CN113121233B - 一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯技术领域，一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：（1）采用hummers制备氧化石墨烯滤饼；（2）加入去离子水，使其固含量为1%‑5%，调整PH值至3.0‑4.0；（3）加入低聚合度的脲醛树脂，制成氧化石墨烯复合浆料；（4）将氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上；（5）在50‑70oC温度下干燥；（6）将氧化石墨烯薄膜5‑7张作叠压处理（7）在真空度为‑60Kpa至‑100Kpa、温度为100oC‑200oC的条件下，加压1‑5MPa，静置0.5‑1h；（8）在氩气条件下，加压5‑10MPa，升温至800oC‑1200oC，静置1‑2h；（9）在氩气状态，升温至2000‑2500 oC，静置2‑3h，完成石墨化处理，制得石墨烯板材；本发明简单易行，实用性高。

Description

一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺。
背景技术
高导热石墨片是近年利用石墨的优异导热性能开发的新型散热材料，该产品是在特殊烧结条件下对基于碳材料的高分子薄膜反复进行热处理加工，而制成导热率极高的片状材料；
但随着应用范围的增多，市场对于高导热石墨片的需求更加多元化，高导热石墨膜产品也将向着厚度范围更大，导热效率更高的方向发展，但目前由于制造工艺的问题，石墨片增加厚度的方法只能通过层间附胶的形式来实现；
氧化石墨烯是一种具有二维层状结构的纳米材料,表面带有羟基等官能团,可以通过自组装技术与有机物、半导体纳米粒子等复合，制备具有特殊性质的功能材料，如石墨烯导热片，本发明希望提供一种简单易行的制备方法，利用氧化石墨烯为主材制得高导热的氧化石墨烯板材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性石墨烯三维组装的高导热板材的制备技术，利用氧化石墨烯的自组装特性，并通过改性氧化石墨烯使其与氨基树脂等形成交联，高温处理后制成高导热性能的石墨烯板材。
本发明的技术方案是这样的：
一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%-5%，并调整PH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50-70oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5-7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa至-100Kpa、温度为100oC-200oC的条件下，加压1-5MPa，静置0.5-1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800oC-1200oC，静置1-2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2000-2500 oC，静置2-3h，完成石墨化处理，制得石墨烯板材。
作为优选，一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，其步骤（4）中所述基材为不锈钢网、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）、尼龙网或丙纶网中的一种。
作为优选，一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%，并调整PH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa、温度为100oC的条件下，加压1-5MPa，静置1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800oCoC，静置2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2000oC，静置3h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
作为优选，一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合，制成氧化石墨烯溶液，并使其固含量为5%，并调整PH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为70oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-100Kpa、温度为200oC的条件下，加压1-5MPa，静置0.5h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至1200oC，静置1h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2500 oC，静置2h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
相比现有的技术，本发明的有益效果在于：
（1） 氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，脲醛树脂充当化学交联剂的作用，可以与脲醛树脂的氨基反应形成键合，实现氧化石墨烯的三维自组装；
（2） 由于氧化石墨烯本身带有弱酸性，可以加速脲醛树脂的固化，另外高压加热亦有助于脲醛树脂全面固化，使层间结合更为紧密；
（3） 三聚氰胺、苯胺等含有氨基或酰胺官能团可以与脲醛树脂上的醛类进一步缩聚反应，形成三维交联网络，碳化处理以后，依然能维持良好的纵向导热性，通过碳化、石墨化等手段，使得板材的碳结构纯度高、结晶度高，保持优异的导热系数。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明本发明的具体实施方式。
实施例一：
一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼。
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%，并调整PH值至3.0-4.0。
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料。
氧化石墨烯与脲醛树脂的混合比例为1:50～60。
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm。
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um。
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种。
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa、温度为100oC的条件下，加压1-5MPa，静置1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络。
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800oCoC，静置2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质。
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2000oC，静置3h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
石墨化处理是利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转化；石墨化处理可以使反应物的碳原子有序排列，形成结晶度高的石墨烯，提升其导热性能。
通过上面的步骤制得的板材厚度可在500um以上，平面导热系数达到1200W/m·K。
实施例二：
一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：
（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼。
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合，制成氧化石墨烯溶液，并使其固含量为5%，并调整PH值至3.0-4.0。
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料。
氧化石墨烯与脲醛树脂的混合比例为1:50～60。
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm。
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为70oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um。
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种。
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-100Kpa、温度为200oC的条件下，加压1-5MPa，静置0.5h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络。
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至1200oC，静置1h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质。
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2500 oC，静置2h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
石墨化处理是利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转化；石墨化处理可以使反应物的碳原子有序排列，形成结晶度高的石墨烯，提升其导热性能。
通过上面的步骤制得的板材厚度可在500um以上，平面导热系数达到1200W/m·K。
以上仅为本发明的优选实施例，依据上述实施例所做的等同置换或推演，均应属于本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用hummers法制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%-5%，并调整pH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50-70℃，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5-7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa至-100Kpa、温度为100℃-200℃的条件下，加压1-5MPa，静置0.5-1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800℃-1200℃，静置1-2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2000-2500℃，静置2-3h，完成石墨化处理，制得石墨烯板材。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中所述基材为不锈钢网、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）、尼龙网或丙纶网中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用hummers法制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%，并调整pH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50℃，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa、温度为100℃的条件下，加压1-5MPa，静置1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800℃，静置2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2000℃，静置3h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用hummers法制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；
（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合，制成氧化石墨烯溶液，并使其固含量为5%，并调整pH值至3.0-4.0；
（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；
（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；
（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为70℃，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；
（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种；
（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-100Kpa、温度为200℃的条件下，加压1-5MPa，静置0.5h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；
（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至1200℃，静置1h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质；
（9）在密封罐中维持氩气状态，温度升高至2500℃，静置2h，完成石墨化处理，制得氧化石墨烯板材。
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