CN113173569A - 磷酸铁钴锂材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池、用电设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种磷酸铁钴锂材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池、用电设备,涉及锂离子电池正极材料领域。本申请采用层状双金属氢氧化物—钴铁水滑石作为铁钴源来制备磷酸铁钴锂材料,由于钴铁水滑石具有层状结构,使得一部分化学反应可在层状通道中进行,可有效减小磷酸铁钴锂材料的粒径尺寸,有效提高磷酸铁钴锂材料的压实密度,此外,相较于现有的磷酸铁锂材料,本申请制备的磷酸铁钴锂材料具有优异的电学性能。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池正极材料领域,尤其涉及一种磷酸铁钴锂材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池、用电设备。
背景技术
近年来,新能源电动汽车产业发展迅速,而电动汽车发展的主要瓶颈在于动力电池。作为电动车动力电池首选的锂离子电池因其较高的能量密度而受到广泛关注。锂离子电池作为电池未来发展方向,其正极材料市场发展前景看好。磷酸铁锂正极材料具备高安全性、长循环寿命等优点,商用车越来越广泛采用磷酸铁锂作为动力型锂离子电池的正极材料。随着电动汽车市场的爆发式增长,作为核心部件的动力电池无论在技术、产量和规模上将迎来飞跃式发展。正极材料作为锂离子电池的核心组成部分,其性能对动力电池将造成直接的影响,从而对整个电动汽车的发展产生巨大影响,因此制备性能优异的正极材料显得尤为重要。
发明内容
本申请的目的在于提供一种磷酸铁钴锂材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池、用电设备,以解决上述技术问题。
为实现以上目的,本申请提供技术方案如下:
一种磷酸铁钴锂材料的制备方法,包括:
将包括铁钴源、锂源、磷源、碳源、溶剂的原料进行分散、研磨后,得到浆料;
所述铁钴源包括钴铁水滑石,所述钴铁水滑石的化学式为[Co1-xFex(OH)2]x+[(PO4 3-)x/3·mH2O]x-,X大于0小于1;
对所述浆料进行干燥,得到前驱体;
对所述前驱体进行烧结、冷却,得到磷酸铁钴锂材料。
本申请采用层状双金属氢氧化物—钴铁水滑石作为铁钴源来制备磷酸铁钴锂材料,由于钴铁水滑石具有层状结构,使得一部分化学反应可在层状通道中进行,可有效减小磷酸铁钴锂材料的粒径尺寸,有效提高磷酸铁钴锂材料的压实密度,此外,相较于现有的磷酸铁锂材料,本申请制备的磷酸铁钴锂材料具有优异的电学性能。
在一种可行的实施方式中,所述原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为(1.02-1.05):1:(1.0-1.1)。
在一种可行的实施方式中,所述碳源在所述原料中的占比为1.0wt%-1.5wt%。
在一种可行的实施方式中,所述钴铁水滑石中,Fe元素与Co元素的摩尔比为(0.1-0.9):(0.1-0.9)。
在一种可行的实施方式中,所述碳源包括蔗糖和/或葡萄糖。
在一种可行的实施方式中,所述锂源包括氢氧化锂。
在一种可行的实施方式中,所述磷源包括磷酸。
在一种可行的实施方式中,所述溶剂包括水。
在一种可行的实施方式中,所述分散的方式为机械搅拌,搅拌转速为40r/min~80r/min,所述分散的时间为20min~40min。
在一种可行的实施方式中,所述浆料的固含量为30%~40%。
在一种可行的实施方式中,所述浆料的粒度D50控制在0.55μm~0.65μm。
在一种可行的实施方式中,所述干燥的方法为喷雾干燥。
在一种可行的实施方式中,所述烧结的温度为780℃~820℃,所述烧结的时间为19h~21h。
在一种可行的实施方式中,所述烧结在保护气氛中进行。在一种可行的实施方式中,所述磷酸铁钴锂材料的制备方法还包括:对制得的磷酸铁钴锂材料进行粉碎。
