CN113121380A - 一种医用缝合新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种医用缝合新材料的制备方法，属于生物医用材料技术领域，包括，将蚕丝经碳酸钠溶液脱胶获得脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物在硝酸铈铵存在下接枝共聚反应得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法，在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0‑5℃下反应，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应，减压浓缩，经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物。本发明制备方法获得的医用缝合新材料具有较佳的抗凝血性、抗炎性、抗菌性、镇痛性、吸湿性、断裂强度、蠕变与松弛性能及摩擦力，缝合质量高。

Description

一种医用缝合新材料的制备方法
技术术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种医用缝合新材料的制备方法。
背景技术
随着医学科学和新型纺织技术的不断进步，生物医用纺织品在医疗行业中的应用越来越广泛。生物医用纺织品是指由合成材料或天然纤维加工而成的一种非活性的、永久性或暂时性的、纤维状结构的织物，可应用于医疗、防护、保健及卫生等领域。医用手术缝合材料是最常见的可移植生物医用纺织品，广泛应用于各类外科手术中，用以伤口缝合，组织结扎和固定等。外科缝合技术与外科临床几乎同时起步。医用手术缝合材料在外科手术中起着至关重要的作用，关系到手术的成败，如缝合材料材料性能上的缺陷可能会引起缝合材料的滑脱、断裂，导致伤口裂开甚至危及生命。近年来，外科医生和材料学界相关人士不断改进和开发新的缝合技术，提高缝合材料的性能并研发新的缝合材料，从而为手术的进程和效果起着更为积极的作用。
授权公告号为CN 108653795 B的发明专利涉及一种载药高强医用缝合线的制备方法，将壳聚糖纤维制成品在分散有改性中空二氧化硅亚微米球的溶胀剂中轴向拉伸，清洗后干燥；将其浸入药剂中进行药物负载获得载药壳聚糖纤维；羧甲基壳聚糖水溶液经真空脱泡处理制得交联羧甲基壳聚糖上浆剂，将载药壳聚糖纤维浸入交联羧甲基壳聚糖上浆剂中均匀上浆后烘干，然后将上浆后的载药壳聚糖纤维浸入交联剂溶液中交联，后烘干制得羧甲基壳聚糖上浆载药壳聚糖纤维；最后着色消毒得载药高强医用缝合线。制得的载药高强医用缝合线力学性能好，有效药物浓度持续时间长。授权公告号为CN 108904869 B的发明专利涉及一种具有天然抗菌药物缓释功能的医用缝合线及其制备方法，采用复合结构编织工艺，以丝素蛋白为涂层载体，搭载天然抗菌药物，得到具有持久抗菌性能的抗菌医用缝合线，此缝合线材料具备良好的力学性能，同时具有长效缓释药物作用，能抑制或杀灭细菌，减少手术部位感染。
发明内容
本发明的第一个目的在于一种式(1)所示莽草酸衍生物。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种式(1)所示莽草酸衍生物，
Figure BDA0003021926030000021
本发明还公开了一种式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法，在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0-5℃下反应，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应，减压浓缩，经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物。
优选地，莽草酸、氨己烯酸、NMM和IBCF用量比为1mmol:1.0-1.5mmol:1.0-1.4mmol:1.0-1.4mmol:8-15mL。
优选地，在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0-5℃下反应10-30min，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应12-36h，减压浓缩，然后用乙酸乙酯萃取2-5次，有机相依次用3-8wt％柠檬酸溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机层用无水Na2SO4干燥，减压浓缩，产物经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物，产率＞85％。
本发明还公开了式(1)所示莽草酸衍生物的用途，至少包括以下一种：
-提高缝合材料的抗凝血性；
-提高缝合材料的抗炎性；
-提高缝合材料的抗菌性；
-提高缝合材料的镇痛性。
本发明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，不仅可以提高蚕丝的抗凝血性、抗炎性、抗菌性和镇痛性，改善蚕丝的性能，提高蚕丝的使用效果。此外，还能提高蚕丝的吸湿性、断裂强度、蠕变与松弛性能及摩擦力，提高蚕丝的缝合质量。
优选地，缝合材料选择蚕丝、壳聚糖纤维、聚乳酸纤维、胶原蛋白纤维、聚已交酯纤维和已交酯-丙交酯共聚纤维。
本发明的第二个目的在于一种具有较佳的抗凝血性、抗炎性、抗菌性、镇痛性、吸湿性和力学性能，缝合质量高的医用缝合新材料。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种医用缝合新材料，包括改性蚕丝，改性蚕丝表面接枝共聚有式(1)所示莽草酸衍生物。
