CN113150216B - 一种农用保水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个方面，提供了一种农用保水剂，按重量计，由包括1份玉米芯、1～6份丙烯酸、1～6份丙烯酰胺和0.01～0.23份交联剂的混合体系经将微波聚合反应制备而成，制备中无需使用引发剂，简化了生产工艺，节约热能，且有助于大规模生产工艺参数的控制，所制得的农用保水剂，具有较高的吸水和保水性能，可用做农用保水材料，有效实现对废弃玉米芯的资源化再利用。

Description

一种农用保水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用材料技术领域，尤其涉及一种农用保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂是由高分子电解质组成的三维网络，是一种典型的功能性高分子材料，具有大量亲水集团和适度交联的网络结构，它不溶于水和有机溶剂，吸水能力可达自身质量的数百倍甚至数千倍，吸水后立即溶胀为水凝胶，吸水凝胶具有优良的保水性能，即使受到很强的压力也不容易被挤出，在一定条件下可以实现消溶胀，干燥后，吸水能力仍可恢复。保水剂的带电基团和三维网络结构使其具有较高的吸水、保水性能和缓控释功能，在农业领域中对改良土壤、水土保持方面有广阔的发展前景。
利用亲水性烯烃通过自由基聚合再经化学交联制备的纯化学合成系保水剂是目前市面上主要的农用保水剂产品。然而，随着纯合成保水剂暴露出的难以自然降解，容易造成环境污染等问题，使得提升农用保水剂可降解性和生产的便利性成为该领域研发的热点。我国每年产生大量的农业废弃物，随意堆放、焚烧和填埋等处理方式不仅会带来环境污染问题，而且未对农业废弃物中的纤维素等资源进行有效再利用，造成了一定程度的浪费。如果将农业废弃物深加工成具有保水吸水功能的农用保水剂，将会大大减少资源的浪费和环境问题。
公开号为CN109456451B的专利中公开了一种玉米秸秆基农用保水剂，虽然该专利技术提供了一条资源化再利用玉米秸秆的工艺，但对于玉米种植产生的另一种重要废弃物，即玉米芯，并未提供可行的再利用手段。而且，其在制备过程中使用了引发剂或混合引发剂，热能需求量大，反应时间长，需要精确控温以避免发生爆聚，不利于大规模生产的工艺参数控制。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种农用保水剂及其制备方法，该方法以废弃玉米芯为原料，减少了原料成本，且采用微波聚合工艺而无需使用引发剂，简化了生产工艺，节约热能，且有助于大规模生产工艺参数的控制。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
根据本发明的一个方面，提供了一种农用保水剂，按重量计，由包括1份玉米芯、1～6份丙烯酸、1～6份丙烯酰胺和0.01～0.23份交联剂的混合体系经将微波聚合反应制备而成。
优选的，在上述农用保水剂中，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
根据本发明的一个方面，还提供了一种如上的农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将玉米芯制备成富纤维素玉米芯粉末；S2：将富纤维素玉米芯粉末加入去离子水中进行糊化，得到富纤维素玉米芯糊；S3：将丙烯酸和丙烯酰胺加入到去离子水中形成丙烯酸-丙烯酰胺溶液，然后在丙烯酸/丙烯酰混合液中滴加质量分数为5～15wt.％的氢氧化钠溶液直至中性，得到中性的丙烯酸/丙烯酰混合液；S4：将富纤维素玉米芯糊、中性的丙烯酸/丙烯酰混合液、交联剂在去离子水中混合均匀，得到混合体系；以及S5：将混合体系在氮气保护下进行微波聚合反应1～20min，冷却干燥后制得农用保水剂。
优选的，在上述制备方法中，混合体系不包括引发剂。
