CN113136589A - 一种WSe2复合催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种WSe2复合催化剂的制备方法，本发明将片状的WSe2与C3N4或RGO原位复合，WSe2由花状多孔结构变为杂乱无序的排列，分布更加均匀，片与片之间的间距变近且更均匀，不仅改善了WSe2的团聚问题，而且增强了WSe2活性边缘点位与导电性的C3N4或RGO之间的电荷传输，从而达到提高催化剂电催化性能和稳定性的目的，使得制得的催化剂具有优异的析氢电催化活性和稳定性。

Description

一种WSe2复合催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种WSe2复合催化剂的制备方法。
背景技术
氢能是一种可再生的清洁能源，其中电解水生产氢气被认为是一种高效制备氢气的方法，为了降低析氢反应所需要能量，通常需要使用催化剂降低析氢反应的的电势，进而提高析氢效率。
金属铂由于其稀缺性和价格昂贵，这使得开发具有高效稳定性能非铂基催化剂是当务之急。虽然也有研究显示过渡族金属硫族化物(TMCs)，比如硫化钨、硫化钼、硒化钼等，既具有低成本、性能稳定等优势，又能够应用于电催化产氢方面；但由于过渡金属硒化物的催化析氢活性位位于材料边缘以及自身导电性较差，极大限制了其本身的催化能力。并且，在一些研究中，比如采用锂离子剥离的方法制备了硒化钨纳米片层结构，相较于体相硒化钨的析氢起始过电位为0.7V,硒化钨纳米片的析氢起始点位下降为0.5V，这说明片层结构的硒化钨由于其独特的结构能够有效的增强电催化析氢性能。而相较于其他过渡族金属硫化物高效的析氢效率而言,硒化钨纳米材料的性能则有待改善(报道于《硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究》)。
另外，专利申请号CN201510123940.4公开了一种析氢反应催化剂纳米片层-石墨烯三维复合材料及其制备方法，该发明通过溶剂热的方法将析氢反应催化剂纳米片层二硒化钨与石墨烯片组装形成三维网络结构，用于提高析氢反应催化剂纳米片层的电子传导效率，促进催化剂纳米片层与电解液及电极的接触而提高其催化效率；此外，使用混合溶剂热的方法能增大催化剂的比表面积和催化活性位点，并最终提高催化剂的催化活性。但该方案中产物需要透析5-7天，冷冻干燥3-5天，导致了生产时间较长。
为了解决WSe2导电性差和活性位点密度低的技术问题，本发明通过对WSe2合成过程进行控制，在实现对其结构进行可控合成基础上结合C3N4或者氧化石墨烯的复合作用，改变了材料的电子结构，增强了电荷传输能力，提高分散均匀性，达到提高材料催化性能的目的。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种WSe2复合催化剂的制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种WSe2复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取硒粉，加入到二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至60-80℃，反应3-4h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取偏钨酸铵溶于去离子水中，然后加入C3N4或氧化石墨烯中任一种，超声震荡30-60mim，再静置6-8h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1-2h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，将悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在200-240℃条件下水热反应24-36h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到复合材料；
5)在氮气气氛中，将复合材料置于管式炉中进行两段式煅烧，即得WSe2复合催化剂。
所述复合材料为WSe2/C3N4、WSe2/RGO中任一种。
所述C3N4为尿素或双氰胺在500-550℃，空气中煅烧2-3h，研磨后称取300mg煅烧物分散到1000ml水中，超声震荡3-4h后，在5000转/分条件下离心5-6分钟，收取上清液干燥后所得物。
所述氧化石墨烯为Hummers方法制备所得，研磨后称取300mg所制备的氧化石墨烯分散到1000ml水中，超声震荡3-4h后，在5000转/分条件下离心5-6分钟，收取上清液干燥后所得物。
本发明利用超声震荡对C3N4或氧化石墨烯进行剥离，再经离心，使得剥离出的C3N4或氧化石墨烯处于上清液中。
所述步骤(1)中硒粉与硼氢化钠的摩尔比为2：(1-1.1)。
所述步骤(2)中C3N4或氧化石墨烯中任一种与W元素的摩尔比为(0.05-0.3)：1。
所述水热反应中W元素与硒粉的摩尔比为(1.00-1.05)：2。
所述两段式煅烧是先升温至250-300℃恒温煅烧1-2h，然后再升温到500-550℃恒温煅烧2-3h。
有益效果：
(1)本发明制备方法工艺简单，操作方便，易于实现规模化生产。
(2)本发明制得的催化剂具有优异的析氢电催化活性和稳定性，解决了WSe2导电性差和活性位点密度低的技术问题；将WSe2与导电性的C3N4或RGO结合制备出复合电催化剂，片状的WSe2与C3N4或RGO原位复合，WSe2由花状多孔结构变为杂乱无序的排列，分布更加均匀，片与片之间的间距变近且更均匀，不仅改善了WSe2的团聚问题，而且增强了WSe2活性边缘点位与导电性的C3N4或RGO之间的电荷传输，从而达到提高催化剂电催化性能和稳定性的目的。
(3)本发明利用两段升温煅烧，先温度至250-300℃下并恒温处理，能够有效去除吸附在材料中的痕量有机物，提高其纯度，减少对材料催化性能的影响，再升温至500-550℃能够细化晶粒尺寸，提高结晶度，进而提高其稳定性。
(4)本发明制备方法解决了二硒化钨团聚问题；本申请采用C3N4或者氧化石墨烯具有大的比表面积，能够吸附溶液中部分偏钨酸铵中的六价W，使后续反应能够进行原位反应，产物WSe2能与C3N4或RGO紧密结合，不仅增加了材料的强导电性，还有利于解决WSe2团聚问题。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的WSe2催化剂扫描电镜SEM照片；
