CN113140680A - 一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法，包括依次层状分布的导电玻璃层、电子传输层、CsPbI2Br多晶层、空穴传输层、缓冲层和金属电极层，CsPbI2Br多晶层中掺杂有HEMA，HEMA中的C＝O与Pb2+之间形成配位键，I‑和Br‑均与HEMA中的‑OH形成氢键，且HEMA聚合后抑制水汽进入CsPbI2Br多晶层中。HEMA在CsPbI2Br内部起到交联作用，借由该交联作用，提升CsPbI2Br的稳定性，抑制CsPbI2Br的分解。同时HEMA还能钝化CsPbI2Br晶界处缺陷，提升CsPbI2Br的结晶能力，抑制了晶界处载流子复合，进而有效提升电池的开路电压，对电池的光电转换效率有着较为明显的提升作用。HEMA聚合后，逐渐由亲水型有机物转变为疏水型有机物，从而抑制空气中的水汽进入CsPbI2Br内部，减少了CsPbI2Br吸水分解情况的发生。

Description

一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法，属于钙钛矿制备领域。
【背景技术】
CsPbI2Br太阳能电池以其较高的电池效率受到了广泛的关注，但是其结晶质量较低，同时在潮湿环境中很容易分解，导致其效率稳定性很低，限制了其进一步应用。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池及其制备方法。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、电子传输层、CsPbI2Br多晶层、空穴传输层、缓冲层和金属电极层，CsPbI2Br多晶层中掺杂有HEMA，HEMA中的C＝O与Pb2+之间形成配位键，I-和Br-均与HEMA中的-OH形成氢键，且HEMA聚合后抑制水汽进入CsPbI2Br多晶层中。
本发明的有益效果为：
HEMA在CsPbI2Br中受到加热后，C＝O与Pb2+之间形成配位键，I-和Br-均与HEMA中的-OH形成氢键，以使HEMA在CsPbI2Br内部起到交联作用，借由该交联作用，提升CsPbI2Br的稳定性，抑制CsPbI2Br的分解。同时HEMA还能钝化CsPbI2Br晶界处缺陷，提升CsPbI2Br的结晶能力，抑制了晶界处载流子复合，进而有效提升电池的开路电压，对电池的光电转换效率有着较为明显的提升作用。HEMA聚合后，逐渐由亲水型有机物转变为疏水型有机物，从而抑制空气中的水汽进入CsPbI2Br内部，减少了CsPbI2Br吸水分解情况的发生，提升了CsPbI2Br多晶层的抗湿性能。
本发明电子传输层的材质为ZnO，空穴传输层的材质为PM6。
一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，在导电玻璃层上制备电子传输层，将CsI、PbI2、PbBr2和HEMA混合于DMF和DMSO中，以形成钙钛矿前驱液，然后将钙钛矿前驱液旋涂至电子传输层上，经加热后形成CsPbI2Br多晶层，在CsPbI2Br多晶层上制备空穴传输层，然后在空穴传输层上制备缓冲层，最后在缓冲层上蒸镀金属电极层。
本发明钙钛矿前驱液中，CsI浓度为1.2M，PbI2浓度为0.6M，PbBr2浓度为0.6M，HEMA的浓度低于6mg/ml，DMF和DMSO的体积比为6:4。
本发明HEMA的浓度为3mg/ml。
本发明钙钛矿前驱液的制备方法如下：首先将CsI、PbI2和PbBr2溶解于DMF和DMSO中在70℃条件下搅拌，然后加入HEMA，再进行摇晃，以使HEMA均匀分散在DMF和DMSO中。
本发明钙钛矿前驱液在电子传输层上的加热过程如下：先在45℃条件下退火60s，然后在160℃条件下退火5min。
本发明电子传输层的制备过程如下：将250mg醋酸锌、69μL乙醇胺和2.5mL乙二醇单甲醚混合搅拌，以4000rpm的转速旋涂至导电玻璃层上，旋涂时间为40s，然后在150℃条件下退火30min。
本发明空穴传输层的制备过程如下：将6mg PM6和1mL氯苯混合搅拌，以1300rpm的转速旋涂至CsPbI2Br多晶层上，旋涂40s。
本发明缓冲层的制备过程如下：以
Figure BDA0003031284100000021
的速度在空穴传输层的表面蒸镀MoO3,直至MoO3厚度到达10nm。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明对比实施例1的CsPbI2Br多晶层的SEM图；
图2为本发明实施例2的CsPbI2Br多晶层的SEM图；
图3为本发明对比实施例1的CsPbI2Br多晶层的晶粒尺寸分布柱状统计图；
图4为本发明实施例2的的CsPbI2Br多晶层的晶粒尺寸分布柱状统计图；
图5为本发明对比实施例1的CsPbI2Br多晶层的AFM图；
图6为本发明实施例2的CsPbI2Br多晶层的AFM图；
图7为本发明对比实施例1和实施例2的CsPbI2Br多晶层的EQE曲线；
图8为本发明对比实施例1和实施例2的CsPbI2Br多晶层的逐渐分解状态下比对照片；
图9为本发明对比实施例1和实施例2的电池效率稳定性测试图(氮气氛围下)；
