CN113122073A - 一种超微包覆色料分散液及其制备方法以及喷墨墨水 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及喷墨墨水技术领域，提供了一种超微包覆色料分散液及其制备方法以及喷墨墨水。本发明利用碱将分散剂中的羧基基团进行部分盐化，形成阴离子静电斥力效应，盐化后的分散剂吸附在色料表面，之后通过研磨降低色料的粒径，得到色料超微分散液，再利用多元胺与吸附在色料表面的分散剂中的羧酸基发生酰胺化反应，形成三维网状结构包覆住色料，得到超微包覆色料分散液。利用该超微包覆色料分散液配制喷墨墨水，不会受到功能助剂竞争吸附的影响，分散剂不会脱附失效，且墨水分散稳定性高，色料不易沉降。
Description
技术领域
本发明涉及喷墨墨水技术领域，尤其涉及一种超微包覆色料分散液及其制备方法以及喷墨墨水。
背景技术
传统水性喷墨染料墨水具有低毒性、对环境亲和性好、色彩鲜艳逼真、价格低廉等特性，广泛应用于家庭、工作室、办公行号、政府机关、工业及商业等需要打印输出的地方。然而，染料墨水却有几个致命的缺点，第一是不耐水，遇水会晕染溶解；第二是不耐光，在日光照射下，紫外线及臭氧会劣解染料，造成影像褪色失真。为了解决这些缺点，耐光色料被开发出来，例如颜料或分散染料等。由于耐光色料本身不溶于水，故耐水好，而且耐光色料化学性质稳定，不容易受紫外线及臭氧的侵蚀，所以耐光性强。但是，耐光色料不溶于水，故耐光色料是以微粒形式分散于墨水中。因此，如何确保耐光色料微粒稳定分散于墨水中，便成为水性喷墨耐光色料墨水的重要课题。
本领域目前均是直接利用分散剂将色料分散于墨水中，但是，墨水配方中的助剂(例如醇醚类溶剂、润湿剂或表面张力调节剂等)容易与分散剂发生竞争吸附导致分散剂脱附失效。因此，对于功能性要求高的喷墨墨水，此问题限制了很多功能助剂的添加，很多喷墨墨水无法采用通用功能助剂，而需添加特殊功能助剂来避免竞争吸附导致的耐光色料分散不稳定，特殊功能助剂种类少，有许多功能要求无法满足，且成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超微包覆色料分散液及其制备方法以及喷墨墨水。本发明将色料包覆在三维网状结构中，得到超微包覆色料分散液，利用该超微包覆色料分散液配制喷墨墨水，不会受到功能助剂竞争吸附的影响，分散剂不会脱附失效，且墨水分散稳定性高，色料不易沉降。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种超微包覆色料分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羧基的分散剂、水和碱混合，碱将分散剂中的羧基进行部分盐化，得到盐化分散剂料液；将所述盐化分散剂料液和色料混合，得到色料预分散液；
(2)将所述色料预分散液研磨，得到色料超微分散液；
(3)将色料超微分散液和包覆剂混合进行交联包覆反应，得到超微包覆色料分散液；所述包覆剂为多元胺。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含羧基的分散剂的由芳香基单体和羧酸基单体聚合得到；
所述芳香基单体包括苯乙烯、2-甲基丙烯酸苯乙烯酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯和甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；
所述羧酸基单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丁烯二酸和乙烯苯甲酸中的一种或几种；
所述芳香基单体与羧酸基单体的摩尔比为1:(0.25～4)。
优选的，所述色料、含羧酸基的分散剂和水的质量比为(10～30)：(5～60)：(10～85)；所述羧酸基的盐化比例为50～95％；所述碱包括无机碱和/或有机碱。
优选的，所述研磨的条件包括：研磨转速为8～15m/s，研磨介质直径为0.1～0.6mm，研磨介质填充率为80～95％，研磨至色料的平均粒径为120±50nm。
优选的，所述多元胺包括脂肪二胺、季戊四胺、4,9-二恶-1,12十二烷二胺、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺和聚醚多元胺中的一种或几种。
优选的，所述交联包覆反应的温度为50～90℃，时间为5～12h。
优选的，所述色料包括颜料和/或分散染料。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的超微包覆色料分散液。
本发明还提供了一种喷墨墨水，包括以下质量份数的组分：上述方案所述的超微包覆色料分散液10～80份，功能助剂0.1～40份，水1～60份。
优选的，所述功能助剂包括有机溶剂、润湿剂、保湿剂、渗透剂、接着剂、表面张力控制剂和消泡剂中的一种或几种。
