CN111118523B - 一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法 - Google Patents

一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法。所述方法为：将Fe基非晶合金浸泡在浓度为0.5～10mol/L的强碱溶液中去合金化处理1～600min。所述Fe基非晶合金的组成为：FemSinBp，40≤m≤81，2≤n≤30，5≤p≤30且m+n+p＝100。本发明在碱液下进行去合金化处理，由于零价态铁在碱液中被腐蚀后选择性脱合金，导致脱合金区域体积发生收缩，从而使非晶合金圆片表面产生纳米多孔结构和具有HER催化能力的Fe(OH)3/FeOOH纳米晶；多界面反应与Fe(OH)3/FeOOH纳米晶显著提升的Fe基非晶合金HER催化活性，降低析氢反应的过电位。

Description

一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的 方法
技术领域
本发明属于Fe基非晶合金材料电解水析氢的技术领域，具体涉及一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法。
背景技术
随着全球人口的增加，工业化和城市化的发展，能源需求迅速增长。当前，全世界能源消耗主要来自不可再生资源，即煤炭，天然气和石油，然而这些能源的使用也导致了严重的环境问题(全球变暖)，经济问题和政治危机；并且这些资源是有限的，其在全世界范围内的储备正在枯竭，所有我们急需去寻找一种绿色，可持续的替代能源。分子氢(H2)具有最高的重量能量密度(142MJ kg-1)，并且其燃烧产物为绿色无污染的水，因此它被认为是未来最理想的清洁能源。地球上氢储备十分丰富，但大部分的氢都储存在水分子(H2O)中，因此，电解水是我们从水分子中获取氢的最直接手段；随着我们对再生能源(太阳能，风能，潮汐能等)利用率的提高，用再生能源电解水制取清洁能源H2的可持续循环不再是理论构想；然而，由于电解水反应的能垒太高，制取1LH2需要消耗4.8W.h的能量，而完全燃烧1LH2所产生的能量只有2.9W.h，能量转换率只有60-70％，在克服能垒的过程中消耗掉了近30％的能量，因此我们急需一种可以降低电解水反应能垒的催化剂。
目前而言，贵金属，尤其是Pt，仍是最优的HER催化剂，然而贵金属十分昂贵，且地球储量少，这注定了其无法大量运用于工业生产中，因此我们需要去寻找一种地球储量丰富，经济和高效的新型HER催化剂；非晶合金由于其非晶态结构，没有易发生腐蚀的位错和晶界，所以具有极高的耐腐蚀性；并且得益于非晶合金独特的元素与成分起伏，其表面拥有众多可以发生析氢反应的活性位点，以上特性使得非晶合金是目前最理想的替代贵金属Pt的新型催化剂。Fe基非晶态合金在上世纪80年代已实现工业化生产，是目前制作工艺最成熟稳定的非晶合金之一，成熟的制作工艺加上地球储备丰富的Fe,Si,B元素，意味着高效稳定的性能与低成本的完美结合。虽然Fe基非晶态合金表面也同样具备众多可以发生析氢反应的活性位点，然而其起始活性对比起贵金属Pt仍有较大差距。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法。该方法利用去合金化处理Fe基非晶合金，可以有效降低Fe基非晶合金的析氢过电位，提高在碱性环境下的电解水析氢催化活性。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，包括以下步骤：
将Fe基非晶合金浸泡在浓度为0.5～10mol/L的强碱溶液中去合金化处理1～600min。
优选的，所述强碱溶液为NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种。
优选的，所述Fe基非晶合金组成为：FemSinBp，40≤m≤81，2≤n≤30，5≤p≤30且m+n+p＝100。
更优选的，所述76≤m≤80，9≤n≤13，9≤p≤13且m+n+p＝100。
优选的，所述Fe基非晶合金为直径
Figure BDA0002369419140000021
厚度d＝0.01～1mm的Fe基非晶合金圆片。
更优选的，所述Fe基非晶合金由宽度为3～10cm、厚度为0.01～1mm、长度为5～15cm的Fe基非晶合金薄带裁剪得到。
优选的，所述Fe基非晶合金薄带由以下方法制备得到：
根据非晶合金的化学计量比称量原材料Fe、Si、B，然后在惰性气氛中熔炼成合金，采用快速凝固甩带法将合金制备成非晶合金薄带。
优选的，所述强碱溶液的浓度为0.5～5mol/L，更优选为1～3mol/L。
优选的，所述去合金化处理的时间为10～120min。
优选的，所述去合金化处理在搅拌状态下进行，其中搅拌转速为100～250rpm。
本发明通过去合金化处理所得到的Fe基非晶合金表面产生分布均匀的纳米多孔结构，这些纳米孔洞增大了材料的比表面积，使得溶液中游离的氢离子在材料表面扩散加快，加速了析氢反应中氢离子的吸附和解离，并且由于纳米多孔结构具有纳米尺寸效应，使得析氢反应的活性位点也大大增多；与此同时，材料表面还存在片状的Fe(OH)3/FeOOH纳米晶，这些纳米晶不仅具有大的比表面积，而且还有优异的HER催化能力，降低了吸附和解吸氢过程中的吉布斯自由能，从而显著提升的析氢反应的速率。
本发明所述方法中由于零价态铁在碱液中被腐蚀后选择性脱合金，导致脱合金区域体积发生收缩，从而使非晶合金圆片表面产生大量且均匀分布的纳米多孔结构，有效增大材料的电化学表面积，发生不同界面之间的多界面反应，提高材料的催化活性，并且材料表面还附着具有优异HER催化能力的Fe(OH)3/FeOOH纳米晶，大大提高Fe基非晶合金析氢反应的催化活性；同时Fe基非晶合金表面大部分仍为非晶基体，所以去合金处理在提高Fe基非晶合金催化活性的同时，仍能保留其优异的耐腐蚀性和元素起伏带来的高活性位点等有利于析氢反应的非晶态特性。
