CN107799655B - 钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法，将钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂在基底上，然后滴加CB‑PCBM溶液继续旋涂一定的时间；最后退火处理，得到CH3NH3XY3&PCBM钙钛矿薄膜；其中X为ⅣA族金属元素中的一种或多种掺杂而成，Y为卤素中的一种或多种掺杂而成。通过CB‑PCBM反溶剂法，一步制备出了CH3NH3XY3钙钛矿层和PCBM电子传输层，不仅减少了有毒溶剂的使用，制备工艺简单，而且制备出的钙钛矿薄膜晶粒大，有利于提高钙钛矿薄膜太阳能电池效率。

Description

钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿薄膜领域，尤其涉及一种钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池因其低成本高效率在光伏领域引起了极大的关注。短短的七年中，钙钛矿太阳能电池最高认证效率已经达到了22.1％。在制备过程中，高质量钙钛矿薄膜和功能层（包括电子传输层和空穴传输层）被证明是高性能器件的关键。
[6,6]-苯基C61丁酸甲酯（PCBM）已经被证明是钙钛矿太阳能电池的有效电子传输层，特别是因为其高电荷迁移率可以消除器件的滞后现象，ITO/聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)（PEDOT:PSS）/钙钛矿/ PCBM / Ag结构器件表现出较高的光伏性能。传统的钙钛矿/ PCBM制备方法为氯苯反溶剂法：在旋涂钙钛矿薄膜过程中滴加大量氯苯反溶剂，经过后续退火处理得到钙钛矿薄膜，然后旋涂PCBM电子传输层。这种制备方法工艺繁琐、复杂，制造过程需要消耗大量污染环境的有毒溶剂，如氯苯。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法，旨在解决现有的制备方法复杂、环境不友好的问题。
本发明的技术方案如下：
一种钙钛矿薄膜的制备方法，将钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂在基底上，然后滴加CB-PCBM溶液(PCBM氯苯溶液)继续旋涂一定的时间；最后退火处理，得到CH3NH3XY3&PCBM钙钛矿薄膜；其中X为ⅣA族金属元素中的一种或多种掺杂而成，Y为卤素中的一种或多种掺杂而成。
如上所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其中，所述钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂的转速为3000-5000rpm。
如上所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其中，所述钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂的时间为3-8s。
如上所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其中，滴加CB-PCBM溶液后继续旋涂15-40s。
如上所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其中，所述退火处理的条件为100-140℃退火10-30min。
一种钙钛矿薄膜，由如上任一所述的钙钛矿薄膜的制备方法制备而成。
一种太阳能电池器件，自下而上包括：含有阳极的基底、空穴传输层、如上所述的钙钛矿薄膜和阴极。
一种如上所述的太阳能电池器件的制备方法，包括：
步骤A、在含有阳极的基底上旋涂空穴传输层，并退火处理；
步骤B、在空穴传输层上制备如上所述的钙钛矿薄膜；
步骤C、在钙钛矿薄膜上制备阴极，得到太阳能电池器件。
如上所述的太阳能电池器件的制备方法，其中，所述步骤A中，退火的条件为130-150℃退火5-15min。
如上所述的太阳能电池器件的制备方法，其中，所述步骤A中，退火的条件为140℃退火10min。
有益效果：本发明提供了一种如上所述的钙钛矿薄膜的制备方法，通过CB-PCBM反溶剂法，一步制备出了CH3NH3XY3钙钛矿层和PCBM电子传输层，不仅减少了有毒溶剂的使用，制备工艺简单，而且制备出的钙钛矿薄膜晶粒大，有利于提高钙钛矿薄膜太阳能电池效率。
附图说明
图1为本发明的CB-PCBM反溶剂法制备的CH3NH3PbI3&PCBM钙钛矿薄膜扫描电镜图。
图2为传统的氯苯反溶剂法制备的钙钛矿薄膜扫描电镜图。
图3为本发明的CB-PCBM反溶剂法制备的CH3NH3PbI3&PCBM钙钛矿薄膜采用氯苯清洗掉PCBM层后的扫描电镜图。
