CN113123014A - 一种生漆/pan纳米纤维薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种生漆/PAN纳米纤维薄膜及其制备方法。步骤1、将漆酚从生漆中提取出来，步骤2、将少量漆酚溶解在DMF中，加入PAN继续搅拌；步骤3；将步骤2得到的混合液通过电纺技术制备成纳米纤维薄膜，另外还将步骤2得到的混合液纺在PVP/PEDOT:PSS导电膜的上下面用于保护中间层，制成的薄膜性能得到了改善，提高PVP/PETOD:PSS导电膜的使用寿命。

Description

一种生漆/PAN纳米纤维薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种生漆/PAN纳米纤维薄膜及其制备方法。
背景技术
生漆是一种可再生的环境友好型材料，其主要成分为60-65％的漆酚和20-30％的水。生漆作为我国最古老的涂料之一，距今已有8000多年的历史，素有“国漆”的美称。由于漆膜具有的优良性能，以被应用在各大领域。但是生漆自身太过于粘稠，很难机械化施工，因此生漆主要作为涂料使用，利用漆膜硬度大，耐磨性好，光泽度明亮，与基体的附着力强，具有稳定的耐热性、耐久性、耐化学腐蚀和有机溶剂等优点。将漆涂刷在器具表面，可以对器具起到保护作用。生漆这种单一的施工方式，限制了生漆在更多方面的应用。
N,N-二甲基甲酰胺(简称DMF)是一种有机化合物，分子式为C3H7NO。是一种为无色透明液体。常被作为溶剂，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性。聚丙烯腈(简称PAN),分子式为(C3H3N)n，是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。可用于制备聚丙烯腈纤维，所制备的纤维的强度并不高，耐磨性、抗疲劳性和耐强酸性均较差。聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77％。
聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物。PVP作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质。如成膜性、增溶性、凝聚作用和保护作用等。其中溶解性极好，能溶于水和大部分有机溶剂，毒性很低，而备受关注。在很多领域中都有应用。在国内外很多期刊上有报道：很多学者将其与PETOD:PSS在DMF中互溶，利用静电纺丝制备导电膜。但这种薄膜能溶于水和绝大数溶剂。故薄膜的使用寿命很短。
本发明利用乙醇提取法，将生漆中的大分子颗粒过滤出去，将所得的混合物溶于DMF中，再加入PAN，通过调节三者比例，并结合电纺技术，可以制备出一种具有纳米纤维结构的薄膜。且相比于未加生漆的薄膜，本发明制备的薄膜耐酸性和机械性能都得到了改善，由于PAN本身的耐候性，保障了薄膜使用的持久性。将这种薄膜作为PVP/PETOD:PSS薄膜的保护层，可以确保PVP/PETOD:PSS导电膜的使用寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，改善PAN纤维的性能，提供一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，并将这种薄膜用作PVP/PETOD:PSS导电膜的保护层。本发明利用电纺技术，实现了生漆由聚合物到纳米结构的突破。本发明以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide简称DMF)为溶剂，以聚丙烯腈(polyacrylonitrile简称PAN)为载体，利用电纺技术，成功将生漆制备成了一种纳米纤维结构薄膜，提升了薄膜原本的耐酸性能、机械性能和抗菌性能。将这种薄膜用于PVP/PEDOT:PSS导电薄膜的保护层，可以起到很好的耐水、耐酸碱和耐有机溶剂。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，
包括以下步骤：
具体步骤包括：
步骤1、取生漆于烧杯中，加入无水乙醇，超声；用过滤纸将溶液中的杂质过滤出去，利用旋蒸在60℃下去除溶液中的无水乙醇，得到混合液记为S0；
步骤2、取S0混合液于烧杯中，加入DMF搅拌均匀后，加入PAN用磁力搅拌器搅拌；
步骤3、将步骤2得到的混合液电纺制得生漆/PAN薄膜；
步骤4、取PEDOT:PSS于烧杯中，加入DMF搅拌均匀后，加入PVP用磁力搅拌器搅拌，PVP/PETOD:PSS：DMF：PVP三者的质量比值为4:5:1；
步骤5、将步骤4得到的混合液，在步骤3得到的生漆/PAN薄膜上电纺制得PVP/PETOD:PSS导电膜；
