CN113149311A - 一种铜氨蚀刻废液处理装置及其处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜氨蚀刻废液处理装置及其处理方法，包括酸化反应装置、第一板框压滤器、破络反应器、MAP反应器、第二板框压滤器，废液储槽连接酸化反应装置的进料口，酸化反应装置的上部连接第一加药装置，所述的第一加药装置为硫酸进口槽，酸化反应装置下部的出料口连接第一板框压滤器，第一板框压滤器上部的液体出口连接破络反应器的进料口，破络反应器的上部连接第二加药装置，所述的第二加药装置包括分别与破络反应器上部连接的氢氧化钠进口槽和硫化钠进口槽，破络反应器下部的出料口连接MAP反应器的进料口，MAP反应器的上部连接第三加药装置，所述的第三加药装置包括分别与MAP反应器上部连接的磷酸氢二钠进口槽、氯化镁进口槽和硫酸亚铁进口槽。

Description

一种铜氨蚀刻废液处理装置及其处理方法
技术领域
本发明涉及危险废物处理技术领域，具体涉及一种铜氨蚀刻废液处理装置及其处理方法。
背景技术
铜氨蚀刻液在集成电路、电子和金属精饰等行业中被广泛采用，使用后会产生大量废液，废液中铜离子与氨形成铜氨络合物，常规的物化处理工艺无法有效将有害成分去除，导致此类废液处理难度大，若管理不善进入环境，会对生态环境和人体健康产生严重影响，同时也是对重金属资源的一种浪费。因此，如何安全处理此类废物，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能针对铜氨蚀刻废液的安全处理，通过控制体系酸碱度和破络药剂，经多级反应(酸碱中和、破络反应、MAP沉淀)实现铜氨蚀刻废液的安全处理。本技术经过硫化物和硫酸亚铁的破络反应，实现分步沉淀，并采用磷酸铵镁沉淀法去除氨氮，反应全程对体系的三废进行有效的收集和处理，以达到处置铜氨蚀刻废液时操作环境安全的一种组合式处置装置及处理方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种铜氨蚀刻废液处理装置，包括依次布置的酸化反应装置、第一板框压滤器、破络反应器、MAP反应器、第二板框压滤器，废液储槽连接酸化反应装置的进料口，酸化反应装置的上部连接第一加药装置，所述的第一加药装置为硫酸进口槽，酸化反应装置下部的出料口连接第一板框压滤器，第一板框压滤器上部的液体出口连接破络反应器的进料口，破络反应器的上部连接第二加药装置，所述的第二加药装置包括分别与破络反应器上部连接的氢氧化钠进口槽和硫化钠进口槽，破络反应器下部的出料口连接MAP反应器的进料口，MAP反应器的上部连接第三加药装置，所述的第三加药装置包括分别与MAP反应器上部连接的磷酸氢二钠进口槽、氯化镁进口槽和硫酸亚铁进口槽，MAP反应器下部的出料口连接第二板框压滤器，第二板框压滤器上部的液体出口连接污水处理装置。
进一步的，破络反应器、MAP反应器的上部外接排气管路，排气管路上连接气体处理装置，所述的气体处理装置包括自排气管路出气口向外依次设置的气体冷凝器、硫酸吸收器、活性炭吸收器、真空泵。
进一步的，第一板框压滤器下部的固体出口连接第一固化处理装置，第二板框压滤器下部的固体出口连接第二固化处理装置。
进一步的，酸化反应装置的外壁上设置第一冷却水循环装置，所述的第一冷却水循环装置包括自酸化反应装置中部外壁至其下部外壁设置的第一冷却水循环腔，第一冷却水循环腔的侧部开设第一冷却液进口，第一冷却水循环腔的底部开设第一冷却液出口。
再进一步的，破络反应器的外壁上设置第二冷却水循环装置，所述的第二冷却水循环装置包括自破络反应器中部外壁至其下部外壁设置的第二冷却水循环腔，第二冷却水循环腔的侧部开设第二冷却液进口，第二冷却水循环腔的底部开设第二冷却液出口。
