CN113150767A - 一种用于co2压裂液体系的支撑剂及其改性方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于CO2压裂液体系的支撑剂，采用传统支撑剂经过化学改性后得到，作为油气田液态或者超临界CO2压裂液支撑剂使用。方法步骤：在四氢呋喃中采用双氧水对支撑剂进行预处理，增加其反应活性；在四氢呋喃中，将预处理干燥后的支撑剂与改性剂三甲氧基硅基乙酸甲酯反应，晾干得到改性的应用于CO2压裂液体系的支撑剂。本发明改性方法通过化学反应使含类CO2组成的疏水基团负载到支撑剂上，与传统的物理树脂覆膜法相比，操作步骤简单，负载更加牢固，疏水效果更加明显，克服了在利用液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时，常用支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢，易团聚和沉降快等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于油气田开采过程中的压裂技术领域，具体涉及一种用于CO2压裂液体系的支撑剂及其改性方法和应用。
背景技术
水力压裂是目前应用最广的油气田开采技术，但对于水敏性地层，水力压裂不仅失去作用，还将因为粘土膨胀运移而破坏地层的渗透性。随着对超临界CO2在原油剥离驱油方面的认识加深，基于CO2的压裂技术逐渐进入油气田改造领域。二氧化碳压裂技术不仅在降低岩石起裂压力、提高裂缝网络互串程度等方面具有显著的优越性，并可避免水力压裂引起的地层伤害和环境污染等问题。
与水力压裂同样，二氧化碳压裂技术利用地面高压泵将携支撑剂的液态或超临界CO2压裂液挤入储层，在井筒周围形成高导流裂缝网络，压裂结束后，压裂液CO2返排回地面，支撑剂留在裂缝中起到支撑裂缝的作用，为油气提供通道，从而提高油气采收率。油气井的压裂要求支撑剂在压裂液中快速分散，不发生团聚和沉降，从而实现支撑剂的远端均匀铺设。
传统的水力压裂支撑剂石英砂和陶粒砂表面是亲水性的，在利用液态或超临界CO2对油气储层进行压裂改造时，亲水性支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢、易团聚和沉降快等特性，支撑剂可能在近井筒地带甚至井筒内沉降，严重时造成砂堵，从而导致压裂效果下降或者完全失败，因此需要对支撑剂进行表面改性，以改善其与CO2压裂液体系的相容性。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于CO2压裂液体系支撑剂的疏水改性方法，解决传统支撑剂在超临界或者液态CO2压裂液体系中分散慢、易团聚和沉降快的缺点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明采用表面疏水改性方法改性传统压裂液支撑剂，所述表面 疏水改性压裂液支撑剂是将传统支撑剂预处理后与改性剂混合反应后 得到，所述改性剂为三甲氧硅基乙酸甲酯，其分子结构式为：
改性反应原理为：通过如下化学反应，将传统压裂液支撑剂表面 的亲水羟基转化为疏水的酯基，酯基的存在不仅改善疏水性能而且含 有与CO2组成相似的酯基结构，从而在CO2压裂液体系中快速均匀分 散。
压裂液支撑剂的疏水改性方法，所述方法包括以下步骤：
1）对支撑剂进行预处理：将传统支撑剂分散于四氢呋喃和双氧水混合液中浸泡30min，过滤，晾干备用。预处理的目的是增加支撑剂表面的羟基，从而加速下一步的反应。滤液可以重复使用。
2）将上述预处理的支撑剂与溶有改性剂三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液混合反应，在室温浸泡30min，过滤后晾干，即得表面疏水改性的支撑剂。
根据以上所述压裂液支撑剂的表面疏水改性方法，预处理四氢呋喃和双氧水混合液为四氢呋喃和双氧水体积比为1:1-1:3的混合液，预处理所用混合液的总体积大于支撑剂的体积。
根据以上所述压裂液支撑剂的表面疏水改性方法，进一步优选地，所用双氧水的质量浓度为30.0-32.0%。
根据以上所述压裂液支撑剂的表面疏水改性方法，所述含改性剂三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液，溶液中改性剂的浓度为10-20%，所用改性剂四氢呋喃溶液的体积大于预处理后支撑剂的体积。
根据以上所述压裂液支撑剂的表面疏水改性方法，所用传统支撑剂为石英砂或陶粒砂等常用支撑剂，粒径为20-40目，改性后的支撑剂作为油气田液态或者超临界CO2压裂液支撑剂使用。
与现有技术相比，本发明有以下特点：
本发明采用三甲氧硅基乙酸甲酯作为改性剂，通用性强，适用于原砂、陶粒砂等各种常规支撑剂，成本低，适用于制备吨级支撑剂，操作简单易行，整个过程由于滤液可以重复使用，不对环境造成污染。
本发明改性方法通过化学反应使疏水基团负载到支撑剂上，与传统的物理树脂覆膜法相比，操作步骤简单，负载更加牢固，疏水效果更加明显。
本发明克服了在利用液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时，常用支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢，易团聚和沉降快等缺陷。
附图说明
图1为实施例3制备的改性后石英砂支撑剂与改性前的石英砂支撑剂在水中和CS2中分散情况对比图。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体附图和实施例详细说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
石英砂支撑剂表面疏水改性方法：
1）支撑剂预处理：将50 g的30目石英砂支撑剂投入到30mL双氧水和20 mL四氢呋喃的混合溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥备用，得到预处理的石英砂支撑剂。滤液可以重复使用。所用双氧水的质量浓度为30.0%。
2）将处理后的石英砂支撑剂加入到40 mL含15%三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥，得到疏水改性的石英砂支撑剂。
