CN113172777B - 一种探测器级高纯锗单晶籽晶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种探测器级高纯锗单晶籽晶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种探测器级高纯锗单晶籽晶及其制备方法和应用，涉及半导体核辐射探测材料技术领域。制备方法包括：将轴向为<100>晶向的圆柱形的锗单晶底面固定在砧板上；沿轴向切一刀切到锗单晶的底部；重复两次沿径向移动3mm后，沿轴向切一刀到距底部3mm处；沿径向移动3mm后，沿轴向切一刀切到锗单晶的底部，得到中间件；将中间件平放并固定到砧板上，将中间件一侧面的单晶片切断并取下；每间隔3mm沿着垂直于中间件底边的方向切割到中间件的底部，得到多个半成品；将半成品侧面的单晶片切断并取下；打磨半成品的两切割面；将半成品的尖端加工为圆柱形，头部加工为半球形，以得到籽晶。本发明制得的籽晶同轴性好、生产效率高及成品率高。

Description

一种探测器级高纯锗单晶籽晶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体核辐射探测材料技术领域，尤其涉及一种探测器级高纯锗单晶籽晶及其制备方法和应用。
背景技术
高纯锗探测器以其优异的能量分辨本领一直是γ射线的首选探测器，在核科学与技术、环境监测等应用领域具有重要地位。目前多项基础物理和大科学项目，如核能级结构、暗物质、中微子的探测等研究课题都需要大量高纯锗单晶。高纯锗单晶的制备难度极高，由于制备过程环境材料的纯度都低于高纯锗晶体纯度，必须采用区熔提炼和单晶拉制的方法才能制备13N的探测器级高纯锗晶体。高纯锗制备技术的实现和新型高纯锗探测器的自主研发，有助于打破外国技术垄断和提升国内锗材料的议价能力，为下一步高纯锗探测器的产业化发展奠定基础，具有实际的经济价值和社会效益。
高纯锗单晶的指标主要有杂质浓度和位错密度两方面的要求，这对晶体生长的环境洁净度和热场的分布等提出了较高要求。一方面，环境洁净度要求严禁对半导体性能危害大的金属杂质接触锗材料，因此为了避免使用金属夹具，籽晶杆采用全石英材料制作，这也对籽晶的制作提出了更高要求；另一方面，单晶位错密度受到热场分布的影响，也受到籽晶尖端形状规则程度的影响。
由于不能使用金属夹具，高纯锗单晶炉采用特殊设计的全石英籽晶杆，对籽晶的形状提出了更高要求。籽晶只能制作成上大下小的形状才能卡在籽晶杆的头部，这种形状的籽晶很难采用机械加工的方法制备，一般采用手工磨制，但手工磨出的籽晶同轴性难以保证，导致在晶体生长过程中籽晶尖端位置稳定性欠佳，晶体生长受到一定影响。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题是现有高纯锗单晶籽晶同轴性差、生产效率低及成品率低的问题。
为了解决上述问题，本发明实施例提出如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其包括：
S1，将轴向为<100>晶向的圆柱形的锗单晶底面固定在砧板上；
S2，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部；
S3，沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部预设距离处；
S4，再次沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部预设距离处；
S5，再次沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部，得到中间件；
S6，将中间件平放并固定到砧板上，在距离中间件底边预设距离处沿着平行于底边的方向切入预设距离，以将中间件一侧面的单晶片切断并取下；
S7，每间隔预设距离沿着垂直于中间件底边的方向切割到中间件的底部，得到多个半成品；
S8，在距离半成品底边预设距离处沿着平行于底边的方向切入预设距离，以将半成品侧面的单晶片切断并取下；
S9，打磨半成品的两切割面，使得半成品的两切割面平行；
S10，将半成品的尖端加工为圆柱形，将半成品的头部加工为半球形，以得到籽晶。
其进一步的技术方案为，预设距离为2-5mm。
其进一步的技术方案为，还包括：
S11，对籽晶进行清洗。
其进一步的技术方案为，步骤S11包括：
将籽晶放入到装盛有电子级腐蚀液的容器内腐蚀预设时长；
通过溶剂将籽晶清洗后，将籽晶吹干。
其进一步的技术方案为，容器的材质为聚四氟乙烯。
其进一步的技术方案为，电子级腐蚀液包括HF以及HNO3。
其进一步的技术方案为，溶剂为去离子水。
其进一步的技术方案为，通过氮气将籽晶吹干。
第二方面，本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶，由第一方面所述的方法制备。
第三方面，本发明实施例提出如第二方面所述的探测器级高纯锗单晶籽晶在探测器中的应用。
与现有技术相比，本发明实施例所能达到的技术效果包括：
本发明专利提供了一种高纯锗单晶籽晶制备方法。一方面，比手工磨制的籽晶更好地保证了晶向要求和同轴性等要求；另一方面，本发明专利可以一次切割出多个籽晶，大幅度提高了籽晶制备效率；再一方面，采用籽晶切割技术避免了全部手工磨制因受力不均匀造成的籽晶断裂等现象，大大提高了成品率。本发明专利有助于实现低杂质浓度、低位错的高纯锗单晶的实验室制备，提高了高纯锗单晶的制备技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中步骤S1-S7的切割方式示意图；
图2为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中步骤S7得到的半成品的结构示意图；
图3为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中经过步骤S8切割后的半成品的结构示意图；
图4为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中经过步骤S10后得到的籽晶的结构示意图；