再进一步的，MAP反应器的外壁上设置第三冷却水循环装置，所述的第三冷却水循环装置包括自MAP反应器中部外壁至其下部外壁设置的第三冷却水循环腔，第三冷却水循环腔的侧部开设第三冷却液进口，第三冷却水循环腔的底部开设第三冷却液出口。
再进一步的，废液储槽与酸化反应装置之间的连接管路上设置第一抽泵，酸化反应装置与第一板框压滤器之间的连接管路上设置第二抽泵，破络反应器与MAP反应器之间的连接管路上设置第三抽泵，MAP反应器与第二板框压滤器之间的连接管路上设置第四抽泵；第四抽泵的输出端与第二板框压滤器的中部连接。
一种铜氨蚀刻废液处理方法，包括如下步骤：
1)酸化沉淀除铜：废铜氨蚀刻废液加入酸化反应装置后，加入稀硫酸溶液调节pH至4.0左右，此过程铜离子形成氢氧化铜沉淀；
2)固液分离系统：将经步骤1)处理后混合液，板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤后废水泵入破络反应器；
3)破络反应：将经步骤2)处理后废液泵入破络反应器后，调节pH至7.0左右，加入硫化钠溶液，破坏铜氨络合离子，与破络后的铜离子形成硫化铜沉淀；
4)降温：步骤1)、3)反应过程中有大量热能放出，通过循环冷却水冷却，将反应体系温度控制在40℃以下；
5)MAP反应：泵入MAP反应器中处理液加入氯化镁和磷酸氢二钠，沉降溶液中的氨氮，反应后溶液再加入硫酸亚铁，将过量的硫离子以硫化铁沉淀形式除去，同时形成氢氧化铁胶体絮凝吸附溶液中微小颗粒沉淀物；
6)固液分离系统：将经步骤5)处理后的废水进行板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤废水进行蒸发脱盐后生化处置。
进一步的方案提供，上述方法省略步骤4)。
本发明的技术效果：本发明提供一种能针对铜氨蚀刻废液的安全处理方案，通过控制体系酸碱度和破络药剂，经多级反应(酸碱中和、破络反应、MAP沉淀)实现铜氨蚀刻废液的安全处理。本技术经过硫化物和硫酸亚铁的破络反应，实现分步沉淀，并采用磷酸铵镁沉淀法去除氨氮，反应全程对体系的三废进行有效的收集和处理，以达到处置铜氨蚀刻废液时操作环境安全的一种组合式处置装置及处理方法。
附图说明
图1为本发明的结构图；
其中，废液储槽1输出端的第一抽泵可设置于其内部；酸化反应装置1上的第一加药装置7a可设置于其内部；破络反应器3上的第二加药装置7b可设置于其内部；MAP反应器4上的第三加药装置7c可设置于其内部；第一、第二板框压滤器2、5的内部设置有渣浆泵；第一、第二固化处理装置9a、9b内部设有加药装置和搅拌装置；气体处理(真空)装置10内部设有缓冲槽。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方案作进一步详述。
一种铜氨蚀刻废液处理装置，包括依次布置的酸化反应装置1、第一板框压滤器2、破络反应器3、MAP反应器4、第二板框压滤器5，废液储槽6连接酸化反应装置1的进料口，酸化反应装置1的上部连接第一加药装置7a，所述的第一加药装置7a为硫酸进口槽7a1，酸化反应装置1下部的出料口连接第一板框压滤器2，第一板框压滤器2上部的液体出口连接破络反应器3的进料口，破络反应器3的上部连接第二加药装置7b，所述的第二加药装置7b包括分别与破络反应器3上部连接的氢氧化钠进口槽7b1和硫化钠进口槽7b2，破络反应器3下部的出料口连接MAP反应器4的进料口，MAP反应器4的上部连接第三加药装置7c，所述的第三加药装置7c包括分别与MAP反应器4上部连接的磷酸氢二钠进口槽7c1、氯化镁进口槽7c2和硫酸亚铁进口槽7c3，MAP反应器4下部的出料口连接第二板框压滤器5，第二板框压滤器5上部的液体出口连接污水处理装置8。
