CN113175887B - 一种测量薄膜厚度与折射率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的装置和方法,属于光学测量领域。本发明装置包括低相干光源、分光组件、反射镜、样品槽、光谱仪和信号处理单元,从低相干光源发出的光进入分光组件,经分光组件将光分为参考光和样品光。参考光照射在反射镜上;样品光垂直于样品槽侧面射入样品槽。经反射镜反射的参考光,以及经样品槽和待测样品反射的样品光反射进入分光组件,并输出进入光谱仪。结合傅里叶变换的频率和相位进行解调,分别测量样品槽空置、放置样品后的光程,对于薄薄膜,还在样品槽倒入折射率已知液体进行光程测量。本发明基于相敏光学相干层析的测量方法,具有纳米级精度、操作简单、可适用于各种状态薄膜的优点。
Description
技术领域
本发明涉及光学测量技术领域,尤其涉及一种测量薄膜厚度与折射率的装置及方法。
背景技术
薄膜的厚度和折射率是决定其性质的重要参数,精确测量薄膜的折射率和厚度,在薄膜的制备和应用中均具有十分重要的意义。目前的薄膜测量方法主要分为两大类,非光学方法和光学方法,非光学方法通常只能测量薄膜厚度,无法获得薄膜的折射率。光学方法具有精度高、非接触等优点,可以在不破坏样品的前提下,对薄膜的厚度和折射率进行测量。目前涉及薄膜厚度和折射率的光学方法包括:棱镜耦合法、干涉法、椭圆偏振法等。
棱镜耦合法对薄膜有较高要求,薄膜厚度测量范围依赖于待测薄膜和基底的性质,并与所选用的棱镜折射率有关。干涉法不能同时获得薄膜的厚度和折射率,且低反射率的薄膜形成的干涉条纹对比度低,容易带来测量误差,测量过程调节复杂。椭圆偏振法是目前测量薄膜折射率和厚度中最常用的一种,但是其准确性受较多因素影响,如入射角、系统的调整状态、环境噪声、样品表面状态、实际待测薄膜与数学模型的差异等。而且,椭圆偏振法存在一个薄膜厚度周期,在一个薄膜厚度周期内,测量薄膜厚度有确定值,但是当薄膜厚度超过一个周期,测量结果有多个不确定值,因此使用椭圆偏振进行测量也具有一定的局限性。
在中国专利文献CN108426530B中,公开了一种薄膜厚度与折射率同时测量的装置及测量方法。该系统使用宽谱光源和窄线宽激光两种光源,使用双探头进行探测,使用机械扫描装置进行光程扫描,结构复杂;在测量时,需要进行光程扫描,测量速度较慢;在位置扫描装置扫描的过程中,同时记录白光干涉信号与激光干涉信号,通过对激光干涉信号条纹数目的读取,对位置扫描装置的移动实际距离进行标定,通过这种方法记录激光干涉条纹数目进行距离标定,精度为激光半波长,精度较低。
在中国专利文献CN100573036中,公开了一种薄膜厚度和折射率的光学测量方法及其装置,将宽带光源出射的光通过干涉结构,产生干涉信号,再探测干涉信号的光谱信息,并将光谱信息进行傅立叶变换,即可得到产生干涉信号的二光路的光程差信息。在折射率已知的情况下,在一个干涉臂中放置样品之前与之后,分别测量一次,比较这两次光程差信息即可得到薄膜厚度。若折射率未知,需将薄膜旋转一个角度,进行第三次测量来获得薄膜的折射率和厚度。该方法对干涉光谱进行傅里叶变换,由幅度谱峰值位置确定光程差。由于直接使用傅里叶变换对干涉信号进行处理,该方法分辨率受傅里叶变换分辨率(微米量级)的限制,因此厚度测量精度较低,进而导致折射率测量精度较低;。对于折射率未知的样品,这种测量方法需要确定薄膜样品的倾斜角度,实际操作困难,特别是对于柔软或易变形薄膜,准确确定薄膜角度非常困难,误差较大。
目前的薄膜厚度的非光学测量方法无法同时测量薄膜的厚度与折射率,而目前可同时测量薄膜厚度和折射率的光学方法存在多种问题,如对薄膜的状态有较高的要求,操作较为困难,或者测量精度较低。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的装置与方法。该装置包括低相干光源、分光组件、反射镜、样品槽、光谱仪和信号处理单元。从低相干光源发出的光进入分光组件,经分光组件将光分为参考光和样品光。参考光照射在反射镜上;样品光垂直于样品槽侧面射入样品槽。经反射镜反射的参考光,以及经样品槽和待测样品反射的样品光反射进入分光组件,并输出进入光谱仪。光谱仪记录参考光和样品光的干涉光谱,传给处理单元进行处理。本发明基于相敏光学相干层析的测量方法,结合傅里叶变换的频率和相位进行解调,对不同厚度薄膜采用不同的测量方法,对于较薄的薄膜,还在样品槽倒入折射率已知液体进行光程测量。本发明具有精度高(厚度测量为纳米数量级)、操作简单、可适用于各种状态薄膜的优点。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的装置,包括:
低相干光源、分光组件、反射镜、样品槽、光谱仪和信号处理单元;
光谱仪与信号处理单元通过电连接;所述分光组件分别与低相干光源和所述光谱仪为光连接;