图10为本发明对比实施例1和实施例2的电池效率稳定性测试图(30％RH)；
图11为本发明对比实施例2和对比实施例3的电池效率稳定性测试图(30％RH)。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
对比实施例1：
本实施例提供的是一种CsPbI2Br太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、电子传输层、CsPbI2Br多晶层、空穴传输层、缓冲层和金属电极层。
CsPbI2Br太阳能电池的制备方法如下：
步骤S1：对导电玻璃层(FTO)(1.5cm*1.5cm)进行清洗干燥；
步骤S2：将250mg醋酸锌、69μL乙醇胺和2.5mL乙二醇单甲醚混合搅拌，以4000rpm的转速旋涂至导电玻璃层上，旋涂时间为40s，然后在150℃条件下退火30min，以形成电子传输层；
步骤S3：将CsI、PbI2和PbBr2混合于DMF和DMSO中，以形成钙钛矿前驱液，其中CsI浓度为1.2M，PbI2浓度为0.6M，PbBr2浓度为0.6M，DMF和DMSO的体积比为6:4，钙钛矿前驱液在70℃条件下搅拌2h，取出40μL钙钛矿前驱液至电子传输层上，先在1000rpm的转速下旋涂5s，然后在3000rpm的转速下旋涂30s，之后依次在45℃条件下退火60s和160℃条件下退火5min，以形成CsPbI2Br多晶层；
步骤S4：将6mg PM6和1mL氯苯混合，在40℃条件下搅拌8h，以1300rpm的转速旋涂至CsPbI2Br多晶层上，旋涂40s，以形成空穴传输层；
步骤S5：以
Figure BDA0003031284100000041
的速度在空穴传输层的表面蒸镀MoO3,直至MoO3厚度到达10nm，以完成缓冲层的制备；
步骤S6：在缓冲层上蒸镀60nm金属电极层(Ag)。
实施例1：
本实施例与对比实施例1的区别在于，步骤S3中，钙钛矿前驱液在搅拌完成后，先加入HEMA，再手动进行几次摇晃，由于HEMA同时与DMF和DMSO具有良好的互溶性，因此HEMA很快就能均匀分散在DMF和DMSO中，从而避免HEMA长时间受热挥发。通过该添加步骤，保证了最终HEMA在钙钛矿前驱液中残留浓度的稳定性。
若CsI、PbI2、PbBr2、HEMA、DMF和DMSO同时混合搅拌，HEMA沸点较低，在加热条件下搅拌容易导致HEMA挥发损失，因此不得不降低搅拌温度，相应搅拌时间增加。
本实施例中，钙钛矿前驱液中HEMA的浓度为1mg/ml。
本实施例步骤S3中45℃条件下退火60s的过程中，HEMA中的C＝O与Pb2+之间形成配位键，I-和Br-均与HEMA中的-OH形成氢键，从而对Pb2+和卤素离子之间起到交联作用，从而在后续160℃条件下退火5min的过程中，对CsPbI2Br的晶界位置进行钝化，提升CsPbI2Br的结晶效果，抑制晶界处载流子复合。同时HEMA本身为亲水有机物，但是在160℃条件下逐步聚合，形成疏水有机物，从而提升CsPbI2Br多晶层的防潮能力。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在，钙钛矿前驱液中HEMA的浓度为3mg/ml。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在，钙钛矿前驱液中HEMA的浓度为6mg/ml。
对比实施例2：
本实施例与对比实施例1的区别在，步骤S3中，PbI2替换为PbBr2，故而PbBr2浓度为1.2M。
对比实施例3：
本实施例与实施例2的区别在，步骤S3中，PbI2替换为PbBr2，故而PbBr2浓度为1.2M。
表1
Figure BDA0003031284100000051
对比实施例1以及实施例1-3的电池光电参数参见表1，其测试条件为AM1.5G，光照强度为100mW/cm2。可以看到，随着HEMA掺杂浓度的提升，Voc、Jsc、FF均具有一定程度的提升，从而使得电池效率获得了显著的增加，直至HEMA掺杂浓度到达3mg/mL。但是当HEMA掺杂浓度上升至6mg/mL，Voc、Jsc、FF均有不同程度的下降，直接导致了电池效率的下降，其原因在于，过量HEMA在聚合过程中形成了新的晶界，破坏了CsPbI2Br的结晶性能。
参见图1-6，可以看到，随着在CsPbI2Br中掺入HEMA，晶粒尺寸明显增大，平均晶粒尺寸从0.55μm上升至0.85μm，表面粗糙度由45.1nm下降至16.1nm，由此可以证明，HEMA对于CsPbI2Br的结晶效果具有显著的提升。
实施例2和对比实施例1之间，Jsc提升并不明显，为了证明HEMA对Jsc的提升作用，排出试验误差干扰，对电池进行了EQE测试。参见图7，在450nm-600nm之间，HEMA的EQE具有一个较为明显的提升，通过HEMA的掺杂，整合电流密度从14.55提升至14.92mA/cm2,以此证明了HEMA对电池的Jsc提升效果。
参见图8，在50％RH条件下，对比实施例1中由于没有掺杂HEMA，在50min时，CsPbI2Br多晶层几乎已经完全吸水分解，而实施例2中，通过掺入HEMA，CsPbI2Br多晶层仍然保持着较为稳定的状态，二者差距相当巨大。