本发明提供了一种超微包覆色料分散液的制备方法，包括以下步骤：(1)将含羧基的分散剂、水和碱混合，碱将分散剂中的羧基进行部分盐化，得到盐化分散剂料液；将所述盐化分散剂料液和色料混合，得到色料预分散液；(2)将所述色料预分散液研磨，得到色料超微分散液；(3)将色料超微分散液和包覆剂混合进行加热处理，得到超微包覆色料分散液；所述包覆剂为多元胺。本发明利用碱将分散剂中的羧基基团进行部分盐化，形成阴离子静电斥力效应，盐化后的分散剂吸附在色料表面，之后通过研磨降低色料的粒径，得到色料超微分散液，再利用多元胺与吸附在色料表面的分散剂进行反应，多元胺与分散剂的羧酸基产生酰胺化反应，形成三维网状结构包覆住色料，得到超微包覆色料分散液。经过超微包覆的色料，分散剂牢固吸附在色料表面，且被多元胺形成的三维网状结构包覆，利用该色料分散液配制喷墨墨水，不会受到墨水助剂竞争吸附影响，分散剂不会脱附失效，可以提高墨水分散稳定性，有效抑制色料沉降，防止打印头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。
本发明还提供了一种喷墨墨水，组成成分包括上述方案所述的超微包覆色料分散液、功能助剂和水；利用本发明的超微包覆色料分散液配制喷墨墨水，无需使用特殊的功能助剂，且所得墨水分散稳定性好，老化试验结果表面，老化试验前后墨水的分散性、稀释性、粘度、粒径、表面张力等变化均较小，说明墨水的稳定性良好。
具体实施方式
本发明提供了一种超微包覆色料分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羧基的分散剂、水和碱混合，碱将分散剂中的羧基进行部分盐化，得到盐化分散剂料液；将所述盐化分散剂料液和色料混合，得到色料预分散液；
(2)将所述色料预分散液研磨，得到色料超微分散液；
(3)将色料超微分散液和包覆剂混合进行加热处理，得到超微包覆色料分散液；所述包覆剂为多元胺。
本发明将含羧基的分散剂、水和碱混合，碱将分散剂中的羧基进行部分盐化，得到盐化分散剂料液。在本发明中，所述含羧基的分散剂的重均分子量(Mw)优选为5000～50000，更优选为8000～30000，数均分子量(Mn)优选为4000～40000，更优选为7000～20000，重均分子量和数均分子量的比值(分子量分布系数)优选为1～2:1，更优选为1.1～1.8:1，进一步优选为1.1～1.5:1。
在本发明中，所述含羧基的分散剂包括能够吸附在色料表面的锚定链段以及能与包覆剂发生反应的羧酸基链段；所述含羧基的分散剂优选由芳香基单体和羧酸基单体聚合得到；所述芳香基单体优选包括苯乙烯、2-甲基丙烯酸苯乙烯酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯和甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；在本领域中，常见的色料结构大多带有芳香基结构或类似杂环结构，因此芳香基结构对色料的吸附性好，是优选的锚定基。
在本发明中，所述羧酸基单体优选包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丁烯二酸和乙烯苯甲酸中的一种或几种；在本发明中，所述羧酸基除与包覆剂进行交联包覆反应外，还可以与碱作用得到羧酸盐，从而形成阴离子静电斥力效应，起稳定作用，且具有溶剂化链段的空间立体障碍功能，提高分散剂的分散稳定性。
在本发明中，所述芳香基单体与羧酸基单体的摩尔比优选为1:(0.25～4)，更优选为1:(0.5～2)。本发明优选将芳香基单体和羧酸基单体的比例控制在上述范围内，能够使反应单体充分聚合，得到锚定基与可溶化基优化的分散剂结构。
在本发明中，所述芳香基单体和羧酸基单体的聚合优选在引发剂和有机溶剂存在条件下进行；所述有机溶剂优选包括丙酮、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种；所述芳香基单体及羧酸基单体的总质量与有机溶剂的质量比优选为(30～60):(40～60)，更优选为(40～50):(45～55)。本发明优选控制有机溶剂的添加量在上述范围内，能够使反应单体充分溶解，有利于聚合反应顺利进行。
在本发明中，所述引发剂优选包括偶氮二异庚腈(Vazo52)、偶氮二异丁腈(Vazo64)、偶氮二异戊腈(Vazo67)和偶氮二氰基戊酸(Vazo68)中的一种或几种；所述引发剂的用量优选为芳香基单体和羧酸基单体总摩尔量的1～10％，优选为3～9％。
在本发明中，所述含羧酸基的分散剂的制备方法优选包括以下步骤：
将芳香基单体、羧酸基单体、引发剂和有机溶剂混合进行聚合反应，然后将所得产物料液中的有机溶剂去除，得到含羧酸基的分散剂。