分光组件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;
沿所述分光组件的第一出光方向设置样品槽;
沿分光组件的出光方向到样品槽的方向,样品槽依次包括样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁,样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁与样品光垂直;
分光组件第一出光方向与样品槽第一侧壁垂直;
沿分光组件第二出光方向设置反射镜;
所述样品槽第一侧壁包括样品槽第一面和样品槽第二面,所述样品槽第一面靠近所述分光组件,所述样品槽第二侧壁包括样品槽第三面和样品槽第四面,所述样品槽第三面靠近所述样品槽第二面;
样品光照射于样品槽内;
参考光照射于反射镜。
优选地,所述分光组件包括耦合器、准直器、第一分光元件、第一透镜和第二透镜;
沿低相干光源出光方向,所述分光组件依次设置耦合器、准直器、第一分光元件和第二透镜;
第一分光元件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;
沿第一分光元件的第二出光方向,在所述第一分光元件与反射镜之间设置第一透镜。
优选地,所述分光组件包括耦合器、第三透镜、第一分光元件;
沿低相干光源出光方向,所述分光组件依次设置耦合器、第三透镜和第一分光元件;
第一分光元件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光。
优选地,所述第一分光元件为分光棱镜或分光片。
优选地,耦合器为光纤耦合器,至少为2*1的光纤耦合器。
优选地,样品槽第一面、样品槽第二面及样品槽第三面为玻璃材质,使得样品光在样品槽第一面和样品槽第二面半透半反,样品光在样品槽第三面为全部反射。
优选地,所述样品槽还包括与样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁相接的多个侧壁及底壁,所述底壁垂直于样品槽的各侧壁,多个侧壁、样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁及底壁共同围成一端开口的样品槽。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的方法,其使用上述的测量薄膜厚度与折射率的装置,包括如下步骤:
样品槽内不加待测样品,测量样品槽空置时样品槽第二面和样品槽第三面的光程L1和L2,并得到样品槽第二面与样品槽第三面之间的间隔ΔL0=L2-L1;
在样品槽内加入待测样品,所述待测样品与所述样品槽第二面平行,所述待测样品靠近所述样品槽第二面的一面为待测样品第一面,远离所述样品槽第二面的一面为待测样品第二面;
确定待测样品是薄样品还是厚样品,并对薄样品和厚样品分别采用不同的方法进行测量:
当待测样品为厚样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
d0=(L2-L1)-(S2-S1)-(S4-S3) (1)
n0=(S3-S2)/(L2-L1-S2+S1-S4+S3) (2)
其中,
S1、S2、S3和S4分别为样品槽第二面、待测样品第一面、待测样品第二面以及样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
当待测样品为薄样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
其中,
W1和W2分别为在样品槽中放置待测样品后,样品槽第二面和样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
X1和X2分别为在样品槽中放置待测样品并加入已知折射率的液体的情况下,样品槽第二面和样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
n1为加入的液体的折射率。
优选地,确定待测样品是薄样品还是厚样品的方法具体包括:
待测样品第一面和待测样品第二面的反射光分别与参考光干涉,在幅度谱形成两个干涉峰;
当两个干涉峰不重合时,则确定该待测样品为厚样品;
当两个干涉峰重合时,则确定该待测样品为薄样品。
优选地,样品槽第二面、样品槽第三面、待测样品第一面和待测样品第二面的各面的光程差计算包括如下步骤:
样品槽第一面、样品槽第二面、样品槽第三面、待测样品第一面和待测样品第二面的反射光分别与参考光干涉,形成各干涉光谱的叠加信号;
光谱仪记录各干涉光谱的叠加信号,使用滤波器将各干涉光谱分离;
根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算。
