CN113174770B - 一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法 - Google Patents

一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：S1、将杨木纤维原料粉碎，过筛，得到杨木屑；S2、将渗透剂加入浓度为2.0w％的磷酸溶液中，得到混合浸渍液，将步骤S1所得杨木屑加入混合浸渍液中，混合均匀并浸渍，得到混合物料；所述渗透剂为环氧乙烷与高级脂肪醇的缩合物，渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为0.5v％～3.0v％；S3、将步骤S2所得混合物料进行增压爆破；S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。本发明的方法具有操作简易、成本低廉、效率高等优点，实现了杨木纤维中半纤维素大量降解，使杨木结构疏松、表面积增大，有利于后续的酶解发酵产乙醇。

Description

一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的 方法
技术领域
本发明属于生物质能源与材料、新能源及木质生物质精炼领域，具体涉及一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法。
背景技术
木质纤维原料主要包含纤维素、半纤维素、木质素和少量的果胶。半纤维素与木质素相互交联覆盖于纤维素表面，形成致密的保护层，并且植物细胞壁由多层结构组成，各壁层中组分分布差异较大，其结构复杂性和组分分布不均一性构成了生物质转化过程中的天然抗降解屏障，严重阻碍了木质纤维素生物质向燃料乙醇的生物转化。为提高生物质转化效率，必须通过预处理工艺改变物料的物理或化学特性，去除木质纤维生物质中的大部分半纤维素使其变得疏松并暴露出更多的酶接触位点，从而克服生物质的难降解性。
蒸汽爆破是基于热、化学和机械效应结合的一种常用的节能环保的预处理方法。杨木本身具有密度较小、强度低、材质软的特点，木质结构较为疏松。汽爆过程中通入高压蒸汽并迅速释压可以促进杨木半纤维素降解成单糖、纤维素膨胀断裂、改变纤维素结晶度和诱导部分木质素转化，致使杨木的致密三维网络结构被破坏，提供了更多的酶接触位点，提升了杨木纤维的转化率。在蒸汽爆破中使用酸催化剂可以改善半纤维素的增溶性和纤维素的酶解糖化率，其中稀磷酸因为其具有成本低、腐蚀性低、毒性较低并且可以在后续发酵过程中作为微生物营养成分等特点被广泛应用。但使用单一稀磷酸预处理杨木纤维存在预处理时间长、对杨木润湿浸润效果不佳的缺陷，木质纤维的预处理效果还有很大的提升空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的预处理时间长、酸碱化学品消耗量大、成本高、对环境污染大等不足，提供一种操作简易、成本低廉、效率高的杨木纤维处理方法，实现杨木纤维中半纤维素大量降解和部分木质素脱除，使杨木结构疏松、表面积增大，为后续的酶解发酵产乙醇打下坚实的基础。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过筛，得到杨木屑；
S2、将渗透剂加入浓度为2.0w％的磷酸溶液中，得到混合浸渍液，将步骤S1所得杨木屑加入混合浸渍液中，混合均匀并浸渍，得到混合物料；所述渗透剂为环氧乙烷与高级脂肪醇的缩合物，渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为0.5v％～3.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料进行增压爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中，过筛的目数为40～60目，杨木屑的含水率为5％～6％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中，杨木屑与混合浸渍液的固液比为1︰2.5，浸渍时间为2h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中，爆破压强为1.5MPa～2.4MPa，维压时间为60s～240s。
本发明的创新点在于：