在本发明中，所述混合进行聚合反应的具体为：将芳香基单体和羧酸基单体混合，得到预混液A；将引发剂和部分有机溶剂混合，得到预混液B；将所述预混液A和预混液B加入剩余有机溶剂中进行聚合反应。本发明对所述混合的方法没有特殊要求，能够将各个原料混合均匀即可；本发明对配制预混液B所用的部分有机溶剂的体积没有特殊要求，能够将引发剂完全溶解即可。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃，所述聚合反应的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h；所述聚合反应优选在氮气保护条件下进行；在本发明的具体实施例中，优选通过检测反应过程中体系中反应单体的总残留量确定反应结束时间，具体的，当体系中反应单体的总残留量低于3wt.％时，停止加热，完成聚合反应。
在本发明的具体实施例中，所述聚合反应优选在架有冷凝回流装置的反应瓶中进行，本发明优选先向反应瓶中通入氮气，之后将剩余有机溶剂加入反应瓶中，将反应瓶内溶剂加热至反应温度，然后将预混液A和预混液B同时缓慢加入反应瓶中，所述预混液A的加入速率优选为1～5g/min，更优选为2～3g/min，所述预混液B的加入速率优选为0.4～1g/min，更优选为0.5～0.6g/min；在本发明中，所述聚合反应的时间自预混液A和预混液B全部加入完毕开始计。本发明优选控制预混液A和预混液B的加入速率在上述范围内，可以调控反应过程中聚合单体及引发剂浓度，进而得到窄分子量分布的分散剂。
聚合反应完成后，本发明优选将所得产物料液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到含羧基的分散剂。本发明对所述减压蒸馏的具体条件没有特殊要求，能够将产物料液中的溶剂完全去除即可。
在本发明中，所述碱优选为无机碱和/或有机碱，所述无机碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的一种或几种；所述有机碱优选包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一乙胺、二乙胺和三乙胺中的一种或几种；所述羧酸基的盐化比例优选为50～95％；所述盐化比例具体是指发生盐化的羧酸基的摩尔量占羧酸基总摩尔量的比例，在本发明的具体实施例中，优选根据含羧酸基的单体中羧酸基的含量以及目标盐化比例确定碱的用量。
在本发明中，所述色料优选包括颜料和/或分散染料，具体包括以下颜料或分散染料中的一种或几种：
蓝色颜料PB15:1、PB15:2、PB15:3、PB15:4；
黄色颜料PY12、PY13、PY74、PY150、PY151、PY155、PY180、PY183、PY185、PY194；
红色颜料PV19、PR122、PR146、PR254、PR269；
黑色颜料碳黑；
蓝色分散染料14、28、56、72、87、165、359、360、366；
红色分散染料4、11、22、54、60、74、82、92、146、278；
黄分散染料3、23、42、51、54、60、65、82、98、160、211；
棕色分散染料27。
在本发明中，所述色料、含羧酸基的分散剂和水的质量比优选为(10～30)：(5～60)：(10～85)，更优选为(15～25)：(10～50)：(30～65)。在本发明的具体实施例中，优选先将含羧基的分散剂加入水中进行溶解，然后再加入碱进行盐化。
得到盐化分散剂料液后，本发明将所述盐化分散剂料液和色料混合，得到色料预分散液。在本发明中，所述混合的时间优选以色料充分润湿为准。
得到色料预分散液后，本发明将所述色料预分散液研磨，得到色料超微分散液。在本发明中，所述研磨的的条件优选包括：研磨转速为6～20m/s，优选为8～15m/s，研磨介质直径为0.1～1.0mm，优选为0.2～0.5mm，研磨介质填充率为80～98％，优选为85～95％，研磨至色料的平均粒径为120±50nm，优选为120±20nm；所述研磨优选在纳米研磨机中进行，研磨后得到纳米粒径的色料超微分散液。
得到色料超微分散液后，本发明将色料超微分散液和包覆剂混合进行交联包覆反应，得到超微包覆色料分散液。在本发明中，所述包覆剂为多元胺，所述多元胺优选包括脂肪二胺、季戊四胺、4,9-二恶-1,12十二烷二胺、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺和聚醚多元胺中的一种或几种；所述脂肪二胺的碳原子数优选为3～10，所述聚醚多元胺优选为亨斯迈T403。
在本发明中，所述交联包覆反应的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃，所述交联包覆反应的时间优选为5～12h，更优选为7～10h；本发明优选先将所述色料超微分散液的温度加热至50～90℃，然后再加入多元胺；在反应过程中，所述多元胺与分散剂中的羧基发生酰胺化反应，从而形成交联的三维网状结构，包覆住纳米色料。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的超微包覆色料分散液；本发明提供的超微包覆色料分散液色料分散稳定，且被包覆分散剂和多元胺形成的三维网状结构中，其中分散剂中的锚定基团吸附在色料表面，盐化形成的羧酸盐链段则伸展开来，起到形成空间立体障碍的功能，从而提高色料的分散性。同时由于色料被包覆住，其他助剂不会和色料发生竞争吸附，分散剂不会脱附失效。