在一种可行的实施方式中,粉碎后的磷酸铁钴锂材料的粒度D50为0.9μm~1.3μm,粒度D90≤5μm。
在一种可行的实施方式中,所述磷酸铁钴锂材料中碳元素的质量百分比为1.35%~1.55%。
在一种可行的实施方式中,所述喷雾干燥的参数包括:进风温度为220℃~260℃,出风温度为76℃~84℃。
在一种可行的实施方式中,所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
在一种可行的实施方式中,所述粉碎的方式为气流粉碎。
一种磷酸铁钴锂材料,采用上述的磷酸铁钴锂材料的制备方法制得。
一种锂离子电池正极,包含上述的磷酸铁钴锂材料。
一种锂离子电池,包含上述的锂离子电池正极。
一种用电设备,包括上述的锂离子电池。
本申请的有益效果:
本申请采用层状双金属氢氧化物—钴铁水滑石作为铁钴源来制备磷酸铁钴锂材料,由于钴铁水滑石具有层状结构,使得一部分化学反应可在层状通道中进行,可有效减小磷酸铁钴锂材料的粒径尺寸,有效提高磷酸铁钴锂材料的压实密度,此外,相较于现有的磷酸铁锂材料,本申请制备的磷酸铁钴锂材料具有优异的电学性能。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“重量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的重量份为a份,B组分的重量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与重量份数不同的是,所有组分的重量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
术语“多个”指的是两个或两个以上。
本申请提供一种磷酸铁钴锂材料的制备方法,包括:
将包括铁钴源、锂源、磷源、碳源、溶剂的原料进行分散、研磨后,得到浆料;
所述铁钴源包括钴铁水滑石,所述钴铁水滑石的化学式为[Co1-xFex(OH)2]x+[(PO4 3-)x/3·mH2O]x-,X大于0小于1;
对所述浆料进行干燥,得到前驱体;
对所述前驱体进行烧结、冷却,得到磷酸铁钴锂材料。
本申请采用层状双金属氢氧化物—钴铁水滑石作为铁钴源来制备磷酸铁钴锂材料,由于钴铁水滑石具有层状结构,使得一部分化学反应可在层状通道中进行,可有效减小磷酸铁钴锂材料的粒径尺寸,有效提高磷酸铁钴锂材料的压实密度,此外,还能够提升磷酸铁钴锂材料的电学性能。
在一些实施例中,所述原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为(1.02-1.03):1:(1.0-1.1),例如1.02:1:1、1.02:1:1.1、1.03:1:1、1.03:1:1.1、1.02:1:1.05、1.03:1:1、1.025:1:1等。
在一些实施例中,所述碳源在所述原料中的占比为1.0wt%-1.5wt%,例如1.0wt%、1.1wt%、1.2wt%、1.3wt%、1.4wt%、1.5wt%。
在一种可行的实施方式中,所述钴铁水滑石中,Fe元素与Co元素的摩尔比为(0.1-0.9):(0.1-0.9),例如0.1:0.9、0.2:0.8、0.4:0.6、0.6:0.4、0.5:0.5、0.6:0.4、0.7:0.3、0.8:0.2、0.9:0.1等。
上述所选择的各原料比例不同,会直接导致磷酸铁钴锂产品性能产生差异。具体的,包括但不限于:1.锂元素用量不同的影响为:锂元素用量的高低会影响材料的电性能和压实密度;锂元素用量较高,材料的容量会较高,而锂元素用量较低,材料的容量会降低,且压实密度会下降。2.Fe和Co在原料中所占比例不同,也会影响磷酸铁钴锂材料的各项性能;当Fe和Co在原料中所占比例相近时,材料的各项性能较高;而随着Fe或Co在原料中所占比例增大或减小,材料的各项性能会有所下降。3.原料中磷元素用量的不同,会直接影响材料的pH指标。4.原料中所加碳源比例的不同,会影响材料的比表面积和导电性,一般来说,碳源比例越高,材料的导电性越好,比表面积越大。
在一些实施例中,所述碳源包括蔗糖和/或葡萄糖。
在一些实施例中,所述锂源包括氢氧化锂。
在一些实施例中,所述磷源包括磷酸。
