CN113174095A - 一种uhmwpe/氟化石墨/hnbr纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种uhmwpe/氟化石墨/hnbr纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，属于机械工程材料领域，该复合材料包括以下质量份的原料：100份HNBR、0.5～1.2份硬脂酸、1～8份氧化锌、0.5～4份防老剂、10～60份炭黑、2～10份硫化剂、1～9份硫化促进剂、0.5～5份UHMWPE和0.2～5.5份氟化石墨；本发明采用溶液共混母胶法制备UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，通过添加UHMWPE、氟化石墨和其他组分的协同作用，可解决现有技术中水润滑橡胶轴承摩擦系数大、磨损严重等问题。

Description

一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及机械工程材料领域，具体涉及到一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
船舶尾轴属于悬伸布置，本身受力不均匀，且启停以及航行在含砂较多的水域时工作情况异常恶劣，水润滑轴承通常处于混合润滑状态，轴承的偏心往往也会加剧摩擦，恶化润滑状态，此外水的粘度低，润滑膜承载能力弱，很容易产生严重的摩擦和黏着磨损，对轴承材料的耐磨性、拉伸强度、承载能力以及水润滑摩擦系数有较高的要求。
1966年至20世纪70年代初，人们广泛研究了许多不同合成弹性体化合物轴承材料的摩擦磨损性能。结果表明，丁腈橡胶(NBR)仍然是最佳的轴承弹性体材料，对丁腈橡胶分子链上的不饱和双键进行部分加氢生成饱和的碳碳单键便是氢化丁腈橡胶(HNBR)。HNBR具有比NBR更优异的力学性能，广泛应用于汽车、航空航天、空调和油气开发等行业，但HNBR在水润滑轴承材料中的应用以及改性研究较少，主要原因在于HNBR的价格比NBR高出很多，短时间内难以大量普及，但随着国内HNBR产能的不断提升，对进口HNBR的依赖将逐渐减少，价格也将逐渐下降，HNBR将成为水润滑橡胶轴承材料的最佳替代者之一。但目前国内外针对HNBR水润滑轴承纳米填料减摩降磨改性研究却鲜有报道。鉴于此，提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法也就显得十分的有意义。
发明内容
针对上述的不足或缺陷，本发明的目的是提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，可有效解决现有技术中存在水润滑橡胶轴承摩擦系数大和磨损严重的问题。
为达上述目的，本发明采取如下的技术方案：
本发明提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR、0.5～1.2份硬脂酸、1～8份氧化锌、0.5～4份防老剂、10～60份炭黑、2～10份硫化剂、1～9份硫化促进剂、0.5～5份UHMWPE和0.2～5.5份氟化石墨。
进一步地，一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR、0.5～1.2份硬脂酸、1～8份氧化锌、0.5～4份防老剂、10～60份炭黑、2～10份硫化剂、1～9份硫化促进剂、1份UHMWPE和4份氟化石墨。
进一步地，一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR、1份硬脂酸、5份氧化锌、4份防老剂、50份炭黑、7份硫化剂、8份硫化促进剂、1份UHMWPE和4份氟化石墨。
进一步地，防老剂为防老剂445、防老剂ZMTI、防老剂4010和防老剂264中的一种或几种。
进一步地，硫化剂为无味DCP和硫化剂DTDC中的一种或两种。
进一步地，硫化促进剂为硫化促进剂GR、硫化促进剂TT、硫化促进剂TMTD和硫化促进剂M中的一种或几种。
进一步地，UHMWPE(超高分子量聚乙烯)的分子量为350～380万g/mol。
本发明中HNBR(氢化丁腈橡胶)并无特殊限定，可直接购买或通过如乙烯一丙烯腈共聚法、NBR溶液加氢法和NBR乳液加氢法等常规方法制备；硬脂酸、氧化锌、炭黑和氟化石墨无特殊限定，可直接购买。
本发明还提供上述UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，将部分HNBR、UHMWPE和氟化石墨通过溶液共混母胶法制备得到纳米填料母胶，再将纳米填料母胶与剩余HNBR和其他组分通过机械共混方式制得混炼胶，最后通过机械模压成型制得UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料。具体包括以下步骤：
步骤(1)：将HNBR溶液与UHMWPE和氟化石墨的混合溶液于超声条件下搅拌均匀，制得HNBR/纳米填料混合溶液；其中，HNBR溶液中HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的3～5倍；
步骤(2)：将步骤(1)所得的HNBR/纳米填料混合溶液转移至醇类溶剂并缓慢搅拌，絮凝沉淀，过滤固体并烘干，制得纳米填料母胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得的纳米填料母胶与剩余的HNBR和其他组分进行机械混合，制得混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得的混炼胶通过机械模压成型制得UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料。
