化合物构成。
球磨时所采用的溶剂和成型剂不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，例如溶剂可以为无水乙醇，成型剂可以为石蜡。
其后经喷雾干燥获得混合均匀、粒度适当的混合粉料，从而有利于提高后续烧结过程获得的金属陶瓷的质量。
原料按照上述配比进行调配，可经过烧结处理后形成具有上述特定结构的金属陶瓷。
在步骤S200中，将前面获得的混合料粉末压制成型，得到压坯。在该步骤中制备压坯的具体方法，以及压制的具体条件不受特别限制，本领域技术人员可以选择其他适应的方法以及条件进行成型，从而便于后续进行烧结处理。
在步骤S300中，主要是对压制成型的压坯进行烧结处理。
具体的烧结处理可以包括以下细分步骤：
S310：第一烧结保温处理
在该步骤中，将压坯置于密闭的真空气氛中并加热，烧结温度升至1200℃～1300℃后充入10mbar～300mbar的惰性气体，如可以为Ar或N2气，然后保温60～120mi。
S320：第二烧结低压保温处理
在微压惰性气体烧结，以0.1～5℃/min的升温速度升至1400～1500℃的终烧温度T1，再真空保温0.5～1h；。
S330：第三烧结高压保温处理
在10～100MPa的惰性气体气氛中以所述终烧温度T1保温0.2～2小时。
S340：降温
在氩气氛下将经过烧结处理的压坯冷却至室温。
利用该方法可以简便的获得具有特定结构的钛基金属陶瓷，该钛基金属陶瓷由于表层区3含钛立方相微梯度及贫氮富粘接相结构，因此不仅具有比均匀金属陶瓷在相同的硬度下更好的韧性和强度，还表现出高强度和优良的抗冲击性能以及高屈服强度、优良的红硬性等优点，实现了协同增效的效果。
硬质相1粉包括第一硬质相11粉和第二硬质相12粉；第一硬质相11粉的平均粒径为0.5-3um；优选第一硬质相11粉的平均粒径为0.5-1um，第二硬质相12粉的平均粒径为0.8-4um，优选第二硬质相12粉的平均粒径为1.0-2.0um。
本申请实施例4一种钛基金属陶瓷切削刀具的制造方法，该方法在实施例3的基础上，增加了以下步骤：
S400：切割成型处理
对前面获得的钛基金属陶瓷材料进行切割成型处理，以形成刀具粗坯。在该步骤中，切割成型的具体操作不受特别限制，形成的刀具粗坯的形状也不受特别限制，本领域技术人员可以根据刀具的形状，控制该步骤中形成的刀具粗坯的形状，并选用熟悉的方式形成该刀具粗坯。在该步骤中，还可以包括利用干喷砂，对刃口处进行圆化处理的步骤。
S500：形成涂层
在前面获得的刀具粗坯的表层形成涂层，进而可以获得前述的刀具。关于涂层的化学组成、厚度，前面已经进行了详细的描述，在此不再赘述。形成涂层中各个纳米结构层的具体方法不受特别限制，本领域技术人员可以根据涂层的实际情况进行选择。
本申请实施例5一种钛基金属陶瓷切削刀具的制造方法，包括：
S100：配料
选用粘结相2金属粉、含钛立方相化合物和碳化钨粉作为原料，各原料的质量百分比为：Co+Ni粉15wt％、钽的碳化物5％、含钛的立方碳氮化物60wt％,余量为碳化钨，各原料质量百分比总和为100％，粉末粒度为<2μm；
S200：混合制粉
将Co+Ni粉、碳化钽、碳化钨、含钛的立方碳氮化物以及成型剂进行球磨，使用石蜡作为成型剂(含量为2.6wt％)，采用无水乙醇作为溶剂，球磨后干燥，得到混合料粉末；
S300：压制成型
将所述混合料粉末压制成型，得到压坯；
S400：烧结
将所得压坯置于真空气氛条件下，升温至1230℃时，通入100mbar氮保护气体保温90min，随后以2℃/min的升温速率，在Ar气氛下进行升温烧结至1480℃，其后转入真空烧结在1470℃进行保温1h，随后在6Mpa的高压压力下保温30min，最后真空冷却至室温结束；
S500：切割成型处理
对前面获得的钛基金属陶瓷材料进行切割成型处理，以形成刀具粗坯和。并采用含SiC的尼龙刷对刀具的刃口进行圆化处理。
S600：形成涂层
对上述制得的金属陶瓷基材表面沉积AlCrN+TiSiN纳米交替涂层，纳米层厚度为20-50nm，涂层厚度为0.5-6um，以此得到本实施例的涂覆PVD纳米涂层的金属陶瓷刀片。