优选的，在上述制备方法中，步骤S1包括：将废弃玉米芯清洗、粉碎，研磨成颗粒，得到颗粒物；将颗粒物置于5～15wt.％的氢氧化钠溶液中浸泡1～5h；将浸泡后的颗粒物利用抽滤或离心方式分离得到固体不溶物；利用水和无水乙醇冲洗固体不溶物至洗涤液pH＝7后，将固体不溶物于105℃烘干至恒重，得到富纤维素玉米芯粉末。
优选的，在上述制备方法中，步骤S1包括：在步骤S2中，按重量计，富纤维素玉米芯粉末与去离子水的比例为1：4～50，以及并且在50～90℃条件下糊化0.5～2h。
优选的，在上述制备方法中，按重量计，在步骤S3中，丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水的比例为1～6：1～6：2～6，以及在步骤S4中，富纤维素玉米芯糊与去离子水的比例为5～51：1～120。
优选的，在上述制备方法中，混合体系在微波聚合反应完成后，冷却至室温后分切成小块，在70℃下烘干后粉碎，制得农用保水剂。
优选的，在上述制备方法中，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明的有益效果：
本发明的农用保水剂的制备方法，以废弃玉米芯为原料，制备条件简单，无需使用引发剂，节约热能，且有助于大规模生产工艺参数的控制；且反应耗时短、能耗少、合成过程无二次污染、绿色环保。所制得的农用保水剂，具有较高的吸水和保水性能，可用做农用保水材料，有效实现对废弃玉米芯的资源化再利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的优选实施例中的农用保水剂在不同液体中的吸水倍率。
图2为本发明的优选实施例中的农用保水剂在不同pH下的吸水倍率。
图3为本发明的优选实施例中的农用保水剂的重复吸水性能。
图4为本发明的优选实施例中的农用保水剂的SEM照片。
具体实施方式
本发明的农用保水剂，按重量计，由包括1份玉米芯、1～6份丙烯酸、1～6份丙烯酰胺和0.01～0.23份交联剂的混合体系经将微波聚合反应制备而成，其中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。本发明的制备方法包括如下步骤：
S1：将玉米芯制备成富纤维素玉米芯粉末。
步骤S1具体包括：将废弃玉米芯清洗、粉碎，研磨成颗粒，得到颗粒物；将颗粒物置于5～15wt.％的氢氧化钠溶液中浸泡1～5h；将浸泡后的颗粒物利用抽滤或离心方式分离得到固体不溶物；利用水和无水乙醇冲洗固体不溶物至洗涤液pH＝7后，将固体不溶物于105℃烘干至恒重，得到富纤维素玉米芯粉末。
S2：将富纤维素玉米芯粉末加入去离子水中进行糊化，得到富纤维素玉米芯糊。按重量计，富纤维素玉米芯粉末与去离子水的比例为1：4～50，以及并且在50～90℃条件下糊化0.5～2h。
S3：将丙烯酸和丙烯酰胺加入到去离子水中形成丙烯酸/丙烯酰胺混合液，然后在丙烯酸/丙烯酰混合液中滴加质量分数为5～15wt.％的氢氧化钠溶液直至中性，得到中性的丙烯酸/丙烯酰胺混合液。在该步骤中，优选的，丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水的比例为1～6：1～6：2～6。
S4：将富纤维素玉米芯糊、中性的丙烯酸/丙烯酰混合液、交联剂在去离子水中混合均匀，得到混合体系。交联剂优选为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。富纤维素玉米芯糊与去离子水的比例为5～51：1～120。具体地，用1～120份去离子水将5～51份富纤维素玉米芯糊、5～28份中性的丙烯酸/丙烯酰混合液和0.01～0.23份交联剂进行溶解混合。
S5：将混合体系在氮气保护下进行微波聚合反应1～20min，冷却干燥后制得农用保水剂。其中混合体系不包括引发剂，避免了使用引发剂或混合引发剂进行聚合时易出现的爆聚问题，提高了反应的可控性，降低了对生产设备的要求，简化工艺条件，节约成本。在优选实施方式中，混合体系在微波聚合反应完成后，冷却至室温后分切成小块，在70℃下烘干后粉碎，制得农用保水剂。通过本发明的制备方法最终所得的农用保水剂的吸水率为400～800g/g。