本发明还提供了一种喷墨墨水，包括以下质量份数的组分：上述方案所述的超微包覆色料分散液10～80份，优选为20～70份，更优选为30～60份，功能助剂0.1～40份，优选为1～35份，更优选为5～20份，水1～60份，优选为1～50份，更优选为1～40份。
在本发明中，所述功能助剂优选包括有机溶剂、润湿剂、保湿剂、渗透剂、接着剂、表面张力控制剂和消泡剂中的一种或几种；本发明对上述功能助剂的种类和型号没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的通用功能助剂即可；在本发明的具体实施例中，所述有机溶剂优选包括醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醇醚类溶剂和醚酯类溶剂中的一种或几种，具体如异丙醇、卡必醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇醋酸酯；所述润湿剂优选包括表面活性剂，具体优选为动态张力低的表面活性剂，具体如BYK-3450、BYK-349、Dynol-604、Dynol-810；所述保湿剂优选包括多元醇，具体为高沸点吸水性强的多元醇，如丙三醇、丙二醇、乙二醇、山梨糖醇；所述渗透剂优选包括表面张力低的表面活性剂或溶剂，具体如BYK-360、BYK-378、Surfynol-104E或Surfynol-420；所述的接着剂优选包括丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、氯醋树脂和醋酸乙烯树脂中的一种或几种；所述的表面张力控制剂优选包括表面张力低的表面活性剂或溶剂，具体如BYK-348、杜邦1157或杜邦FS-3100；所述的消泡剂优选包括表面张力低的抑泡剂，具体如BYK-088或BYK-019。
在本发明中，所述喷墨墨水的制备方法优选包括以下步骤：
将所述超微包覆色料分散液、功能助剂和水混后过滤，所得滤液即为所述喷墨墨水。
在本发明中，所述混合优选为搅拌混合，能够搅拌均匀即可；所述过滤优选为依次利用0.45μm孔径玻纤滤膜和0.45μm孔径聚丙烯滤膜过滤，本发明通过过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的喷墨墨水。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将主链芳香基单体367g 2-苯氧基乙基丙烯酸酯与羧酸基单体83g甲基丙烯酸混合，得到预混液A；再将112g丁酮及28偶氮二异庚腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂410g丁酮及搅拌加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以2.0g/min及0.7g/min添加速率同时加入反应瓶中进行反应；添加完毕后持续反应2小时，检测残留的单体量小于3wt％终止反应，得到45％固含量的聚合物溶液；将聚合物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到含羧酸基的分散剂SA1。所得分散剂重均分子量Mw＝12485，数均分子量Mn＝8792，分子量分布Mw/Mn＝1.42。
取含羧酸基的分散剂SA1300g溶于368g水中，再将氢氧化钠32g加入进行盐化，盐化率约90％，加入R60分散染料300g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为100±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；将色料超微分散液加热至80℃，然后在搅拌下加入包覆剂己二胺29.6g，进行色料超微包覆，持续反应7hr，得到超微包覆色料分散液；
取超微包覆色料分散液200g，保湿剂丙三醇300g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水395g混合搅拌均匀，经0.45μm玻纤滤膜及0.45μmPP滤膜过滤后，所得滤液既为红色喷墨墨水。
实施例2
取实施例1制备的含羧酸基的分散剂SA1100g溶于689g水中，再将氢氧化钠11g加入进行盐化，盐化率约95％，加入PR122色料200g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为130±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；将色料超微分散液加热至90℃，然后在搅拌下加入包覆剂辛二胺15.3g，进行色料超微包覆，持续反应5h，得到超微包覆色料分散液；
取超微包覆色料分散液300g，保湿剂丙三醇250g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水345g混合搅拌均匀，经0.45μm玻纤滤膜及0.45μmPP滤膜过滤后，所得滤液既为红色喷墨墨水。