本发明所述方法可以大大提高Fe基非晶合金在碱性环境下的电解水析氢反应催化活性，并且具有工艺简单，原料成本低，普适性等优点，为碱性环境析氢催化剂的导向性设计和性能优化提供了新的思路方向。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明提供的一种利用去合金化提高Fe基非晶合金的电解水析氢催化性能的方法，制备工艺简单；本发明获得的去合金化处理Fe基非晶合金表面产生分布均匀的纳米多孔结构，这些纳米孔洞增大了材料的比表面积，使得溶液中游离的氢离子在材料表面扩散加快，加速了析氢反应中氢离子的吸附和解离；与此同时，材料表面还存在具有优异的HER催化能力的片状Fe(OH)3/FeOOH纳米晶，降低了吸附和解吸氢过程中的吉布斯自由能，从而显著加快了析氢反应的反应速率。同时Fe基非晶合金表面大部分仍为非晶基体，所以去合金处理在提高Fe基非晶合金催化活性的同时，仍能保留其优异的耐腐蚀性和元素起伏带来的高活性位点等有利于析氢反应的非晶态特性。
附图说明
图1为未经任何处理的Fe78Si13B9非晶合金的XRD图。
图2为实施例1～3中所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的XRD图。
图3为实施例3中所制得的去合金处理后Fe基非晶合金在二次电子模式下的SEM图。
图4为实施例3中所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的EDS能谱图。
图5为实施例1中所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
图6为实施例2中所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
图7为实施例3中所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
图8为实施例1与对比例1中不同去合金液所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
图9为实施例2与对比例2中不同去合金液所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
图10为实施例3与对比例3中不同去合金液所制得的去合金化处理后Fe基非晶合金的极化曲线LSV图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe76Si11B13非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000051
的Fe76Si11B13非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe76Si11B13非晶合金圆片放置于装有1mol/L NaOH去合金液的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的NaOH溶液的浓度均匀)，去合金时间为10min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe76Si11B13非晶合金圆片。
实施例2
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe80Si9B11非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000052
的Fe80Si9B11非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe80Si9B11非晶合金圆片放置于装有2mol/L NaOH去合金液的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的NaOH溶液的浓度均匀)，去合金时间为60min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe80Si9B11非晶合金圆片。
实施例3
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe78Si13B9非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000061
的Fe78Si13B9非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe78Si13B9非晶合金圆片放置于装有3mol/L NaOH去合金液的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的NaOH浓度均匀)，去合金时间为120min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe78Si13B9非晶合金圆片。
对比例1
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe76Si11B13非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000062
的Fe76Si11B13非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe76Si11B13非晶合金圆片放置于装有0.5mol/L H2SO4去合金液的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的H2SO4溶液的浓度均匀)，去合金时间为10min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe76Si11B13非晶合金圆片。
对比例2
