CN113151727B - 一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非等原子比Fe‑Mn‑Cr‑Ni‑Al系高熵合金及其制备方法，属于合金技术领域。该高熵合金各元素摩尔比为：Fe：Mn：Cr：Ni：Al=（45‑x）：15：15：25：x，其中x取值为0、5或13。具体制备方法包括洗料、铸造、热处理和机械加工等。本发明通过简单热力学相图计算确定高熵合金成分，其晶体结构从面心立方逐步向体心立方转变，可以发挥高熵合金多种强化效应，拥有良好的室温强度和塑性变形能力；在低温下，不仅单相面心立方合金具有优异的力学性能，双相合金同样有强塑性同时提升的惊喜表现；与高锰钢相比，该合金系在保持成本的同时可以提升耐腐蚀性，与一般不锈钢比，拥有较好的力学性能。

Description

一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
人类的发展史，一定层面上可以看成工具的发展史、材料的发展史。而金属材料从青铜器时期开始变得尤为重要，带动经济的突飞猛进。青铜的冶炼方式简单，只是在纯铜中混入锡或铅形成合金，但这种合金化的理念是一个划时代的标志。这些合金的设计遵循的理念是：以一种元素为主要元素、通过微量添加其他元素作为合金化元素，以提高合金性能。在这一理念的指导下，随微量添加的元素种类增多，金属材料所开发的合金体系越来越复杂，但微量添加的元素原子百分比基本控制在5%以内。设计的约束，同时也束缚了合金性能的可能性。随着社会的快速发展，很多领域亟需高性能的材料。例如：用于航天推进器的耐高温合金、潜水舰艇的耐腐蚀且抗压的合金、坦克外体的高强合金、电子行业的柔性磁电材料等。在传统合金设计理念的指导下，合金的开发基本已达到极限，合金所具备的性能有一定的局限性，很难取得突破性的进展。
“惟进取也，故日新”。在国家大力提倡可持续发展战略的大背景下，急需发展同时具有高强度、高塑性、高的耐腐蚀性并且低成本的材料，在满足社会生产、生活需要的同时，达到增加材料的使用寿命、节约资源、保护环境的目的。综合以上两点，高熵合金概念应运而生。高熵合金打破传统合金设计思路，提出多主元简单结构的新合金体系，拓宽合金设计范围，同时可能发展更广泛的合金性能。目前高熵合金的研究已经表明，可以实现高强度、高硬度、优异的耐蚀性和热稳定性、突出的的抗疲劳强度及断裂强度、强耐辐射性等优异的综合性能。进一步来看，高熵合金基础研究百花齐放，但是我们仍然需要回归于工程应用。因此，需要在更广泛的领域里选择可以满足实际应用的潜在合金。
发明内容
本发明旨在提供一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制备方法，使用常用合金元素，开发高性价比的非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金，拓展合金范围，拓宽性能，可以为工业化生产和应用奠定基础。
本发明中的合金成分借助高熵新理念，设计不含能源型元素的富铁高熵合金，更轻质且防腐蚀。其不仅可以形成简单稳定的相结构，而且在经济成本上可控，同时兼具优良的综合力学性能，也满足基本的抗氧化、防腐蚀要求。本发明中易钝化元素(如Cr、 Ni、Al)的添加,能够使合金具有令人满意的耐蚀性能。最终设计的合金系表现出优良的综合性能，且保持高熵合金的简单相结构，低温性能优势更是值得关注。
本发明熔炼过程中考虑Mn元素的氧化性和挥发性，要在熔炼前酸洗，并另外补偿5wt.%质量比的锰元素，以保证与名义成分相符。本发明制备工艺包括热处理和机械加工，热处理主要包括预备均匀化处理和加工后退火处理，机械加工是指室温冷轧变形。该合金系有望作为潜在的工程材料应用。
本发明提供了一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金，其中各元素摩尔比为：Fe：Mn：Cr：Ni：Al = （45-x）：15：15：25：x，其中x取值为0、5或13。
上述原材料中，纯Fe、纯Ni、纯Cr、纯Mn、纯Al的纯度均大于99.9%，而且确保去除表面氧化皮，超声洗净杂质，烘干后熔炼。