进一步地，步骤(1)中超声的工作参数为：超声功率为80～100W，超声频率为45～65KHz。
进一步地，步骤(1)中HNBR溶液中HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的4倍。
进一步地，步骤(2)中醇类溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇。
进一步地，步骤(2)中烘干方式为真空干燥，温度为50～75℃。
进一步地，步骤(3)中其他组分的机械混合顺序依次为先加入硬脂酸和氧化锌进行混合，再加入防老剂和炭黑进行混合，最后加入硫化剂和硫化促进剂。
本发明具有以下优点：
1、本发明的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料在保持HNBR高拉伸强度、优异耐磨性等优点的同时，通过引入氟化石墨作为自润滑剂，进一步提高其摩擦磨损性能，同时UHMWPE的加入能进一步提高复合材料的耐磨性及拉伸强度，降低复合材料的水润滑摩擦系数和磨损率；通过添加UHMWPE、氟化石墨和其他组分的协同作用，可有效解决现有技术中存在水润滑橡胶轴承摩擦系数大和磨损严重的问题；
2、本发明提供了一种溶液共混母胶法制备UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，首先将部分HNBR与UHMWPE和氟化石墨混合得到纳米填料母胶，将UHMWPE和氟化石墨作为纳米填料均匀分散在HNBR橡胶基体中，提高纳米填料在HNBR基体中的分散程度，同时均匀分散于橡胶基体中的纳米粒子更容易达到临界粒子间距，使得橡胶长链的某一部分至少搭接在两个纳米粒子表面，在拉伸过程中容易产生更多由粒子诱导的伸直链或平行排布链，从而共同分担应力来增强拉伸强度和弹性模量，从而提高橡胶的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中混炼胶制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR、1份硬脂酸、5份氧化锌、防老剂445和防老剂ZMTI各2份、50份炭黑、7份无味DCP、8份硫化促进剂GR、1.16份UHMWPE和1.16份氟化石墨；其中，硫化促进剂具体为德国KETTLITZ公司生产的Pertac/GR，硫化剂具体为荷兰阿克苏诺贝尔公司生产的PX14-40无味DCP，UHMWPE分子量具体为350万g/mol，HNBR具体为德国朗盛公司生产的Therban C4369 HNBR。
上述UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将部分HNBR溶于四氢呋喃中，搅拌均匀得到溶液A；将UHMWPE和氟化石墨溶于四氢呋喃中，于超声条件下搅拌均匀得到溶液B；其中，超声功率为80W，超声频率为45KHz，HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的4倍；
步骤(2)：将步骤(1)所得的溶液A和溶液B于超声条件下搅拌均匀制得HNBR/纳米填料混合溶液；超声功率为90W，超声频率为50KHz；
步骤(3)：将步骤(2)所得的HNBR/纳米填料混合溶液转移至甲醇中并缓慢搅拌，絮凝沉淀，过滤固体并于60℃温度下真空干燥，制得纳米填料母胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得的纳米填料母胶与剩余的HNBR和其他组分于开炼机中进行机械混合，制得混炼胶；其中，其他组分的机械混合顺序依次为硬脂酸和氧化锌、防老剂和炭黑、硫化剂和硫化促进剂；
步骤(5)：将步骤(4)所得的混炼胶于平板硫化机中通过机械模压成型制得UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料；其中，平板硫化机的工作参数为：温度为170℃，压力为10Mpa。
实施例2
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：UHMWPE为2.12份，其余参数及制备方法均相同。
实施例3
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：氟化石墨为2.12份，其余参数及制备方法均相同。
实施例4
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：UHMWPE为2.12份，氟化石墨为2.12份，其余参数及制备方法均相同。
实施例5
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：氟化石墨为3.08份，其余参数及制备方法均相同。
实施例6
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：UHMWPE为2.12份，氟化石墨为3.08份，其余参数及制备方法均相同。
实施例7
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：氟化石墨为4.04份，其余参数及制备方法均相同。
实施例8
本例提供一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：UHMWPE为2.12份，氟化石墨为4.04份，其余参数及制备方法均相同。
对比例1
本例提供一种HNBR复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR(具体为德国朗盛公司生产的Therban C4369 HNBR)、1份硬脂酸、5份氧化锌、防老剂445和防老剂ZMTI各2份、50份炭黑、7份无味DCP(具体为荷兰阿克苏诺贝尔公司生产的PX14-40无味DCP)和8份硫化促进剂GR(具体为德国KETTLITZ公司生产的Pertac/GR)。
