CN113174017B - 一种陶瓷釉料用水性分散剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷釉料用水性分散剂及其制备方法与应用。所述水性分散剂，包括如下原料反应制备而成：丙烯酰胺烷基硅氧烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、含乙烯基的线性聚乙烯亚胺、含乙烯基的磺酸盐、聚乙二醇丙烯酸酯类大分子、丙烯酸酯单体、引发剂、1,1‑二苯基乙烯。所述水性分散剂特别适用于陶瓷釉料墨水的分散，具有对釉料研磨效率高，防沉效果好，长期储存无凝胶析出等优点，使制备的陶瓷釉料墨水可以满足打印性能。
Description
技术领域
本发明属于分散剂技术领域，具体涉及一种陶瓷釉料用水性分散剂及其制备方法与应用。
背景技术
数码喷釉墨水用釉料的主要成分包括钠长石、氧化铝、硅灰石、硅酸锆等，其表面极性高，易形成大量羟基，颗粒间通过范德华力、氢键或化学键作用导致团聚，且无机粉料的密度高，容易沉降结块，难以解团聚。分散剂对釉料颗粒的分散和稳定具有重要影响，近年来，由于有机溶剂对环境的危害，水性喷釉墨水越来越受到消费者青睐，因此水性分散剂成为研究的热点。
水性高分子分散剂一般包括与无机粉料表面吸附的锚固链段和亲水链段两部分。锚固链段分子量一般控制在2000～5000之间，锚固链段过长，易因链段无法完全吸附于粒子表面而成环，或由于相邻粒子表面结合，导致粒子间的“架桥”絮凝。亲水链段决定分散剂在水中的溶解性，亲水链段占比过高，则分散剂溶剂化过强，与无机粉料的结合力相对削弱，易从表面脱落；而亲水链段占比过低，分散剂在水中溶解性差，分散效果下降。发明专利CN108409902A公开了一种高分子助磨分散剂，该分散剂为含有羧酸基、磺酸基、醇羟基或氨基的不同类型的高分子化合物中任意两种的复配物，用于水性陶瓷色料的助磨和分散，研磨效率高，静置稳定时间长。常用的丙烯酸酯类水性分散剂主要采用自由基聚合，分子链长度难控制，分子量分布宽，不利于无机粉料的稳定分散。
另一方面，与陶瓷色料通过人工合成制备不同，陶瓷釉料一般是由原始矿物化合物制备，杂质较多，制备的数码釉墨水在制备或放置过程中容易产生絮凝，堵塞喷头，严重的甚至失去流动性。通过水洗、高温烘烤可减少杂质，但其工艺繁琐，且会增加生产成本。
发明内容
本发明的发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种水性分散剂，分散剂对釉料研磨效率高，防沉效果好，长期储存无凝胶析出，满足打印性能。
本发明的另一目的在于提供所述水性分散剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述水性分散剂的应用。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种水性分散剂，包括如下重量份的原料反应制备而成：
所述1,1-二苯基乙烯与引发剂的摩尔数之比为0.6～1.2:1；
所述水性分散剂的重均分子量在10000以内；
所述聚乙二醇丙烯酸酯类大分子的重均分子量在1000以内；所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与线性聚乙烯亚胺按摩尔比为1:1反应制备而成，所述线性聚乙烯亚胺的数均分子量不大于600。
体系中，丙烯酰胺烷基硅氧烷中的氨基和硅氧烷基均对无机材料具有锚固作用，且硅氧烷具有疏水性，在水性体系研磨过程中，硅氧烷趋向聚集于无机材料表面，可加快分散剂的吸附，提高研磨效率；硅氧烷水解后与无机材料表面基团形成化学键，牢固吸附在无机材料表面。
体系中，磺酸盐基团可以在水中电离成离子，吸附在陶瓷釉料表面形成双电层，通过静电排斥阻止粒子团聚。
体系中，聚乙二醇丙烯酸酯类大分子中的聚乙二醇链段在水中溶解伸展，可提供空间位阻，提高墨水稳定性，并起到降低墨水表面张力的作用。
发明人发现，对于水性釉料墨水体系，通过调节体系偏碱性可以抑制釉料杂质产生凝胶，但氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱碱性较强，会溶解氧化铝等两性金属无机物。本发明通过甲基丙烯酸二甲氨乙酯引入亲核基团，其既可以与釉料表面形成锚固基团，又能为体系提供碱性，避免釉料墨水放置凝胶。。
发明人还发现，由于聚乙烯亚胺具有多个氨基，其在水性釉料墨水中，既可吸附在无机釉料表面，又可溶解分散于水中，达到一个动态平衡，当储存条件发生变化时，聚乙烯亚胺链段可起到调节作用，有利于提高墨水稳定性。但过高的分子量会使链段卷曲导致反应难以进行，优选地，所述线性聚乙烯亚胺的数均分子量不大于600。