在一些实施例中,所述溶剂包括水。
在一些实施例中,所述分散的方式为机械搅拌,搅拌转速为40r/min~80r/min,所述分散的时间为20min~40min。
在一些实施例中,所述浆料的固含量为30%~40%。
在一些实施例中,所述浆料的粒度D50控制在0.55μm~0.65μm。
优选地,所述研磨包括依次进行的粗磨与细磨,所述粗磨的时间为40min~80min;所述细磨的时间为140min~260min。
在一些实施例中,所述干燥的方法为喷雾干燥。
在一些实施例中,所述喷雾干燥的参数包括:进风温度为220℃~260℃,出风温度为76℃~84℃。
在一些实施例中,所述烧结的温度为780℃~820℃,所述烧结的时间为19h~21h。
在一些实施例中,所述烧结在保护气氛中进行。
在一些实施例中,所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
具体的,所述惰性气体包括氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)中的至少一种。
在一些实施例中,所述磷酸铁钴锂材料的制备方法还包括:对制得的磷酸铁钴锂材料进行粉碎。
在一些实施例中,所述粉碎的方式为气流粉碎。
在一些实施例中,粉碎后的磷酸铁钴锂材料的粒度D50为0.9μm~1.3μm,粒度D90≤5μm。
在一些实施例中,所述磷酸铁钴锂材料中碳元素的质量百分比为1.35%~1.55%。
本申请通过将磷酸铁钴锂材料的粒度D50控制在0.9μm~1.3μm,粒度D90控制为≤5μm,产品粒度组成合理,并且通过大小粒度级匹配,实现孔隙填充,提高磷酸铁钴锂材料的压实密度,碳含量控制在1.35%~1.55%,碳含量会影响磷酸铁钴锂材料的比表面积和导电性,碳含量过高,磷酸铁钴锂材料的比表面积增大,粒子容易聚结在一起,碳含量太低,则磷酸铁钴锂材料的导电性较差。
本申请还提供一种磷酸铁钴锂材料,采用上述的磷酸铁钴锂材料的制备方法制得。
本申请还提供一种锂离子电池正极,包含上述的磷酸铁钴锂材料。
本申请还提供一种锂离子电池,包含上述的锂离子电池正极。
本申请还提供一种用电设备,包括上述的锂离子电池。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将氢氧化锂(LiOH)24.54千克、钴铁水滑石([Co0.2Fe0.8(OH)2]0.8+[(PO4 3-)0.8/3·4H2O]0.8-)187.78千克、磷酸(H3PO4)71.85千克、蔗糖3.69千克置于粗磨机中,然后加入418L纯水进行分散(搅拌转速:60r/min,分散时间:30min),随后进行粗磨,粗磨时间为60min,最后进行细磨,细磨时间为200min,粒度D50控制在0.61μm,得到固含量为40.8%的均质混合浆料。
该实施1采用的原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为1.025:1:1;碳源(蔗糖)在原料中的占比为1.3wt%;钴铁水滑石中Fe元素与Co元素的摩尔比为0.8:0.2。
然后将得到的混合均匀的浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为240℃,出风温度控制在80℃,得到前驱体粉末A。将前驱体粉末A置于保护性气氛氮气的窑炉内进行烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20h,自然冷却至室温,经粉碎得到呈粉末状的磷酸铁钴锂材料。该磷酸铁钴锂材料的粒度D50为1.12μm,粒度D90为4.90μm,碳元素的质量百分比为1.25%。
实施例2
将氢氧化锂(LiOH)24.84千克、钴铁水滑石([Co0.4Fe0.6(OH)2]0.6+[(PO4 3-)0.2·4H2O]0.6-)182.07千克、磷酸(H3PO4)78.38千克、葡萄糖3.71千克置于粗磨机中,然后加入433L纯水进行分散(搅拌转速:40r/min,分散时间:40min),随后进行粗磨,粗磨时间为60min,最后进行细磨,细磨时间为200min,粒度D50控制在0.60μm,得到固含量为40.0%的均质混合浆料。