上述HNBR复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将HNBR和其他组分于开炼机中进行机械混合，制得混炼胶；其中，其他组分的机械混合顺序依次为硬脂酸和氧化锌、防老剂和炭黑、硫化剂和硫化促进剂；
步骤(2)：将步骤(1)所得的混炼胶于平板硫化机中通过机械模压成型制得HNBR复合材料；其中，平板硫化机的工作参数为：温度为170℃，压力为10Mpa。
对比例2
本例提供一种UHMWPE/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR(具体为德国朗盛公司生产的Therban C4369 HNBR)、1份硬脂酸、5份氧化锌、防老剂445和防老剂ZMTI各2份、50份炭黑、7份无味DCP(具体为荷兰阿克苏诺贝尔公司生产的PX14-40无味DCP)、8份硫化促进剂GR(具体为德国KETTLITZ公司生产的Pertac/GR)和1.16份UHMWPE(分子量为350万g/mol)。
上述UHMWPE/HNBR纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将部分HNBR溶于四氢呋喃中，搅拌均匀得到溶液A；将UHMWPE溶于四氢呋喃中，于超声条件下搅拌均匀得到溶液B；其中，超声功率为80W，超声频率为45KHz，HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的4倍；
步骤(2)：将步骤(1)所得的溶液A和溶液B于超声条件下搅拌均匀制得HNBR/纳米填料混合溶液；超声功率为90W，超声频率为50KHz；
步骤(3)：将步骤(2)所得的HNBR/纳米填料混合溶液转移至甲醇中并缓慢搅拌，絮凝沉淀，过滤固体并于60℃温度下真空干燥，制得纳米填料母胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得的纳米填料母胶与剩余的HNBR和其他组分于开炼机中进行机械混合，制得混炼胶；其中，其他组分的机械混合顺序依次为硬脂酸和氧化锌、防老剂和炭黑、硫化剂和硫化促进剂；
步骤(5)：将步骤(4)所得的混炼胶于平板硫化机中通过机械模压成型制得UHMWPE/HNBR纳米复合材料；其中，平板硫化机的工作参数为：温度为170℃，压力为10Mpa。
对比例3
本例提供一种UHMWPE/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例2的区别仅在于：UHMWPE为2.12份，其余参数及制备方法均相同。
对比例4
本例提供一种UHMWPE/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例2的区别仅在于：UHMWPE为3.08份，其余参数及制备方法均相同。
对比例5
本例提供一种UHMWPE/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例2的区别仅在于：UHMWPE为4.04份，其余参数及制备方法均相同。
对比例6
本例提供一种氟化石墨/HNBR纳米复合材料，包括以下质量份的原料：100份HNBR(具体为德国朗盛公司生产的Therban C4369 HNBR)、1份硬脂酸、5份氧化锌、防老剂445和防老剂ZMTI各2份、50份炭黑、7份无味DCP(具体为荷兰阿克苏诺贝尔公司生产的PX14-40无味DCP)、8份硫化促进剂GR(具体为德国KETTLITZ公司生产的Pertac/GR)、和1.16份氟化石墨。
上述氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将部分HNBR溶于四氢呋喃中，搅拌均匀得到溶液A；将氟化石墨溶于四氢呋喃中，于超声条件下搅拌均匀得到溶液B；其中，超声功率为80W，超声频率为45KHz，HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的4倍；
步骤(2)：将步骤(1)所得的溶液A和溶液B于超声条件下搅拌均匀制得HNBR/纳米填料混合溶液；超声功率为90W，超声频率为50KHz；
步骤(3)：将步骤(2)所得的HNBR/纳米填料混合溶液转移至甲醇中并缓慢搅拌，絮凝沉淀，过滤固体并于60℃温度下真空干燥，制得纳米填料母胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得的纳米填料母胶与剩余的HNBR和其他组分于开炼机中进行机械混合，制得混炼胶；其中，其他组分的机械混合顺序依次为硬脂酸和氧化锌、防老剂和炭黑、硫化剂和硫化促进剂；
步骤(5)：将步骤(4)所得的混炼胶于平板硫化机中通过机械模压成型制得氟化石墨/HNBR纳米复合材料；其中，平板硫化机的工作参数为：温度为170℃，压力为10Mpa。
对比例7
本例提供一种氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例6的区别仅在于：氟化石墨为2.12份，其余参数及制备方法均相同。
对比例8
本例提供一种氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例6的区别仅在于：氟化石墨为3.08份，其余参数及制备方法均相同。
对比例9
本例提供一种氟化石墨/HNBR纳米复合材料及其制备方法，与对比例6的区别仅在于：氟化石墨为4.04份，其余参数及制备方法均相同。
实验例