申请人在研究过程中发现，杨木纤维表面因附着一定的空气、少量脂质和蜡质而呈现疏水性，若仅用稀磷酸作为浸渍剂，则难以渗透进入杨木纤维内部，导致半纤维素的降解效果较差。为了有效提高稀磷酸在杨木纤维内部的渗透效果，本发明利用渗透剂能够去除杨木纤维表面的蜡质，促进稀磷酸对杨木纤维的润湿、加速稀磷酸的渗透和均匀扩散、同时增进杨木纤维中木质素和树脂的脱除、分散树脂的特点，将渗透剂与稀磷酸的混合液作为浸渍剂，通过二者的协同作用提高杨木纤维的预处理效果。预浸渍处理可以将纤维软化，有利于爆破时纤维在不受机械损伤情况下分离。同时，使纤维发生一定的润胀，有利于増大水蒸汽的渗入程度及水合作用，从而提高预处理效果。申请人在研究过程中还发现，并不是任意的渗透剂都能够与稀磷酸协同增强杨木纤维预处理效果。经过对比研究之后，本申请选用环氧乙烷与高级脂肪醇的混合物(JFC-M)作为渗透剂，与稀磷酸组成混合浸渍液，通过渗透剂JFC-M去除杨木纤维表面的蜡质，促进杨木纤维表面快速地被稀磷酸润湿并向纤维内部渗透，再配合蒸汽爆破的作用，实现了杨木纤维的高效预处理，去除绝大多数半纤维素而促使更多的木糖溶出，缓解假木素的堆积，暴露出更多的酶可接触位点，有利于后续酶解生产乙醇。在具体实施过程中，若渗透剂JFC-M在混合浸渍液中的浓度过高，超过临界胶束浓度则会造成渗透剂浪费，若渗透剂JFC-M在混合浸渍液中的浓度过低，则达不到降低杨木纤维界面液体表面张力的效果，致使稀磷酸不能均匀浸渍到杨木内部。实验结果表明，当渗透剂JFC-M在混合浸渍液中的浓度为0.5v％～3.0v％时，两者能够达到最佳的协同效果，实现杨木纤维的高效降解预处理。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，通过在杨木纤维预处理过程中加入渗透剂增强稀磷酸浸渍效果，提升杨木纤维中半纤维素在蒸汽爆破过程中的降解溶出率，得到半纤维素含量少且疏松多孔的汽爆固体产物。本发明使用的渗透剂JFC-M是一种阴离子表面活性剂，无生物毒性，用量少，并且对后续的酶解发酵有利，不会产生环境污染。本发明的方法与传统的预处理方法相比较，缩短了预处理时间，减少了大量化学品的使用，同时降低了环境污染，具有成本低、操作简易的特点，而且具有较强的实用性，易于推广和实现产业化。
2、本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，通过在杨木屑酸浸过程中加入渗透剂JFC-M提升了杨木纤维预处理效果。具体地，渗透剂JFC-M可以改善杨木纤维表面由于附着一定的空气、少量脂质及蜡质所呈现的疏水性，促进杨木纤维表面快速地被稀磷酸溶液润湿，使稀磷酸更快、更均匀地向纤维内部渗透。此外，在去除部分蜡质以促进稀磷酸渗透的同时，渗透剂JFC-M还能起到漂白的作用，进一步提升蒸汽爆破效果，去除绝大多数半纤维素，促使更多的木糖溶出，缓解假木素的堆积，暴露出更多的酶可接触位点，有利于后续酶解发酵产乙醇。
附图说明
图1为对比例2、对比例3和实施例1至实施例6中爆破浸出液中的木糖和葡萄糖浓度含量图。
图2为对比例1、对比例2、实施例4和实施例10至实施例12中爆破浸出液中的木糖和葡萄糖浓度含量图。
图3为对比例2、对比例4、实施例4和实施例7至实施例9中爆破浸出液中的木糖和葡萄糖浓度含量图。
图4为不同预处理方法得到的杨木的扫描电镜图，其中，图4a为杨木原料放大1000倍的扫描电镜图，图4b、图4c、图4d分别是对比例2中爆破后的杨木放大5000、2000、1000倍的扫描电镜图，图4e是实施例3中爆破后的杨木放大100倍的扫描电镜图，图4f是实施例4中爆破后的杨木放大2000倍的扫描电镜图，图4g是实施例11中爆破后的杨木放大100倍的扫描电镜图，图4h是实施例12中爆破后的杨木放大500倍的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用杨木为美国黑杨，所采用的其他材料和仪器均为市售，其中，预处理效果主要以爆破浸出液中半纤维素降解出的木糖浓度和纤维素降解出的葡萄糖浓度作为评价标准，采用HPLC法进行测定。
实施例1
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为0.5v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
需要说明的是，本实施例中，主要通过测定步骤S4收集得到的爆破浸出液中的木糖和葡萄糖浓度来判断杨木纤维的预处理效果。其他实施例和对比例同此说明。
实施例2
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为1.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例3
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为1.5v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例4
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例5
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.5v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例6
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为3.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例7
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为60s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例8