本发明医用缝合新材料用改性蚕丝具有较好的抗凝血性，凝血时间＜5min；抗炎性，有利于中性粒细胞的减少、巨噬细胞和成纤维细胞的增加，促进缝合伤口的快速愈合；抗菌性，对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％；镇痛性，式(1)所示莽草酸衍生物组能够提高机体的忍受能力，式(1)所示莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的镇痛性；具有较好的力学性能，打结前改性蚕丝的断裂强度≥6cN/dtex、断裂伸长率≥21％，打结后改性蚕丝的断裂强度≥5.5cN/dtex、断裂伸长率≥18％；具有较好的蠕变与松弛性能，打结后改性蚕丝松弛量小，不易对伤口愈合造成二次撕裂伤害；具有较好的摩擦力，打结后改性蚕丝的摩擦力≥66×10-3cN、摩擦系数≥0.35；具有较好的吸湿性，改性蚕丝的回潮率≥13％。因此，本发明医用缝合新材料具有较佳的抗凝血性、抗炎性、抗菌性、镇痛性、吸湿性和力学性能，缝合质量高。
优选地，改性蚕丝的接枝率≥60％。
本发明还公开了一种具有较佳的抗凝血性、抗炎性、抗菌性、镇痛性、吸湿性、断裂强度、蠕变与松弛性能及摩擦力，缝合质量高的医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，将蚕丝经碳酸钠溶液脱胶获得脱胶蚕丝；
S2，将脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物在硝酸铈铵存在下接枝共聚反应得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
优选地，碳酸钠溶液浓度为0.4-0.8g/L，脱胶温度为90-100℃，时间为15-45min。
优选地，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:1-3g:50-80mL。
优选地，碳酸钠溶液中含有甜菜碱和乙醇胺。利用碳酸钠溶液脱胶次数过多时，会导致蚕丝的力学性能有所下降，而碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高蚕丝的脱胶率，减少脱胶次数和脱胶时间，同时保护蚕丝的蛋白质分子肽链以免受到损伤，从而解决蚕丝在碱法脱胶下产生力学性能下降和表面凹凸不平的问题。更优选地，碳酸钠溶液中含有0.5-5mg/L甜菜碱和10-50mg/L乙醇胺。
优选地，一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:80-120将蚕丝放入温度为90-100℃、浓度为0.4-0.8g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，15-45min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶1-5次，在50-60℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；丝胶是蚕丝纤维外层组织蛋白，会对组织产生炎症反应，因此需对蚕丝进行脱胶处理；S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，混合均匀，调节pH至4.0-6.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，在30-50℃下反应3-8h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。更优选地，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:1-3g:50-80mL。更优选地，硝酸铈铵溶液的浓度为5-10mM。
本发明由于采用了式(1)所示莽草酸衍生物对蚕丝进行改性，因而具有如下有益效果：本发明医用缝合新材料用改性蚕丝具有较好的抗凝血性，凝血时间＜5min；抗炎性，有利于中性粒细胞的减少、巨噬细胞和成纤维细胞的增加；抗菌性，对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％；镇痛性，能够提高机体的忍受能力；具有较好的力学性能，打结前改性蚕丝的断裂强度≥6cN/dtex、断裂伸长率≥21％，打结后改性蚕丝的断裂强度≥5.5cN/dtex、断裂伸长率≥18％；具有较好的蠕变与松弛性能，打结后改性蚕丝松弛量小；具有较好的摩擦力，打结后改性蚕丝的摩擦力≥66×10-3cN、摩擦系数≥0.35；具有较好的吸湿性，改性蚕丝的回潮率≥13％。因此，本发明医用缝合新材料具有较佳的抗凝血性、抗炎性、抗菌性、镇痛性、吸湿性和力学性能，缝合质量高。
附图说明
图1为蚕丝的脱胶率；
图2为脱胶蚕丝的扫描电镜图；
图3为改性蚕丝的接枝率；
图4为改性蚕丝打结后的蠕变过程；
图5为改性蚕丝打结后的松弛过程；
图6为改性蚕丝的回潮率；
图7为改性蚕丝的凝血时间；
图8为改性蚕丝的抑菌率。
具体实施方式
本发明下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明实施例用蚕丝为桑蚕丝，2.22-2.44tex(20-22D)。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
一种式(1)所示莽草酸衍生物，
Figure BDA0003021926030000041
式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法：
