CN113150578A - 一种新型改性裂解炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种新型改性裂解炭黑及其制备方法，属于裂解炭黑制造应用技术领域，能够解决现有技术存在的能耗较高、成本较高、炭黑产品产率较低且品质不理想等的技术问题。该新型改性裂解炭黑，以重量份数计，包括：裂解炭渣100份、硬脂酸1‑5份、补强树脂0.1‑5份、偶联剂0.1‑5份以及分散剂0.1‑5份。该新型改性裂解炭黑的制备方法主要包括：破碎处理、磁选处理、裂解碳化处理以及研磨改性处理。本发明具有操作简单、成本可控、炭黑各项性能理想等特点。本发明能够应用于裂解炭黑制造应用方面。

Description

一种新型改性裂解炭黑及其制备方法
技术领域
本发明属于裂解炭黑制造应用技术领域，尤其涉及一种新型改性裂解炭 黑及其制备方法。
背景技术
随着目前汽车使用量的不断增加，轮胎用量耶越来越多，造成废旧轮胎 的大量堆积，进而带来了严重的“黑色污染”问题。目前，裂解技术是实现废旧 轮胎彻底回收利用的最终手段，能够将废旧轮胎制备成油品、炭黑和钢丝等。 但传统的裂解技术仍存在能耗较高、成本较高、炭黑产品产率较低且品质不 理想等的缺陷。
因此，如何研发出一种操作简单、成本较低且炭黑品质理想的新型炭黑 制备方法是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明针对现有技术存在的能耗较高、成本较高、炭黑产品产率较低且 品质不理想等的技术问题，提出一种操作简单、成本可控且炭黑品质理想的 新型改性裂解炭黑及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种新型改性裂解炭黑，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸1-5份、补强树脂0.1-5份、偶联剂0.1-5份以 及分散剂0.1-5份。
作为优选，以重量份数计，包括：裂解炭渣100份、硬脂酸4份、补强 树脂2份、偶联剂5份以及分散剂3份。
作为优选，所述补强树脂包括但不限于UPE树脂、203树脂、206树脂 或高苯乙烯树脂中的任意一种或多种的组合，偶联剂包括但不限于Si69偶联 剂、Si75偶联剂或B69偶联剂中的任意一种或多种的组合，分散剂包括但不 限于FNS-78T分散剂、BYK-AYU分散剂或4170分散剂中的任意一种或多种 的组合。
本发明还提供了一种上述任一优选技术方案所述的新型改性裂解炭黑的 制备方法，包括如下步骤：
破碎处理：废旧轮胎先经一段破碎处理后得到胶条，所述胶条再经二段 破碎处理后，得到胶块；
磁选处理：所述胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝，得到磁选处理 后的胶块；
裂解碳化处理：将所述磁选处理后的胶块传送至裂解装置中，进行裂解 碳化处理，得到裂解炭渣；
研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂混合搅 拌，得到混合物A，再将所述混合物A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加入研 磨机中进行研磨改性处理，制得所述新型改性裂解炭黑。
作为优选，所述一段破碎处理所用装置为条状破碎机，二段破碎处理所 用装置为粒状破碎机。
作为优选，所述胶块的粒径≤30mm。
作为优选，所述裂解碳化处理具体为：于400℃-500℃温度条件下进行裂 解碳化处理。
作为优选，所述裂解炭渣与偶联剂混合搅拌于混合罐中进行，搅拌温度 为120℃-150℃，搅拌时间为0.5-1h。
作为优选，所述研磨改性处理具体为：于50℃-150℃温度条件下进行研 磨改性处理。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供了一种新型改性裂解炭黑的制备方法，通过依次对废旧轮 胎进行破碎、磁选、裂解碳化以及研磨改性处理，制备得到一种耐磨性能、 硬度、抗撕裂强度等性能理想的新型改性裂解炭黑产品，能够应用于轮胎、 胶管、输送带等橡胶行业；
2、本发明提供了一种新型改性裂解炭黑的制备方法，该工艺方法具有操 作简单、耗时较短、成本可控等特点，实现了对废旧轮胎橡胶资源的循环利 用，降低了固废对环境的污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种新型改性裂解炭黑，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸1-5份、补强树脂0.1-5份、偶联剂0.1-5份以 及分散剂0.1-5份。
在一优选实施例中，以重量份数计，包括：裂解炭渣100份、硬脂酸4 份、补强树脂2份、偶联剂5份以及分散剂3份。