步骤6、取S0混合液于烧杯中，加入DMF搅拌均匀后，加入PAN用磁力搅拌器搅拌；
步骤7、将步骤6得到的混合液，在步骤5得到的PVP/PETOD:PSS导电膜上电纺制得生漆/PAN薄膜，得到三明治夹心结构生漆/PAN纳米纤维薄膜。
进一步地，步骤1中所述超声时间为2h。
进一步地，步骤2以及步骤6中的S0混合液、DMF、PAN之间的质量比关系为7：100：5。
进一步地，步骤2中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
进一步地，步骤4中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
进一步地，步骤6中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本发明将天然高分子复合材料和非离子型高分子化合物相结合，通过电纺工艺制备纳米纤维薄膜。通过这种方法，将生漆与PAN互溶解形成纳米纤维薄膜。利用生漆的优点，可以提升薄膜的性能。将这种薄膜用作PVP/PETOD:PSS导电膜的保护层，提高PVP/PETOD:PSS导电膜的使用寿命。并且利用电纺这种工艺，可以实现生漆喷涂的机械化工作。
附图说明
图1为本发明利用电纺技术制备生漆/PAN纳米纤维薄膜用于保护PVP/PETOD:PSS导电膜的生产示意图；
图2为加入生漆与未加入生漆制备所得薄膜表面SEM图的对比图；其中a为10gDMF中加入0.5g PAN；b为10g DMF中加入0.5g PAN和0.5g漆酚；
图3为实施例生产的纳米纤维薄膜与纯PAN薄膜在100％硫酸下浸泡的对比图，其中a为10gDMF中加入0.5g PAN；b为10g DMF中加入0.5g PAN和0.5g漆酚。
图4为实施例生产的纳米纤维薄膜的EDS图像。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明中的原料均是通过商业途径购买。生漆购买于中国陕西，使用前用纱布过滤；PAN购买于上海麦克林生化科技有限公司，分子量为150000；PVP购买于上海麦克林生化科技有限公司，分子量为360000；PEDOT:PSS购买于西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；DMF购买于天津市福晨化学试剂厂，含量≥99.5％；硫酸购买与上海成海化学工业有限公司，为分析纯。
实施例1
步骤1、取5g生漆于烧杯中，加入20g无水乙醇，超声2h。用过滤纸将溶液中的杂质过滤出去，利用旋蒸在60℃下去除溶液中的无水乙醇，得到混合液记为S0。
步骤2、取0.7g S0混合液于烧杯中，加入10g DMF搅拌均匀后，加入0.5g PAN用磁力搅拌器以450r/min的速度搅拌8个小时。
步骤3、将步骤2得到的混合液用注射器收集，针头金属为正极，收集板为负极，控制流速为0.45ml/h，针头选用23号，针头到收集板的距离为10cm，经外加高电压作用，电压值为26kv-30kv，制得生漆/PAN薄膜。
实施例2
步骤1、取10g DMF于烧杯中，加入0.5g PAN用磁力搅拌器以450r/min的速度搅拌8个小时。
步骤2、将步骤1得到的混合液用注射器收集，针头金属为正极，收集板为负极，控制流速为0.45ml/h，针头选用23号，针头到收集板的距离为10cm，经外加高电压作用，电压值为22kv-28kv，制得PAN薄膜。
实施例3
步骤1、取5g的生漆于烧杯中，加入20g无水乙醇，超声2h。用过滤纸将溶液中的杂质过滤出去，利用旋蒸在60℃下去除溶液中的无水乙醇，得到混合液记为S0。
步骤2、取0.7g S0于烧杯中，加入10g DMF搅拌均匀后，加入0.5g PAN用磁力搅拌器以450r/min的速度搅拌8个小时。
步骤3、将步骤2得到的混合液用注射器收集，针头金属为正极，收集板为负极，控制流速为0.45ml/h，针头选用23号，针头到收集板的距离为10cm，经外加高电压作用，电压值为26kv-30kv，制得生漆/PAN薄膜。
步骤4、取8g的PEDOT:PSSS于烧杯中，加入10g DMF搅拌均匀后，加入2g PVP用磁力搅拌器以450r/min的速度搅拌8个小时。
步骤5、将步骤4得到的混合液用注射器收集，针头金属为正极，收集板为负极，控制流速为0.45ml/h，针头选用23号，针头到收集板的距离为10cm，经外加高电压作用，电压值为26kv-29kv，在步骤3得到的生漆/PAN薄膜上制得PVP/PETOD:PSS导电膜。
步骤6、取0.7g S0混合液于烧杯中，加入10g DMF搅拌均匀后，加入0.5g PAN用磁力搅拌器以450r/min的速度搅拌8个小时。
步骤7、将步骤6得到的混合液用注射器收集，针头金属为正极，收集板为负极，控制流速为0.45ml/h，针头选用23号，针头到收集板的距离为10cm，经外加高电压作用，电压值为26kv-30kv，在步骤5得到的PVP/PETOD:PSS导电膜上制得生漆/PAN薄膜。得到三明治夹心结构。