实施例1
取一定量废弃玉米芯粉碎，研磨，过100目筛，得到颗粒物，；将氢氧化钠固体溶于去离子水中制成质量分数为10wt.％的氢氧化钠溶液；称取10g颗粒物置于氢氧化钠溶液中浸泡1h，抽滤分离得到固体不溶物，利用水和无水乙醇交替冲洗5次后，将固体不溶物于105℃烘干至恒重，得到富纤维素玉米芯粉末。
取5g富纤维素玉米芯粉末加入去离子水中，在85℃条件下糊化1h，得到富纤维素玉米芯糊；量取丙烯酸15mL、丙烯酰胺5g加入40mL去离子水中溶解完全，缓慢滴加10wt.％的氢氧化钠溶液至溶液呈中性，得到中性的丙烯酸/丙烯酰混合液；将富纤维素玉米芯糊和中性的丙烯酸/丙烯酰胺混合液，以及0.08g N,N-亚甲基双丙烯酰胺一起加入50mL去离子水中进行充分的溶解混合；将混合物至于微波聚合反应器中反应5min，期间持续充入氮气保护；反应结束后将产物冷却至室温后剪切成小块，70℃烘干后粉碎，即得农用保水剂。
对实施例进行吸水性测试，称取一定量研磨干燥后的农用保水剂记作M1，将其放入用待测液蒸馏水润湿的200目滤网中再次称量记作M2，将两者一同放入烧杯中加入适量蒸馏水，使得农用保水剂充分吸水膨胀，取出待水沥尽，称量结果为M3。
Q＝(M3-M2)/M1
农用保水剂吸水率(Q)按上公式计算，实施例1吸水率最终测算结果为：630g/g。
实施例2
取一定量废弃玉米芯粉碎，研磨，过100目筛，得到颗粒物，；将氢氧化钠固体溶于去离子水中制成质量分数为10wt.％的氢氧化钠溶液；称取20g颗粒物置于氢氧化钠溶液中浸泡2h，抽滤分离得到固体不溶物，利用水和无水乙醇交替冲洗5次后，将固体不溶物于105℃烘干至恒重，得到富纤维素玉米芯粉末。
取10g富纤维素玉米芯粉末加入去离子水中，在85℃条件下糊化1.5h，得到富纤维素玉米芯糊；量取丙烯酸10mL、丙烯酰胺10g加入50mL去离子水中溶解完全，缓慢滴加10wt.％的氢氧化钠溶液至溶液呈中性，得到中性的丙烯酸/丙烯酰混合；将糊化后的富纤维素玉米芯和得到中性的丙烯酸/丙烯酰混合，以及0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺一齐加入50mL去离子水中进行充分的溶解混合；将混合物至于微波聚合反应器中反应8min，期间持续充入氮气保护；反应结束后将产物冷却至室温后剪切成小块，70℃烘干后粉碎，即得农用保水剂。
对实施例进行吸水性测试，称取一定量研磨干燥后的农用保水剂记作M1，将其放入用待测液蒸馏水润湿的200目滤网中再次称量记作M2，将两者一同放入烧杯中加入适量蒸馏水，使得农用保水剂充分吸水膨胀，取出待水沥尽，称量结果为M3。
Q＝(M3-M2)/M1
农用保水剂吸水率(Q)按上公式计算，实施例2吸水率最终测算结果为：550g/g。
实施例3
制备工艺与实施例1中的工艺基本相同，除了本实施例中，混合体系中包括1份玉米芯、1份丙烯酸、6份丙烯酰胺和0.01份交联剂，使用5wt.％的氢氧化钠溶液，颗粒物置于氢氧化钠溶液中浸泡5h，在50℃条件下糊化2h，以及混合体系在氮气保护下进行微波聚合反应1min。
实施例4
制备工艺与实施例1中的工艺基本相同，除了本实施例中，混合体系中包括1份玉米芯、6份丙烯酸、1份丙烯酰胺和0.23份交联剂，使用15wt.％的氢氧化钠溶液，颗粒物置于氢氧化钠溶液中浸泡1h，在90℃条件下糊化0.5h，以及混合体系在氮气保护下进行微波聚合反应20min。
以本发明的优选实施例1和实施例2为例，来说明本发明方法所制得的，农用保水剂的特点，具体地，图1为实施例1在不同液体类型中的吸水倍率，由图中可以看出，在蒸馏水和尿素溶液中，保水剂的吸水倍率最高。图2为实施例1在不同pH下的吸水倍率，由图中可以看出，pH为7时保水剂的吸水倍率最高，随着pH值的增大和减小，保水剂的吸水倍率下降明显，在pH值为5～9范围内保水剂仍可保持较高的吸水倍率。