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe80Si9B11非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000071
的Fe80Si9B11非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe80Si9B11非晶合金圆片放置于装有1mol/LHNO3去合金液的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的HNO3溶液的浓度均匀)，去合金时间为60min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe80Si9B11非晶合金圆片。
对比例3
将宽度M＝6cm，厚度d＝0.02mm的Fe78Si13B9非晶合金薄带用冲裁机裁剪为一定数量直径
Figure BDA0002369419140000072
的Fe78Si13B9非晶合金圆片；然后将1片已裁好的Fe78Si13B9非晶合金圆片放置于装有1mol/L HCl的烧杯中，其中非晶圆片用细镊固定，使其悬浮于去合金液中，然后往烧杯中加入磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，固定搅拌器转数为150rpm(搅拌的目的是为了保证去合金过程中各处的HCl浓度均匀)，去合金时间为120min，随后将去合金处理后样品用去离子水冲洗三次，再酒精冲洗三次，最后用无尘纸吸收多余的酒精，干燥后收集到去合金处理后的Fe78Si13B9非晶合金圆片。
图2为实施例1～3去合金化处理后Fe基非晶合金圆片的XRD图，可以发现去合金化处理后Fe基非晶合金大部分仍为非晶基体，而去合金化产生纳米多孔结构与非晶基体间存在界面反应，加快析氢反应的反应速率，与此同时存在大量的非晶基体也意味着其保留了非晶合金的耐腐蚀性和反应活性位点多等有利于析氢反应的特性。
图3为实施例3去合金化处理后Fe基非晶合金圆片的SEM，从图片中看出处理后的样品表面由于零价态铁在碱液中被腐蚀后选择性脱合金，导致脱合金区域体积发生收缩，从而产生大量分布均匀的纳米多孔结构，与此同时还生成大量的具有优异HER催化能力的Fe(OH)3/FeOOH纳米晶。
图4为实施例3处理Fe基非晶合金圆片的EDS，从中可以确去合金化处理后Fe基非晶合金表面的片状结构是Fe(OH)3/FeOOH纳米晶。
图5为实施例1去合金化处理后Fe基非晶合金圆片的LSV图，未处理的Fe76Si11B13非晶合金在1mol/L KOH电解液中，10mA/cm2的阴极电流密度标准下的析氢过电位为456mV，图8中对比例1处理后样品析氢过电位为375mV，而实施例1中处理后样品析氢过电位为338mV。
图6为实施例2去合金化处理后Fe基非晶合金圆片的LSV图，未处理的Fe80Si9B11非晶合金在1mol/L KOH电解液中，10mA/cm2的阴极电流密度标准下的析氢过电位为453mV，图9中对比例2处理后样品析氢过电位为301mV，而实施例2中处理后样品析氢过电位为240mV。
图7为实施例3去合金化处理后Fe基非晶合金圆片的LSV图，未处理的Fe78Si13B9非晶合金在1mol/L KOH电解液中，10mA/cm2的阴极电流密度标准下的析氢过电位为458mV，图10中对比例3处理后样品析氢过电位为268mV，而实施例3中处理后样品析氢过电位为201mV。
在析氢反应过程中，纳米多孔结构有利于游离H+的扩散，加快了H+的吸附速率，同时由于纳米尺寸效应，使得材料表面析氢活性位点增多，并且非晶基体与纳米多孔结构之间的界面反应也显著加快了析氢反应的反应速率；去合金处理后Fe基非晶合金表面还产生具有优异催化效果的Fe(OH)3/FeOOH纳米晶，显著降低吸附和解吸氢过程中的吉布斯自由能；以上去合金处理后带来的多种特性共同优化了Fe基非晶合金圆片的水解析氢催化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Fe基非晶合金浸泡在浓度为0.5～10mol/L的强碱溶液中去合金化处理10～120min；
所述Fe基非晶合金组成为：FemSinBp，40≤m≤81，2≤n≤30，5≤p≤30且m+n+p＝100。
2.根据权利要求1所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述Fe基非晶合金组成为：FemSinBp，76≤m≤80，9≤n≤13，9≤p≤13且m+n+p＝100。
3.根据权利要求1所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述强碱溶液的浓度为0.5～5mol/L。
4.根据权利要求3所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述强碱溶液的浓度为1～3mol/L。
5.根据权利要求1所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述强碱溶液为NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述Fe基非晶合金为直径
Figure FDA0002899592290000011
厚度d＝0.01～1mm的Fe基非晶合金圆片。
7.根据权利要求6所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述Fe基非晶合金由宽度为3～10cm、厚度为0.01～1mm、长度为5～15cm的Fe基非晶合金薄带裁剪得到。
8.根据权利要求1所述一种去合金化处理提高Fe基非晶合金电解水析氢催化活性的方法，其特征在于，所述去合金化处理在搅拌状态下进行，其中搅拌转速为100～250rpm。
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