CN113182522A - 一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用的金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，脱脂和烧结在真空状态下或在工艺确定的气体，如氢、氮氢混合气、甲烷等，保护下进行；压坯在同一炉体内进行烧结和热等静压压制，实现均匀收缩和致密化，避免了降温冷却、升温加热的附加操作，也避免了压坯在移动时可能受到损坏，同时利用气体作为传压介质，保证了烧结与热等静压压制时压力的稳定性和均匀性，确保最终制得的砂轮性能得到提升。

Description

一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法
技术领域
本发明属于机械加工中的超硬材料及制品技术领域，特别涉及一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法。
背景技术
超薄砂轮主要用于光学、电子及光通讯等领域的滤光片、半导体芯片、光纤分路器、LED等关键零部件的精密切割加工，广泛用于芯片划片、封装切割、LED切割、光纤阵列开槽、陶瓷套管切断以及贵重材料的分割等工序。这些材料对切割精度及加工质量要求很高，对工件崩口、裂纹、划伤、毛刺、剥离等都有严格控制。
金属超薄砂轮的传统成形烧结工艺是将普通钢模压制的粉末压坯放入特定模具内进行热压烧结，但该工艺在压制前的粉末摊料过程中会使金刚石、CBN等磨料在砂轮两侧面上的分布密度出现差异。为此有人开发出了用聚乙烯醇、石蜡等粘结剂与粉料混合后辊压成形，然后对坯料进行脱脂处理再进行高温烧结。但块坯经脱脂后的强度往往都很低，二次搬运过程中极易造成破碎或形成裂纹，废品率较高。此外，后续的烧结工艺对砂轮性能有着至关重要的影响。若直接进行无压烧结，块坯在短时间内根本无法致密化，强度很低；若仍采用传统的模压烧结则需要经过装模和卸磨工序，易对砂轮造成损坏的同时也增加了工序的复杂性。而且热压所用的模具属于消耗品，在使用过程中自身会不断发生磨损，模具精度降低也会导致所烧结的砂轮的精度低。最重要的是，模压烧结时模具压力传递并不均匀，这就会导致烧结的砂轮制品密度不均匀，从而导致砂轮各处的强度也不均匀，进而影响切削精度。
因此，需要提供一种新的金属超薄砂轮烧结工艺，改善砂轮的均匀性。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，包括以下步骤：
(1)放置生坯
将辊压成形的砂轮生坯间隔放入热等静压炉内的样品架上，且样品架与砂轮生坯之间垫有防润湿黏合层；
(2)抽真空
放置砂轮生坯后将炉门关闭并进行密封，开启真空泵，根据实际需要将炉内气压抽到设定的负压值；
(3)升温脱脂
开启加热装置，以适当的升温速率加热至粘结剂分解挥发温度，且真空泵开启维持炉内低压状态，随后再以相对较缓慢的升温速率升温至炉内气压不再上升为止，则脱脂阶段完成；
高温烧结
将炉内温度升高到砂轮的烧结温度，进行高温烧结；
若砂轮的材料为液相烧结，则直接冷却出炉，
若砂轮的材料为固相烧结，则进行步骤(5)；
(5)热等静压
脱脂及烧结完成后，保持炉内烧结温度不变，通入工作气体并对气体加压，所需的气压值由下式得出：
Figure BDA0002990153910000021
式中，Dv为体积扩散系数；
Ω为原子体积；
G为晶粒尺寸；
T为热等静压温度；
k为玻尔兹曼常数，为1.380649×10-23J/K；
Figure BDA0002990153910000022
为蠕变应变速率，为砂轮压坯热等静压线收缩率与时间的比值，可根据实际生产状况选择蠕变应变率，从而得出相应的热等静压压力；
(6)泄压冷却
热等静压烧结完成后，同时进行炉内降温和泄压，且泄压采用分级逐步泄压的方式进行。
步骤(1)中所述的防润湿黏合层采用石墨纸。
步骤(4)中炉内温度升高时的升温速率为10℃/min。
步骤(4)中烧结温度为砂轮金属基体熔点的二分之一，即0.5Tm。
步骤(4)中液相烧结砂轮的冷却方式为炉冷或空冷。
步骤(5)中的工作气体为氩气、氢气、氢氮混合气或甲烷。
本发明的有益效果是：
(1)该金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，脱脂和烧结在真空状态下或在工艺确定的气体，如氢、氮氢混合气、甲烷等，保护下进行，压坯在同一炉体内进行烧结和热等静压压制，实现均匀收缩和致密化，避免了降温冷却、升温加热的附加操作，也避免了压坯在移动时可能受到损坏，同时利用气体作为传压介质，保证了烧结与热等静压压制时压力的稳定性和均匀性，确保最终制得的砂轮性能得到提升。