该实施2采用的原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为1.038:1:1;碳源(葡萄糖)在原料中的占比为1.43wt%;钴铁水滑石中Fe元素与Co元素的摩尔比为0.4:0.6。
然后将得到的混合均匀的浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为240℃,出风温度控制在80℃,得到前驱体粉末A。将前驱体粉末A置于保护性气氛氮气的窑炉内进行烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20h,自然冷却至室温,经粉碎得到呈粉末状的磷酸铁钴锂材料。该磷酸铁钴锂材料的粒度D50为1.05μm,粒度D90为4.85μm,碳元素的质量百分比为1.28%。
实施例3
将氢氧化锂(LiOH)25.01千克、钴铁水滑石([Co0.5Fe0.5(OH)2]0.5+[(PO4 3-)0.5/3·4H2O]0.5-)179.21千克、磷酸(H3PO4)81.65千克、蔗糖4.29千克置于粗磨机中,然后加入473L纯水进行分散(搅拌转速:80r/min,分散时间:30min),随后进行粗磨,粗磨时间为60min,最后进行细磨,细磨时间为200min,粒度D50控制在0.59μm,得到固含量为38.0%的均质混合浆料。
该实施3采用的原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为1.045:1:1;碳源(蔗糖)在原料中的占比为1.5wt%;钴铁水滑石中Fe元素与Co元素的摩尔比为0.5:0.5。
然后将得到的混合均匀的浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为240℃,出风温度控制在80℃,得到前驱体粉末A。将前驱体粉末A置于保护性气氛氮气的窑炉内进行烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20h,自然冷却至室温,经粉碎得到呈粉末状的磷酸铁钴锂材料。该磷酸铁钴锂材料的粒度D50为1.15μm,粒度D90为4.95μm,碳元素的质量百分比为1.44%。
实施例4
将氢氧化锂(LiOH)25.05千克、钴铁水滑石([Co0.6Fe0.4(OH)2]0.4+[(PO4 3-)0.4/3·4H2O]0.4-)176.36千克、磷酸(H3PO4)84.94千克、蔗糖4.01千克置于粗磨机中,然后加入454L纯水进行分散(搅拌转速:80r/min,分散时间:30min),随后进行粗磨,粗磨时间为60min,最后进行细磨,细磨时间为200min,粒度D50控制在0.58μm,得到固含量为39.0%的均质混合浆料。
该实施3采用的原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为1.046:1:1;碳源(蔗糖)在原料中的占比为1.40wt%;钴铁水滑石中Fe元素与Co元素的摩尔比为0.6:0.4。
然后将得到的混合均匀的浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为240℃,出风温度控制在80℃,得到前驱体粉末A。将前驱体粉末A置于保护性气氛氮气的窑炉内进行烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20h,自然冷却至室温,经粉碎得到呈粉末状的磷酸铁钴锂材料。该磷酸铁钴锂材料的粒度D50为1.05μm,粒度D90为5.25μm,碳元素的质量百分比为1.36%。
实施例5
将氢氧化锂(LiOH)24.54千克、钴铁水滑石([Co0.8Fe0.2(OH)2]0.2+[(PO4 3-)0.2/3·4H2O]0.2-)170.64千克、磷酸(H3PO4)91.44千克、蔗糖3.58千克置于粗磨机中,然后加入473L纯水进行分散(搅拌转速:80r/min,分散时间:30min),随后进行粗磨,粗磨时间为60min,最后进行细磨,细磨时间为200min,粒度D50控制在0.56μm,得到固含量为38.0%的均质混合浆料。