进一步的，破络反应器3、MAP反应器4的上部外接排气管路，排气管路上连接气体处理装置10，所述的气体处理装置10包括自排气管路出气口向外依次设置的气体冷凝器10a、硫酸吸收器10b、活性炭吸收器10c、真空泵10d。
进一步的，第一板框压滤器2下部的固体出口连接第一固化处理装置9a，第二板框压滤器5下部的固体出口连接第二固化处理装置9b。
进一步的，酸化反应装置1的外壁上设置第一冷却水循环装置11a，所述的第一冷却水循环装置11a包括自酸化反应装置1中部外壁至其下部外壁设置的第一冷却水循环腔，第一冷却水循环腔的侧部开设第一冷却液进口，第一冷却水循环腔的底部开设第一冷却液出口。
再进一步的，破络反应器3的外壁上设置第二冷却水循环装置11b，所述的第二冷却水循环装置11b包括自破络反应器3中部外壁至其下部外壁设置的第二冷却水循环腔，第二冷却水循环腔的侧部开设第二冷却液进口，第二冷却水循环腔的底部开设第二冷却液出口。
再进一步的，MAP反应器4的外壁上设置第三冷却水循环装置11c，所述的第三冷却水循环装置11c包括自MAP反应器4中部外壁至其下部外壁设置的第三冷却水循环腔，第三冷却水循环腔的侧部开设第三冷却液进口，第三冷却水循环腔的底部开设第三冷却液出口。
再进一步的，废液储槽6与酸化反应装置1之间的连接管路上设置第一抽泵，酸化反应装置1与第一板框压滤器2之间的连接管路上设置第二抽泵，破络反应器3与MAP反应器4之间的连接管路上设置第三抽泵，MAP反应器4与第二板框压滤器5之间的连接管路上设置第四抽泵；第四抽泵的输出端与第二板框压滤器5的中部连接。
一种铜氨蚀刻废液处理方法，包括如下步骤：
1)酸化沉淀除铜：废铜氨蚀刻废液加入酸化反应装置1后，加入稀硫酸溶液调节pH至4.0左右，此过程铜离子形成氢氧化铜沉淀；
2)固液分离系统：将经步骤1)处理后混合液，板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤后废水泵入破络反应器3；
3)破络反应：将经步骤2)处理后废液泵入破络反应器3后，调节pH至7.0左右，加入硫化钠溶液，破坏铜氨络合离子，与破络后的铜离子形成硫化铜沉淀；
4)降温：步骤1)、3)反应过程中有大量热能放出，通过循环冷却水冷却，将反应体系温度控制在40℃以下；
5)MAP反应：泵入MAP反应器4中处理液加入氯化镁和磷酸氢二钠，沉降溶液中的氨氮，反应后溶液再加入硫酸亚铁，将过量的硫离子以硫化铁沉淀形式除去，同时形成氢氧化铁胶体絮凝吸附溶液中微小颗粒沉淀物；
6)固液分离系统：将经步骤5)处理后的废水进行板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤废水进行蒸发脱盐后生化处置。
进一步的方案提供，上述方法省略步骤4)。
本发明的一种铜氨蚀刻废液处置装置，包括废液储槽6、酸化除铜装置1、破络反应器3、MAP反应器4、第一、第二板框压滤器2、5、第一、第二固化处置装置9a、9b、气体处理装置10等。所述的废液储槽6连接于酸化反应装置1的上部，酸化反应装置1的上部设置有硫酸进口槽，酸化反应装置1的下部连接第一板框压滤器2，第一板框压滤器2滤液出水端连接破络反应器3的上部，破络反应器3的上部设置有氢氧化钠进口槽7b1和硫化钠进口槽7b2，破络反应器3的下部连接MAP反应器4的上部，MAP反应器4的上部设置有磷酸氢二钠进口槽7c1、氯化镁进口槽7c2和硫酸亚铁进口槽7c3，MAP反应器4的下部连接第二板框压滤器5，破络反应器3和MAP反应器4的上部连接有气体处理装置10，所述气体处理装置10包括依次布置的气体冷凝器10a、硫酸吸收器10b、活性炭吸收器10c、真空泵10d；酸化反应装置1的反应釜釜壁设置第一冷却水循环装置11a；破络反应器3的反应釜釜壁设置第二冷却水循环装置11b。