优选地,根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算具体包括如下步骤:
消除直流分量,得到各面干涉光谱;
对各面干涉光谱进行傅里叶变换,得到各面干涉光谱的幅度谱,其中各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数为M;
把各面干涉光谱均分成两部分,对这两部分干涉光谱分别进行傅里叶变换,分别得到这两部分光谱的相位θ1和θ2;
根据下面公式(5)分别计算各面反射的样品光和参考光之间的光程差L,公式(5)中,对于不同的面,其M,KC1和KC2根据各面的各自幅度谱分别进行取值:
其中,
round()表示四舍五入取整运算;
M为各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数;
KC1和KC2分别为各面均分的两部分光谱的中心波数;
θ1和θ2分别为各面均分的两部分光谱的相位;
对光程差L进行修正,当光程差L大于2π(M+1)/Δk时,将L减去2π/(Kc1-Kc2);当光程差L小于等于2π(M+1)/Δk时,L保持不变;
其中,
Δk为光谱仪所对应的波数宽度。
与现有技术相对比,本发明的有益效果如下:
1.本发明的测量方法结合傅里叶变换的频率和相位进行解调,光程测量分辨率达到纳米量级。
2.本发明的测量装置使用近似共光路模式,可以消除环境的扰动影响,因此可高精度测量膜厚以及折射率。
3.本发明的测量方法对薄膜的厚度和状态没有要求,无需对薄膜进行预处理,且测量过程非接触,对薄膜表面无损伤,测量过程方便简单。
4.本发明采用低相干光源,测量范围更长。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的测量薄膜厚度和折射率的装置示意图;
图2是本发明的一个实施例的样品槽和样品放置位置示意图;
图3是本发明的一个实施例的多个干涉光谱叠加的信号;
图4是图3所示信号的干涉光谱的傅里叶变化幅度谱;
图5是图3所述信号分离后的一个干涉信号的干涉光谱;
图6是图5所示信号的傅里叶变换后的干涉光谱幅度谱;
图7是本发明的一个实施例中,所测样品为厚样品时,叠加的干涉光谱的傅里叶变化幅度谱;
图8是本发明的一个实施例中,所测样品为薄样品时,叠加的干涉光谱的傅里叶变化幅度谱;
图9是测量薄样品时,倒入已知折射率液体后的样品槽和样品放置位置示意图。
图10是本发明的又一个实施例的测量薄膜厚度和折射率的装置示意图;
图11是本发明的又一个实施例的测量薄膜厚度和折射率的装置示意图;
图中,1-低相干光源,2-光谱仪,3-耦合器,4-准直器4,5-第一分光元件,6-第一透镜,7-反射镜7,8-第二透镜,9-样品槽,10-样品,11-信号处理单元,12-样品槽第一面,13-样品槽第二面,14-样品槽第三面,15-待测样品第一面,16-待测样品第二面;17-第一侧壁,18-第二侧壁,19-底壁,20-样品槽第四面,21-第三透镜,22-分光组件。
具体实施方式
下面结合附图1-11,对本发明的具体实施方式作详细的说明。
根据本发明的一个具体实施方案,本发明提供的测量薄膜厚度与折射率的装置,包括:
低相干光源1、分光组件22、反射镜7、样品槽9、光谱仪2和信号处理单元11;
光谱仪2与信号处理单元11通过电连接;所述分光组件22分别与低相干光源1和所述光谱仪2连接;
分光组件22将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;
沿所述分光组件22的出光方向设置样品槽9;
沿分光组件22的出光方向到样品槽9的方向,样品槽9依次包括样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18,样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18与样品光垂直;
分光组件22第一出光方向与样品槽第一侧壁17垂直;
沿分光组件22第二出光方向设置反射镜7;
所述样品槽第一侧壁17包括样品槽第一面12和样品槽第二面13,所述样品槽第一面靠近所述分光组件22,所述样品槽第二侧壁18包括样品槽第三面14和样品槽第四面20,所述样品槽第三面14靠近所述样品槽第二面13;
分光组件22将样品光聚焦于样品槽9内;
分光组件22将参考光聚焦于反射镜7。
作为优选实施方式,所述分光组件22包括耦合器3、准直器4、第一分光元件5、第一透镜6和第二透镜8;
沿低相干光源1出光方向,所述分光组件22依次设置耦合器3、准直器4、第一分光元件5和第二透镜8;
第一分光元件5将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;沿第一分光元件5的第二出光方向,在所述第一分光元件5与反射镜7之间设置第一透镜6。