图4为本发明的CB-PCBM反溶剂法与传统的氯苯反溶剂法分别制备的钙钛矿薄膜的XRD图。
图5为本发明的CB-PCBM反溶剂法与传统的氯苯反溶剂法分别制备的太阳电池器件的光电转换效率图。
具体实施方式
本发明提供了一种钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种钙钛矿薄膜的制备方法的较佳实施例，将钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂在基底上，然后滴加CB-PCBM溶液继续旋涂一定的时间；最后退火处理，得到CH3NH3XY3&PCBM钙钛矿薄膜；
其中X为ⅣA族金属元素中的一种或多种掺杂而成，Y为卤素中的一种或多种掺杂而成。
传统的氯苯反溶剂法需要分两步分别制作钙钛矿层和PCBM电子传输层，两个步骤消耗大量难以分解的有毒溶剂，制备过程复杂繁琐。并且薄膜质量难以控制，两层膜界面连接不好。本发明通过CB-PCBM反溶剂法，一步制备出了CH3NH3XY3钙钛矿层和PCBM电子传输层，减少了有毒溶剂的使用，而且制备工艺简单。
由于本发明的退火是在旋涂完CH3NH3XY3钙钛矿层和PCBM层之后进行，PCBM层可以充分渗透进入钙钛矿层，在钙钛矿层与PCBM层之间形成一层钙钛矿/PCBM混合层，不仅解决了传统方法中两层界面连接不好的问题，而且混合层提高了电子收集概率，降低了复合损失，增加了导电性，从而提高了钙钛矿太阳能电池效率。
同时，在退火过程中，同步制备的PCBM层减缓了钙钛矿层溶剂的挥发，使钙钛矿晶粒在溶剂氛围下继续长大，形成大晶粒高质量钙钛矿薄膜，也有利于钙钛矿薄膜太阳能电池效率的进一步提高。
具体地，将钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液滴在基底上，以3000-5000（优选4000）rpm的转速旋涂3-8（优选4）s时，滴加CB-PCBM溶液继续旋涂15-40（优选26）s；最后在100-140（优选120）℃下退火10-30（优选20）min，得到CH3NH3XY3&PCBM钙钛矿薄膜。
其中X为ⅣA族金属元素中的一种或多种掺杂而成，Y为卤素中的一种或多种掺杂而成，例如，X可使用Pb、Sn和Ge中的一种或多种掺杂，Y可以使用I（碘）、Cl和Br中的一种或多种掺杂。
其中，上述钙钛矿薄膜制备过程中，旋涂工艺参数若不当，则不能成膜，或成膜太厚、太薄，影响钙钛矿电池性能；退火温度太低容易造成结晶颗粒较小，温度过高容易使钙钛矿发生分解；退火时间太短容易造成溶剂挥发不充分，导致内部残留溶剂，退火时间太长容易造成钙钛矿发生分解。本发明提供了上述最优工艺参数，在此条件下制备的钙钛矿薄膜，厚度均匀，晶粒尺寸大，对应的电池光电转换效率可达到16.53%。
本发明还提供了一种钙钛矿薄膜，由上述制备方法制成。所述钙钛矿薄膜在钙钛矿层与PCBM层之间形成一层钙钛矿/PCBM混合层，并且钙钛矿具有大尺寸晶粒，导电性良好，有利于提高钙钛矿薄膜太阳能电池的效率。
本发明还提供了一种太阳能电池器件，自下而上包括：含有阳极的基底、空穴传输层、上述的钙钛矿薄膜和阴极。相比传统的钙钛矿太阳能电池器件，本发明的钙钛矿太阳能电池器件光电转换效率更高。
具体地，空穴传输层可以为PEDOT:PSS空穴传输层。
本发明还提供了一种上述太阳能电池器件的制备方法，包括：
步骤A、在含有阳极的基底上旋涂空穴传输层，并退火处理；
步骤B、在空穴传输层上制备上述的钙钛矿薄膜；
步骤C、在钙钛矿薄膜上制备阴极，得到太阳能电池器件。
本制备方法不仅减少了有毒溶剂的使用，制备工艺简单，而且电池光电转换效率更高。具体地，所述步骤A中，退火的条件为130-150℃退火5-15min；优选为140℃退火10min。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1 本发明的CB-PCBM反溶剂法制备太阳能电池器件
首先将ITO玻璃清洗干净，然后将PEDOT:PSS空穴传输层旋涂到ITO基底上（4000rpm/30s），并于140℃退火10min后快速转入手套箱，将60ul浓度为45％的钙钛矿CH3NH3PbI3前驱体溶液滴在PEDOT:PSS层上并以4000rpm的转速旋涂，当旋涂至第4s时滴加60ul CB-PCBM溶液（20mg/ml）继续旋涂26s，旋涂完成后于120℃退火20min形成CH3NH3PbI3&PCBM钙钛矿薄膜，最后蒸镀Ag电极。而传统氯苯反溶剂法制备太阳能电池器则是：首先将ITO玻璃清洗干净，然后将PEDOT:PSS空穴传输层旋涂到ITO基底上（4000rpm/30s），并于140℃退火10min后快速转入手套箱。然后在PEDOT:PSS空穴传输层上旋涂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜，以4000rpm的转速旋涂，当旋涂至第4s时滴加300ul纯氯苯反溶剂并继续旋涂26s，然后于120℃退火20min形成CH3NH3PbI3钙钛矿层。再制作PCBM电子传输层，将60ul CB-PCBM（20mg/ml）溶液滴在CH3NH3PbI3层上，以4000r的转速旋涂30s形成PCBM电子传输层，最后蒸镀Ag电极。