进一步的，废液储槽6的输出端设置第一抽泵，第一抽泵的输出端与酸化反应装置1的上部连接。再进一步的，酸化反应装置1底部设置有第一反应物出口，第一反应物出口的输出端设置第二抽泵，第二抽泵的输出端与第一板框压滤器2的中部连接，第一板框压滤器2的上部与破络反应器3的上部连接，第一板框压滤器2的下部与第一固化处理装置9a连接。再进一步的，破络反应器3的下部设置有第二反应物出口，第二反应物出口的输出端设置第三抽泵，第三抽泵的输出端与MAP反应器4连接。再进一步的，MAP反应器4的底部设置有第三反应物出口，第三反应物出口的输出端设置第四抽泵，第四抽泵的输出端与第二板框压滤器5的中部连接，第二板框压滤器5的上部与污水处理装置8连接，第二板框压滤器5的下部与第二固化处理装置9b连接。
本发明采用的一种铜氨蚀刻废液处理方法，处置方法原理：以铜氨蚀刻废液(铜氨络合废液中铜离子：40000～50000mg/L，氨氮：5000～7000mg/L)作为主要处置对象，首先使用硫酸酸化预处理，将pH调至4.0左右，铜离子在此条件下形成氢氧化铜沉淀，经板框压滤后，滤饼A暂存，滤液B再调节pH至中性，采用硫化钠作为破络剂，可将铜氨络合物破络，形成硫化铜沉淀。采用磷酸铵镁法去除氨氮，即添加磷酸氢二钠和氯化镁同氨氮反应，形成磷酸铵镁沉淀，再加入硫酸亚铁，将过量的硫离子以硫化铁沉淀形式除去，同时形成氢氧化铁胶体絮凝吸附溶液中微小颗粒沉淀物。最后将固液混合液经板框压滤后，滤液C经蒸发脱盐、生化处理后回用，滤渣D(包括滤饼A)：水泥＝1：(0.15-0.25)固化后成混合物E，取混合物E样品进行浸出毒性检测，对满足2019版《危险废物填埋污染控制标准》指标要求的混合物E进行安全填埋处置。
反应机理：[Cu(NH3)4]2++H++H2O→Cu(OH)2↓+3NH4 +
[Cu(NH3)4]2++Na2S+H2O→CuS↓+NH3 H2O+2Na+
NH3 H2O→NH4 ++OH-
Fe2++S2-→FeS↓
Mg2++PO4 3-+NH4 +→MgNH4PO4↓
Fe2++2OH-＝Fe(OH)2↓
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓
4Fe(OH)2+O2+2H2O＝4Fe(OH)3↓
所述处理方法包括如下步骤：
1)酸化沉淀除铜：废铜氨蚀刻废液加入酸化反应装置1后，通过第一加药装置7a加入稀硫酸溶液调节pH至4.0左右，此过程铜离子形成氢氧化铜沉淀；
2)固液分离系统：将经步骤1)处理后混合液，通过第一板框压滤器2板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤后废水泵入破络反应器3；
3)破络反应：将经步骤2)处理后废液泵入破络反应器3后，调节pH至7.0左右，通过第二加药装置7b加入硫化钠溶液，破坏铜氨络合离子，与破络后的铜离子形成硫化铜沉淀；
4)降温：步骤1)、3)反应过程中有大量热能放出，通过循环冷却水冷却，将反应体系温度控制在40℃以下；
5)MAP反应：通过第三加药装置7c加入氯化镁和磷酸氢二钠，沉降溶液中的氨氮，反应后溶液再加入硫酸亚铁，将过量的硫离子以硫化铁沉淀形式除去，同时形成氢氧化铁胶体絮凝吸附溶液中微小颗粒沉淀物；
6)固液分离系统：将经步骤5)处理后的废水通过第二板框压滤器5进行板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤废水进行蒸发脱盐后生化处置。
