CN113122875A - 一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料及其制备方法 - Google Patents

一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电解水催化材料制备领域，一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料及其制备方法。该合金为Mnx(FeCoNiCr)y，所述合金按原子比由以下成分组成：Mn:50％～60％，Fe:10％～12.5％，Co:10％～12.5％，Ni:10％～12.5％，Cr:10％～12.5％，其中原子百分比用量为x+y＝1,0.5≤x≤0.6,0.4≤y≤0.5。采用电化学腐蚀或者化学腐蚀的方法，增大催化剂的活性面积，露出更多的催化活性位点，从而制备出高活性的非贵金属电解水阳极催化材料。该催化材料表面活性位点多，导电性好，进而提升电解水制氢效率；耐蚀性和稳定性好，进而提升电解水制氢效率；工艺简单、成熟，易于实现工业化应用，实现大电流密度下的电解水制氢工业应用。

Description

一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电解水催化材料制备领域，特别涉及一种电解水催化材料及其制备方法。
背景技术
随着世界人口的持续增长和工业水平的不断提高，化石能源的消耗量飞速增长。此外，化石能源的燃烧所带来的的二氧化硫、氮氧化物和有毒烟尘的也会引起空气污染以及生态破坏。为摆脱这一现状，全球进入新的能源转型期，开发和利用更经济、更环保、更高效的能量存储和转换技术变得越来越迫切。
氢能，作为一种高能量密度、零排放的二次能源，被誉为最理想的可再生能源之一。其中，电解水制氢技术占比仍然比较低的一个重要原因是，发生在阳极的析氧反应是四电子过程，动力学较为缓慢，造成分解水的过电位过高，影响电解效率。另一方面，工业上目前应用到电解水装置上的大多是贵金属Ir、Ru基材料，成本较高，且储量较少。因此，开发经济适用、高效稳定的非贵金属基催化剂，提高析氧反应的动力学过程，并惠及相关能源技术，具有十分重大的意义。
高熵合金包含了五种或更多的主元。一方面，多主元特征导致混合熵高，有利于形成固溶相，而不同的原子尺寸，会导致严重的晶格畸变，利于提高电极的耐蚀性和稳定性，另一方面，高熵合金广泛的成分调制范围和固有的复杂表面优化了电催化过程中活性位点的电子结构，改善了中间体在催化剂表面的吸附和脱附，从而提高了催化性能。
近几年，高熵合金衍生的非贵金属催化材料取得了许多研究进展并有望替代传统的贵金属催化剂，但依然存在许多不足与挑战：一是目前多用高熵合金粉末催化剂，催化循环稳定性较低，回收过程增加工艺成本，大规模工业应用较难，二是块体高熵合金的催化活性面积有限，导致催化效率低，市场应用前景较差。因此探索低成本且成熟的工艺条件，得到拥有较大活性面积、持续高效的块体高熵合金催化剂，是非常重要的挑战。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的问题，提供一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料及其制备方法。为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料，该合金为Mnx(FeCoNiCr)y，所述合金按原子比由以下成分组成：Mn:50％～60％，Fe:10％～12.5％，Co:10％～12.5％，Ni:10％～12.5％，Cr:10％～12.5％，其中原子百分比用量为x+y＝1,0.5≤x≤0.6,0.4≤y≤0.5。采用电化学腐蚀或化学腐蚀的方法，增大催化剂的活性面积，露出更多的催化活性位点，从而制备出高活性的非贵金属电解水阳极催化剂。
本发明还提供了所述高活性富Mn高熵合金电解水催化材料的制备方法，包含以下几个步骤：
步骤1，按照Mnx(FeCoNiCr)y合金中各原子比例，分别称取Mn、Fe、Co、Ni和Cr金属块体颗粒；
步骤2，将步骤1配置的金属块体颗粒在高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，并在铜模坩埚中得到Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金铸锭；
步骤3，将步骤2中得到的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金板；
步骤4，将步骤3中的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金板进行冷轧，得到Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金片；
步骤5，将步骤4中的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金片在盐酸溶液中进行浸泡，即制备得到高活性富Mn高熵合金电解水催化材料。
采用以上方法制备得到的高活性非贵金属电解水催化材料，其表面呈微米多孔状，该催化剂可在电解水析氢中作为阳极材料，在pH＝14，电流密度10mA·cm-2的情况下，超电势为240～300mV，在大电流密度下仍然具有较低的超电势。
与现有的技术相比，本发明所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料的制备方法有以下优点：
1.本发明制备的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料表面活性位点多，导电性好，进而提升电解水制氢效率；
2.本发明制备的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料能在严峻的服役环境(腐蚀和高电化学势)耐蚀性和稳定性好，进而提升电解水制氢效率；