该实施3采用的原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为1.025:1:1;碳源(蔗糖)在原料中的占比为1.25wt%;钴铁水滑石中Fe元素与Co元素的摩尔比为0.2:0.8。
然后将得到的混合均匀的浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为240℃,出风温度控制在80℃,得到前驱体粉末A。将前驱体粉末A置于保护性气氛氮气的窑炉内进行烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20h,自然冷却至室温,经粉碎得到呈粉末状的磷酸铁钴锂材料。该磷酸铁钴锂材料的粒度D50为1.13μm,粒度D90为5.36μm,碳元素的质量百分比为1.21%。
对比例1
一种磷酸钴锂-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,与实施例1相比,区别在于:将铁钴源由钴铁水滑石替换为乙酸钴(钴源)与硝酸铁(铁源)的混合物,乙酸钴与硝酸铁的摩尔比为4.05:1,最终制得磷酸钴锂-磷酸铁锂复合正极材料。
对比例2
一种磷酸铁钴锂正极材料的制备方法,与实施例1相比,区别在于:将铁钴源由钴铁水滑石替换为C-LiCo0.25Fe0.75PO4,最终制得磷酸铁钴锂正极材料。
对比例3
一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,与实施例1相比,区别在于:将铁钴源由钴铁水滑石替换为磷酸铁,最终制得磷酸铁锂正极材料。
压实密度测试
压实密度测试方法包括:取2g磷酸铁钴锂材料,使用粉末压实密度测试仪进行压实密度测试。测试结果如表1所示。
表1压实密度测试结果
样品 | 压实密度(g/cm<sup>3</sup>) |
实施例1 | 2.56 |
实施例2 | 2.54 |
实施例3 | 2.53 |
实施例4 | 2.52 |
实施例5 | 2.51 |
对比例1 | 2.47 |
对比例2 | 2.45 |
对比例3 | 2.42 |
经测试,实施例1、2、3、4和5制备的磷酸铁钴锂材料的压实密度分别为2.56g/cm3、2.54g/cm3、2.53g/cm3、2.52g/cm3和2.51g/cm3,对比例1、2制备的磷酸铁钴锂材料的压实密度分别为2.47g/cm3和2.45g/cm3,而目前常见的磷酸铁锂正极材料的压实密度大约在2.35-2.44g/cm3之间,如对比例3制备的磷酸铁锂材料的压实密度为2.42g/cm3。可以看出,本申请实施例的磷酸铁钴锂材料的压实密度高于对比例以及目前常见的磷酸铁锂正极材料的压实密度。
本申请实施例1、2、3、4和5由于采用钴铁水滑石作为反应原料,其结构存在微通道,可使化学反应在通道中发生,因此可使一部分磷酸铁钴锂材料的颗粒粒径大大减少,所述磷酸铁钴锂小颗粒填充在磷酸铁钴锂大颗粒之间的空隙中,有效提高了磷酸铁钴锂材料的压实密度。
电性能测试
电性能测试方法包括:
1.扣电池制作:电化学性能测试通过组装纽扣电池进行测试来实现。正极材料(实施例1/2/3/4/5的磷酸铁钴锂材料或对比例1的碳磷酸钴锂-磷酸铁锂复合正极材料或对比例2的磷酸铁钴锂正极材料或对比例3的磷酸铁锂正极材料)、碳黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比混合,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌至均匀状态,形成匀浆,然后将匀浆涂覆于铝箔上,烘干,抽真空,再辊压,裁剪成正极片;以金属锂片为负极;隔膜为聚丙烯微孔膜;电解液以1mol/L的LiPF6为锂盐,以碳酸乙烯醋(EC)与碳酸二甲醋(DMC)的体积比为1:1的混合物为溶剂。然后在充满氩气同时水分和氧含量均小于0.1ppm的手套箱中组装成纽扣电池。
2.可逆比容量测试方法:在温度为25℃的条件下,对纽扣电池做充放电测试。测试条件为电压范围2.2~4.9V;充放电电流为0.1C。