作为优选实施方式,所述分光组件22包括耦合器3、第三透镜21和第一分光元件5;
沿低相干光源1出光方向,所述分光组件22依次设置耦合器3、第三透镜21和第一分光元件5;
第一分光元件5将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光。
作为优选实施方式,所述第一分光元件5为分光棱镜或分光片;
作为优选实施方式,耦合器为光纤耦合器,至少为2*1的光纤耦合器;
作为优选实施方式,样品槽第一面12、样品槽第二面13及样品槽第三面14为玻璃材质,使得样品光在样品槽第一面12和样品槽第二面13半透半反,样品光在样品槽第三面14为全部反射。
作为优选实施方式,所述样品槽9还包括与样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18相接的多个侧壁及底壁19,所述底壁19垂直于样品槽的各侧壁,多个侧壁、样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18及底壁19共同围成一端开口的样品槽9;
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的方法,其使用上述的测量薄膜厚度与折射率的装置,包括如下步骤:
样品槽9内不加待测样品10,测量样品槽9空置时样品槽第二面13和样品槽第三面14的光程L1和L2,并得到样品槽第二面13与样品槽第三面14之间的间隔ΔL0=L2-L1;
在样品槽9内加入待测样品10,所述待测样品10与所述样品槽第二面13平行,所述待测样品10靠近所述样品槽第二面13的一面为待测样品第一面15,远离所述样品槽第二面13的一面为待测样品第二面16;
确定待测样品10是薄样品还是厚样品,并对薄样品和厚样品分别采用不同的方法进行测量:
当待测样品10为厚样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
d0=(L2-L1)-(S2-S1)-(S4-S3) (1)
n0=(S3-S2)/(L2-L1-S2+S1-S4+S3) (2)
其中,
S1、S2、S3和S4分别为样品槽第二面13、待测样品第一面15、待测样品第二面16以及样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差;
当待测样品10为薄样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
其中,
W1和W2分别为在样品槽9中放置待测样品10后,样品槽第二面13和样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差;
X1和X2分别为在样品槽9中放置待测样品10并加入已知折射率的液体的情况下,样品
槽第二面13和样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差;
n1为加入的液体的折射率。
作为优选实施方式,确定待测样品10是薄样品还是厚样品的方法具体包括:
待测样品第一面15和待测样品第二面16的反射光分别与参考光干涉,在幅度谱形成两个干涉峰;
当两个干涉峰不重合时,则确定该待测样品为厚样品;
当两个干涉峰重合时,则确定该待测样品为薄样品。
作为优选实施方式,样品槽第二面13、样品槽第三面14、待测样品第一面15和待测样品第二面16的各面的光程差计算包括如下步骤:
样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14、待测样品第一面15和待测样品第二面16的反射光分别与参考光干涉,形成各干涉光谱的叠加信号;
光谱仪2记录各干涉光谱的叠加信号,使用滤波器将各干涉光谱分离;
根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算。
作为优选实施方式,根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算具体包括如下步骤:
消除直流分量,得到各面干涉光谱;
对各面干涉光谱进行傅里叶变换,得到各面干涉光谱的幅度谱,其中各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数为M;
把各面干涉光谱均分成两部分,对这两部分干涉光谱分别进行傅里叶变换,分别得到这两部分光谱的相位θ1和θ2;
根据下面公式(5)分别计算各面反射的样品光和参考光之间的光程差L,公式(5)中,对于不同的面,其M,KC1和KC2根据各面的各自幅度谱分别进行取值:
其中,
round()表示四舍五入取整运算;