3.本发明制备的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料所用工艺简单、成熟，易于实现工业化应用，实现大电流密度下的电解水制氢工业应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中，高活性Mn50Fe2.5Co12.5Ni2.5Cr12.5电解水催化材料表面的扫描电镜图片。
图2是本发明实施例2中，高活性Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水催化材料表面的扫描电镜图片。
图3是本发明实施例1中，高活性Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水催化材料线性伏安扫描曲线图。
图4是本发明实施例2中，高活性Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水催化材料线性伏安扫描曲线图。
图5是本发明实施例1中，高活性Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水催化材料计时电位曲线图。
图6是本发明实施例3中，高活性Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水催化材料线性伏安扫描曲线图。
图7是本发明对比例中，Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水催化材料表面的扫描电镜图片。
图8是本发明对比例中，Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水催化材料线性伏安扫描曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实例结合附图详细说明本发明的技术及特点，但这些施例并非用以限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高活性Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料
1)按照Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5名义成分分别称取Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素，其中各元素的质量百分比纯度不低于99.99％；
2)熔炼合金锭
将称量好的Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素放入真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5合金锭。
熔炼参数：熔炼前要求真空度为2.5×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
充入0.03～0.05Mpa质量百分比99.999％的氩气作为保护气氛；
熔炼电流为50～500A；
熔炼时间：10～30s；
熔炼次数：5～10次。
3)浇铸合金板和轧制
将Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5合金锭放入高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备高熵合金板，将合金板切成厚度为1mm的合金片进行冷轧；
合金板尺寸：长80mm～100mm、宽20mm～50mm、厚度3mm～5mm；
冷轧变形量：50％。
4)合金片表面进行腐蚀处理
将轧制得到的Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5合金片作为阳极，石墨棒作为阴极，放入3摩尔每升的盐酸溶液中，通入电流密度为0.1A·cm-2,腐蚀时间120s,取出用去离子水清洗干净后，自然晾干得到高活性Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料。
5)电化学性能的测试
使用硅橡胶将Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料非电化学测试部分密封，露出固定面积的自由面进行电化学测试。采用线性伏安扫描的测试方法对Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5阳极材料进行测试。测试使用三电极体系，工作电极为Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5阳极材料，参比电极为汞/氧化汞，辅助电极为铂片，电解液采用1摩尔每升的氢氧化钾溶液。获得的极化曲线如图4所示，图4表明，达到10mA·cm-2，过电位只有273mV。这表明实施例1中的Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料具有优异的析氧催化活性。同时，采用计时电位测试方法测试Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料在1摩尔每升KOH溶液中电位随时间的变化曲线。如图5所示，Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料在12h的测试中，电位基本保持不变。这表明Mn50Fe12.5Co12.5Ni12.5Cr12.5电解水阳极材料析氧催化活性和稳定性都比较优异。
实施例2
一种高活性Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料
1)按照Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25名义成分分别称取Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素，其中各元素的质量百分比纯度不低于99.99％；
2)熔炼合金锭
将称量好的Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素放入真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25合金锭。