实施案例1：取50L铜氨蚀刻废液(铜含量47400mg/L，氨氮为6860mg/L)，加入稀硫酸溶液调节pH至3.0-4.0，将反应液过滤，滤液通过片碱0.5kg调节废液的pH至7.0左右，然后加入1.1moL硫化钠进行反应后，再加入20.9moL氯化镁、19.0moL磷酸氢二钠，反应完毕后再添加1.0moL硫酸亚铁，最后通过板框压滤进行固液分离，滤饼与6±0.5kg的水泥固化后成混合物，经检测后满足《危险废物填埋污染控制标准》指标要求的混合物进行稳定化安全填埋，滤液进行蒸发脱盐后生化处理。
对固化稳定化产物进行浸出毒性检测，浸出液检测数据：pH:8.23，重金属铜：0.18mg/L，其他重金属未检出。对滤液进行检测，检测数据：pH：8.56，氨氮<10.0mg/L，重金属铜：0.12mg/L，其他重金属未检出。
实施案例2：取50L铜氨蚀刻废液(铜含量44100mg/L，氨氮为5970mg/L)，加入稀硫酸溶液调节pH至3.0-4.0，将反应液过滤，滤液通过片碱0.5kg调节废液的pH至7.0左右，然后加入1.0moL硫化钠进行反应后，再加入18.2moL氯化镁、16.6moL磷酸氢二钠，反应完毕后再添加1.0moL硫酸亚铁，最后通过板框压滤进行固液分离，滤饼与6±0.5kg的水泥固化后成混合物，经检测后满足《危险废物填埋污染控制标准》指标要求的混合物进行稳定化安全填埋，滤液进行蒸发脱盐后生化处理。
对固化稳定化产物进行浸出毒性检测，浸出液检测数据：pH:8.58，重金属铜：0.11mg/L，其他重金属未检出。对滤液进行检测，检测数据：pH：8.29，氨氮<10.0mg/L，重金属铜：0.35mg/L，其他重金属未检出。
实施案例3：取50L铜氨蚀刻废液(铜含量48260mg/L，氨氮为6018mg/L)，加入稀硫酸溶液调节pH至3.0-4.0，将反应液过滤，滤液通过片碱0.5kg调节废液的pH至7.0左右，然后加入1.0moL硫化钠进行反应后，再加入18.4moL氯化镁、16.7moL磷酸氢二钠，反应完毕后再添加1.0moL硫酸亚铁，最后通过板框压滤进行固液分离，滤饼与6±0.5kg的水泥固化后成混合物，经检测后满足《危险废物填埋污染控制标准》指标要求的混合物进行稳定化安全填埋，滤液进行蒸发脱盐后生化处理。
对固化稳定化产物进行浸出毒性检测，浸出液检测数据：pH:8.55，重金属铜：0.26mg/L，其他重金属未检出。对滤液进行检测，检测数据：pH：8.59，氨氮<10.0mg/L，重金属铜：0.29mg/L，其他重金属未检出。

Claims (9)

1.一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：包括依次布置的酸化反应装置(1)、第一板框压滤器(2)、破络反应器(3)、MAP反应器(4)、第二板框压滤器(5)，废液储槽(6)连接酸化反应装置(1)的进料口，酸化反应装置(1)的上部连接第一加药装置(7a)，所述的第一加药装置(7a)为硫酸进口槽(7a1)，酸化反应装置(1)下部的出料口连接第一板框压滤器(2)，第一板框压滤器(2)上部的液体出口连接破络反应器(3)的进料口，破络反应器(3)的上部连接第二加药装置(7b)，所述的第二加药装置(7b)包括分别与破络反应器(3)上部连接的氢氧化钠进口槽(7b1)和硫化钠进口槽(7b2)，破络反应器(3)下部的出料口连接MAP反应器(4)的进料口，MAP反应器(4)的上部连接第三加药装置(7c)，所述的第三加药装置(7c)包括分别与MAP反应器(4)上部连接的磷酸氢二钠进口槽(7c1)、氯化镁进口槽(7c2)和硫酸亚铁进口槽(7c3)，MAP反应器(4)下部的出料口连接第二板框压滤器(5)，第二板框压滤器(5)上部的液体出口连接污水处理装置(8)。