图2为本发明实施例2制备的WSe2/C3N4复合催化剂扫描电镜SEM照片；
图3为本发明实施例4制备的WSe2/RGO复合催化剂扫描电镜SEM照片；
图4为本发明实施例2、实施例4与对比例1催化剂的LSV曲线；
图5为本发明实施例2、实施例4与对比例1催化剂的稳定性曲线。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种WSe2复合催化剂的制备方法，所述催化剂为WSe2/C3N4复合催化剂，包括如下步骤：
1)称取硒粉0.64g，加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入0.16g硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至60℃，反应3h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取1.04g偏钨酸铵水合物(H42N10O42W12·xH2O)溶于80ml去离子水中，然后加入100mgC3N4，超声震荡45mim，再静置6h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，将悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在200℃条件下水热反应24h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到WSe2/C3N4复合材料；
5)在氮气气氛中，将WSe2/C3N4复合材料置于管式炉中，先升温至250℃恒温煅烧1h，然后再升温到500℃中恒温煅烧2h，即得WSe2/C3N4复合催化剂；
所述C3N4为尿素或双氰胺在500℃，空气中煅烧2h，研磨后称取300mg煅烧物分散到1000ml水中，超声震荡3h后，在5000转/分条件下离心5分钟，收取上清液干燥后所得物。
实施例2
一种WSe2复合催化剂的制备方法，所述催化剂为WSe2/C3N4复合催化剂，包括如下步骤：
1)称取0.64g硒粉，加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，按缓慢加入0.165g硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至70℃，反应3.5h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取1.04g偏钨酸铵溶于80ml去离子水中，然后加入200mgC3N4，超声震荡60mim，再静置7h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1-2h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，将悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在220℃条件下水热反应30h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到WSe2/C3N4复合材料；
5)在氮气气氛中，将WSe2/C3N4复合材料置于管式炉中，先升温至270℃恒温煅烧1.5h，然后再升温到530℃恒温煅烧2.5h，即得WSe2/C3N4复合催化剂；
所述C3N4为尿素或双氰胺在530℃，空气中煅烧2.5h，研磨后称取300mg煅烧物分散到1000ml水中，超声震荡3.5h后，在5000转/分条件下离心6分钟，收取上清液干燥后所得物。
实施例3
一种WSe2复合催化剂的制备方法，所述催化剂为WSe2/RGO复合催化剂，包括如下步骤：
1)称取0.64g硒粉，加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入0.18g硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至80℃，反应4h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取1.03g偏钨酸铵溶于80ml去离子水中，然后加入100mg氧化石墨烯，超声震荡60mim，再静置8h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡2h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在240℃条件下水热反应36h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到WSe2/RGO复合材料；
5)在氮气气氛中，将WSe2/RGO复合材料置于管式炉中，先升温至300℃恒温煅烧1.2h，然后再升温到550℃恒温煅烧2.6h，即得WSe2/RGO复合催化剂；
所述氧化石墨烯为Hummers方法制备所得，研磨后称取300mg所制备的氧化石墨烯分散到1000ml水中，超声震荡4h后，在5000转/分条件下离心6分钟，收取上清液干燥后所得物。
实施例4
一种WSe2复合催化剂的制备方法，所述催化剂为WSe2/RGO复合催化剂，包括如下步骤：
1)称取0.64g硒粉，加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入0.186g硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至65℃，反应3.8h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取1.08g偏钨酸铵溶于80ml去离子水中，然后加入200mg氧化石墨烯，超声震荡35mim，再静置7h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1.2h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，将悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在210℃条件下水热反应32h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到WSe2/RGO复合材料；