经检测，该刀片中内部均匀合金是以15wt％的Co+Ni为粘结相2，以85wt％的碳化钨、碳化钽和含钛立方相化合物为硬质相1，其中含钛和钽立方碳氮化合物含量为65％，余量为碳化钨。该刀片表层梯度区域则是以28wt％的Co+Ni为粘结相2，以72wt％的碳化钨含钛立方相化合物为硬质相1，其中含钛立方碳氮化合物含量为55％，含钽立方碳化物含量为零，余量为碳化钨。第一硬质相112平均粒径0.8-um，第二硬质相123平均粒径为1.2+um。由此可知表层平均粘结相2含量为标称粘结相2含量的1.8倍，贫氮富粘结相层5厚度约为3.0μm。
本申请实施例6一种钛基金属陶瓷切削刀具的制造方法，包括：
S100：配料
选用粘结相2金属粉、含钛立方相化合物和碳化钨粉作为原料，各原料的质量百分比为：Co+Ni粉17wt％；铌的碳化物9％、含钛的立方碳氮化物55wt％,余量为碳化钨，各原料质量百分比总和为100％，粉末粒度为<0.8μm；
S200：混合制粉
将Co+Ni粉、碳化铌、碳化钨、含钛的立方碳氮化物以及成型剂进行球磨，使用石蜡作为成型剂(含量为2.8wt％)，采用无水乙醇作为溶剂，球磨后干燥，得到混合料粉末；
S300：压制成型
将所述混合料粉末压制成型，得到压坯；
S400：烧结
(4)将所得压坯置于真空气氛条件下，升温至1250℃时，通入100mbarAr保护气体，保温80min，随后在Ar气氛下进行升温烧结至1450℃，升温速率为2℃/min，其后转入真空烧结在1450℃进行保温1.5h，最后在真空条件下开始降温至室温结束；
S500：切割成型处理
对前面获得的钛基金属陶瓷材料进行切割成型处理，以形成刀具粗坯和。并采用含SiC的尼龙刷对刀具的刃口进行圆化处理。
S600：形成涂层
对上述制得的金属陶瓷基材表面沉积AlCrN+TiSiN纳米交替涂层，涂层结构与实施例一相同，纳米层厚度为20-50nm，涂层厚度为0.5-6um，以此得到本实施例的涂覆PVD纳米涂层的金属陶瓷刀片。
经检测，该刀片中内部均匀合金是以17wt％的Co+Ni为粘结相2，以83wt％的碳化钨、碳化铌和含钛立方相化合物为硬质相1，其中含钛和铌立方碳氮化合物含量为63％，余量为碳化钨。该刀片表层梯度区域则是以29wt％的Co+Ni为粘结相2，以71wt％的碳化钨、含钛立方相化合物为硬质相1，其中含钛碳氮化合物含量为56％，含铌立方相含量为零，余量为碳化钨。第一硬质相112平均粒径0.6+um，第二硬质相123平均粒径为1.2+um。由此可知表层平均粘结相2含量为标称粘结相2含量的1.7倍，贫氮富粘结相层5厚度约为3.2μm。
对比测试
原料配比同实施例5，不同的是，采用真空气氛条件下，升温至1480℃，并在1480℃50bar的高压氩气氛下进行高压保温烧结0.5h，制备出均质结构的金属陶瓷基体6。然后对金属陶瓷刀片基体6采用与刀片前刀面成45°角的方式对该刀片进行湿喷砂处理，使刀片刃口圆化，最后形成与实施例1相同的涂层。
上述实施例5、6与对比产品在不同切削条件下的对比试验数据及测试结果如下：
纵向车削40CrNi2Mo钢材棒，对上述刀片的耐磨性能进行比较测试。刀具寿命标准为后刀面磨损为0.3mm时的加工时间。切削条件见表1：
表1
材料 40CrNi2Mo(HB210-220)
切削速度 250m/min；325m/min
进给量 0.15mm
切削深度 0.1m
切削液 无
测试结果详见表2：
表2
Figure BDA0003037819350000161
试验结果表明：在钢材的高速车削加工中，
本发明的实施例由具有含梯度富集区形成的支撑结构及刃口结构，同时具有针对钢材车削加工涂层的结构组成，其相比于对比产品，在富粘接相区域存在和钽立方碳氮化合物，提高了刀具的抗高温塑性变形能力；
同时表面存在的富粘接相区，可以更好的吸收加工中裂纹传播的能量，阻碍裂纹的扩展，因此，刀具的使用寿命得到明显改善。
刀具失效标准为刀刃崩刃、塑性变形、过度磨损(后刀面磨损为≥0.3mm)。
纵向切削一个圆柱形开槽棒，对上述刀片的抗冲击性能进行测试。刀具寿命标准为刀刃剥落、崩刃时的冲击时间。切削条件详见表3：
表3
材料 40CrNi2Mo(HB210-220)
切削速度 200m/min
进给量 0.15mm
切削深度 1.0mm
切削液 无
测试结果见表4：
表4
测试产品 切削寿命(min) 失效方式
本发明实例1 19.0 过度磨损