实施例3
将主链芳香基单体288.4g甲基苄基丙烯酸酯与羧酸基单体161.6g乙烯苯甲酸混合，得到预混液A；再将72g乙酸乙酯及18g偶氮二异丁腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂460g乙酸乙酯，加热至90℃；然后将预混液A及预混液B，分别以1.6g/min及0.4g/min添加速率，同时加入反应瓶中进行反应；添加完毕后持续反应1小时，检测残留的单体量小于3wt％终止反应，得到45％固含量的聚合物溶液；将聚合物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到含羧酸基的分散剂SA2。所得分散剂重均分子量Mw＝15736，数均分子量Mn＝9595，分子量分布Mw/Mn＝1.64。
取含羧酸基的分散剂SA2200g溶于581g水中，再将氢氧化钠19g加入进行盐化，盐化率约70％；加入PB15:3色料200g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为120±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；将色料超微分散液加热至80℃，然后在搅拌下加入包覆剂，35.6g聚醚多元胺(亨斯迈T403)，进行色料超微包覆，持续反应6h，得到超微包覆色料分散液；
取超微包覆色料分散液300g，保湿剂丙三醇250g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水345g混合搅拌均匀，经0.45μm玻纤滤膜及0.45μmPP滤膜过滤后，所得滤液既为蓝色喷墨墨水。
实施例4
取实施例3制备的含羧酸基的分散剂SA250g溶于844.6g水中，将氢氧化钠5.4g加入进行盐化，盐化率约80％；加入碳黑色料100g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为100±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；将色料超微分散液加热至90℃，然后在搅拌下加入包覆剂，9.4g 4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺(巴斯夫EC130)，进行色料超微包覆，持续反应8h，得到超微包覆色料分散液；
再取超微包覆色料分散液600g，保湿剂丙三醇200g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水95g混合搅拌均匀，经0.45μm玻纤滤膜及0.45μmPP滤膜过滤后，所得滤液既为黑色喷墨墨水。
实施例5
将主链芳香基单体289.1g苯乙烯与羧酸基单体160.9g甲基丙烯酸混合得到预混液A；再将140g乙酸乙酯及35g偶氮二异戊腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂375g乙酸乙酯，加热至70℃；然后将预混液A及预混液B，分别以1.6/min及0.8g/min的添加速率同时加入反应瓶中进行反应；添加完毕后持续反应3h，检测残留的单体量小于3wt％终止反应，得到45％固含量的聚合物溶液；将聚合物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到含羧酸基的分散剂SA3。所得分散剂重均分子量Mw＝17233，数均分子量Mn＝13677，分子量分布Mw/Mn＝1.26。
取含羧酸基的分散剂SA3100g溶于729.2g水中，再将氢氧化钠20.8g加入进行盐化，盐化率约90％；加入PY74色料150g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为90±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；将色料超微分散液加热至50℃，然后在搅拌下加入包覆剂，92g聚醚多元胺(亨斯迈ED-900)，进行色料超微包覆，持续反应10h，得到超微包覆的色料分散液；
取超微包覆色料分散液400g，保湿剂丙三醇250g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水245g混合搅拌均匀，经0.45μm玻纤滤膜及0.45μmPP滤膜过滤后，所得滤液既为黄色喷墨墨水。
对比例1
取实施例5制备的含羧酸基的分散剂SA3100g溶于729.2g水中，再将氢氧化钠20.8g加入进行盐化，盐化率约90％；加入PY74色料150g搅拌混合，使色料充分润湿，得到色料预分散液；将色料预分散液导入纳米研磨机中，研磨转速10m/s，研磨介质直径0.3mm，研磨介质填充率88％，研磨至平均粒径为90±20nm，得到纳米粒径的色料超微分散液；