因此，经过上述单体反应得到的水性分散剂，集合了上述各基团的优点，即丙烯酰胺烷基硅氧烷对釉料有锚固作用，能加快研磨效率；硅氧烷水解后与釉料表面基团形成化学键，避免分散剂解吸附；含乙烯基的磺酸盐、聚乙二醇丙烯酸酯类大分子的引入，分别为分散粒子提供双电层和空间位阻，提高分散体系储存稳定性；含乙烯基的线性聚乙烯亚胺既可吸附在无机釉料表面，又可溶解分散于水中，起到调节作用，提高分散体系的老化稳定性；甲基丙烯酸二甲氨乙酯的碱性有利于抑制釉料中的杂质产生凝胶，适用于陶瓷釉料墨水的分散制备。
优选地，所述水性分散剂的重均分子量为5000～9000。
优选地，所述丙烯酰胺烷基硅氧烷具有如下通式，
其中R1为氢或甲基，R2、R3、R4分别独立选自羟基、甲氧基或乙氧基中的一种。
优选地，所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的制备方法包括如下步骤：在反应釜中加入线性聚乙烯亚胺，溶剂稀释，0～25℃下，滴加异氰酸酯丙烯酸乙酯进行反应，得到所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺。优选地，在制备所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺过程中，反应时间为1～2小时。
优选地，所述溶剂为丙酮。
优选地，所述含乙烯基的磺酸盐为苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述聚乙二醇丙烯酸酯类大分子为丙烯酸聚乙二醇单酯，甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种以上的混合物。
一般地，在其他条件相同的情况下，1,1-二苯基乙烯与引发剂的摩尔比越大，得到的水性分散剂的重均分子量越小。因此，本发明中，可以通过调整引发剂用量，以及1,1-二苯基乙烯与引发剂的摩尔比，可调控水性分散剂聚合物链段的长度。本发明所述水性分散剂由于加入了1,1-二苯基乙烯，所以分子量分布较窄，多分散系数在1.05～1.15之间。
所述水性分散剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.将丙烯酰胺烷基硅氧烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、含乙烯基的聚乙烯亚胺、含乙烯基的磺酸盐、丙烯酸酯单体和适量溶剂混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入溶剂、部分S1.所得混合单体，升温，加入引发剂和1,1-二苯基乙烯进行反应；
S3.滴加剩余的S1.所得混合单体，继续反应；
S4.滴加溶于溶剂的聚乙二醇丙烯酸酯类大分子，进行反应；
S5.S4.所述反应结束后经提纯分离，得到所述水性分散剂。
优选地，S2.中，所述升温的温度为70～75℃。
优选地，S3.中，在70～75℃下继续反应。
优选地，S4.中，在70～80℃下继续反应。
优选地，S5中，所述提纯为在S4.反应后的体系中加入沉淀剂，将水性分散剂从体系中沉淀出来。作为一种优选的实施方式，所述沉淀剂优选为乙醚。
所述水性分散剂特别适合作为陶瓷釉料的水性分散剂。
更优选地，所述水性分散剂更适合作为水性数码喷釉墨的水性分散剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对水性分散剂单体的优化，提供一种主要由丙烯酰胺烷基硅氧烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、含乙烯基的线性聚乙烯亚胺、含乙烯基的磺酸盐、聚乙二醇丙烯酸酯类大分子、1,1-二苯基乙烯、引发剂经自由基聚合而成的聚合物，该聚合物通过含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的引入，可以提高无机釉料墨水的稳定性。该聚合物分散剂特别适用于陶瓷釉料墨水的分散，具有对釉料研磨效率高，防沉效果好，长期储存无凝胶析出等优点，使制备的陶瓷釉料墨水可以满足打印性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。实施方式中简单参数的替换不能一一在实施例中赘述，但并不因此限制本发明，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，应被视为等效的置换方式，都应包含在本发明范围内。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。实施例中，所用的含乙烯基的线性聚乙烯亚胺通过自制得到。