在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0℃下反应15min，再加入氨己烯酸，莽草酸、氨己烯酸、NMM、IBCF和四氢呋喃用量比为1mmol:1.25mmol:1.2mmol:1.2mmol:10mL，TLC跟踪反应，然后室温反应24h，减压浓缩，然后用乙酸乙酯萃取3次，有机相依次用5wt％柠檬酸溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机层用无水Na2SO4干燥，减压浓缩，产物经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物，产率为87.76％。
式(1)所示莽草酸衍生物，C13H19NO6，ESI-MS：m/z 286.14[M+H]+。1H-NMR(400MHz，DMSO-d6)δ：11.57(s，1H，-COOH)，9.07(s，1H，-NH-)，6.74(d，1H，H-2)，6.15(d，1H，CH＝CH2)，5.58-5.60(d，2H，CH＝CH 2)，4.73(d，1H，-CH-NH)，4.38(d，2H，5-OH and 4-OH)，4.12-4.24(m，3H，H-3and H-4and H-5)，3.41(d，1H，3-OH)，2.86(m，2H，-CH 2＝CO)，2.57(dd，1H，H-6eq)，2.36(dd，1H，H-6ax)，2.08(m，2H，-CH 2-CH2＝CO)。13C-NMR(100MHz，CDCl3)δ：153.7，143.2，131.7，128.1，126.6，111.4，69.7，68.0，67.1，57.5，32.8，30.2，28.4。
实施例2：
式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法：
在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0℃下反应30min，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应36h，减压浓缩，然后用乙酸乙酯萃取5次，有机相依次用8wt％柠檬酸溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机层用无水Na2SO4干燥，减压浓缩，产物经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物，产率为87.35％。莽草酸、氨己烯酸、NMM、IBCF和四氢呋喃用量比为1mmol:1.4mmol:1.4mmol:1.4mmol:15mL。
实施例3：
式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法：
在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0℃下反应10min，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应12h，减压浓缩，然后用乙酸乙酯萃取3次，有机相依次用4wt％柠檬酸溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机层用无水Na2SO4干燥，减压浓缩，产物经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物，产率为85.14％。莽草酸、氨己烯酸、NMM、IBCF和四氢呋喃用量比为1mmol:1.0mmol:1.1mmol:1.1mmol:12mL。
实施例4：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
实施例5：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，15min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶2次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
实施例6：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:120将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.8g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，20min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶2次，在60℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:3g:80mL，混合均匀，调节pH至6.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为10mM，在50℃下反应3h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
实施例7：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:80将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.4g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，45min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶4次，在50℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:1.5g:55mL，混合均匀，调节pH至4.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为6mM，在35℃下反应8h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