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为120s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例9
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为240s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例10
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为1.5MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例11
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为1.8MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
实施例12
一种本发明的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.4MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
对比例1
一种磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、称取80g步骤S1所得的杨木屑加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，搅拌混合均匀并浸渍1h，得到混合物料；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.0MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
对比例2
一种磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、称取80g步骤S1所得的杨木屑加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
对比例3
一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂JFC-M加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为0.3v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
对比例4
一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过40目筛，得到杨木屑，含水率为5.5％；
S2、将渗透剂AEO-3P(脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯)加入浓度为2.0w％的200mL磷酸溶液中，得到混合浸渍液，称取80g步骤S1所得的杨木屑加入混合浸渍液中，搅拌混合均匀并浸渍2h，得到混合物料；渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％；
S3、将步骤S2所得混合物料置于蒸汽爆破机内，设置爆破压强为2.2MPa，维压时间为180s，进行爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理。
上述实施例1至实施例12和对比例1至对比例4的检测结果详见表1。
表1.爆破浸出液中的木糖浓度和葡萄糖浓度
Figure BDA0003041668130000111
从上述实施例和对比例的爆破后浸出液中的木糖含量可以看出：
根据对比例2和对比例3的检测结果可知，当渗透剂JFC-M在稀磷酸中的体积浓度低于0.5v％时，得到的爆破后浸出液中木糖浓度仅为4.32mg/mL和5.06mg/mL，原因在于渗透剂浓度太低，难以将杨木纤维表面的蜡质清除干净，无法达到降低杨木纤维界面液体表面张力的效果，致使稀磷酸不能均匀浸渍到杨木内部。根据实施例1至实施例6的检测结果和图1可知，当渗透剂JFC-M在混合浸渍液中的体积浓度由0.5v％逐渐增加至3.0v％的过程中，爆破后浸出液中木糖浓度呈现先增加后降低的趋势，并且渗透剂JFC-M在混合浸渍液中的体积浓度为2.0v％时达到了处理效果的最佳峰值。由此也表明了并不是渗透剂在浸渍液中的体积浓度越大越有利于促进杨木纤维中的半纤维素降解，超过了临界胶束浓度后则会造成渗透剂浪费。
从实施例4和实施例10至实施例12的检测结果和图2可以看出，随着爆破压强由1.5MPa增加至2.4MPa，爆破后浸出液的木糖浓度呈现先增加后降低的趋势，并且在爆破压强达到2.2MPa时，爆破后浸出液中木糖浓度达到了峰值8.56mg/mL。由此说明在一定范围内增加爆破压强可以提高杨木纤维的预处理效果。另外，根据实施例4、实施例7至实施例9的检测结果和图3可知，爆破后浸出液中木糖浓度随着爆破维压时间的延长而增加，由此表明增加维压时间有利于稀磷酸更充分地与杨木纤维进行降解反应，以提高预处理效果。但并不是爆破压强和维压时间越大越好，过高的爆破压强和过长的维压时间会将己降解的单糖进一步转化为乙酸、糠酸、酶类等物质，这些副产物对后续的酶解发酵产生物乙醇有明显的抑制作用。