图3为实施例2的重复吸水性能，由图中可以看出，随着保水剂的吸水脱水次数增加，其吸水倍率先增加再减小，第2次吸水时吸水倍率最高，第5次吸水后吸水倍率维持在一定水平不再明显下降。图4为实施例2的SEM照片，由图中可以看出，保水剂为三维网络结构，内部存在大量孔隙，此结构有利于保水剂吸收水分和保持水分。
本发明的农用保水剂为三维网络结构，内部存在大量孔隙，具备较高的吸水能力，在一般土壤pH值范围内仍保持较高吸水能力，多次重复使用仍保持一定吸水能力，适合应用于农田化学节水领域。
本发明的农用保水剂的制备方法，原料经碱化处理后制得富纤维素玉米芯粉末，经过糊化后与丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠和交联剂的混合液进行混合，然后利用微波聚合工艺，即微波辐照法制备得到农用保水剂，降低了合成过程对热量的需求，以及降低了使用引发剂或混合引发剂对温度的精确控制需求，避免了使用引发剂或混合引发剂进行聚合时易出现的爆聚问题，提高了反应的可控性，降低了对生产设备的要求，简化工艺条件，节约成本。该制备方法原料价格低廉、操作简单、反应时间短、耗能少；以废弃玉米芯为原料，实现农业废弃物资源化再利用，避免了不当处理导致的环境污染等问题。
以上实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种农用保水剂，其特征在于，按重量计，由包括1份玉米芯、1～6份丙烯酸、1～6份丙烯酰胺和0.01～0.23份交联剂的混合体系经将微波聚合反应制备而成，其中，制备方法，包括以下步骤：
S1：将玉米芯制备成富纤维素玉米芯粉末；
S2：将所述富纤维素玉米芯粉末加入去离子水中进行糊化，得到富纤维素玉米芯糊；
S3：将丙烯酸和丙烯酰胺加入到去离子水中形成丙烯酸-丙烯酰胺溶液，然后在所述丙烯酸-丙烯酰溶液中滴加质量分数为5～15 wt.％的氢氧化钠溶液直至中性，得到中性的丙烯酸-丙烯酰溶液；
S4：将所述富纤维素玉米芯糊、所述中性的丙烯酸-丙烯酰溶液、所述交联剂在去离子水中混合均匀，得到混合体系；
S5：将所述混合体系在氮气保护下进行微波聚合反应1～20 min，冷却干燥后制得农用保水剂。
2.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，所述混合体系不包括引发剂。
4.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，所述步骤S1包括：
将废弃玉米芯清洗、粉碎，研磨成颗粒，得到颗粒物；
将所述颗粒物置于5～15 wt.％的氢氧化钠溶液中浸泡1～5 h；
将所述浸泡后的颗粒物利用抽滤或离心方式分离得到固体不溶物；
利用水和无水乙醇冲洗所述固体不溶物至洗涤液pH=7后，将所述固体不溶物于105℃烘干至恒重，得到所述富纤维素玉米芯粉末。
5.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，所述步骤S1包括：在步骤S2中，按重量计，所述富纤维素玉米芯粉末与去离子水的比例为1：4～50，以及并且在50～90℃条件下糊化0.5～2 h。
6.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，按重量计，在步骤S3中，丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水的比例为1～6：1～6：2～6，以及在步骤S4中，所述富纤维素玉米芯糊与去离子水的比例为5～51：1～120。
7.根据权利要求1所述的农用保水剂，其特征在于，所述混合体系在微波聚合反应完成后，冷却至室温后分切成小块，在70℃下烘干后粉碎，制得所述农用保水剂。
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