本发明提供了一种Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、洗料：使用电子天平将高纯Fe、Ni、Cr、Mn、Al按照上述配比称量，保证误差在±0.003g，总质量30-50g；在制备过程中考虑锰元素的挥发性，实际称量加入的锰含量是需要补偿的，经实验研究确定，需补偿5 wt.%质量比的锰元素，以与名义成分相符；
其中，高纯Fe、Ni、Cr、Al需机械打磨氧化皮，无水乙醇超声清洗；而高纯Mn片需在体积比为15%-25%的硝酸乙醇溶液中去氧化皮，待气泡消失后，取出放入无水乙醇超声清洗；最终将所有原料烘干，以待使用；
步骤二、熔炼：
①将步骤一所准备的原材料放入真空电弧炉中，按照熔点由低到高从下至上依次放置于同一个铜坩埚槽，将纯钛块单独放于另一个坩埚槽中，然后将炉门关闭；特殊考虑Mn元素的挥发性，可将其放入底层。
②使用机械泵预抽真空至5-10Pa后关闭对应阀，接着启动分子泵系统，精抽真空至3.0×10-3Pa以下，关闭分子阀，充入高纯氩气使得炉内压强为0.4-0.5atm；
③开始熔炼，首先检查水压以保证安全，引弧熔炼钛块，以检验炉腔内氧气含量，并吸收残余氧气，指标是冷却之后表面依然呈现原金属色泽的未氧化钛块；接下来将原料反复熔炼3-5次，使合金成分尽可能均匀，每次熔炼后应将合金锭子反转侧贴坩埚；
④最终将纽扣铸锭吸铸，水冷铜模成型，得到薄板状合金，用于后续加工测试。
步骤三、热处理及加工
将铸态合金首先进行1100±1℃均匀化处理，消除快冷造成的成分偏析，得到成分均匀组织；下一步进行冷轧，压下量为大于70%，后续在0.5-0.6Tm（Tm是指合金理论熔点）再结晶退火，且中间温度不完全退火，得到不同状态、不同结构的合金。
性能测试为使用电火花线切割将薄板切割为拉伸试样，进行室温和低温下准静态拉伸。
所使用的真空电弧炉，见图1，其由炉体、水冷坩埚、真空装置、冷却装置及焊机组合而成；炉体采用双层水冷的结构，内、外层材质分别为不锈钢、钢板，二者精密焊接而成；水冷坩埚为紫铜所造，利用液体表面能，使得合金可以快速冷却；真空装置部分包括机械泵和分子泵双重系统，粗抽与精抽协调延长机械使用寿命，真空度可达10-4Pa以下；铜模连接在铜坩埚的正下方，与炉体成一体，可调用真空机械泵辅佐；冷却装置包括水泵、压缩机及其管道，使循环水确保到各发热部位，达到快冷铸造，并保障安全；在炉子的正面设置一观察窗，在观察窗上装可活动电焊防护层，以保护操作者眼睛；焊机用于熔炼，操作把手能够灵活移动电极，快速到指定的位置，且离子束电流可控。
上述制备方法步骤二熔炼过程中，真空度逐级增加，机械泵抽真空至5Pa，为分子泵系统提供一定真空环境，继续抽真空至3.0×10-3Pa以下，最终熔炼环境为0.4-0.5个大气压高纯氩气气氛。
本发明的有益效果：
本发明使用常用合金元素，富含低成本Fe元素，同时利用高熵合金最新概念，开发高性价比的非等原子比高熵合金，在不含贵元素及环境不友好元素的基础上，拓展合金范围，拓宽性能；最终得到结构简单、成本可控、综合性能优良的新合金，该新合金系中含有的面心立方合金，其具有低温增强增韧性能，可以为工业化生产和应用奠定基础。
附图说明
图1为本发明所使用的真空电弧炉结构示意图；
图2为所得产品制成的拉伸试样示意图。
图3是Fe45-xMn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5,13)所对应的热力学相图计算结果；
图4是制备的Fe45-xMn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5,13)高熵合金铸态和热处理后的X射线衍射图谱；
图5是Fe45-xMn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5)合金不同状态在室温下准静态单轴拉伸应力-应变曲线图；
图6是Fe40Mn15Cr15Ni25Al5合金不同状态在室温和液氮温度下准静态单轴拉伸应力-应变曲线图；
图7是Fe32Mn15Cr15Ni25Al13合金1100℃热处理后微观组织结构及其室温拉伸性能。