含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的制备方法如下：
按表1中的原料组成、配比等参数制备含乙烯基的线性聚乙烯亚胺PEI-1、PEI-2、PEI-3、PEI-4。具体制备步骤如下：
在反应釜中加入线性聚乙烯亚胺，用丙酮稀释，0～25℃下，缓慢滴加异氰酸酯丙烯酸乙酯，反应1～2h，产物抽真空除溶剂。
表1含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的配方
| PEI-1 | PEI-2 | PEI-3 | PEI-4 | |
| 线性聚乙烯亚胺(Mn＝200)/g | 200 | — | — | — |
| 线性聚乙烯亚胺(Mn＝400)/g | — | 400 | — | — |
| 线性聚乙烯亚胺(Mn＝600)/g | — | — | 600 | — |
| 线性聚乙烯亚胺(Mn＝800)/g | — | — | — | 800 |
| 异氰酸酯丙烯酸乙酯/g | 141.1 | 141.1 | 141.1 | 141.1 |
水性分散剂的制备
按表2中的原料组成、配比等参数制备实施例水性分散剂。
表2水性分散剂的实施例(单位：g)
实施例1
S1.将N-[3-(羟基二甲氧基硅)丙基]-2-丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、PEI-1、苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和40g乙酸丁酯溶剂混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入320g乙酸丁酯溶剂、30g步骤S1中所述混合单体，通氮气，升温至70℃，加入偶氮二异庚腈和1,1-二苯基乙烯，反应0.5h；
S3.20～30min滴加剩余的步骤S1中所述混合单体(72g)，继续反应4h；
S4.45～60min滴加溶于40g乙酸丁酯溶剂的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，反应12h；
S5.产物溶液中加入乙醚沉淀，使产物从乙醇丁酯中沉淀出来，沉淀物旋蒸除残留溶剂，得到所述水性分散剂。
实施例2
S1.将3-丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、PEI-2、丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯和30g乙酸丁酯混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入250g乙酸丁酯、15g步骤S1中所述混合单体，通氮气，升温至75℃，加入过氧化苯甲酰和1,1-二苯基乙烯，反应0.5h；
S3.20～30min滴加剩余的57g步骤S1中所述混合单体，继续反应4h；
S4.升温至80℃，45～60min滴加溶于50g乙酸丁酯的丙烯酸聚乙二醇单酯，反应15h得到产物；
S5.产物溶液中加入乙醚沉淀，使产物从乙醇丁酯中沉淀出来，沉淀物旋蒸除残留溶剂，得到所述水性分散剂。
实施例3
S1.将(3-甲基丙烯酰胺丙基)三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、PEI-3、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和50g乙酸异丙酯混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入350g乙酸异丙酯、38g步骤S1中所述混合单体，通氮气，升温至70℃，加入偶氮二异丁腈和1,1-二苯基乙烯，反应1h；
S3.20～30min滴加剩余的67g步骤S1中所述混合单体，继续反应5h；
S4.升温至75℃，45～60min滴加溶于50g乙酸异丙酯的甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，反应12h；
S5.产物溶液中加入乙醚沉淀，使产物从乙醇丁酯中沉淀出来，沉淀物旋蒸除残留溶剂，得到所述水性分散剂。
实施例4
S1.将3-丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、PEI-1、丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和40g乙酸丁酯混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入320g乙酸丁酯、28g步骤S1中所述混合单体，通氮气，升温至70℃，加入偶氮二异庚腈和1,1-二苯基乙烯，反应0.5h；