在一优选实施例中，所述补强树脂包括但不限于UPE树脂、203树脂、 206树脂或高苯乙烯树脂中的任意一种或多种的组合，偶联剂包括但不限于 Si69偶联剂、Si75偶联剂或B69偶联剂中的任意一种或多种的组合，分散剂 包括但不限于FNS-78T分散剂、BYK-AYU分散剂或4170分散剂中的任意一 种或多种的组合。
本发明还提供了一种上述任一优选实施例所述的新型改性裂解炭黑的制 备方法，包括如下步骤：
S1、破碎处理：废旧轮胎先经一段破碎处理后得到胶条，所述胶条再经 二段破碎处理后，得到胶块；
S2、磁选处理：所述胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝，得到磁选 处理后的胶块；
S3、裂解碳化处理：将所述磁选处理后的胶块传送至裂解装置中，进行 裂解碳化处理，得到裂解炭渣；
S4、研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂混 合搅拌，得到混合物A，再将所述混合物A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加 入研磨机中进行研磨改性处理，制得所述新型改性裂解炭黑。
在上述技术方案中，本发明实施例提供了一种新型改性裂解炭黑的制备 方法，利用该方法制备得到的新型改性裂解炭黑的研磨粒径控制在 10μm-20μm之间，其中此粒径分布是通过激光粒径分析仪测试D90粒径数值 得到的。
在上述S4步骤中，先将裂解炭渣与偶联剂混合搅拌的原因在于：裂解炭 黑中的硅氧基团与偶联剂需要在一定温度条件和时间下进行反应，才能对裂 解炭黑起到改性作用。
在一优选实施例中，所述一段破碎处理所用装置为条状破碎机，二段破 碎处理所用装置为粒状破碎机。
在一优选实施例中，所述胶块的粒径≤30mm，将废旧轮胎处理成此种粒 径的胶块能够使得其在后续的裂解碳化处理和碳化处理中充分反应，进而提 高废旧轮胎的利用率，提高新型改性裂解炭黑的收率。
在一优选实施例中，所述裂解碳化处理具体为：于400℃-500℃温度条件 下进行裂解碳化处理。
在一优选实施例中，所述裂解炭渣与偶联剂混合搅拌于混合罐中进行， 搅拌温度为120℃-150℃，搅拌时间为0.5-1h。
在上述优选实施例中，搅拌温度具体可选取120℃、130℃、140℃、150℃ 或根据实际需要选取上述限定范围内的任意数值均落在本发明的保护范围之 内。
在一优选实施例中，所述研磨改性处理具体为：于50℃-150℃温度条件 下进行研磨改性处理。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的一种新型改性裂解炭黑及 其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种新型改性裂解炭黑的制备方法，具体内容如下：
新型改性裂解炭黑配方，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸1份、补强树脂0.1份、偶联剂0.1份以及分散 剂0.1份。
新型改性裂解炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)破碎处理：废旧轮胎先采用条状破碎机进行一段破碎处理后得到胶 条，所得胶条再采用粒状破碎机进行二段破碎处理，得到胶块，其中，胶块 粒径≤30mm；
(2)磁选处理：步骤(1)所得胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝， 得到磁选处理后的胶块；
(3)裂解碳化处理：将步骤(2)所得经磁选处理后的胶块传送至裂解 釜中，于400℃条件下进行裂解碳化处理，得到裂解炭渣；
(4)研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂添 加至混合罐中，于140℃条件下混合搅拌0.5h，得到混合物A，再将所述混合 物A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加入研磨机中，于50℃条件下进行研磨 改性处理，制备得到新型改性裂解炭黑。
实施例2
本实施例提供了一种新型改性裂解炭黑的制备方法，具体内容如下：
新型改性裂解炭黑配方，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸5份、补强树脂5份、偶联剂5份以及分散剂 5份。
新型改性裂解炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)破碎处理：废旧轮胎先采用条状破碎机进行一段破碎处理后得到胶 条，所得胶条再采用粒状破碎机进行二段破碎处理，得到胶块，其中，胶块 粒径≤30mm；