本实验例以实施例1-8和对比例1-9制得的复合材料为测试对象。在UMT-TriboLab环块摩擦试验机上进行水润滑摩擦系数测试，测试参数具体为：载荷1.2MPa，速度1.44m/s，温度25±3℃；在CMT5305电子万能试验机上进行拉伸性能测试；在AT150滚筒磨耗试验机上进行耐磨性测试，实验结果如下表所示；其中，表中1水平表示某组分的用量具体为1.16份，2水平表示某组分的用量具体为2.12份，3水平表示某组分的用量具体为3.08份，4水平表示某组分的用量具体为4.04份；k1表示某组分的用量为1水平时，复合材料的平均测试值；k2表示某组分的用量为2水平时，复合材料的平均测试值；k3表示某组分的用量为3水平时，复合材料的平均测试值；k4表示某组分的用量为4水平时，复合材料的平均测试值。
表1拉伸强度测试结果正交表
Figure BDA0003041943400000111
注：极差表示该因子对实验结果影响范围的大小，极差越大，说明该因子水平变化引起实验结果值的波动越大，即该因子对实验结果值的影响越大。
由表1可知，氟化石墨对拉伸强度的影响大于UHMWPE，实施例3的拉伸强度最大。
表2磨损体积测试结果正交表
Figure BDA0003041943400000121
由表2可知，氟化石墨对磨损体积的影响大于UHMWPE，实施例7的磨损体积最小。
表3摩擦系数测试结果正交表
Figure BDA0003041943400000122
由表3可知，氟化石墨对水润滑摩擦系数的影响大于UHMWPE，实施例1和实施例7的摩擦系数最小。
表4单一填料改性HNBR的测试结果表
Figure BDA0003041943400000131
综合来看，影响水润滑轴承材料优劣最直接的因素是摩擦磨损性能，而实施例7拥有最小的磨损体积和水润滑摩擦系数，此外实施例7和实施例3的拉伸强度非常接近，因此UHMWPE和氟化石墨的最佳协同改性用量分别为1和4水平，即实施例7添加了1.16质量份的UHMWPE和4.04质量份的氟化石墨的HNBR纳米复合材料。将实施例7和对比例2-9相比较不难发现，实施例7协同改性配方各项性能指标明显优于单一改性配方，同时优于对比例1配方。此外，实施例1-8协同改性配方各项性能均优于对比例1-9配方，所以采用溶液共混母胶法将UHMWPE和氟化石墨纳米分散于HNBR中能起到显著的减摩降磨改性效果，UHMWPE和氟化石墨的最佳用量为1.16质量份和4.04质量份。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，包括以下质量份的原料：100份HNBR、0.5～1.2份硬脂酸、1～8份氧化锌、0.5～4份防老剂、10～60份炭黑、2～10份硫化剂、1～9份硫化促进剂、0.5～5份UHMWPE和0.2～5.5份氟化石墨。
2.如权利要求1所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，包括以下质量份的原料：100份HNBR、0.5～1.2份硬脂酸、1～8份氧化锌、0.5～4份防老剂、10～60份炭黑、2～10份硫化剂、1～9份硫化促进剂、1份UHMWPE和4份氟化石墨。
3.如权利要求2所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，包括以下质量份的原料：100份HNBR、1份硬脂酸、5份氧化锌、4份防老剂、50份炭黑、7份硫化剂、8份硫化促进剂、1份UHMWPE和4份氟化石墨。
4.如权利要求1-3任一项所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，所述防老剂为防老剂445、防老剂ZMTI、防老剂4010和防老剂264中的一种或几种。
5.如权利要求1-3任一项所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，所述硫化促进剂为硫化促进剂GR、硫化促进剂TT、硫化促进剂TMTD和硫化促进剂M中的一种或几种。
6.如权利要求1-3任一项所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料，其特征在于，所述UHMWPE的分子量为350～380万g/mol。
7.权利要求1-6任一项所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，其特征在于，将部分HNBR、UHMWPE和氟化石墨通过溶液共混母胶法制备得到纳米填料母胶，再将纳米填料母胶与剩余HNBR和其他组分通过机械共混方式制得混炼胶，最后通过机械模压成型制得UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料。
8.如权利要求7所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将HNBR溶液与UHMWPE和氟化石墨的混合溶液于超声条件下搅拌均匀，制得HNBR/纳米填料混合溶液；其中，HNBR溶液中HNBR质量为UHMWPE和氟化石墨两者质量和的3～5倍；
步骤(2)：将步骤(1)所得的HNBR/纳米填料混合溶液转移至醇类溶剂并缓慢搅拌，絮凝沉淀，过滤固体并烘干，制得纳米填料母胶；
步骤(3)：将步骤(2)所得的纳米填料母胶与剩余的HNBR和其他组分进行机械混合，制得混炼胶；
步骤(4)：将步骤(3)所得的混炼胶通过机械模压成型制得UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料。
9.如权利要求8所述的UHMWPE/氟化石墨/HNBR纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中其他组分的机械混合顺序依次为硬脂酸和氧化锌、防老剂和炭黑、硫化剂和硫化促进剂。
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