熔炼参数：熔炼前要求真空度为2.5×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
充入0.03～0.05Mpa质量百分比99.999％的氩气作为保护气氛；
熔炼电流为50～500A；
熔炼时间：10～30s；
熔炼次数：5～10次。
3)浇铸合金板和轧制
将Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25合金锭放入高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备高熵合金板，将合金板切成1mm的合金片进行冷轧；
合金板尺寸：长80mm～100mm、宽20mm～50mm、厚度3mm～5mm；
冷轧变形量：90％。
4)合金片表面进行腐蚀处理
将轧制得到的Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25合金片放入3摩尔每升的盐酸溶液中浸泡120秒，取出用去离子水清洗干净后，自然晾干得到高活性Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料。
5)电化学性能的测试
使用硅橡胶将Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料非电化学测试部分密封，露出固定面积的自由面进行电化学测试。采用线性伏安扫描的测试方法对Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25阳极材料进行测试。测试使用三电极体系，工作电极为Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25阳极材料，参比电极为汞/氧化汞，辅助电极为铂片，电解液采用1摩尔每升的氢氧化钾溶液。获得的极化曲线如图4所示，图4表明，达到10mA·cm-2，过电位只有253mV。这表明实施例1中的Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料具有优异的析氧催化活性。同时，采用计时电位测试方法测试Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料在1摩尔每升KOH溶液中电位随时间的变化曲线。如图5所示，Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料在12h的测试中，电位基本保持不变。这表明Mn55Fe11.25Co11.25Ni11.25Cr11.25电解水阳极材料析氧催化活性和稳定性都比较优异。
实施例3
一种高活性Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料
1)按照Mn60Fe10Co10Ni10Cr10名义成分分别称取Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素，其中各元素的质量百分比纯度不低于99.99％；
2)熔炼合金锭
将称量好的Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素放入真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Mn60Fe10Co10Ni10Cr10合金锭。
熔炼参数：熔炼前要求真空度为2.5×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
充入0.03～0.05Mpa质量百分比99.999％的氩气作为保护气氛；
熔炼电流为50～500A；
熔炼时间：10～30s；
熔炼次数：5～10次。
3)浇铸合金板
将Mn60Fe10Co10Ni10Cr10合金锭放入高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备高熵合金板，将合金板切成1mm的合金片；
合金板尺寸：长80mm～100mm、宽20mm～50mm、厚度3mm～5mm。
4)合金片表面进行腐蚀处理
将轧制得到的Mn60Fe10Co10Ni10Cr10合金片放入3摩尔每升的盐酸溶液中浸泡120秒，取出用去离子水清洗干净后，自然晾干得到高活性Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料。
5)电化学性能的测试
使用硅橡胶将Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料非电化学测试部分密封，露出固定面积的自由面进行电化学测试。采用线性伏安扫描的测试方法对Mn60Fe10Co10Ni10Cr10阳极材料进行测试。测试使用三电极体系，工作电极为Mn60Fe10Co10Ni10Cr10阳极材料，参比电极为汞/氧化汞，辅助电极为铂片，电解液采用1摩尔每升的氢氧化钾溶液。获得的极化曲线如图4所示，图4表明，达到10mA·cm-2，过电位只有244mV。这表明实施例1中的Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料具有优异的析氧催化活性。同时，采用计时电位测试方法测试Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料在1摩尔每升KOH溶液中电位随时间的变化曲线。如图5所示，Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料在12h的测试中，电位基本保持不变。这表明Mn60Fe10Co10Ni10Cr10电解水阳极材料析氧催化活性和稳定性都比较优异。
对比例
Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水阳极材料
1)按照Mn40Fe15Co15Ni15Cr15名义成分分别称取Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素，其中各元素的质量百分比纯度不低于99.99％；