(2)磁选处理：步骤(1)所得胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝， 得到磁选处理后的胶块；
(3)裂解碳化处理：将步骤(2)所得经磁选处理后的胶块传送至裂解 釜中，于500℃条件下进行裂解碳化处理，得到裂解炭渣；
(4)研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂添 加至混合罐中，于150℃条件下混合搅拌1h，得到混合物A，再将所述混合物 A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加入研磨机中，于150℃条件下进行研磨改 性处理，制备得到新型改性裂解炭黑。
实施例3
本实施例提供了一种新型改性裂解炭黑的制备方法，具体内容如下：
新型改性裂解炭黑配方，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸3份、补强树脂2份、偶联剂2份以及分散剂 2份。
新型改性裂解炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)破碎处理：废旧轮胎先采用条状破碎机进行一段破碎处理后得到胶 条，所得胶条再采用粒状破碎机进行二段破碎处理，得到胶块，其中，胶块 粒径≤30mm；
(2)磁选处理：步骤(1)所得胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝， 得到磁选处理后的胶块；
(3)裂解碳化处理：将步骤(2)所得经磁选处理后的胶块传送至裂解 釜中，于500℃条件下进行裂解碳化处理，得到裂解炭渣；
(4)研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂添 加至混合罐中，于150℃条件下混合搅拌1h，得到混合物A，再将所述混合物 A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加入研磨机中，于80℃条件下进行研磨改性 处理，制备得到新型改性裂解炭黑。
胶片制备及性能测试
本发明为了验证上述实施例制备得到的新型改性裂解炭黑的各项性能， 在该测试实验中利用其作为原料进行胶片的制备，并对所得胶片进行各项性 能测试，以评价新型改性裂解炭黑的性能是否达到预期，本次性能测试实验 共设置2组实验组和2组对照组，其胶片配方及制备方法如下：
胶片配方，如下表所示：
表1实验组及对照组的胶片配方
Figure BDA0003035864840000071
注释：序号3-裂解炭黑为本发明实施例1-3所述制备方法中步骤(3)制得的裂解炭渣研磨得到； 序号4-新型改性裂解炭黑为利用本发明实施例1-3所述制备方法制得的新型改性裂解炭黑。
胶片的制备方法，实验组及对照组均按照以下制备方法进行，包括如下 步骤：
(1)一段混炼：将天然橡胶SMR20加入密炼机中，并将密炼机的转速 控制在45r/min，加压、混炼→再向其中加入硬脂酸、氧化锌、防老剂RD和 6PPD继续混炼45s→然后参照表1的原料配方加入炭黑和芳烃油，并将温度 控制在130℃混炼65s→提砣压砣→于150℃温度条件下混炼60S→提砣压砣→ 于160℃温度条件下混炼60S，升栓排料，得到母练胶→母练胶在开练机薄通 三次，下片停放4h后，得到一段胶料；
(2)二段混炼：将步骤(1)所得一段胶料加入密炼机中混炼20s→再向 其中加入促进剂NS和不溶性硫磺继续混炼20s→提砣压砣→于105℃温度条 件下混炼40S后，升栓排料，得到终炼胶→终炼胶在开练机薄通三次，下片 备用其中，开料机辊温60+/-10℃，打三角包薄通(辊距为0.6-0.8mm)三次， 出片厚度为1.8+/-0.2mm；
(3)硫化：将步骤(2)中将混练好的胶片，按照制样需求，剪裁完毕 备用，平板硫化机设定硫化条件，上下平板设定温度151℃，设定硫化时间 1800S，设备达到设定温度稳定0.5h，放入样品硫化，硫化完成取出停放24-48h 测试；
(4)测试：按照国标GB/T528中制样需求，制备测试样品。样品按国 标要求测试，其测试结果如下表所示：
表2实验组及对照组胶片的硫化特性
Figure BDA0003035864840000081
由表1数据可知，对照组1-2使用的炭黑为炭黑N330和裂解炭黑，其中， 炭黑N330为常规工业炭黑，裂解炭黑为本发明实施例1-3所述制备方法中步 骤(3)制得的裂解炭渣简单研磨得到，由此可知，对照组1-2中使用的炭黑 均为传统工业炭黑，而实验组1-2使用的炭黑为利用本发明所述的方法制备得 到的新型改性裂解炭黑。
在上述内容的基础上结合表2数据可知，实验组1-2所制得胶片(即制 备过程中添加本发明实施例制得的新型改性裂解炭黑的胶片)在门尼粘度、 门尼焦烧时间、硫化速率、加工安全性等特性与对照组的特性基本一致，这 表明使用本发明所制得的新型改性裂解炭黑能够替代传统工业炭黑的使用， 且对制得胶片的加工特性无影响。