图中：1为冷却装置，2为焊机，3为炉体，4为电极，5为炉盖，6为水冷坩埚，7为水冷铜模，8为分子泵，9为机械泵，10为控制把手；A为冷却水，B代表充气，C代表抽气。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
本发明所使用的真空电弧炉，见图1，其由炉体3、水冷坩埚6、真空装置、冷却装置1及焊机2组合而成；炉体3采用双层水冷的结构，内、外层材质分别为不锈钢、钢板，二者精密焊接而成；水冷坩埚为紫铜所造，利用液体表面能，使得合金可以快速冷却；真空装置部分包括机械泵9和分子泵8双重系统，粗抽与精抽协调延长机械使用寿命，真空度可达10-4Pa以下；水冷铜模7连接在铜坩埚的正下方，与炉体3成一体，可调用真空机械泵辅佐；冷却装置包括水泵、压缩机及其管道，使循环水确保到各发热部位，达到快冷铸造，并保障安全；在炉体的正面设置一观察窗，在观察窗上装可活动电焊防护层，以保护操作者眼睛；焊机用于熔炼，控制把手10能够灵活移动电极，快速到指定的位置，且离子束电流可控。
本发明对合金材料的力学性能测试主要进行准静态单轴拉伸实验，所使用的样品由线切割电火花加工而成，根据铸造成型的薄板合金及力学试验机夹具、引伸计使用，设计一种狗骨头型板材拉伸试样，具体尺寸见附图2。
实施例1：利用高熵合金参数设计及简单热力学相图计算，设计开发一系列目标合金。在符合高熵合金概念的基础上，得到简单固溶体结构。同时，希望得到单相面心立方结构，或存在少量析出相，以及双相结构。最终，我们确定了三个成分，Fe45Mn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5,13)，满足设计要求。如图3显示。在一定的参数范围内，拓展概念，得到一系列可研究合金，开发不同力学性能。在表1中也列出了它们的相应热力学参数。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
具体计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE008
Figure DEST_PATH_IMAGE010
Figure DEST_PATH_IMAGE012
Figure DEST_PATH_IMAGE014
其中
Figure DEST_PATH_IMAGE016
为合金混合的构型熵，是计算合金混合熵考虑的主要因素；
Figure DEST_PATH_IMAGE018
为混合焓，热力学重要参量；
Figure DEST_PATH_IMAGE020
(%)为原子半径差，合金混合考虑错配度的参数；Ω是一个对比参数，是综合考虑构型熵与混合焓的新参数；VEC为价电子浓度，相形成类型的主要参考参数；Tm为合金理论熔点；x i 为i元素的摩尔分数，
Figure DEST_PATH_IMAGE024
为第i个元素与第j个元素之间的焓，(tm) i 为元素i的熔点，r i 为原子半径，(VEC) i 为元素i的价电子浓度。
实施例2：
本实施例提供的是一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金，由Fe、Mn、Cr、Ni、Al元素组成，且各元素摩尔比为：Fe：Mn：Cr：Ni = 45：15：15：25，Al元素替换部分Fe元素，Al原子分别占原子数0、5、13（制成了三个样品）。对于合金的配制原材料选择纯Fe、纯Ni、纯Cr、纯Mn和纯Al。
本发明使用非自耗真空电弧炉，其由炉体、水冷坩埚、真空装置、冷却装置及焊机等组合而成；炉体采用双层水冷的结构，内、外层材质分别为不锈钢、钢板，二者精密焊接而成；水冷坩埚为紫铜所造，利用液体表面能，使得合金可以快速冷却；真空装置部分包括机械泵和分子泵双重系统，粗抽与精抽协调延长机械使用寿命，真空度可达10-4Pa以下；铜模连接在铜坩埚的正下方，与炉体成一体，可调用真空机械泵辅佐；冷却装置包括水泵、压缩机及其管道，使循环水确保到各发热部位，达到快冷铸造，并保障安全；在炉子的正面设置一观察窗，在观察窗上装可活动电焊防护层，以保护操作者眼睛；焊机用于熔炼，操作把手能够灵活移动电极，快速到指定的位置，且离子束电流可控，一定电流熔炼合金。