取色料超微分散液400g，保湿剂丙三醇250g，表面张力控制剂BYK-3485g，溶剂乙二醇丁醚100g及水245g混合搅拌均匀，经0.45玻纤滤膜及0.45PP滤膜过滤后，所得滤液既为黄色喷墨墨水。
稳定性测试
稳定性测试包括环境稳定性测及加速沉降测试。环境稳定性测具体是指高温加速老化测试，测试方法为：将墨水置于60℃高温老化7天，加速色料凝聚后，检测墨水的黏度、表面张力、粒径及滤性变化。QC评判标准：老化后粒径变化小于10％，表面张力变化小于5％及黏度变化小于10％，滤性小于5min/1kg，则为合格。粒径检测采用英国马尔文(Malvern)Nano S90纳米粒径仪；黏度检测采用美国博勒飞(Brookfield)Wells锥板粘度计；表面张力测试采用日本协和(KYOWA)CBVP型表面张力仪；滤性测试采用1.0μm孔径PVDF滤膜过滤。测试结果如表1所示。
加速沉降测试是指利用离心机增加离心力加速色料沉降，并检测上层液色浓度。离心机采用国产盐城凯特实验仪器TG20G，最大转速20000rpm。QC评判标准：在10000rpm转速下，离心30min，上层液色浓度≥90％未离心墨水色浓度。测试结果如表2所示。
表1实施例1～5以及对比例1得到的水性喷墨色浆的环境稳定性
表2实施例1～5以及对比例1得到的水性喷墨色浆的加速沉降
根据表1及表2的测试结果可知：利用本发明提供的色料超微包覆分散液制备的喷墨墨水环境稳定性好、耐溶剂性佳，储存沉降低，老化7天后，粒径、黏度、表面张力及滤性均符合QC规格，加速沉降实验后的沉降色浓度也符合QC规格。而对比例1使用未包覆的色料制备墨水，在含有有机溶剂乙二醇丁醚时，老化实验后粒径、黏度、表面张力及滤性均发生大幅变化，不能符合QC标准，且沉降色浓度仅为47％，不符合QC标准，说明墨水的稳定性较差，助剂和分散剂发生了竞争吸附，导致分散剂脱附失效，墨水的分散稳定性变差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超微包覆色料分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含羧基的分散剂、水和碱混合，碱将分散剂中的羧基进行部分盐化，得到盐化分散剂料液；将所述盐化分散剂料液和色料混合，得到色料预分散液；
(2)将所述色料预分散液研磨，得到色料超微分散液；
(3)将色料超微分散液和包覆剂混合进行交联包覆反应，得到超微包覆色料分散液；所述包覆剂为多元胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含羧基的分散剂的由芳香基单体和羧酸基单体聚合得到；
所述芳香基单体包括苯乙烯、2-甲基丙烯酸苯乙烯酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯和甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；
所述羧酸基单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、丁烯二酸和乙烯苯甲酸中的一种或几种；
所述芳香基单体与羧酸基单体的摩尔比为1:(0.25～4)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色料、含羧酸基的分散剂和水的质量比为(10～30)：(5～60)：(10～85)；所述羧酸基的盐化比例为50～95％；所述碱包括无机碱和/或有机碱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨的条件包括：研磨转速为8～15m/s，研磨介质直径为0.1～0.6mm，研磨介质填充率为80～95％，研磨至色料的平均粒径为120±50nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元胺包括脂肪二胺、季戊四胺、4,9-二恶-1,12十二烷二胺、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺和聚醚多元胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述交联包覆反应的温度为50～90℃，时间为5～12h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色料包括颜料和/或分散染料。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备的超微包覆色料分散液。
9.一种喷墨墨水，包括以下质量份数的组分：权利要求8所述的超微包覆色料分散液10～80份，功能助剂0.1～40份，水1～60份。
10.根据权利要求9所述的喷墨墨水，其特征在于，所述功能助剂包括有机溶剂、润湿剂、保湿剂、渗透剂、接着剂、表面张力控制剂和消泡剂中的一种或几种。
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