M为各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数;
KC1和KC2分别为各面均分的两部分光谱的中心波数;
θ1和θ2分别为各面均分的两部分光谱的相位;
对光程差L进行修正,当光程差L大于2π(M+1)/Δk时,将L减去2π/(Kc1-Kc2);当光程差L小于等于2π(M+1)/Δk时,L保持不变;
其中,
Δk为光谱仪所对应的波数宽度。
例如,如果公式(5)为样品槽第二面反射的样品光和参考光之间的光程差,其他各面反射的样品光和参考光之间的光程差S1、S2、S3、S4、W1、W2、X1和X2,可以同理计算得到。
实施例1
根据本发明的一个具体实施方案,结合附图1-11,对本发明测量薄薄膜的厚度与折射率的装置及方法进行详细说明,本实施例中所使用样品厚度为10微米,耦合器采用2*1光纤耦合器,第一分光元件采用分光棱镜,根据本发明的方法确定该薄膜为薄薄膜。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的装置,包括:
低相干光源、2*1光纤耦合器、准直器、分光棱镜、第一透镜、第二透镜、反射镜、样品槽、光谱仪和信号处理单元;
低相干光源和光谱仪通过光纤与2*1光纤耦合器连接,2*1光纤耦合器通过光纤与准直器连接;所述光谱仪与信号处理单元通过电连接;
沿准直器4的出光方向依次设置分光棱镜5、第二透镜8和样品槽9;
分光棱镜5将准直光分为参考光和样品光;
沿第二透镜8到样品槽9的方向,样品槽9依次包括样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18,样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18与样品光垂直;样品槽9为玻璃材质,样品槽第一面12、样品槽第二面13及样品槽第三面14为玻璃材质,使得样品光在样品槽第一面12和样品槽第二面13半透半反,样品光在样品槽第三面14为全部反射;
所述样品槽9还包括与样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18相接的多个侧壁及底壁19,所述底壁19垂直于样品槽的各侧壁,多个侧壁、样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18及底壁19共同围成一端开口的样品槽9;
分光棱镜5第一出光方向与样品槽第一侧壁17垂直;
沿分光棱镜5第二出光方向依次设置第一透镜6和反射镜7;
第二透镜将样品光聚焦于样品槽内;
第一透镜将参考光聚焦于反射镜。
所述第一透镜6的焦距为100mm;所述第二透镜8的焦距为100mm;所述反射镜7的反射率为90%。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的方法,使用上述的测量薄膜厚度与折射率的装置,包括如下步骤:
样品槽9内不加待测样品,测量样品槽9空置时,样品槽第二面13和样品槽第三面14的光程L1和L2,分别为1300.034微米和11300.034微米;
在样品槽9内加入待测样品10,样品厚度和折射率分别为10微米和1.33;
样品第一面12和样品第二面13的反射光分别和参考光干涉,在幅度谱形成两个干涉峰。
由于这两个干涉峰在幅度谱上不重合,本实施例中薄膜为薄薄膜,使用薄样品的测量方法该样品。
采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
其中,
W1和W2分别为在样品槽9加入待测样品10后样品槽第二面13和样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差,分别为1300.063微米、11303.334微米;
X1和X2分别为在样品槽9中放置待测样品10并加入已知折射率的液体的情况下,样品槽第二面13和样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差,分别为1300.025微米、16697.934微米;
n1为加入液体的折射率,为1.54;
根据公式(3)(4),计算薄膜厚度以及折射率结果为d0=9.93微米,n0=1.3294。
如上所述各个面反射光与参考光的光程差通过包括如下步骤的方法得到:
样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14、待测样品第一面15和待测样品第二面16的反射光分别和参考光干涉,形成干涉光谱,光程差不同的干涉光谱具有不同的频率,光谱仪记录这些干涉光谱的叠加信号,使用滤波器将各个干涉光谱分离,由单个干涉光谱,分别进行对应反射面的光程差的计算。
下面以样品槽9内不加样品时,样品槽反射面光程差的计算为例,说明由干涉光谱计算光程差的方法。