实施例8：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，碳酸钠溶液中含有2mg/L甜菜碱和35mg/L乙醇胺，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
实施例9：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，碳酸钠溶液中含有2mg/L甜菜碱和35mg/L乙醇胺，15min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶2次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
对比例1：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、莽草酸加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、莽草酸和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
对比例2：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；即为医用缝合新材料。
对比例3：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，碳酸钠溶液中含有2mg/L甜菜碱，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
对比例4：
一种医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，按浴比为1:100将蚕丝放入温度为100℃、浓度为0.6g/L碳酸钠溶液中进行脱胶，碳酸钠溶液中含有35mg/L乙醇胺，30min后取出蚕丝，用去离子水洗涤，如此脱胶3次，在55℃的去离子水中清洗干净，烘干，获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物加入蒸馏水中，脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:2.4g:60mL，混合均匀，调节pH至5.0，在氮气保护下加入硝酸铈铵，使硝酸铈铵溶液的浓度为8mM，在40℃下反应5h，过滤、洗涤，用丙酮抽提以除去纤维表面的均聚物，干燥，得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
试验例1：
脱胶蚕丝的性能测试
1.蚕丝的脱胶率
以烘干称重法表征纤维的脱胶率，将脱胶前后的样品放入温度为65℃的烘箱中烘至质量变化在允许范围内，之后取出置于干燥器中冷却，室温下放置12h后称量，得到相应的干态质量，按下式计算脱胶率。
脱胶率(％)＝(脱胶前干质量-脱胶后干质量)/脱胶前干质量×100％
蚕丝的脱胶率见图1，可以看出，本发明实施例4-9中蚕丝的脱胶率＞23％，其中实施例8-9中蚕丝的脱胶率＞26％，同时实施例8中蚕丝的脱胶率大于实施例4和对比例3-4，实施例8中蚕丝的脱胶率大于实施例4-5，以上结果说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高蚕丝的脱胶率，减少脱胶次数和脱胶时间。
2.脱胶蚕丝的扫描电镜(SEM)
室温下，取实施例4和实施例8得脱胶蚕丝，经喷金处理后，采用扫描电镜观察纤维的表面形貌。
脱胶蚕丝的扫描电镜图如图2，其中a为实施例4得脱胶蚕丝的扫描电镜图，b为实施例8得脱胶蚕丝的扫描电镜图。从图2中可以看出，实施例4得脱胶蚕丝表面凹凸不平，实施例8得脱胶蚕丝更加平直光滑，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高脱胶蚕丝表面的光滑的，解决蚕丝在碱法脱胶下产生表面凹凸不平的问题。
试验例2：
改性蚕丝的性能测试
1.改性蚕丝的接枝率
采用称重法测定蚕丝表面的式(1)所示莽草酸衍生物的接枝量，按下式计算接枝率(％)。
接枝率(％)＝(接枝改性前干质量-接枝改性后干质量)/接枝改性前干质量×100％
改性蚕丝的接枝率见图3，可以看出，本发明实施例4-9改性蚕丝的接枝率≥60％，而实施例8改性蚕丝的接枝率和实施例4及对比例3-4无明显差别，实施例9改性蚕丝的接枝率和实施例5无明显差别，以上结果说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入对改性蚕丝的接枝率物消极影响。
2.改性蚕丝的力学性能
按照GB/T 14337-2008，使用纤维强伸度仪测试改性蚕丝的拉伸、蠕变和松弛性能，每组测试30次取平均值。其中，拉伸测试的参数为：预加张力为0.1cN，夹持距离为20mm，拉伸速度为20mm/min；蠕变测试的参数为：定负荷为1.5cN，夹持距离为10mm，拉伸速度为10mm/min，测试时间为15s；松弛测试的参数为：夹持距离为10mm，拉伸速度为10mm/min，定伸长为夹持距离的5％，测试时间为15s。此外，测试改性蚕丝打结后力学性能时，打结方式采用外科结，打结部位位于测试中心位置。
使用纤维摩擦系数测试仪测试蚕丝静摩擦力和摩擦系数，其测试的参数为：预加张力为0.1cN，摩擦辊下降速度为10mm/min，摩擦辊转速为30r/min，测试时间为15s。