(2)与传统的模压烧结相比，本发明将脱脂和烧结工艺在同一压力容器内进行，工序明显简单，避免了二次搬运对生坯造成的损坏；而且效率很高，可一次性烧结大批量生坯。
(3)由于金属超薄砂轮模压烧结用的模具属于消耗品，价格昂贵，本发明节省了大量热压模具的成本。
(4)本发明依靠气体作为传压介质，烧结压坯各部分受力均匀，避免了模具磨损、模具传压不均等因素导致的烧结制品性能不均匀、尺寸精度差等现象。
附图说明
图1是本发明中的脱脂烧结一体化热等静压炉的结构示意图；
图2是本发明的工艺曲线图；
图3是金属超薄砂轮的显微组织SEM图；
其中，图3(a)为通过传统模压烧结工艺得到的Cu基金属超薄砂轮显微组织SEM图；
图3(b)为采用本发明方法得到的Cu基金属超薄砂轮显微组织SEM图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明提供了一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，如图1至图3所示，其步骤如下：
1、放置生坯
将辊压成形的砂轮生坯放入热等静压炉内的样品架上，样品架与生坯之间应垫上石墨纸或其它材料，所垫材料在脱脂和烧结过程中不能与金属砂轮发生润湿黏合。于此同时，各生坯之间避免相互接触以防止烧结黏合。在满足上述两要求的前提下可尽量多地放置金属砂轮生坯，以使烧结效率最大化。
2、抽真空
放置好生坯后将炉门关闭并做好密封，开启真空泵，根据实际需要将炉内气压抽到设定的负压值。
3、升温脱脂
开启加热装置，以适当的升温速率加热到粘结剂分解挥发温度，由于粘结剂挥发的影响，炉内气压有回升的现象，需保持真空泵开启以维持炉内低压状态，为了使粘结剂完全分解挥发，再以较缓慢的升温速率升温至炉内气压不再上升为止，此时说明粘结剂已完全分解挥发殆尽，脱脂阶段完成。
4、高温烧结
以适当的升温速率(通常10℃/min)将炉内温度升高到砂轮的烧结温度，烧结温度一般为砂轮金属基体熔点的二分之一，即0.5Tm。根据传统的烧结理论，液相烧结材料在低压下短时间烧结可以完全致密化，所以液相烧结的砂轮一般不需要后续的热等静压处理，可直接冷却出炉，具体的冷却方式可结合实际生产需要选择炉冷或空冷。而对于固相烧结的材料要完全致密化则需要更高的压力和更长的时间，需要热等静压进一步强化烧结。
5、热等静压
固相烧结材料脱脂烧结完成后，需保持炉内0.5Tm的温度不变，通入工作气体并对气体加压，所需的气压值可由下式估算得出：
Figure BDA0002990153910000041
式中，Dv为体积扩散系数；
Ω为原子体积；
G为晶粒尺寸；
T为热等静压温度；
k为玻尔兹曼常数，为1.380649×10-23J/K；
Figure BDA0002990153910000051
为蠕变应变速率，是压坯热等静压线收缩率与时间的比值，可根据实际生产状况选择合适的蠕变应变率，从而得出相应的热等静压压力。通常为了高效地烧结金属基超薄砂轮，
Figure BDA0002990153910000052
一般为10-7数量级。
此外，根据工艺的需求，所通入的工作气体可以是氩气、氢气、氢氮混合气以及甲烷等，用于调控热等静压坯块表面化学成分，但工作气体的主要作用是传递压力，使压坯各部分均匀受压产生均匀的收缩和致密化。
6、泄压冷却
热等静压烧结完成后炉内降温和泄压即可同时进行，为了防止冷却速率过大导致金属砂轮变形，最好采用随炉冷却。同时，需要注意的是，泄压过程应采用分级逐步泄压的方式，避免压力突然松弛而导致金属砂轮变形。
为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案，下面将对实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，图1为本发明中的脱脂烧结一体化热等静压炉的结构示意图。加热装置、温控装置以及压力监测装置位于炉体内部；真空泵、通气装置以及气体加压泄压装置都通过炉体接口进行外置衔接。
为阐述方便，以Cu基金属超薄砂轮为例进行说明，具体包括如下步骤：
步骤(1)：放置生坯
将以聚乙烯醇为粘结剂辊压成形的Cu基金属超薄砂轮生坯(500片)放入图1所示的热等静压炉膛内的样品架上，样品架与生坯之间垫上石墨纸，同时各生坯之间避免相互接触以防止烧结黏合。
步骤(2)：抽真空
放置好生坯后将炉门关闭并做好密封，开启真空泵将炉内气压抽到10-1Pa。
步骤(3)：升温脱脂