样品槽9内不加样品时,样品槽第一面12、样品槽第二面13和样品槽第三面14的反射光分别和参考光干涉,形成干涉光谱,光谱仪记录的是这些干涉光谱的叠加。
叠加的干涉光谱经过滤波,消除直流分量,强度归一化处理,处理后干涉光谱如图3所示;
经傅里叶变换,得到干涉光谱的幅度谱,幅度谱如图4所示,图中三个峰分别代表样品槽第一面12、样品槽第二面13和样品槽第三面14三个面和参考光的干涉信号。
使用带通滤波器对叠加的干涉光谱进行滤波,将样品槽第一面12、样品槽第二面13和样品槽第三面14三个面和参考光的干涉信号进行分离。
以下,以样品槽第二面13为例,说明光程差计算过程。
经带通滤波分离的样品槽第二面13和参考光的干涉信号如图5所示,经傅里叶变换,得到干涉光谱的幅度谱,如图6所示,在此实施例中,其幅度谱极大值点横坐标序数为87。
把干涉光谱均分成两部分,对这两部分干涉光谱分别进行傅里叶变换,得到两部分光谱的相位θ1和θ2,分别为2,0.3823;
根据下面公式计算经样品槽第二面13反射的样品光和经反射镜7反射的参考光之间的光程差L:
其中,round()表示四舍五入取整运算,得到L=1300.034微米;KC1和KC2分别为两部分光谱的中心波数,分别为7.4113e+06和7.6252e+06;
对L进行修正,由于L=1300.034微米,2π(M+1)/Δk=1940.643微米,L小于2π(M+1)/Δk,因此L保持不变,即L1=1300.034微米。
同理,可计算L1、L2、W1、W2、X1和X2。
实施例2
根据本发明的一个具体实施方案,结合附图1-11,对本发明的测量厚薄膜的厚度与折射率的方法进行详细说明,样品厚度为50微米,折射率为1.2,根据本发明的方法确定该薄膜为厚薄膜。
本实施例采用实施例1中的测量薄膜厚度与折射率的装置,也可以采用本发明装置的其他不同实施例,测量方法均相同。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的方法,使用上述的测量薄膜厚度与折射率的装置,包括如下步骤:
样品槽9内不加待测样品时,测量样品槽9空置时样品槽第二面13和样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差L1和L2,分别为1310.034微米和11310.054微米;
在样品槽9内加入待测样品,样品第一面12和样品第二面13的反射光分别和参考光干涉,在幅度谱形成两个干涉峰,由于这两个干涉峰不重合,因此使用厚样品的测量方案。
此实施例中,待测样品10为厚样品,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
d0=(L2-L1)-(S2-S1)-(S4-S3) (1)
n0=(S3-S2)/(L2-L1-S2+S1-S4+S3) (2)
计算得到的d0=49.975微米,n0=1.2004。
其中,S1、S2、S3和S4分别为样品槽第二面13、待测样品第一面15、待测样品第二面16以及样品槽第三面14的反射光与参考光的光程差,分别为1310.039微米、3010.044微米、3070.034微米、11320.074微米;
反射光与参考光的光程差通过包括如下步骤的方法得到:
样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14、待测样品第一面15和待测样品第二面16的反射光分别和参考光干涉,形成干涉光谱,光程差不同的干涉光谱具有不同的频率,光谱仪记录这些干涉光谱的叠加信号,使用滤波器将各个干涉光谱分离,由单个干涉光谱,分别进行对应反射面的光程差的计算。
下面以样品槽9内不加样品时,样品槽反射面光程差的计算为例,说明由干涉光谱计算光程差的方法。
样品槽9内不加样品时,样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14的反射光分别和参考光干涉,形成干涉光谱,光谱仪记录的是这些干涉光谱的叠加。叠加的干涉光谱经过滤波,消除直流分量,强度归一化处理,处理后干涉光谱如图3所示;经傅里叶变换,得到干涉光谱的幅度谱,幅度谱如图4所示,图中三个峰分别代表样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14三个面和参考光的干涉信号。使用带通滤波器对叠加的干涉光谱进行滤波,将样品槽第一面12、样品槽第二面13、样品槽第三面14三个面和参考光的干涉信号进行分离。
以下,以样品槽第二面13为例,说明光程计算过程。
经带通滤波分离的样品槽第二面13和参考光的干涉信号如图5所示,经傅里叶变换,得到干涉光谱的幅度谱,如图6所示,在此实施例中,幅度谱极大值点对应的横坐标序数为M=87。