图5为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中经过步骤S8切割后的半成品的实物图；
图6为本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法中经过步骤S10后得到的籽晶的实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
参见图1-图6，本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，该方法包括：
S1，将轴向为<100>晶向的圆柱形的锗单晶底面固定在砧板上。
S2，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部。
S3，沿锗单晶的径向移动3mm(此处的预设距离为3mm，仅仅为本发明实施例的一个示例，本发明对此不作具体限定，例如预设距离还可设定为2mm、5mm等)后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部3mm处。
S4，再次沿锗单晶的径向移动3mm后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部3mm处。
S5，再次沿锗单晶的径向移动3mm后，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部，得到中间件。
S6，将中间件平放并固定到砧板上，在距离中间件底边3mm处沿着平行于底边的方向切入3mm，以将中间件一侧面的单晶片切断并取下。
S7，每间隔3mm沿着垂直于中间件底边的方向切割到中间件的底部，得到多个半成品。
S8，在距离半成品底边3mm处沿着平行于底边的方向切入3mm，以将半成品侧面的单晶片切断并取下。
S9，打磨半成品的两切割面，使得半成品的两切割面平行；
S10，将半成品的尖端加工为圆柱形，将半成品的头部加工为半球形，以得到籽晶。
需要说明的是，切割完的籽晶尖部形状是带直角的棱柱，这样的形状会导致晶体生长时位错密度过高不满足探测器级锗单晶的位错密度要求，因此籽晶尖端的形状要制成各向同性的半球型，并且籽晶距尖端10mm内也磨制成圆柱。
进一步地，在一实施例中，所述方法还包括步骤S11。
S11，对籽晶进行清洗。
具体实施中，将籽晶放入到装盛有电子级腐蚀液的容器内腐蚀预设时长(例如3min)；通过溶剂将籽晶清洗后，将籽晶吹干，例如，通过氮气将籽晶吹干。
进一步地，容器的材质为聚四氟乙烯。
进一步地，电子级腐蚀液包括HF以及HNO3。并且，HF：HNO3＝1:3。
进一步地，溶剂为去离子水。
本发明专利提供了一种高纯锗单晶籽晶制备方法。一方面，比手工磨制的籽晶更好地保证了晶向要求和同轴性等要求；另一方面，本发明专利可以一次切割出多个籽晶，大幅度提高了籽晶制备效率；再一方面，采用籽晶切割技术避免了全部手工磨制因受力不均匀造成的籽晶断裂等现象，大大提高了成品率。本发明专利有助于实现低杂质浓度、低位错的高纯锗单晶的实验室制备，提高了高纯锗单晶的制备技术。
本发明实施例提出一种探测器级高纯锗单晶籽晶，由以上实施例所述的方法制备。
本发明实施例提出如上述实施例的探测器级高纯锗单晶籽晶在探测器中的应用。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，包括：
S1，将轴向为<100>晶向的圆柱形的锗单晶底面固定在砧板上；
S2，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部；
S3，沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部预设距离处；
S4，再次沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀到距锗单晶的底部预设距离处；
S5，再次沿锗单晶的径向移动预设距离后，沿锗单晶的轴向切一刀切到锗单晶的底部，得到中间件；
S6，将中间件平放并固定到砧板上，在距离中间件底边预设距离处沿着平行于底边的方向切入预设距离，以将中间件一侧面的单晶片切断并取下；
S7，每间隔预设距离沿着垂直于中间件底边的方向切割到中间件的底部，得到多个半成品；
S8，在距离半成品底边预设距离处沿着平行于底边的方向切入预设距离，以将半成品侧面的单晶片切断并取下；
S9，打磨半成品的两切割面，使得半成品的两切割面平行；
S10，将半成品的尖端加工为圆柱形，将半成品的头部加工为半球形，以得到籽晶。
2.根据权利要求1所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，预设距离为2-5mm。
3.根据权利要求1所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，还包括：
S11，对籽晶进行清洗。
4.根据权利要求3所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，步骤S11包括：
将籽晶放入到装盛有电子级腐蚀液的容器内腐蚀预设时长；
通过溶剂将籽晶清洗后，将籽晶吹干。
5.根据权利要求4所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，容器的材质为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求4所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，电子级腐蚀液包括HF以及HNO3。
7.根据权利要求4所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，溶剂为去离子水。
8.根据权利要求4所述的探测器级高纯锗单晶籽晶的制备方法，其特征在于，通过氮气将籽晶吹干。
9.一种探测器级高纯锗单晶籽晶，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备。
10.如权利要求9所述的探测器级高纯锗单晶籽晶在探测器中的应用。
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