5)在氮气气氛中，将WSe2/RGO复合材料置于管式炉中，先升温至280℃恒温煅烧1.1h，然后再升温到515℃恒温煅烧3h，即得WSe2/RGO复合催化剂；
所述氧化石墨烯为Hummers方法制备所得，研磨后称取300mg所制备的氧化石墨烯分散到1000ml水中，超声震荡3.5h后，在5000转/分条件下离心5分钟，收取上清液干燥后所得物。
对比例1
一种电催化剂为WSe2，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.64g硒粉，加入到30ml二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入0.16g硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至65℃，反应3h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取1.03g偏钨酸铵到30ml二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1.2h得到悬浮液B；
3)在氮气气氛中，将悬浮液B缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在210℃条件下水热反应32h，待反应完毕、冷却后，取反应产物C用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到WSe2；
4)在氮气气氛中，将WSe2置于管式炉中，先升温至270℃恒温煅烧1.2h，然后再升温到500℃恒温煅烧3.2h，即得WSe2催化剂；
实验例1性能测试
SEM检测：将对比例1、实施例2、实施例4的电催化剂在同等条件下进行电镜扫描，结果分别见图1、图2、图3所示；
电催化产氢性能测试：电催化装置使用气密性H型双室电解池，中间用Nafion115膜隔开，采用三电极体系，分别把本发明实施例2、实施例4与对比例1制备的催化剂负载在碳布上作为工作电极，Pt作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，电解液为1M KOH溶液；结果见图4、图5；
结果分析如下：
图1为本发明对比例1制备的WSe2催化剂扫描电镜SEM照片，从图1中可看出产物形貌为由二维片状形成的花状结构，且相互堆积在一起，形成较大的花簇。
图2为本发明实施例2制备的WSe2/C3N4复合催化剂扫描电镜SEM照片，从图中可看出片状的C3N4的与花状结构的WSe2相互交织在一起，分散均匀，且花状结构WSe2片与片之间的间距明显减小。
图3为本发明实施例4制备的WSe2/RGO复合催化剂扫描电镜SEM照片，从图中可以看出片状的WSe2紧紧地生长在RGO表面，WSe2由花状多孔结构变为杂乱无序的排列，分布更加均匀，片与片之间的间距也更近，更均匀，表明RGO的复合可以明显改善WSe2的团聚问题，有利于WSe2活性边缘位点与高导电性RGO之间的电荷传输，从而提高其催化性能。
图4为本发明实施例2、实施例4与对比例1催化剂的LSV曲线，从图4中可看出：实施例2或实施例4的起始电位明显低于对比例1，在-0.6V VS RHE电压下实施例2与实施例4的电流密度明显大于对比例1，表明其电催化性能都有很大提高。
图5为本发明实施例2、实施例4与对比例1催化剂的稳定性曲线，从图5中可看出，在相同电压作用下，反应20小时后，实施例2、实施例4与对比例1催化剂整个电解过程中电流密度都几乎没有变化，但实施例2、实施例4电流密度维持在10mA/cm2左右，而对比例1维持在7.5mA/cm2左右，表现了较好的催化剂电化学稳定性。

Claims (7)

1.一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取硒粉，加入到二甲基甲酰胺溶液中，在氮气气氛和搅拌条件下，缓慢加入硼氢化钠，待硼氢化钠加入完毕后升温至60-80℃，反应3-4h，等黑灰色硒粉消失后，得到溶液A；
2)称取偏钨酸铵溶于去离子水中，然后加入C3N4或氧化石墨烯中任一种，超声震荡30-60mim，再静置6-8h后，于烘箱中干燥，得到混合物B；
3)将混合物B加入到二甲基甲酰胺溶液中，超声震荡1-2h，使其充分剥离、分散，得到悬浮液C；
4)在氮气气氛中，将悬浮液C缓慢加入到溶液A中，混合均匀后，迅速装入水热反应釜中在200-240℃条件下水热反应24-36h，待反应完毕、冷却后，取反应产物D用去离子水与乙醇交替洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥，得到复合材料；
5)在氮气气氛中，将复合材料置于管式炉中进行两段式煅烧，即得WSe2复合催化剂。
2.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述C3N4为尿素或双氰胺在500-550℃，空气中煅烧2-3h，研磨后称取300mg煅烧物分散到1000ml水中，超声震荡3-4h后，在5000转/分条件下离心5-6分钟，收取上清液干燥后所得物。
3.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为Hummers方法制备所得，研磨后称取300mg所制备的氧化石墨烯分散到1000ml水中，超声震荡3-4h后，在5000转/分条件下离心5-6分钟，收取上清液干燥后所得物。
4.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硒粉与硼氢化钠的摩尔比为2：(1-1.1)。
5.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应中W元素与硒粉的摩尔比为(1.00-1.05)：2。
6.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述两段式煅烧是先升温至250-300℃恒温煅烧1-2h，然后再升温到500-550℃恒温煅烧2-3h。
7.如权利要求1所述一种WSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合材料为WSe2/C3N4、WSe2/RGO中任一种。
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