开启加热装置，以10℃/min的升温速率加热到230.3℃使聚乙烯醇分解挥发，此时炉内气压有回升的现象，需保持真空泵开启以维持炉内低压状态，为了使粘结剂完全分解挥发，再以较缓慢的升温速率3℃/min升温至炉内气压不再上升为止，此时生坯内聚乙烯醇已完全分解挥发殆尽，脱脂阶段完成。
步骤(4)：高温烧结
以10℃/min的升温速率将炉内温度升高到550℃(Cu，0.5Tm)，保温5min，烧结过程中炉内压力需维持在10-1Pa。
步骤(5)：热等静压
保持550℃不变，关闭真空泵，开启通气装置向炉内通入氩气，并通过气体加压装置使炉内气压达到设定的热等静压压力值，本案例中Cu基金属超薄砂轮热等静压所需的压力60.47MPa，通过下面公式计算得来：
Figure BDA0002990153910000061
其中k＝1.380649×10-23J/K；T＝823K；G＝2.5×10-6m；Dv＝4.8×10-18m2/s；Ω＝9.2×10-30m3；
Figure BDA0002990153910000062
步骤(6)：泄压冷却
热等静压烧结完成后，关闭加热装置的同时开启泄压装置阀门，采用随炉冷却的方式冷却至150℃出炉。需要注意的是，泄压过程应分级逐步泄压，即先从60.47MPa泄压至6MPa，再泄压至大气压值，从而避免压力突然松弛而导致金属砂轮变形。
从图2中可直观看出步骤(1)～步骤(6)的工艺参数曲线；通过对比图3中的传统模压烧结工艺和本发明工艺得到的两种Cu基金属超薄砂轮显微组织照片不难发现，本发明所采用的工艺方法能高效的烧结出微观组织致密、缺陷少、金刚石颗粒分布均匀的金属超薄砂轮。
应该理解，本发明也同样适用于钴基砂轮、铁基砂轮、镍基砂轮、钨基砂轮、陶瓷基砂轮以及树脂基砂轮等其它基体砂轮的烧结，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“中心”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。

Claims (6)

1.一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)放置生坯
将辊压成形的砂轮生坯间隔放入热等静压炉内的样品架上，且样品架与砂轮生坯之间垫有防润湿黏合层；
(2)抽真空
放置砂轮生坯后将炉门关闭并进行密封，开启真空泵，根据实际需要将炉内气压抽到设定的负压值；
(3)升温脱脂
开启加热装置，以适当的升温速率加热至粘结剂分解挥发温度，且真空泵开启维持炉内低压状态，随后再以相对较缓慢的升温速率升温至炉内气压不再上升为止，则脱脂阶段完成；
(4)高温烧结
将炉内温度升高到砂轮的烧结温度，进行高温烧结；
若砂轮的材料为液相烧结，则直接冷却出炉，
若砂轮的材料为固相烧结，则进行步骤(5)；
(5)热等静压
脱脂及烧结完成后，保持炉内烧结温度不变，通入工作气体并对气体加压，所需的气压值由下式得出：
Figure FDA0002990153900000011
式中，Dv为体积扩散系数；
Ω为原子体积；
G为晶粒尺寸；
T为热等静压温度；
k为玻尔兹曼常数，为1.380649×10-23J/K；
Figure FDA0002990153900000012
为蠕变应变速率，为砂轮压坯热等静压线收缩率与时间的比值，可根据实际生产状况选择蠕变应变率，从而得出相应的热等静压压力；
(6)泄压冷却
热等静压烧结完成后，同时进行炉内降温和泄压，且泄压采用分级逐步泄压的方式进行。
2.根据权利要求1所述的一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于：步骤(1)中所述的防润湿黏合层采用石墨纸。
3.根据权利要求1所述的一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于：步骤(4)中炉内温度升高时的升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于：步骤(4)中烧结温度为砂轮金属基体熔点的二分之一，即0.5Tm。
5.根据权利要求1所述的一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于：步骤(4)中液相烧结砂轮的冷却方式为炉冷或空冷。
6.根据权利要求1所述的一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法，其特征在于：步骤(5)中的工作气体为氩气、氢气、氢氮混合气或甲烷。
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