制备过程如图1所示。
生漆/PAN纳米纤维薄膜的性能测试：
(1)拉伸强度(σ):将生漆/PAN纳米纤维薄膜裁成10mm宽(b)和100mm长的形状。将万能材料试验机(Instron 1185,Instron,IL,USA)以2毫米/分钟的速度移动，以记录薄膜断裂的峰值载荷(P)。根据
Figure BDA0003020895610000051
测试加入生漆对薄膜拉伸强度的影响，其中d为薄膜的厚度。
表1.生漆/PAN纳米纤维薄膜的抗拉伸强度。
Figure BDA0003020895610000052
从表1中可以看出加入生漆的PAN薄膜的机械强度相比于未加入生漆的PAN薄膜提升了3.67倍。
(2)薄膜的表面形貌:在加速电压为2kv的情况下，利用场发射扫描电镜(NovaNano SEM 230,FEI,Oregon state,USA)拍摄了纳米膜表面的SEM图像。如图2所示，可以看出加入生漆的纤维表面形貌更加的光滑，这可能是生漆/PAN纳米纤维薄机械性能大幅度提升的因素之一。未加入生漆的薄膜纤维表面更加的粗糙，开裂的可能性就更大。当施加外力时，薄弱区域的裂纹迅速扩展，直至整个纤维断裂，粗糙的纤维表面增加了纤维断裂的可能性。
(3)耐酸性测试：将薄膜裁成长为2cm的矩形，在100％的硫酸下浸泡15分钟，观察薄膜的形态。如图3所示，未加入生漆的PAN薄膜在100％浓硫酸下已经溶解，而加入生漆的PAN薄膜仍保持完整，说明加入生漆可以提升PAN薄膜的耐酸性能。
(4)将实施例3中所得的薄膜在20％的硫酸溶液中浸泡30min。干燥后，取中间一块薄膜在场发射扫描电镜(NovaNano SEM 230,FEI,Oregon state,USA)下测薄膜截面的EDS，如图4所示，可以看出PETOD:PSS中的S元素R仍在薄膜的中间层中，说明这种结构确实可以保护PVP/PETOD:PSS导电膜。

Claims (10)

1.一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：将生漆中的漆酚提取，然后将其与DMF搅拌均匀后得到混合物；将混合物与PAN混合搅拌均匀后，得到混合液，将混合液在电纺仪器上进行喷涂成膜。
2.根据权利要求1所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
步骤1、取生漆于烧杯中，加入无水乙醇，超声；用过滤纸将溶液中的杂质过滤出去，利用旋蒸下去除溶液中的无水乙醇，得到混合液记为S0；
步骤2、取S0混合液于烧杯中，加入DMF搅拌均匀后，加入PAN用磁力搅拌器搅拌；
步骤3、将步骤2得到的混合液电纺制得生漆/PAN薄膜；
步骤4、取PEDOT:PSS于烧杯中，加入DMF搅拌均匀后，加入 PVP用磁力搅拌器搅拌；
步骤5、将步骤4得到的混合液，在步骤3得到的生漆/PAN薄膜上电纺制得PVP/PETOD:PSS导电膜；
步骤6、取S0混合液于烧杯中，加入 DMF搅拌均匀后，加入PAN用磁力搅拌器搅拌；
步骤7、将步骤6得到的混合液，在步骤5得到的PVP/PETOD:PSS导电膜上电纺制得生漆/PAN薄膜，得到三明治夹心结构生漆/PAN纳米纤维薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述超声时间为2h。
4.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中旋蒸温度为60℃。
5.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中的S0混合液、DMF、PAN之间的质量比关系为7：100：5。
6.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
7.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
8.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4中PVP/PETOD:PSS：DMF：PVP三者的质量比值为4:5:1。
9.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤6中的搅拌速度为450r/min，搅拌8个小时。
10.根据权利要求2所述的一种生漆/PAN纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤6中S0混合液、DMF、PAN之间的质量比关系为7：100：5。
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