S3.20～30min滴加剩余的70g步骤S1中所述混合单体，继续反应4h；
S4.45～60min滴加溶于40g乙酸丁酯的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，反应10h得到产物；
S5.产物溶液中加入乙醚沉淀，使产物从乙醇丁酯中沉淀出来，沉淀物旋蒸除残留溶剂，得到所述水性分散剂。
实施例5
S1.将N-[3-(羟基二甲氧基硅)丙基]-2-丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、PEI-2、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸丁酯和35g乙酸异丙酯混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入310g乙酸异丙酯、21g步骤S1中所述混合单体，通氮气，升温至70℃，加入偶氮二异丁腈和1,1-二苯基乙烯，反应0.5h；
S3.20～30min滴加剩余的62g步骤S1中所述混合单体，继续反应4h；
S4.升温至80℃，45～60min滴加溶于55g乙酸异丙酯的甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，反应12h；
S5.产物溶液中加入乙醚沉淀，使产物从乙醇丁酯中沉淀出来，沉淀物旋蒸除残留溶剂，得到所述水性分散剂。
实施例6
本实施例与实施例5相比，不同之处在于，1,1-二苯基乙烯的添加量为2.63g，即1,1-二苯基乙烯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1.2:1。其余步骤和条件与实施例5一致。
对比例1
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，N-[3-(羟基二甲氧基硅)丙基]-2-丙烯酰胺的添加量为0，即不添加丙烯酰胺烷基硅氧烷。
对比例2
本对比例与实施例3相比，不同之处在于，甲基丙烯酸二甲氨乙酯添加量为0，并将丙烯酸乙酯的添加量改为10g，丙烯酸丁酯的添加量改为20g。
对比例3
本对比例与实施例3相比，不同之处在于，将PEI-3替换为PEI-4，即制备含乙烯基的线性聚乙烯亚胺时，所用线性聚乙烯亚胺的数均分子量为800。
对比例4
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，PEI-1的添加量为0，即不添加含乙烯基的线性聚乙烯亚胺。
对比例5
本对比例与实施例5相比，不同之处在于，1,1-二苯基乙烯的添加量为1.10g，即1,1-二苯基乙烯与偶氮二异丁腈的摩尔比为0.5:1。
对比例6
本对比例与实施例6相比，不同之处在于，1,1-二苯基乙烯的添加量为2.85g，即1,1-二苯基乙烯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1.3:1。
性能测试
分子量：用凝胶渗透色谱柱测定分散剂的重均分子量和多分散性系数。
研磨效率：按表3中配方的原料和配比，制备水性陶瓷釉料喷墨墨水，加入250g锆珠，采用三华全自动混匀机分别震摇2h、4h和6h，采用Mastersizer 2000激光粒度分析仪测定墨水D50粒径。
分散时间：测定水性陶瓷釉料喷墨墨水D50粒径小于0.42μm时所用震摇时间。
粘度：用旋转粘度计测定老化前和经60℃老化一周后水性陶瓷釉料喷墨墨水的粘度，测试温度为40℃，转速为30rpm。粘度变化率为老化前后粘度差与老化前粘度的比值。
离心沉淀率：3000r/min条件下，离心5min，测定沉淀物的质量占比。
硬沉淀率：将100g分散体系装在100ml瓶子中，于60℃烘箱放置一周，将瓶子上下震荡10下，倒出内容物并将瓶子倒扣3min，测定瓶中残留物质的质量占比。
表3水性陶瓷釉料喷墨墨水配方
| 物料名称 | 质量/g |
| 钠长石 | 18.5 |
| 高岭土 | 10 |
| 滑石粉 | 6 |
| 氧化铝 | 4 |
| 石英 | 2 |
| 氧化锌 | 1.5 |
| 实施例及对比例的水性分散剂 | 5 |
| 去离子水 | 39.8 |
| 二甘醇 | 8 |
| 甘油 | 5 |
| 消泡剂 | 0.2 |
| 共计 | 100 |
表4水性陶瓷釉料喷墨墨水实施例的性能测试结果
表5水性陶瓷釉料喷墨墨水对比例的性能测试结果
