CN113136581A - 一种铜面清洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜面清洗剂及其制备方法，属于工业清洗用品领域。本发明所述铜面清洗剂的制备方法中，首先将引入物质同时生成聚合物前驱体和N‑(6‑氨基己基)‑1,6‑己二胺五亚甲基膦酸，两种反应产物又相互组合生成清洁能力较强的复合共聚物，随后通过对其多步改性，制备得到的铜面清洗剂产品不仅分散性好，体系稳定，清洗能力强；所述步骤操作工艺简单，对设备要求低，可实现工业化大规模生产。本发明还公开了由所述方法制备的铜面清洗剂，所述产品对铜面氧化及污垢的清洁能力强且不会对表面粗糙度造成影响，可有效代替现有工艺中具有缺陷的除油及磨板工序。

Description

一种铜面清洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业清洗用品领域，具体涉及一种铜面清洗剂及其制备方法。
背景技术
现有线路板产品中若其铜面过度粗糙或产生污垢，可能引起线路板传递信号衰减现象，无法满足高频信号传输的应用需求。相比于传统低效率微蚀体系清洁铜面、防止铜面粗糙度问题，现有技术已大多使用键合剂体系代替，该体系工艺包括入板、酸洗除油、磨板、键合等多个步骤，可更大效率地对铜面进行有效处理。然而该体系在所述酸洗及磨板步骤中，由于线上磨板工艺参数难以控制，容易产生铜板凹槽，致使铜面粗糙度过高；而酸洗步骤通常采用化学药剂进行，但这些酸洗药剂在一定微蚀量条件下仅能清洗掉一下较薄的氧化层，难以处理一下油污、手印等污垢，清洗能力不足。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种铜面清洗剂的制备方法，该方法以清洁效果极佳的共聚聚合物为基体，通过对其进行螯合及还原改性，所得铜面清洗剂产品可在使用时有效咬蚀清洁铜面，同时保障其表面的粗糙度，可代替现有键合剂体系中具有缺陷的除油及磨板工序。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛及水混合后，加入引发剂并加热反应，冷却，得到共聚物A；所述引发剂为过硫酸钾；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入氯化铁及氯化钠混合反应后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂。
本发明所述铜面清洗剂的制备方法中，首先将有机酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛混合，在引发剂过硫酸钾的引发下，有机酸、烯丙基磺酸钠以及次磷酸钠反应聚合生成聚合物前驱体；而次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛则同时下生成新型阻垢剂N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸，两种反应产物又相互组合生成共聚物A，该物质具有显著优异的清洗清洁效果。
将得到的共聚物A引入氯化钠及氯化铁对其进行螯合掺氯，既可以进一步提升产品的清洗性能，赋予产品对铜面的微蚀性能，同时又可保障产品在铜面处理后不会对其进行氧化或过度咬蚀，其主要原因为虽然氯化铁氧化剂较强，但因共聚物与铁离子络合后生成螯合物，可有效防止其瞬间作用于铜面造成表面粗糙不均匀；同时在铜面咬蚀饱和时，活化的铜离子在固液界面处以共价键连接的方式取代了产物B成分中-OH中的氢原子，并与另一个产物B分子中的O以配位键的形式连接形成半渗透聚合络合物，促使产物B生产一定的致密保护膜，进而抑制表面的过渡腐蚀。另一方面，氯离子的引入也会相对提高产品的清洗性能。
最终，产物B在引入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯进行改性，二氧化硫脲可有效提高产品对氧化物的清理能力，同时由于其属于还原剂，也可降低产品体系的氧化速率，保障铜面清洗后的粗糙度；而多元醇磷酸酯的引入则可使产品可缓慢释放氢离子和磷酸盐，通过实验证明其具备一定的缓蚀作用，而由于前驱聚合物本身具有络合性，产物中并不会生产磷酸金属盐沉淀。
通过反应物的生成及对其多步改性，制备得到的铜面清洗剂分散性好，体系稳定，清洗能力强且不会对铜面粗糙度造成影响，可有效代替现有工艺中具有缺陷的除油及磨板工序。
优选地，所述有机酸包括2-羟基膦酰基乙酸、丙烯酸、马来酸、衣康酸中的至少一种；
更优选地，所述有机酸为2-羟基膦酰基乙酸，所述2-羟基膦酰基乙酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛、引发剂的质量体积比为：2-羟基膦酰基乙酸：烯丙基磺酸钠：次磷酸钠：N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺：甲醛：引发剂＝6.38～8.4g：5.6～7.37g：12.5～16.9g：5.6～7.6g：10～13mL：0.04～0.06g。
所述比例下两种反应充分进行，可有效避免反应过度生成副产物或残留部分原料降低产品纯度。
更优选地，所述步骤(1)加热反应中2-羟基膦酰基乙酸与烯丙基磺酸钠的摩尔比为1:1。
更优选地，所述步骤(1)加热反应中同时发生2-羟基膦酰基乙酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠的聚合反应以及N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛、次磷酸钠的化合反应，所述聚合反应过程中2-羟基膦酰基乙酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠三者反应的摩尔比为1:1:1。
优选地，步骤(1)所述加热反应的温度为95～100℃，时间为2～3h。
所述条件下上述共聚物及N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸可有效生成并相互组合。