表3实验组及对照组胶片的物理机械性能
Figure BDA0003035864840000091
表3示出了实验组与对照组的物理机械性能测试结果，从表3所示数据 可知，与对照组1相比，实验组1所制得胶片(即制备过程中添加本发明实 施例制得的新型改性裂解炭黑的胶片，以重量份数计，其添加量为15份)拉 伸强度提高约3％，300％定伸应力提高5％，硬度提高0.1度，撕裂强度提高 4％，耐磨性能提高5％，总体性能比对照组2所示的标准胶料提高4％；与对 照组2相比，实验组2所制得胶片(即制备过程中添加本发明实施例制得的新型改性裂解炭黑的胶片，以重量份数计，其添加量为25份)拉伸强度提高 10％，300％定伸应力提高10％，硬度提高1.5度，撕裂强度提高9％，耐磨性 能提高8％。总体性能比对照组2所示的标准胶料提高9％。
与对照组2相比，实验组1所制得胶片(即制备过程中添加本发明实施 例制得的新型改性裂解炭黑的胶片，以重量份数计，其添加量为15份)拉伸 强度提高约25％，300％定伸应力提高20％，硬度提高3度，撕裂强度提高25％， 耐磨性能提高36％，总体性能比对照组2所示的标准胶料提高25％；与对照 组2相比，实验组2所制得胶片(即制备过程中添加本发明实施例制得的新 型改性裂解炭黑的胶片，以重量份数计，其添加量为25份)拉伸强度提高30％， 300％定伸应力提高28％，硬度提高3度，撕裂强度提高30％，耐磨性能提高38％。总体性能比对照组2所示的标准胶料提高31％；由此可见，与对照组2 所示的标准胶料相比，利用本发明制备的新型改性裂解炭黑能够显著提高胶 料的拉伸强度、硬度、撕裂强度以及耐磨性能等。
综上所述，本发明提出了一种新型改性裂解炭黑及其制备方法，该制备 方法具有操作简单、耗时较短、成本可控等特点，利用该方法制得的新型改 性裂解炭黑具有拉伸强度、硬度、撕裂强度以及耐磨性能等机械性能理想的 特点，因此，本发明所提供的新型改性裂解炭黑及其制备方法在裂解炭黑制 造应用方面具有广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种新型改性裂解炭黑，其特征在于，以重量份数计，包括：
裂解炭渣100份、硬脂酸1-5份、补强树脂0.1-5份、偶联剂0.1-5份以及分散剂0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的新型改性裂解炭黑，其特征在于，以重量份数计，包括：裂解炭渣100份、硬脂酸4份、补强树脂2份、偶联剂5份以及分散剂3份。
3.根据权利要求2所述的新型改性裂解炭黑，其特征在于，所述补强树脂包括但不限于UPE树脂、203树脂、206树脂或高苯乙烯树脂中的任意一种或多种的组合，偶联剂包括但不限于Si69偶联剂、Si75偶联剂或B69偶联剂中的任意一种或多种的组合，分散剂包括但不限于FNS-78T分散剂、BYK-AYU分散剂或4170分散剂中的任意一种或多种的组合。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
破碎处理：废旧轮胎先经一段破碎处理后得到胶条，所述胶条再经二段破碎处理后，得到胶块；
磁选处理：所述胶块经磁选处理，以除去胶块中的钢丝，得到磁选处理后的胶块；
裂解碳化处理：将所述磁选处理后的胶块传送至裂解装置中，进行裂解碳化处理，得到裂解炭渣；
研磨改性处理：根据重量份数配比，先将所述裂解炭渣与偶联剂混合搅拌，得到混合物A，再将所述混合物A、硬脂酸、补强树脂以及分散剂加入研磨机中进行研磨改性处理，制得所述新型改性裂解炭黑。
5.根据权利要求4所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，所述一段破碎处理所用装置为条状破碎机，二段破碎处理所用装置为粒状破碎机。
6.根据权利要求4所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，所述胶块的粒径≤30mm。
7.根据权利要求4所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，所述裂解碳化处理具体为：于400℃-500℃温度条件下进行裂解碳化处理。
8.根据权利要求4所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，所述裂解炭渣与偶联剂混合搅拌于混合罐中进行，搅拌温度为120℃-150℃，搅拌时间为0.5-1h。
9.根据权利要求4所述的新型改性裂解炭黑的制备方法，其特征在于，所述研磨改性处理具体为：于50℃-150℃温度条件下进行研磨改性处理。
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