本发明实例2 19.2 过度磨损
对比产品 10.2 刀尖崩刃
试验结果表明：在钢材的非连续、高速条件下加工中，本发明实施例和对比产品的抗冲击性能和刀尖韧性有明显改善。由此可以证明，根据本发明实施例的刀具，可以在连续切削高温的工况下保持良好的使用寿命，且也不会由于提升了连续切削工况下的使用寿命，而导致在断续加工工况中切削寿命的显著降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种钛基金属陶瓷，其特征在于，由硬质相和粘结相组成；所述硬质相为：以钛为主的元素周期表第IVB、VB、VIB族至少一种金属元素的碳化物、氮化物、或氮碳化物中的至少一种；所述粘结相为铁族元素；该钛基金属陶瓷具有位于外表面的表层区，以及位于该钛基金属陶瓷内部的、与所述表层区相接的均质区；所述表层区具有贫氮富粘结相层，所述贫氮富粘结相层的厚度为1-7um，所述贫氮富粘结相层中所述粘结相平均含量为所述均质区中含量的1.0-3.0倍，所述表层区的N含量比例低于所述均质区含量比例；所述粘结相含量由所述表层区至所述均质区呈递减梯度分布，所述非含钛立方相含量由所述表层区至所述均质区呈递增梯度分布；所述硬质相包括第一硬质相和第二硬质相；所述表层区中的所述第一硬质相含量比例，高于所述均质层中的含量比例，所述表层区中的所述第一硬质相为薄环或无环结构，第一硬质相的粒径范围在0.5-3um之间，第二硬质相的粒径范围在0.8-4um之间，且所述第二硬质相的平均粒径比第一硬质相的平均粒径大。
2.根据权利要求1所述的一种钛基金属陶瓷，其特征在于，所述第一硬质相含有TiC、TiN、TiCN中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种钛基金属陶瓷，其特征在于，所述均质区的Co含量比例为0.1-0.75，所述Co含量比例指的是：Co标称质量/所有粘结相标称质量。
4.一种钛基金属陶瓷制造方法，其特征在于，用于制造权利要求1-3任一项所述的钛基金属陶瓷，包括：
S1：制备混合粉料
所述硬质相粉选自含钛立方相化合物、碳化钨、碳化钽、含钛的立方碳氮化物中的至少一种或以上组合；所述硬质相粉包括第一硬质相粉和第二硬质相粉；所述第一硬质相粉的平均粒径为0.5-3um；所述第二硬质相粉的平均粒径为0.8-4um；
所述粘结相粉包括Co+Ni粉；
将所述硬质相粉、粘结相粉与成型剂、溶剂混合并球磨，喷雾制粒获得混合料；
所述溶剂包括无水乙醇；
S2：压制成型
将所述混合料粉末压制成型，得到压坯；
S3：烧结处理
1)在真空中从室温烧结到1200℃～1300℃；
2)在10～300mbar的压力条件下，使用惰性气体微压烧结，保温60～120min；
3)以0.1～5℃/min的升温速度升至1400～1500℃的终烧温度T1，再真空保温0.5-1h；
4)在10～100MPa的惰性气体气氛中以所述终烧温度T1保温0.2～2小时，冷却至室温。
5.一种钛基金属陶瓷切削刀具，其特征在于，包括，使用权利要求1-3任一项所述的钛基金属陶瓷制成的基体，以及形成于所述基体表面的涂覆层；所述涂覆层包括至少一层AlCrXN与TiSiMN的纳米交替层，或至少一层AlCrN与TiSiMN的纳米交替层，或至少一层AlCrXN与TiSiN的纳米交替层；所述X为C、O、B、Si、Ti、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；所述M为C、O、B、Al、Zr、Hf、V、W、Y、Ce中的一种或以上元素；所述纳米交替层的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由所述前刀面和后刀面相交形成刃口。
6.一种钛基金属陶瓷切削刀具，其特征在于，包括，使用权利要求1-3任一项所述的钛基金属陶瓷制成的基体，以及形成于所述基体表面的涂覆层；所述涂覆层包括至少一层AlCrN与TiSiN的纳米交替层；所述纳米交替层的平均厚度为20～50nm；该钛基金属陶瓷切削刀具具有前刀面和后刀面，由所述前刀面和后刀面相交形成刃口。
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