具体的实施过程如下：
非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、洗料：使用电子天平将高纯Fe、Ni、Cr、Mn、Al配比为名义成分（锰元素实际加入量为其理论计算质量的1.05倍），保证误差在±0.003g，总质量40g。其中，高纯Fe、Ni、Cr、Al需机械打磨氧化皮，无水乙醇超声清洗；而高纯Mn片需在20%体积比的硝酸乙醇溶液中去氧化皮，待气泡消失后，取出放入无水乙醇超声清洗。最终将所有原料烘干，以待使用。
步骤二、熔炼：
①将步骤一所准备的原材料放入炉中，按照熔点由低到高从下至上顺序依次放置于同一个铜坩埚槽，将纯钛块单独放于另一个坩埚槽中，然后将炉门关闭；特殊考虑Mn元素的挥发性，可将其放入底层。
②使用机械泵预抽真空至约5Pa后关闭对应阀，接着启动分子泵系统，精抽真空至3.0×10-3Pa以下，关闭分子阀，充入高纯氩气使得炉内压强为0.4-0.5atm；
③开始熔炼，首先检查水压以保证安全，引弧熔炼钛块，以检验炉腔内氧气含量，并吸收残余氧气，指标是冷却之后表面依然呈现原金属色泽的未氧化钛块；接下来将原料反复熔炼3-5次，使合金成分尽可能均匀，每次熔炼后应将合金锭子反转侧贴坩埚；
④最终将纽扣铸锭吸铸，水冷铜模成型，得到薄板状合金，用于后续加工测试。
步骤三、热处理及加工
将铸态合金首先进行1100±1℃均匀化处理5小时，消除快冷造成的成分偏析，得到等轴晶组织。下一步进行冷轧，压下量为75%，后续分别在1000℃再结晶退火5分钟,700℃不完全退火5 h，得到不同状态不同结构合金，以完成后续性能测试。
对所得试样进行结构和性能测试。
图4 是制备的Fe45-xMn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5,13)高熵合金铸态和热处理后的X射线衍射图谱；结果表明Al=0，5时铸态合金为单相面心立方结构，Fe40Mn15Cr15Ni25Al5中间退火时会有B2相析出，而Al=13合金始终为双相合金，面心立方（FCC）加体心立方(BCC)结构。
图5 是Fe45-xMn15Cr15Ni25Alx(Al=0,5)合金不同状态在室温下准静态单轴拉伸应力-应变曲线图；结果表明两种合金在室温下均表现出单相面心立方合金特性，低强度大塑性，冷轧加再结晶的细晶强化可以提高合金强度，且几乎不损失塑性。Al原子的加入也起到了固溶强化的作用，Al5的屈服强度高于同状态Fe45Mn15Cr15Ni25合金。
图6 是Fe40Mn15Cr15Ni25Al5合金不同状态在室温和液氮温度下准静态单轴拉伸应力-应变曲线图；不同温度准静态拉伸结果表明Fe40Mn15Cr15Ni25Al5合金具有越低温越强韧的特点。中温退火的少量第二相析出没有破坏单相面心立方合金特性，合金依然可以强塑性同时提升。这一点将是合金应用的一个突破点。
实施例3：本发明所开发的单相面心立方合金在室温及低温都有强度塑性协同的综合力学性能，另外的，双相合金Fe32Mn15Cr15Ni25Al13在1100摄氏度均匀化处理后，使成分更加均匀，形成了一种软相面心立方结构包裹硬相体心立方结构的包覆微观组织，同时也有可期的力学性能，如图7所示。经过进一步加工工艺探索，可以实现更细小组织，更优异力学性能，特别在高温方面也有一定前景。
图7 是Fe32Mn15Cr15Ni25Al13合金1100℃热处理后（a）微观组织结构及其(b)室温拉伸性能。该图说明：合金在热处理后呈现一种软相面心立方结构包裹硬相体心立方结构的双相包覆微观组织，拉伸性能较单相合金强度提高，塑性下降，合金可以通过相比例、大小调节达到强塑性更好的匹配。

Claims (5)

1.一种非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，其特征在于：所述非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的各元素摩尔比为：Fe：Mn：Cr：Ni：Al = （45-x）：15：15：25：x，其中x取值为0、5或13；