改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率见表1，可以看出，本发明实施例4-9打结前改性蚕丝的断裂强度≥6cN/dtex、断裂伸长率≥21％，实施例4-9打结后改性蚕丝的断裂强度≥5.5cN/dtex、断裂伸长率≥18％；本发明实施例4改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率均高于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率；实施例8改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率均高于实施例4及对比例3-4，实施例9改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率均高于实施例5，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够保护蚕丝的蛋白质分子肽链以免受到损伤，从而解决蚕丝在碱法脱胶下产生力学性能下降的问题。
表1 改性蚕丝打结前后的断裂强度和断裂伸长率
Figure BDA0003021926030000101
改性蚕丝打结后的蠕变过程见图4，可以看出，实施例4改性蚕丝形变增加了2.05％，对比例1改性蚕丝形变增加了1.73％，对比例2改性蚕丝形变增加了1.43％，这说明在受到外力作用时，实施例4改性蚕丝更易被拉伸。改性蚕丝打结后的松弛过程见图5，在保持5％形变的状态下，实施例4改性蚕丝应力下降了20.35％，对比例1改性蚕丝应力下降了21.23％，对比例2改性蚕丝应力下降了25.77％，这说明实施例4改性蚕丝松弛量更小，说明在发生形变时，实施例4改性蚕丝对伤口的约束力大于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够改善改性蚕丝打结后的蠕变与松弛性能，不易对伤口愈合造成二次撕裂伤害。
改性蚕丝打结前后的摩擦力和摩擦系数见表2，可以看出，实施例4-7打结后改性蚕丝的摩擦力≥66×10-3cN、摩擦系数≥0.35；实施例4-7打结后改性蚕丝的摩擦力≥60×10-3cN、摩擦系数≥0.32；本发明实施例4改性蚕丝打结前后的摩擦力和摩擦系数均高于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝打结后的摩擦力和摩擦系数，说明本发明实施例4改性蚕丝打结后不易发生滑脱，打结更加牢固，适合用于缝合手术。
表2 改性蚕丝打结前后的摩擦力和摩擦系数
Figure BDA0003021926030000111
3.改性蚕丝的回潮率测试
测试标准按照GT/T9995-1997，将材料烘至恒重，放在标准条件下平衡24h后再次称重，改性蚕丝的回潮率(％)按照下式计算。
回潮率(％)＝(调湿平衡后质量-干燥至恒重质量)/干燥至恒重质量×100％
改性蚕丝的回潮率见图6，可以看出，实施例4-9改性蚕丝的回潮率≥13％；本发明实施例4改性蚕丝的回潮率高于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的回潮率，使得改性蚕丝在手术过程中被体液浸润时，更能迅速膨胀充满针眼，减少体液从针眼渗出，最终提高缝合质量；实施例8改性蚕丝的回潮率高于实施例4和对比例3-4，实施例9改性蚕丝的回潮率高于实施例3，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高改性蚕丝的回潮率，从而改善改性蚕丝的缝合质量。
4.改性蚕丝的抗凝血性
采集新鲜兔血与柠檬酸三钠按9:1体积比快速混和均匀，以3000r/min离心15min，吸取上层为贫血小板血浆。将50mg改性蚕丝样品于37℃预热5min后，加入贫血小板血浆0.5mL和0.1mL 0.2mol/L氯化钙溶液，每隔15s倾斜离心管，观察血液的凝固的程度，直至血液不流动为止，记录凝血时间，每个样品三个平行样。
改性蚕丝的凝血时间见图7，可以看出，实施例4-9改性蚕丝的凝血时间＜5min；本发明实施例4改性蚕丝的凝血时间小于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的抗凝血性，使得改性蚕丝的凝血时间缩短，具有较好的止血效果；实施例8改性蚕丝的凝血时间小于实施例4和对比例3-4，实施例9改性蚕丝的凝血时间小于实施例3，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高改性蚕丝的抗凝血性。
5.改性蚕丝的抗菌性
参考标准GB/T209443测试改性蚕丝对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率。
改性蚕丝的抑菌率见图8，可以看出，实施例4-9改性蚕丝对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％，实施例8-9改性蚕丝对大肠杆菌的抑菌率≥80％、对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥85％；本发明实施例4改性蚕丝对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率大于对比例1-2，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的抗菌性，从而降低缝合伤口的感染，加快缝合伤口的快速愈合；实施例8改性蚕丝对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率大于实施例4和对比例3-4，实施例9改性蚕丝对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率大于实施例3，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高改性蚕丝的抗菌性。