由表4的对比例1和实施例1可见，当分散剂中不添加丙烯酰胺烷基硅氧烷时，研磨效率下降，离心沉淀率增大，这是因为与氢键和范德华键等作用力相比，硅氧烷与釉料表面形成的化学键键能更大，吸附更牢，不易因外力解吸附。由对比例2和实施例3对比可见，不添加甲基丙烯酸二甲氨乙酯，并用丙烯酸酯单体取代后，研磨效率明显下降，这是因为作为锚固基团的氨基减少，分散剂在釉料表面的吸附减慢；另外，由于无甲基丙烯酸二甲氨乙酯为体系提供碱性，分散体系在老化过程中凝胶，失去流动性。由对比例3和实施例对比3可见，当线性聚乙烯亚胺数均分子量为800时，所合成分散剂分子量减少，可能是因为部分含乙烯基的线性聚乙烯亚胺未反应接枝；所制备墨水粘度变化率和硬沉淀率均增大。比较对比例4和实施例1，不添加含乙烯基的线性聚乙烯亚胺时，墨水粘度变化率和硬沉淀率明显增大，可见含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的添加对墨水老化稳定性的影响较大。由对比例5和实施例5可见，当1,1-二苯基乙烯与过氧化苯甲酰的摩尔比为0.5:1时，所得分散剂分子量较大，研磨效率低，硬沉淀率增大，但是离心沉淀减少。由对比例6和实施例6可见，当1,1-二苯基乙烯与过氧化苯甲酰的摩尔比为1.3:1时，所得分散剂分子量较小，研磨效率高，但是分散稳定性下降。
实施例1～6的水性分散剂用于制备陶瓷釉料墨水时，震荡研磨5～6h，其D50粒径可达到0.42μm以下，墨水老化前后粘度变化率小于5％，离心沉淀率小于3.3％，硬沉淀率小于2％，分散防沉效果和耐老化性好。
申请人声明，以上具体实施方式为便于理解本发明而说明的较佳实施例，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种水性分散剂，其特征在于，包括如下重量份的原料反应制备而成：
所述1,1-二苯基乙烯与引发剂的摩尔数之比为0.6～1.2：1；
所述水性分散剂的重均分子量在10000以内；
所述聚乙二醇丙烯酸酯类大分子的重均分子量在1000以内；
所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与线性聚乙烯亚胺按摩尔比为1:1反应制备而成，所述线性聚乙烯亚胺的数均分子量不大于600。
2.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述丙烯酰胺烷基硅氧烷具有如下通式，
其中R1为氢或甲基，R2、R3、R4分别独立选自羟基、甲氧基或乙氧基中的一种。
3.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺的制备方法包括如下步骤：在反应釜中加入线性聚乙烯亚胺，溶剂稀释，0～25℃下，滴加异氰酸酯丙烯酸乙酯进行反应，得到所述含乙烯基的线性聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述含乙烯基的磺酸盐为苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯中的任意一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯类大分子为丙烯酸聚乙二醇单酯，甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯中的任意一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的任意一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述水性分散剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的任意一种或两种以上的混合物。
8.权利要求1至7任一项所述水性分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将丙烯酰胺烷基硅氧烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、含乙烯基的聚乙烯亚胺、含乙烯基的磺酸盐、丙烯酸酯单体和适量溶剂混合均匀，得到混合单体；
S2.反应釜中加入溶剂、部分S1.所得混合单体，升温，加入引发剂和1,1-二苯基乙烯进行反应；
S3.滴加剩余的S1.所得混合单体，继续反应；
S4.滴加溶于溶剂的聚乙二醇丙烯酸酯类大分子，进行反应；
S5.S4.所述反应结束后经提纯分离，得到所述水性分散剂。
9.权利要求1至7任一项所述水性分散剂在作为陶瓷釉料水性分散剂中的应用。
10.权利要求1至7任一项所述水性分散剂在作为水性数码喷釉墨水性分散剂中的应用。
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