把干涉光谱均分成两部分,对这两部分干涉光谱分别进行傅里叶变换,分别得到两部分光谱的相位θ1和θ2,分别为2.00和-1.7572;
根据下面公式计算经样品槽第二面13反射的样品光和经反射镜7反射的参考光之间的光程差L:
其中,round()表示四舍五入取整运算,得到L=1310.039微米;KC1和KC2分别为两部分光谱的中心波数,分别为7.4113e+06和7.6252e+06;
对光程差L进行修正,由于L=1310.039微米,2π(M+1)/Δk=1940.643微米,L小于2π(M+1)/Δk,因此L保持不变,即L1=1300.034微米。
同理,可计算S1、S2、S3、S4、L1、L2。
实施例3
根据本发明的装置的又一具体实施方案,本发明的测量薄膜厚度与折射率的装置还可以按照图10进行实施。第一分光元件采用分光棱镜,也可以使用分光片等可以实现相同功能的分光元件替代。
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的装置,包括:低相干光源1,光谱仪2,光纤耦合器3,反射镜7,分光棱镜5,样品槽9,信号处理单元11,第三透镜21;所述光纤耦合器3为2*1光纤耦合器,也可采用其他耦合器,至少为2*1耦合器。
低相干光源1和光谱仪2通过光纤与光纤耦合器3连接;
光谱仪2与信号处理单元11通过电连接;
光纤耦合器3发出的光通过第三透镜21与分光棱镜5,分别聚焦于反射镜7和样品槽内;
分光棱镜5将准直光分为参考光和样品光;
沿第三透镜21到样品槽9的方向,样品槽9依次包括样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18,样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18与样品光垂直;
分光棱镜5第一出光方向与样品槽第一侧壁17垂直;
沿分光棱镜5第二出光方向依次设置反射镜7;
所述样品槽第一侧壁17包括样品槽第一面12和样品槽第二面13,所述样品槽第一面12靠近所述第二透镜8,所述样品槽第二侧壁18包括样品槽第三面14和样品槽第四面20,所述样品槽第三面14靠近所述样品槽第二面13;
样品槽第一面12、样品槽第二面13及样品槽第三面14的材质,使得样品光在样品槽第一面12和样品槽第二面13半透半反,样品光在样品槽第三面14为全部反射。
所述样品槽9还包括与样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18相接的多个侧壁及底壁19,所述底壁19垂直于样品槽的各侧壁,多个侧壁、样品槽第一侧壁17和样品槽第二侧壁18及底壁19共同围成一端开口的样品槽9;
本发明提供了一种测量薄膜厚度与折射率的方法,其使用实施例3中的上述测量薄膜厚度与折射率的装置和实施例1和2中的方法相同。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,使用测量薄膜厚度与折射率的装置,所述测量薄膜厚度与折射率的装置包括:
低相干光源、分光组件、反射镜、样品槽、光谱仪和信号处理单元;
光谱仪与信号处理单元通过电连接;所述分光组件分别与低相干光源和所述光谱仪为光连接;
分光组件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;
沿所述分光组件的第一出光方向设置样品槽;
沿分光组件的出光方向到样品槽的方向,样品槽依次包括样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁,样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁与样品光垂直;
分光组件第一出光方向与样品槽第一侧壁垂直;
沿分光组件第二出光方向设置反射镜;
所述样品槽第一侧壁包括样品槽第一面和样品槽第二面,所述样品槽第一面靠近所述分光组件,所述样品槽第二侧壁包括样品槽第三面和样品槽第四面,所述样品槽第三面靠近所述样品槽第二面;
样品光照射于样品槽内;
参考光照射于反射镜;
包括如下步骤:
样品槽内不加待测样品,测量样品槽空置时样品槽第二面和样品槽第三面的光程L1和L2,并得到样品槽第二面与样品槽第三面之间的间隔ΔL0=L2-L1;
在样品槽内加入待测样品,所述待测样品与所述样品槽第二面平行,所述待测样品靠近所述样品槽第二面的一面为待测样品第一面,远离所述样品槽第二面的一面为待测样品第二面;
确定待测样品是薄样品还是厚样品,并对薄样品和厚样品分别采用不同的方法进行测量:
当待测样品为厚样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
d0=(L2-L1)-(S2-S1)-(S4-S3) (1)
n0=(S3-S2)/(L2-L1-S2+S1-S4+S3) (2)