6.改性蚕丝的抗炎性和镇痛性
试验动物为SPF级雄性昆明小鼠，重20±2g。试验麻醉方法是腹膜内注射戊巴比妥钠溶液，剂量为50mg/Kg。小鼠被随机分为4组：实施例4组、实施例8组、对比例1组、对比例2组(n＝12)。将试验小鼠直接固定于试验台上，常规备皮消毒铺巾后，在小鼠背部正中处取一纵行皮肤切口，长度为2厘米。分别使用缝合线新材料对小鼠的皮肤切口进行皮下连续缝合皮肤层。皮内连续缝合具体方法：从切口一端的内侧皮下开始进行缝合，缝合后从另一端穿出打结固定第一针，接着经一端皮下组织潜行至切口皮缘真皮层穿出缝针，再从对应皮缘的真皮层进针后，呈“U”形水平穿出，针距为3-4mm，深度为2-3mm，并且要求两端真皮层内进针部位一致，使得切口的两端的皮缘整齐对合，再按同样的方法缝合两端皮缘，交替进行直达切口的外侧端，缝完最后一针后，将缝针在真皮内向反方向缝合2-3针，再打结固定缝合线，留约10mm缝合线于切口外即可剪短。缝合线应在皮内呈“蛇行”走行。缝合合完毕后，常规进行辅料包扎切口。手术结束时老鼠复苏并允许清醒后自由进入水和液体食物。
术后第七天处死小鼠，取各个组术后第七天的吻合口周围皮肤(0.5×0.5×0.5cm3)组织标本，浸泡固定于10％福尔马林溶液中，常规脱水、透明、石蜡包埋，HE染色，在400倍纤维镜下任取5个视野，分别计数中性粒细胞、巨噬细胞、成纤维细胞个数，取均值，结果见表3。
表3 细胞计数结果
组别 中性粒细胞(百个) 巨噬细胞(百个) 成纤维细胞(百个)
实施例4 37.24 53.45 28.65
实施例8 35.55 56.04 31.14
对比例1 44.26 48.79 23.17
对比例2 52.15 35.22 12.66
细胞计数结果见表3，可以看出，与对比例1-2组比较，实施例4组中性粒细胞减少，巨噬细胞和成纤维细胞增加，这说明莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的抗炎性，促进缝合伤口的快速愈合；与实施例4组比较，实施例8组中性粒细胞减少，巨噬细胞和成纤维细胞增加，这说明碳酸钠溶液中甜菜碱和乙醇胺的加入能够提高改性蚕丝的抗炎性。
7.改性蚕丝的镇痛性
试验动物为SPF级雄性昆明小鼠，重20±2g。小鼠被随机分为3组：正常对照组、莽草酸衍生物组(2％莽草酸衍生物0.05mL/20g)、莽草酸组(2％莽草酸0.05mL/20g)(n＝12)。实验当日高、低剂量组尾部涂药一次，正常对照组涂以生理盐水(0.05mL/20g)，将各组小鼠在涂药前、涂药后30min、60min三个时间点，分别将尾部放入48±0.5℃水浴锅中，放入长度为5cm，观察小鼠尾部因热刺激而甩出水面的时间，记录数据并分析，见表4。
表4 热刺激小鼠的甩尾时间
组别 给药前甩尾时间(s) 给药后30min甩尾时间(s) 给药后60min甩尾时间(s)
正常对照组 10.46 19.33 26.14
莽草酸衍生物组 10.33 53.18 55.37
莽草酸组 10.02 47.56 49.26
从表4可以看出，与正常对照组比较，莽草酸衍生物组和莽草酸组对热刺激小鼠的耐受能力(即甩尾反应时间)明显延长，且莽草酸衍生物组的效果优于莽草酸组，这说明莽草酸衍生物具有镇痛性，同时莽草酸衍生物接枝共聚到蚕丝表面，能够提高改性蚕丝的镇痛性。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种式(1)所示莽草酸衍生物，
Figure FDA0003021926020000011
2.一种式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法，在氮气保护下，将莽草酸、NMM和IBCF加入四氢呋喃中，在0-5℃下反应，再加入氨己烯酸，TLC跟踪反应，然后室温反应，减压浓缩，经柱层析纯化得式(1)所示莽草酸衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种式(1)所示莽草酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述莽草酸、氨己烯酸、NMM和IBCF用量比为1mmol:1.0-1.5mmol:1.0-1.4mmol:1.0-1.4mmol:8-15mL。
4.式(1)所示莽草酸衍生物的用途，至少包括以下一种：
-提高缝合材料的抗凝血性；
-提高缝合材料的抗炎性；
-提高缝合材料的抗菌性；
-提高缝合材料的镇痛性。
5.根据权利要求4所述的式(1)所示莽草酸衍生物的用途，其特征在于：所述缝合材料选择蚕丝、壳聚糖纤维、聚乳酸纤维、胶原蛋白纤维、聚已交酯纤维和已交酯-丙交酯共聚纤维。
6.一种医用缝合新材料，包括改性蚕丝，所述改性蚕丝表面接枝共聚有式(1)所示莽草酸衍生物。
7.根据权利要求6所述的一种医用缝合新材料，其特征在于：所述改性蚕丝的接枝率≥60％。
8.一种权利要求6所述的医用缝合新材料的制备方法，包括，
S1，将蚕丝经碳酸钠溶液脱胶获得脱胶蚕丝；
S2，将所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物在硝酸铈铵存在下接枝共聚反应得改性蚕丝，即为医用缝合新材料。
9.根据权利要求8所述的一种医用缝合新材料的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液浓度为0.4-0.8g/L，脱胶温度为90-100℃，时间为15-45min。
10.根据权利要求8所述的一种医用缝合新材料的制备方法，其特征在于：所述脱胶蚕丝、式(1)所示莽草酸衍生物和蒸馏水的用量比为1g:1-3g:50-80mL。
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