优选地，所述次磷酸钠、氯化铁、氯化钠三者的质量比为12.5～16.9:0.6～1:2.5～3.5；更优选地，所述质量比为12.5～16.9:0.8:3。
优选地，步骤(2)所述混合反应的时间为0.5～0.6h。
所述配比及反应时间下，氯化铁可有效与共聚物A充分螯合生成络合铁，同时可引入充分的氯离子，提升产品的清洁能力。
优选地，所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：48～52％产物B、4～6％二氧化硫脲、5～7％多元醇磷酸酯及余量水；更优选地，所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
所述组分配比下所得铜面清洗剂产品分散性好，稳定性高，引入的增强助剂含量适中，可有效提高产品的清洗能力及对铜面的保护能力。
本发明的另一目的还在于提供所述铜面清洗剂的制备方法制备得到的铜面清洗剂。
本发明所述铜面清洗剂以络合共聚物作为基体，辅以各种功能成分，不仅具有优异的铜面氧化剂污垢清洁能力，同时可保护铜面表面在咬蚀后不会影响其粗糙度，应用于键合剂清洁体系中可有效代替原有的除油及磨板工艺，清洁效率高。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种铜面清洗剂的制备方法，所述制备方法中，首先将引入物质同时生成聚合物前驱体以及N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸，两种反应产物又相互组合生成清洁能力较强的复合共聚物，随后通过对其多步改性，制备得到的铜面清洗剂产品不仅分散性好，体系稳定，清洗能力强；所述步骤操作工艺简单，对设备要求低，可实现工业化大规模生产。本发明还提供了由所述方法制备的铜面清洗剂，所述产品对铜面氧化及污垢的清洁能力强且不会对表面粗糙度造成影响，可有效代替现有工艺中具有缺陷的除油及磨板工序。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本实施例铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8.4g 2-羟基膦酰基乙酸、5.6g烯丙基磺酸钠、12.5g次磷酸钠、7.6gN-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、12mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应2h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.5h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
实施例2
本实施例铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7g 2-羟基膦酰基乙酸、6.48g烯丙基磺酸钠、14.52g次磷酸钠、6.46gN-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、10mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至95℃反应3h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.6h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
实施例3
本实施例铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8.4g 2-羟基膦酰基乙酸、7.37g烯丙基磺酸钠、16.9g次磷酸钠、7gN-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、12mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应3h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.6h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：48％产物B、6％二氧化硫脲、5％多元醇磷酸酯及余量水。
对比例1
本对比例所述铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7.8g 2-羟基膦酰基乙酸、7.2g烯丙基磺酸钠、4.4g次磷酸钠及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应2h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.5h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
对比例2
本对比例所述铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8.4g 2-羟基膦酰基乙酸、5.6g烯丙基磺酸钠、12.5g次磷酸钠、7.6gN-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、12mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应2h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
对比例3