根据实施例4、对比例2和对比例4的检测结果可以看出，加入渗透剂可以在一定程度上提高杨木纤维的预处理效果，但是选用AEO-3P作为渗透剂时，得到的杨木纤维预处理效果远没有JFC-M作为渗透剂的预处理效果好，也表明了并不是任意的渗透剂就能够达到提高杨木纤维的预处理效果。
图4中示出了不同预处理方法得到的爆破杨木的扫描电镜图，图4a是杨木原料放大1000倍的扫描电镜图，从图中可以看出杨木原料的表面光滑平整，各组分包裹紧密，呈束状整齐排列。图4b、图4c、图4d分别是对比例2中爆破后的杨木放大5000、2000、1000倍的扫描电镜图，可以看出杨木表面出现裂纹，并有少量碎屑附着于表面，木质纤维发生了一定程度的碎化，但爆破效果并不明显。图4e是实施例3中爆破后的杨木放大100倍的扫描电镜图，图4f是实施例4中爆破后的杨木放大2000倍的扫描电镜图，图4g是实施例11中爆破后的杨木放大100倍的扫描电镜图，图4h是实施例12中爆破后的杨木放大500倍的扫描电镜图。从图4e～4f可以很明显地看出，加入渗透剂进行爆破后的杨木结构破坏效果比对比例2中的效果好，杨木纤维表面的碎屑增多，结构变得松散并有大部分结构塌陷，可以清楚的看到部分纹孔被破坏严重，爆破效果明显。
可以理解，虽然本发明的主要检测指标是爆破后浸出液中的木糖和葡萄糖浓度，其中木糖全部来源于半纤维素的降解产物，葡萄糖主要是纤维素降解的产物，所以从葡萄糖的浓度变化可以反应出纤维素在反应体系中的降解情况。本发明需要在尽量脱除半纤维素的同时保持纤维素不被过度破坏，高保留率的纤维素有利于后续的酶解实验。从检测结果来看，爆破后浸出液中的葡萄糖含量是相对比较低的，也就说明了在预处理过程中纤维素得到了大量的保留，并且由于半纤维素的大量降解，为后续酶解过程中纤维素酶系和纤维素的结合提供了大量的接触位点，大大有利于酶解发酵产乙醇。另外，由于纤维素在木质结构的最内层，与半纤维素、木质素交联缠绕，所以杨木纤维预处理的破坏程度不一定与葡萄糖浓度成线性关系。
虽然本发明已以较佳实施例和对比例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将杨木纤维原料粉碎，过筛，得到杨木屑；
S2、将渗透剂加入浓度为2.0wt％的磷酸溶液中，得到混合浸渍液，将步骤S1所得杨木屑加入混合浸渍液中，混合均匀并浸渍，得到混合物料；所述渗透剂为环氧乙烷与高级脂肪醇的缩合物，渗透剂在混合浸渍液中的体积浓度为0.5v/v％～3.0v/v％；
S3、将步骤S2所得混合物料进行增压爆破；
S4、爆破结束后，收集残渣和爆破浸出液，完成杨木纤维的预处理；
所述步骤S2中，杨木屑与混合浸渍液的固液比为1︰2.5，浸渍时间为2h；所述步骤S3中，爆破压强为1.5MPa～2.4MPa，维压时间为60s～240s。
2.根据权利要求1所述的渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法，其特征在于，所述步骤S1中，过筛的目数为40～60目，杨木屑的含水率为5％～6％。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1779069A (zh) * 2004-11-27 2006-05-31 雷金丰 无蒸煮生化溶剂连续浸泡催化裂解循环制浆法
CN101736628A (zh) * 2008-11-12 2010-06-16 中国制浆造纸研究院 竹材、或棉秆、或木材、或各种枝丫材爆破制浆方法
CN105951488B (zh) * 2016-07-02 2018-06-26 北京化工大学 一种利用木质纤维素清洁制备纤维素的工艺
CN106400566A (zh) * 2016-08-19 2017-02-15 张玉杰 利用植物秸秆制作原生态植物纤维模塑制品的工艺
CN106498791B (zh) * 2016-10-21 2018-01-09 江南大学 一种超高分子量聚乙烯纤维的预处理分散方法
CN106832330B (zh) * 2017-01-18 2020-09-22 华南理工大学 一种蒸汽爆破预处理后残留木素的回收和提纯的工艺
CN108867192B (zh) * 2018-07-28 2021-10-01 塔里木大学 蛭石保鲜纸的制备方法以及利用该方法制得的蛭石保鲜纸
CN116732799A (zh) * 2018-10-24 2023-09-12 Ifg 科技有限责任公司 化学-机械细胞爆破及其制造的产物的工艺、方法和系统
CN111155347A (zh) * 2020-01-20 2020-05-15 天津科技大学 一种蒸汽爆破法耦合弱碱提取杨木纤维素的方法

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