实施例2
石英砂支撑剂表面疏水改性方法：
1）支撑剂预处理：将50 g的30目石英砂支撑剂投入到30mL双氧水和20 mL四氢呋喃的混合溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥备用，得到预处理的石英砂支撑剂。滤液可以重复使用。所用双氧水的质量浓度为30.0%。
2）将处理后的石英砂支撑剂加入到40 mL含18%三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥，得到疏水改性的石英砂支撑剂。
实施例3
石英砂支撑剂表面疏水改性方法：
1）支撑剂预处理：将50g的20目石英砂支撑剂投入到40mL双氧水和20 mL四氢呋喃的混合溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥备用，得到预处理的石英砂支撑剂。所用双氧水的质量浓度为30.0%。
2）将处理后的石英砂支撑剂加入到40 mL含18%三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥，得到疏水改性的石英砂支撑剂。
实施例4
陶粒砂支撑剂表面疏水改性方法：
1）支撑剂预处理：将50g的20目陶粒砂支撑剂投入到40mL双氧水和20 mL四氢呋喃的混合溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥备用，得到预处理的陶粒砂支撑剂。所用双氧水的质量浓度为30.0%。
2）将处理后的陶粒砂支撑剂加入到40 mL含18%三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中，浸泡30 min后，过滤，干燥，得到疏水改性的陶粒砂支撑剂。
（一）支撑剂疏水特性测试
测试对象：按实施例1-2得到的疏水改性的石英砂支撑剂，以原支撑剂做对照。
测试方法：在垂直的圆柱形容器（内径为10mm）内铺置1cm高的固体支撑剂颗粒，随后向其上方加入5mL的蒸馏水或煤油，通过记录单位时间内蒸馏水或煤油透过固体颗粒流入下方量筒内的体积，计算水和煤油通过支撑剂的平均流速，来判断固体颗粒疏水性性能，并进行对比。
测试结果如表1所示。
表1：水、煤油通过不同比例改性石英砂支撑剂的平均流速表
| 项目 | 原砂 | 原砂（预处理） | 实施例1 | 实施例2 |
| 水通过平均流速（mL/s） | 0.3250 | 0.3264 | 0.1470 | 0.1468 |
| 煤油通过平均流速（mL/s） | 0.1725 | 0.1692 | 0.1795 | 0.1798 |
分析结果表明，疏水改性后的石英砂支撑剂样品的疏水性与原石英砂样品相比，有明显的不同。原石英砂样品具有亲水性，水比煤油更易流出。原石英砂仅进行预处理而不进行疏水改性，其表面由于亲水基团的增加致亲水性增强。而改性后样品疏水性增强，煤油比水更易流出。
（二）支撑剂接触角测试
测试对象：按实施例1-2得到的疏水改性的支撑剂，以原砂做对照。
测试方法：采用德国DataPhysics公司OCA20接触角测量仪进行测量，测试液体采用蒸馏水，测试对象为不同比例改性支撑剂，测试结果如下表2所示。
表2：蒸馏水在不同比例改性石英砂支撑剂的接触角
| 项目 | 原砂 | 原砂（预处理） | 实施例1 | 实施例2 |
| 接触角（°） | 10 | 9 | 128 | 128 |
由表2可知，原砂仅进行预处理而不改性，其接触角稍见减小，亲水性有所增强。而改性后的石英砂支撑剂与原砂相比，其与水的接触角大大增加，证明其疏水效果良好，改性效果明显。
（三）改性前后支撑剂的直观观察
实施例3所用石英砂改性前后在水中和与CO2结构相似的CS2中分散情况如图1所示： (A) 改性前H2O中; (B) 改性后H2O中; (C) 改性前CS2中; (D) 改性后CS2中；
改性前，石英砂表面亲水，入水后很快分散，见图（A），而在非极性CS2中呈团簇装沉降见，图（C）；改性后疏水的石英砂与水不润湿，由于表面张力，漂浮在水面上，见图（B）；而遇到非极性CS2快速均匀分散。证明改性前后，石英砂的表面性能发生了明显变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于CO2压裂液体系的支撑剂，其特征在于：所述支撑剂是采用传统支撑剂经过化学改性后得到，改性后的支撑剂作为油气田液态或者超临界CO2压裂液支撑剂使用。
2.根据权利要求1所述用于CO2压裂液体系的支撑剂，其特征在于：所用传统支撑剂为石英砂或陶粒砂，粒径为20-40目。
3.一种权利要求1所述用于CO2压裂液体系的支撑剂的表面疏水改性方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）对传统支撑剂进行预处理：将传统支撑剂分散于四氢呋喃和双氧水的混合液中浸泡30min，过滤，晾干备用；
（2）化学改性：将上述预处理的传统支撑剂与溶有三甲氧硅基乙酸甲酯改性剂的四氢呋喃溶液混合反应，在室温浸泡30min，过滤后晾干，即得表面疏水改性的支撑剂。
4.根据权利要求3所述的表面疏水改性方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预处理四氢呋喃和双氧水混合液为四氢呋喃和双氧水体积比为1:1-1:3的混合液，预处理所用混合液的总体积大于传统支撑剂的体积，所用双氧水的质量浓度为30.0~32.0%。
5.根据权利要求1所述的表面疏水改性方法，其特征在于：所述步骤（2）中，三甲氧硅基乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中改性剂三甲氧硅基乙酸甲酯的质量浓度为10-20%，所用改性剂四氢呋喃溶液的体积大于预处理后支撑剂的体积。
6.权利要求1所述改性后的支撑剂在CO2压裂液体系方面的应用。
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- 2021-03-29 CN CN202110330957.2A patent/CN113150767B/zh active Active
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