其中,
S1、S2、S3和S4分别为样品槽第二面、待测样品第一面、待测样品第二面以及样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
当待测样品为薄样品时,采用如下公式计算薄膜厚度d0和折射率n0:
其中,
W1和W2分别为在样品槽中放置待测样品后,样品槽第二面和样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
X1和X2分别为在样品槽中放置待测样品并加入已知折射率的液体的情况下,样品槽第二面和样品槽第三面的反射光与参考光的光程差;
n1为加入已知折射率的液体的折射率。
2.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,所述分光组件包括耦合器、准直器、第一分光元件、第一透镜和第二透镜;
沿低相干光源出光方向,所述分光组件依次设置耦合器、准直器、第一分光元件和第二透镜;
第一分光元件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光;
沿第一分光元件的第二出光方向,在所述第一分光元件与反射镜之间设置第一透镜。
3.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,所述分光组件包括耦合器、第三透镜、第一分光元件;
沿低相干光源出光方向,所述分光组件依次设置耦合器、第三透镜和第一分光元件;
第一分光元件将光分为两个方向的光,第一出光方向为样品光,第二出光方向为参考光。
4.根据权利要求2或3所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,所述第一分光元件为分光棱镜或分光片。
5.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,样品槽第一面、样品槽第二面及样品槽第三面为玻璃材质,使得样品光在样品槽第一面和样品槽第二面半透半反,样品光在样品槽第三面为全部反射。
6.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,所述样品槽还包括与样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁相接的多个侧壁及底壁,所述底壁垂直于样品槽的各侧壁,多个侧壁、样品槽第一侧壁和样品槽第二侧壁及底壁共同围成一端开口的样品槽。
7.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,确定待测样品是薄样品还是厚样品的方法具体包括:
待测样品第一面和待测样品第二面的反射光分别与参考光干涉,在幅度谱形成两个干涉峰;
当两个干涉峰不重合时,则确定该待测样品为厚样品;
当两个干涉峰重合时,则确定该待测样品为薄样品。
8.根据权利要求1所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,样品槽第二面、样品槽第三面、待测样品第一面和待测样品第二面的各面的光程差计算包括如下步骤:
样品槽第一面、样品槽第二面、样品槽第三面、待测样品第一面和待测样品第二面的反射光分别与参考光干涉,形成各干涉光谱的叠加信号;
光谱仪记录各干涉光谱的叠加信号,使用滤波器将各干涉光谱分离;
根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算。
9.根据权利要求8所述的测量薄膜厚度与折射率的方法,其特征在于,根据各个面的干涉光谱,进行各面的光程差计算具体包括如下步骤:
消除直流分量,得到各面干涉光谱;
对各面干涉光谱进行傅里叶变换,得到各面干涉光谱的幅度谱,其中各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数为M;
把各面干涉光谱均分成两部分,对这两部分干涉光谱分别进行傅里叶变换,分别得到这两部分光谱的相位θ1和θ2;
根据下面公式(5)分别计算各面反射的样品光和参考光之间的光程差L,公式(5)中,对于不同的面,其M,KC1和KC2根据各面的各自幅度谱分别进行取值:
其中,
round()表示四舍五入取整运算;
M为各面干涉光谱的幅度谱极大值点横坐标序数;
KC1和KC2分别为各面均分的两部分光谱的中心波数;
θ1和θ2分别为各面均分的两部分光谱的相位;
对光程差L进行修正,当光程差L大于2π(M+1)/Δk时,将L减去2π/(Kc1-Kc2);当光程差L小于等于2π(M+1)/Δk时,L保持不变;
其中,
Δk为光谱仪所对应的波数宽度。
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