CN113173867B - 一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，它包括有以下步骤：首先制备氰乙酸乙酯、六氢吡啶、叔氨混合溶液；再取二氯乙烷、邻苯二甲酸二辛酯投入缩聚反应釜中，再加入液体甲醛，充分搅拌；对反应釜进行升温，当温升至55℃时，开始滴加混合溶液，升温至70℃，保温1.5‑2.5小时，获得缩聚物备用；取缩聚物800KG、加五氧化二磷12KG、对苯二酚6KG，加入有机强酸性高分子化合物5KG，在高真空条件下裂解成氰基丙烯酸乙酯单体，即成。采用本方案后，更利于绿色环保，可持续性发展好。
Description
技术领域
本发明涉及氰基丙烯酸乙酯技术领域，尤其是指一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法。
背景技术
氰基丙烯酸乙酯目前全球需求量约日益增加，市场用量较大，各生产厂家都在降低成本，增强竟争能力，传统的氰基丙烯酸乙酯制备产率在77-78%之间，其产率低，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氰基丙烯酸乙酯的利于绿色环保、可持续性发展好的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，它包括有以下步骤：
1）、制备氰乙酸乙酯、六氢吡啶、叔氨混合溶液；
2）、取二氯乙烷、邻苯二甲酸二辛酯投入缩聚反应釜中，再加入液体甲醛，充分搅拌；
3）、对反应釜进行升温，当温升至55℃时，开始滴加混合溶液，溶液加入后保持55℃温度，持续时间为1-1.5小时，
4）、升温至70℃，保温1.5-2.5小时，获得缩聚物备用；
5）、取缩聚物800KG、加五氧化二磷12KG、对苯二酚6KG，加入有机强酸性高分子化合物5KG，在高真空条件下裂解成氰基丙烯酸乙酯单体，即成。
所述的氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷350-450份、邻苯二甲酸二辛酯450-600份、对苯二酚20-30份、五氧化二磷25-35份、氰乙酸乙酯350-450份、液体甲醛260-320份。
所述的氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷400份、邻苯二甲酸二辛酯500份、对苯二酚25份、五氧化二磷30份、氰乙酸乙酯400份、液体甲醛280份。
所述的液体甲醛的含量为37%的溶液。
所述的混合溶液是由氰乙酸乙酯200公斤加入六氢吡啶700ml、叔氨后充分混合后形成。
所述的有机强酸性高分子化合物为甲基磺酸、聚丙烯酸酯、邻苯二甲酸中的一种或多种混合物。
本方案在缩合反应后加入复合催化剂，使反应更彻底，收率高，副产物少，使传统产率77-78%之间，以跃提升至93.2%，是目前国内外产率最高、成本最低、技术最领先的方案。同时在裂解工序加入裂解促进剂（有机强酸性高分子化合物）使裂解产物更彻底，残渣与碳化物大为减少，更利于绿色环保，可持续性发展好。
实施方式
下面对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：本实施例所述的一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法包括有以下步骤：
1）、制备氰乙酸乙酯、六氢吡啶、叔氨混合溶液；
2）、取二氯乙烷、邻苯二甲酸二辛酯投入缩聚反应釜中，再加入液体甲醛，充分搅拌；
3）、对反应釜进行升温，当温升至55℃时，开始滴加混合溶液，混合溶液是由氰乙酸乙酯200公斤加入六氢吡啶700ml、叔氨后充分混合后形成。溶液加入后保持55℃温度，持续时间为1-1.5小时，
4）、升温至70℃，保温1.5-2.5小时，获得缩聚物备用；
5）、取缩聚物800KG、加五氧化二磷12KG、对苯二酚6KG，加入有机强酸性高分子化合物5KG，有机强酸性高分子化合物为甲基磺酸、聚丙烯酸酯、邻苯二甲酸中的一种或多种混合物，在高真空条件下裂解成氰基丙烯酸乙酯单体，即成。
氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷350-450份、邻苯二甲酸二辛酯450-600份、对苯二酚20-30份、五氧化二磷25-35份、氰乙酸乙酯350-450份、液体甲醛260-320份。
氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷400份、邻苯二甲酸二辛酯500份、对苯二酚25份、五氧化二磷30份、氰乙酸乙酯400份、液体甲醛280份，液体甲醛的含量为37%的溶液。
本实施例在缩合反应后加入复合催化剂，使反应更彻底，收率高，副产物少，使传统产率77-78%之间，以跃提升至93.2%，是目前国内外产率最高、成本最低、技术最领先的方案。同时在裂解工序加入裂解促进剂（有机强酸性高分子化合物）使裂解产物更彻底，残渣与碳化物大为减少，更利于绿色环保，可持续性发展好。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：它包括有以下步骤：
1)、制备氰乙酸乙酯、六氢吡啶、叔氨混合溶液；
2)、取二氯乙烷、邻苯二甲酸二辛酯投入缩聚反应釜中，再加入液体甲醛，充分搅拌；
3)、对反应釜进行升温，当温升至55℃时，开始滴加混合溶液，溶液加入后保持55℃温度，持续时间为1-1.5小时，
4)、升温至70℃，保温1.5-2.5小时，获得缩聚物备用；
5)、取缩聚物800KG、加五氧化二磷12KG、对苯二酚6KG，加入甲基磺酸、聚丙烯酸酯、邻苯二甲酸中的一种或多种混合物5KG，在高真空条件下裂解成氰基丙烯酸乙酯单体，即成。
2.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷350-450份、邻苯二甲酸二辛酯450-600份、对苯二酚20-30份、五氧化二磷25-35份、氰乙酸乙酯350-450份、液体甲醛260-320份。
3.根据权利要求2所述的一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：氰基丙烯酸乙酯的各组份质量份为：二氯乙烷400份、邻苯二甲酸二辛酯500份、对苯二酚25份、五氧化二磷30份、氰乙酸乙酯400份、液体甲醛280份。
4.根据权利要求2所述的一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：液体甲醛的含量为37％的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：第1)步骤所述的混合溶液是由氰乙酸乙酯200公斤加入六氢吡啶700ml、叔氨后充分混合后形成。
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