所述非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、洗料：使用电子天平称量高纯Fe、Ni、Cr、Mn、Al，按照元素摩尔比为：Fe：Mn：Cr：Ni：Al = （45-x）：15：15：25：x，其中x取值为0、5或13，其中锰元素的实际加入量需要调整为上述计算质量值的1.05倍；保证称量误差在±0.003g，总质量30-50g；
其中，高纯Fe、Ni、Cr、Al需机械打磨氧化皮，无水乙醇超声清洗；而高纯Mn片需在硝酸乙醇溶液中去氧化皮，待气泡消失后，取出放入无水乙醇超声清洗；最终将所有原料烘干，以待使用；
步骤二、熔炼：
①将步骤一所准备的原材料放入真空电弧炉中，按照熔点由低到高从下至上依次放置于同一个铜坩埚槽，将纯钛块单独放于另一个坩埚槽中，然后将炉门关闭；将Mn元素放入底层；
②使用机械泵预抽真空至5-10Pa后关闭对应阀，接着启动分子泵系统，精抽真空至3.0×10-3Pa以下，关闭分子阀，充入高纯氩气使得炉内压强为0.4-0.5atm；
③开始熔炼，首先检查水压以保证安全，引弧熔炼钛块，以检验炉腔内氧气含量，并吸收残余氧气，指标是冷却之后表面依然呈现原金属色泽的未氧化钛块；接下来将原料反复熔炼3-5次，每次熔炼后应将合金锭子反转侧贴坩埚；
④最终将纽扣铸锭吸铸，水冷铜模成型，得到薄板状合金，用于后续加工测试；
步骤三、热处理及加工
将铸态合金首先进行1100±1℃均匀化处理，消除快冷造成的成分偏析，得到成分均匀的组织；下一步进行冷轧，压下量大于70%，后续在0.5-0.6Tm再结晶退火，且中间温度不完全退火，得到不同状态、不同结构的合金；Tm是指合金理论熔点。
2.根据权利要求1所述的非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，其特征在于：纯Fe、纯Ni、纯Cr、纯Mn、纯Al的纯度均大于99.9%，去除表面氧化皮，超声洗净杂质，烘干后熔炼。
3.根据权利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，其特征在于：硝酸乙醇溶液的体积浓度为15%-25%。
4.根据权利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤二熔炼过程中，真空度逐级增加，机械泵抽真空至5Pa，为分子泵系统提供一定真空环境，继续抽真空至3.0×10-3Pa以下，最终熔炼环境为0.4-0.5个大气压高纯氩气气氛。
5.根据权利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制备方法，其特征在于：所使用的真空电弧炉，其由炉体、水冷坩埚、真空装置、冷却装置及焊机组合而成；炉体采用双层水冷的结构，内、外层材质分别为不锈钢、钢板，二者精密焊接而成；水冷坩埚为紫铜所造，利用液体表面能，使得合金可以快速冷却；真空装置部分包括机械泵和分子泵双重系统，粗抽与精抽协调延长机械使用寿命，真空度可达10-4Pa以下；铜模连接在铜坩埚的正下方，与炉体成一体，可调用真空机械泵辅佐；冷却装置包括水泵、压缩机及其管道，使循环水确保到各发热部位，达到快冷铸造，并保障安全；在炉子的正面设置一观察窗，在观察窗上装可活动电焊防护层，以保护操作者眼睛；焊机用于熔炼，操作把手能够灵活移动电极，快速到指定的位置，且离子束电流可控。
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N.D.Stepanov et al."Effect of Al on structure and mechanical properties of Fe-Mn-Cr-Ni-Al non-equiatomic high entropy alloys with high Fe content".《Journal of Alloys and Compounds》.2019,Pages 194-203. *

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