3.循环性能测试方法:充放电循环测试选取电压为3.5-5.0V,在25℃环境下做0.1C恒流充放电测试100周。
电性能测试结果如表2所示。
表2电性能测试结果
从表2数据可以看出,与对比例1的磷酸钴锂-磷酸铁锂复合正极材料、对比例2的磷酸铁钴锂正极材料和对比例3的磷酸铁锂正极材料相比,本申请实施例1-5的磷酸铁钴锂材料具有更高的可逆比容量及更好的循环性能,即本申请实施例的磷酸铁钴锂材料的电学性能优于对比例1的磷酸钴锂-磷酸铁锂复合正极材料、对比例2的磷酸铁钴锂正极材料和对比例3的磷酸铁锂正极材料的电学性能。本申请的磷酸铁钴锂材料,其中的Co元素掺杂进入LiFePO4晶体的晶格缺陷处,使其形成稳定的尖晶石正八面体锥形结构,避免了LiFePO4晶体在脱锂和嵌锂过程中由于微量应变效应导致基体损耗甚至坍塌的现象,提高了锂离子电池的容量、循环稳定性和使用寿命。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,包括:
将包括铁钴源、锂源、磷源、碳源、溶剂的原料进行分散、研磨后,得到浆料;
所述铁钴源包括钴铁水滑石,所述钴铁水滑石的化学式为[Co1-xFex(OH)2]x+[(PO4 3-)x/3·mH2O]x-,X大于0小于1;
对所述浆料进行干燥,得到前驱体;
对所述前驱体进行烧结、冷却,得到磷酸铁钴锂材料。
2.如权利要求1所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,所述原料中,Li元素的摩尔量、Fe元素与Co元素的摩尔量之和、P元素的摩尔量之间的比值为(1.02-1.05):1:(1.0-1.1);和/或,
所述碳源在所述原料中的占比为1.0wt%-1.5wt%;和/或,
所述钴铁水滑石中,Fe元素与Co元素的摩尔比为(0.1-0.9):(0.1-0.9)。
3.如权利要求1所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,所述碳源包括蔗糖和/或葡萄糖;和/或,
所述锂源包括氢氧化锂;和/或,
所述磷源包括磷酸;和/或,
所述溶剂包括水。
4.如权利要求1所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,所述分散的方式为机械搅拌,搅拌转速为40r/min~80r/min,所述分散的时间为20min~40min;和/或,
所述浆料的固含量为30%~40%;和/或,
所述浆料的粒度D50控制在0.55μm~0.65μm。
5.如权利要求1所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的方法为喷雾干燥;和/或,
所述烧结的温度为780℃~820℃,所述烧结的时间为19h~21h;和/或,
所述烧结在保护气氛中进行;和/或,
所述制备方法还包括:对制得的磷酸铁钴锂材料进行粉碎;和/或,
粉碎后的磷酸铁钴锂材料的粒度D50为0.9μm~1.3μm,粒度D90≤5μm;和/或,
所述磷酸铁钴锂材料中碳元素的质量百分比为1.35%~1.55%。
6.如权利要求5所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥的参数包括:进风温度为220℃~260℃,出风温度为76℃~84℃;和/或,
所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体;和/或,
所述粉碎的方式为气流粉碎。
7.一种磷酸铁钴锂材料,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的磷酸铁钴锂材料的制备方法制得。
8.一种锂离子电池正极,其特征在于,包含权利要求7所述的磷酸铁钴锂材料。
9.一种锂离子电池,其特征在于,包含权利要求8所述的锂离子电池正极。
10.一种用电设备,其特征在于,包括权利要求9所述的锂离子电池。
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