参见图9，在氮气条件下，经过1000h后，实施例2中电池效率仍然为初始效率的95％，而对比实施例1中电池效率仅为初始效率的90左右。参见图10，在30％RH条件下，仅经过680h，对比实施例1中电池效率就下降至初始效率的28％，效率下降十分明显，但是实施例2中经过1000h后，电池效率仍然为初始效率的75左右，由此可见，HEMA对提升CsPbI2Br多晶层的抗湿性具有十分明显的效果。
参见图11，但是值得注意的是，在对比实施例2和3中，钙钛矿多晶膜为CsPbBr3多晶膜，通过在对比实施例3中添加HEMA，并且在30％RH条件下，电池效率的稳定性几乎没有变化，甚至对比实施例3中电池效率稳定性有所下降。其原因可能在于，CsPbBr3多晶膜本身相比CsPbI2Br具有较高的稳定性，即使是少量的HEMA掺杂，不仅无法对CsPbBr3晶界进行钝化，反而会由于其聚合过程，在CsPbBr3中形成新的晶界，增加了载流子复合情况的发生，降低了CsPbBr3结晶效果，对电池效率稳定性产生了不利的影响,甚至抵消了其疏水性能对电池效率稳定性的提升效果。
Figure BDA0003031284100000061
表2
对比实施例2和对比实施例3的电池光电性能如表2所示，其测试条件为AM1.5G，光照强度为100mW/cm2。可以看到，通过HEMA的掺杂，对Voc、Jsc和FF均有不同程度的下降，直接导致电池效率下降。
通过上述表征可以证明，HEMA的掺杂仅对CsPbI2Br体系的太阳能电池具有提升效果，而无法作用于CsPbBr3体系的太阳能电池。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。

Claims (10)

1.一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池，其特征在于，包括依次层状分布的导电玻璃层、电子传输层、CsPbI2Br多晶层、空穴传输层、缓冲层和金属电极层，CsPbI2Br多晶层中掺杂有HEMA，HEMA中的C＝O与Pb2+之间形成配位键，I-和Br-均与HEMA中的-OH形成氢键，且HEMA聚合后抑制水汽进入CsPbI2Br多晶层中。
2.根据权利要求1所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池，其特征在于，电子传输层的材质为ZnO，空穴传输层的材质为PM6。
3.一种HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，在导电玻璃层上制备电子传输层，将CsI、PbI2、PbBr2和HEMA混合于DMF和DMSO中，以形成钙钛矿前驱液，然后将钙钛矿前驱液旋涂至电子传输层上，经加热后形成CsPbI2Br多晶层，在CsPbI2Br多晶层上制备空穴传输层，然后在空穴传输层上制备缓冲层，最后在缓冲层上蒸镀金属电极层。
4.根据权利要求3所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，钙钛矿前驱液中，CsI浓度为1.2M，PbI2浓度为0.6M，PbBr2浓度为0.6M，HEMA的浓度低于6mg/ml，DMF和DMSO的体积比为6:4。
5.根据权利要求4所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，HEMA的浓度为3mg/ml。
6.根据权利要求3所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，钙钛矿前驱液的制备方法如下：首先将CsI、PbI2和PbBr2溶解于DMF和DMSO中在70℃条件下搅拌，然后加入HEMA，再进行摇晃，以使HEMA均匀分散在DMF和DMSO中。
7.根据权利要求6所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，钙钛矿前驱液在电子传输层上的加热过程如下：先在45℃条件下退火60s，然后在160℃条件下退火5min。
8.根据权利要求3所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，电子传输层的制备过程如下：将250mg醋酸锌、69μL乙醇胺和2.5mL乙二醇单甲醚混合搅拌，以4000rpm的转速旋涂至导电玻璃层上，旋涂时间为40s，然后在150℃条件下退火30min。
9.根据权利要求3所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，空穴传输层的制备过程如下：将6mg PM6和1mL氯苯混合搅拌，以1300rpm的转速旋涂至CsPbI2Br多晶层上，旋涂40s。
10.根据权利要求3所述的HEMA掺杂的CsPbI2Br太阳能电池的制备方法，其特征在于，缓冲层的制备过程如下：以
Figure FDA0003031284090000021
的速度在空穴传输层的表面蒸镀MoO3,直至MoO3厚度到达10nm。
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