测试表征
如图1电镜图所示，本发明CB-PCBM反溶剂法制备的CH3NH3PbI3&PCBM钙钛矿薄膜，中间存在一层钙钛矿/PCBM混合层，不仅解决了传统氯苯反溶剂法中两层界面连接不好的问题，而且混合层提高了电子收集概率，降低了复合损失，增加了导电性。
如图2、图3所示电镜图所示，传统氯苯反溶剂法制备的钙钛矿薄膜结晶颗粒较小，晶界较多；而本发明的CB-PCBM反溶剂法制备的钙钛矿薄膜，结晶颗粒较大，表面平整致密，薄膜表面的小针孔是测试前用氯苯清洗造成的。
如图4 XRD图谱所示，用CB-PCBM反溶剂法制备的钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜的（110）、（220）、（310）特征峰明显比传统氯苯反溶剂法制备的钙钛矿薄膜特征峰要强，半高宽更小，晶粒尺寸更大且结晶度更高，呈现比较单一的钙钛矿四方晶体结构。
如图5所示，采用传统氯苯反溶剂法制备的钙钛矿太阳电池器件开路电压0.93V，短路电流密度22.42mA/cm2，填充因子60.24%，光电转换效率为12.56%；而采用CB-PCBM反溶剂同步制备CH3NH3PbI3&PCBM层的方法制备的钙钛矿太阳电池器件性能明显提高，如：开路电压1.01V，短路电流密度23.88mA/cm2，填充因子68.5 %，光电转换效率为16.53%。
综上所述，本发明提供了一种钙钛矿薄膜、太阳能电池器件及制备方法，本发明通过CB-PCBM反溶剂法，一步制备出了CH3NH3PbI3钙钛矿层和PCBM电子传输层，减少了有毒溶剂的使用，而且制备工艺简单。
由于本发明的退火是在旋涂完CH3NH3PbI3钙钛矿层和PCBM层之后进行，PCBM层可以充分渗透进入钙钛矿层，在钙钛矿层与PCBM层之间形成一层钙钛矿/PCBM混合层，不仅解决了传统方法中两层界面连接不好的问题，而且混合层提高了电子收集概率，降低了复合损失，增加了导电性，从而提高了钙钛矿太阳能电池效率。
同时，在退火过程中，同步制备的PCBM层减缓了钙钛矿层溶剂的挥发，使钙钛矿晶粒在溶剂氛围下继续长大，形成大晶粒高质量钙钛矿薄膜，也有利于钙钛矿薄膜太阳能电池效率的进一步提高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、在含有阳极的基底上旋涂空穴传输层，并退火处理；
步骤B、在空穴传输层上制备钙钛矿薄膜；
步骤C、在钙钛矿薄膜上制备阴极，得到太阳能电池器件；
其中，所述步骤B具体为：
将钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂在基底上以形成钙钛矿活性层，然后滴加CB-PCBM溶液继续旋涂一定的时间以形成电子传输层；最后退火处理，得到CH3NH3XY3&PCBM钙钛矿薄膜，所述CH3NH3PbI3&PCMB钙钛矿薄膜包括钙钛矿活性层和电子传输层；
其中X为ⅣA族金属元素中的一种或多种掺杂而成，Y为卤素中的一种或多种掺杂而成。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，退火的条件为130-150℃退火5-15min。
3.根据权利要求2所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，退火的条件为140℃退火10min。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂的转速为3000-5000rpm。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述钙钛矿CH3NH3XY3前驱体溶液旋涂的时间为3-8s。
6.根据权利要求5所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，滴加CB-PCBM溶液后继续旋涂15-40s。
7.根据权利要求1所述的太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述退火处理的条件为100-140℃退火10-30min。
8.一种太阳能电池器件，其特征在于，所述太阳能电池器件由权利要求1-7任一所述的太阳能电池器件的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的太阳能电池器件，其特征在于，自下而上包括：含有阳极的基底、空穴传输层、钙钛矿薄膜和阴极。
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