2.根据权利要求1所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：破络反应器(3)、MAP反应器(4)的上部外接排气管路，排气管路上连接气体处理装置(10)，所述的气体处理装置(10)包括自排气管路出气口向外依次设置的气体冷凝器(10a)、硫酸吸收器(10b)、活性炭吸收器(10c)、真空泵(10d)。
3.根据权利要求1所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：第一板框压滤器(2)下部的固体出口连接第一固化处理装置(9a)，第二板框压滤器(5)下部的固体出口连接第二固化处理装置(9b)。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：酸化反应装置(1)的外壁上设置第一冷却水循环装置(11a)，所述的第一冷却水循环装置(11a)包括自酸化反应装置(1)中部外壁至其下部外壁设置的第一冷却水循环腔，第一冷却水循环腔的侧部开设第一冷却液进口，第一冷却水循环腔的底部开设第一冷却液出口。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：破络反应器(3)的外壁上设置第二冷却水循环装置(11b)，所述的第二冷却水循环装置(11b)包括自破络反应器(3)中部外壁至其下部外壁设置的第二冷却水循环腔，第二冷却水循环腔的侧部开设第二冷却液进口，第二冷却水循环腔的底部开设第二冷却液出口。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：MAP反应器(4)的外壁上设置第三冷却水循环装置(11c)，所述的第三冷却水循环装置(11c)包括自MAP反应器(4)中部外壁至其下部外壁设置的第三冷却水循环腔，第三冷却水循环腔的侧部开设第三冷却液进口，第三冷却水循环腔的底部开设第三冷却液出口。
7.根据权利要求3所述的一种铜氨蚀刻废液处理装置，其特征在于：废液储槽(6)与酸化反应装置(1)之间的连接管路上设置第一抽泵，酸化反应装置(1)与第一板框压滤器(2)之间的连接管路上设置第二抽泵，破络反应器(3)与MAP反应器(4)之间的连接管路上设置第三抽泵，MAP反应器(4)与第二板框压滤器(5)之间的连接管路上设置第四抽泵；第四抽泵的输出端与第二板框压滤器(5)的中部连接。
8.一种铜氨蚀刻废液处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)酸化沉淀除铜：废铜氨蚀刻废液加入酸化反应装置(1)后，加入稀硫酸溶液调节pH至4.0左右，此过程铜离子形成氢氧化铜沉淀；
2)固液分离系统：将经步骤1)处理后混合液，板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤后废水泵入破络反应器(3)；
3)破络反应：将经步骤2)处理后废液泵入破络反应器(3)后，调节pH至7.0左右，加入硫化钠溶液，破坏铜氨络合离子，与破络后的铜离子形成硫化铜沉淀；
4)降温：步骤1)、3)反应过程中有大量热能放出，通过循环冷却水冷却，将反应体系温度控制在40℃以下；
5)MAP反应：泵入MAP反应器(4)中处理液加入氯化镁和磷酸氢二钠，沉降溶液中的氨氮，反应后溶液再加入硫酸亚铁，将过量的硫离子以硫化铁沉淀形式除去，同时形成氢氧化铁胶体絮凝吸附溶液中微小颗粒沉淀物；
6)固液分离系统：将经步骤5)处理后的废水进行板框压滤，压滤后污泥送至固化稳定化车间进行固化处置，压滤废水进行蒸发脱盐后生化处置。
9.根据权利要求8所述的一种铜氨蚀刻废液处理方法，其特征在于，省略步骤4)。
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