2)熔炼合金锭
将称量好的Mn、Fe、Co、Ni、Cr各元素放入真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Mn40Fe15Co15Ni15Cr15合金锭。
熔炼参数：熔炼前要求真空度为2.5×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
充入0.03～0.05Mpa质量百分比99.999％的氩气作为保护气氛；
熔炼电流为50～500A；
熔炼时间：10～30s；
熔炼次数：5～10次。
3)浇铸合金板
将Mn40Fe15Co15Ni15Cr15合金锭放入高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备高熵合金板，将合金板切成1mm的合金片；
合金板尺寸：长80mm～100mm、宽20mm～50mm、厚度3mm～5mm。
4)合金片表面进行腐蚀处理
将得到的Mn40Fe15Co15Ni15Cr15合金片放入3摩尔每升的盐酸溶液中浸泡120秒，取出用去离子水清洗干净后，自然晾干得到Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水阳极材料。
5)电化学性能的测试
使用硅橡胶将Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水阳极材料非电化学测试部分密封，露出固定面积的自由面进行电化学测试。采用线性伏安扫描的测试方法对Mn40Fe15Co15Ni15Cr15阳极材料进行测试。测试使用三电极体系，工作电极为Mn40Fe15Co15Ni15Cr15阳极材料，参比电极为汞/氧化汞，辅助电极为铂片，电解液采用1摩尔每升的氢氧化钾溶液。图7为Mn40Fe15Co15Ni15Cr15材料表面的扫描电镜图片，与图1和图2相比，比表面积明显减小，从而材料表面暴露的活性位点少，获得的极化曲线如图8所示，图8表明，达到10mA·cm-2，过电位351mV。这表明与实施例相比，对比例中的Mn40Fe15Co15Ni15Cr15电解水阳极材料不具有优异的析氧催化活性。
采用实施例1中的制备方法得到实施列4-8(除元素含量、冷轧变形量、腐蚀时间等参数略有不同，其他条件均与实施例1相同)所述电解水阳极材料。具体如表1所示：
表1实施例1-8部分参数
Figure BDA0003020475180000091
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高活性富Mn高熵合金电解水催化材料，其特征在于：该合金为Mnx(FeCoNiCr)y，所述合金按原子比由以下成分组成：Mn:50％～60％，Fe:10％～12.5％，Co:10％～12.5％，Ni:10％～12.5％，Cr:10％～12.5％，其中原子百分比用量为x+y＝1,0.5≤x≤0.6,0.4≤y≤0.5。
2.权利要求1所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，按照Mnx(FeCoNiCr)y合金中各原子比例，分别称取Mn、Fe、Co、Ni和Cr金属块体颗粒；
步骤2，将步骤1配置的金属块体颗粒在高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，并在铜模坩埚中得到Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金铸锭；
步骤3，将步骤2中得到的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金铸锭置于真空翻转炉中制备Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金板；
步骤4，将步骤3中的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金板进行冷轧，得到Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金片；
步骤5，将步骤4中的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金片在盐酸溶液中进行化学腐蚀或电化学腐蚀，即制备得到高活性富Mn高熵合金电解水催化材料。
3.根据权利要求2所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的熔炼参数：
熔炼前要求真空度为2.5×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
充入0.03～0.05Mpa质量百分比99.999％的氩气作为保护气氛；
熔炼电流为50～500A；
熔炼时间：10～30s；
熔炼次数：5～10次。
4.根据权利要求2所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的Mnx(FeCoNiCr)y高熵合金板的尺寸为长80mm～100mm、宽20mm～50mm、厚度3mm～5mm。
5.根据权利要求2所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料制备方法，其特征在于，步骤4中，轧制的方向一致，形变量为50％～80％。
6.根据权利要求2所述的高活性富Mn高熵合金电解水催化材料制备方法，其特征在于，步骤(5)中，盐酸溶液浓度为1mol/L～3mol/L，化学腐蚀时间15s～120s，电化学腐蚀时间为15～120s，电化学腐蚀电流密度为0.1A·cm-2。
7.一种权利要求1所述材料在电解水析氧中作为阳极材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：在溶液pH＝14，电流密度达到10mA·cm-2的情况下，超电势≤300mV。
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