本对比例所述铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8.4g 2-羟基膦酰基乙酸、5.6g烯丙基磺酸钠、12.5g次磷酸钠、7.6gN-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、12mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应2h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.5h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B加水及多元醇磷酸酯混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、6％多元醇磷酸酯及余量水。
对比例4
本对比例铜面清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g 2-羟基膦酰基乙酸、5.6g烯丙基磺酸钠、10g次磷酸钠、7.6g N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、12mL甲醛及40mL水混合后，加入0.05g引发剂过硫酸钾并加热至100℃反应2h，冷却至65℃，得到共聚物A；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入0.8g氯化铁及3g氯化钠混合反应0.5h后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂；所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、2％二氧化硫脲、8％多元醇磷酸酯及余量水。
效果例1
为验证本申请发明所得铜面清洗剂产品的使用效果，将实施例1～3所得产品及对比例1～4所得产品制备成10％的开缸液，将现有带有手印的光铜板分别置入各组开缸液中浸泡30s，观察手印情况，同时测试浸泡前后光铜板的质量及浸泡后开缸液中铜离子浓度，随后继续浸泡3h后，再次测量开缸液中铜离子浓度，该实施例1组中设置空白试验品(即无手印的光铜板)，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002992626560000071
Figure BDA0002992626560000081
从表格可知，本申请所述铜面清洗剂产品可有效去除产品上的手印等污垢，对铜面具有一定的要蚀性，但由于后续的缓蚀效果，在一定程度后产品并没有继续咬蚀铜板；对比例1所述产品由于没有共聚物A的生成，其清洁效果不佳，而对比例3和对比例4则由于缺少还原剂掺杂或者配方配比不在优选范围内，所得产品也同样没有展现出良好的清洁效果；对比例2所得产品由于缺少络合改性步骤，所得产品缓蚀效果大大减少，虽然可清洁铜面，但后续咬蚀无法控制，导致铜面粗糙度受到影响。
将实施例1～3及空白对照组处理后的光铜板继续置入3％氯化钠溶液中观察所述样品是否受到持续咬蚀，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002992626560000082
从表2可知，本实施例所得产品在处理光铜板后，可在其表面生成致密保护膜保护产品表面，防止产品后续持续反应或咬蚀，产品在后续不会继续发生反应，可有效替代现有酸洗及磨板工序。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛及水混合后，加入引发剂并加热反应，冷却，得到共聚物A；所述引发剂为过硫酸钾；
(2)在步骤(1)所得共聚物A中加入氯化铁及氯化钠混合反应后，得产物B；
(3)在步骤(2)所得产物B中加入二氧化硫脲、多元醇磷酸酯及水混合均匀，即得所述铜面清洗剂。
2.如权利要求1所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括2-羟基膦酰基乙酸、丙烯酸、马来酸、衣康酸中的至少一种。
3.如权利要求2所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸为2-羟基膦酰基乙酸，所述2-羟基膦酰基乙酸、烯丙基磺酸钠、次磷酸钠、N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、甲醛、引发剂的质量体积比为：2-羟基膦酰基乙酸：烯丙基磺酸钠：次磷酸钠：N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺：甲醛：引发剂＝6.38～8.4g：5.6～7.37g：12.5～16.9g：5.6～7.6g：10～13mL：0.04～0.06g。
4.如权利要求3所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)加热反应中2-羟基膦酰基乙酸与烯丙基磺酸钠的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热反应的温度为95～100℃，时间为2～3h。
6.如权利要求1所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述次磷酸钠、氯化铁、氯化钠三者的质量比为12.5～16.9:0.6～1:2.5～3.5；优选地，所述质量比为12.5～16.9:0.8:3。
7.如权利要求1所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合反应的时间为0.5～0.6h。
8.如权利要求1所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：48～52％产物B、4～6％二氧化硫脲、5～7％多元醇磷酸酯及余量水。
9.如权利要求7所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述铜面清洗剂包括以下质量百分含量的组分：50％产物B、5％二氧化硫脲、6％多元醇磷酸酯及余量水。
10.如权利要求1～9任一项所述铜面清洗剂的制备方法制备得到的铜面清洗剂。
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