CN115260550B - 一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，属于导热材料技术领域。本发明要解决现有聚合物导热材料无法同时实现面内面外的高热导率的问题。方法：一、氮化硼纳米片的制备；二、PEI/BNNS纺丝膜的制备；三、PEI/BNNS复合导热膜的制备。本发明用于提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性。

Description

一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域。
背景技术
导热和散热问题是阻碍电子元器件、超高压电气设备等领域快速发展的瓶颈难题。及时有效地释放积聚的热量是确保工作装置稳定运行和延长使用寿命的关键因素之一。聚醚酰亚胺(PEI)是一种分子结构中含有酰亚胺环和醚键的无定形聚合物，在室温及高温下具有优异的力学性能、突出的化学稳定性，以及良好的电气绝缘性能和加工成型性能。在电子元器件、超高压电气设备等领域中得到了广泛应用。然而，其本身较低的导热系数已不能满足装置的散热要求。
为了提高聚合物的导热性能，将聚合物的优点与填料的高导热性相结合的复合材料被认为是理想的解决方案。导热填料种类繁多，在利用填料导热性强的优点的同时，要尽可能保持材料的电绝缘性能。此外，科研人员发现由于填料的特殊结构，导热填料易于沿面内方向取向，以增加面内热导率，而面外方向热导率的改善效果不理想。因此，如何实质性地、有效地在聚合物复合材料的两个方向上形成散热网络引起了人们的广泛关注。
发明内容
本发明要解决现有聚合物导热材料无法同时实现面内面外的高热导率的问题。进而提供一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法。
一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，它是按以下步骤进行的：
一、氮化硼纳米片的制备：
①、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保温5min～10min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
②、重复步骤一①10次～20次，得到处理后的粉体；
③、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；
二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：
在温度为60℃～80℃的条件下，将PEI溶解在N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h～3h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为60℃～80℃的条件下，搅拌6h～8h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm～20cm、电压为12kV～15kV、纺丝液流量为0.1mL/h～0.15mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm～60rpm、纺丝温度为 23℃～27℃及环境相对湿度为7％～13％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS 纳米纤维膜；
所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％～25％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％～9％；所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的孔径平均尺寸为5μm～6μm；
三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
①、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；
所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL；
②、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
③、在热压温度为230℃～320℃及压力为5MPa～15MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压5min～20min，得到PEI/BNNS复合导热膜。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的PEI/BNNS复合导热膜相对于纯聚醚酰亚胺膜面外导热系数由0.09W/(m·K)提高至0.31W/(m·K)。
2.本发明制备的PEI/BNNS复合导热膜具有良好的热稳定性，重量损失10wt％的温度为485.9℃
3.本发明制备的薄膜体积电阻率高达1.5×1017Ω·cm，介电常数较低、介电损耗小，在 1MHz下，介电常数与介电损耗为4.6和0.042，满足电子元器件、超高压电气设备等领域的要求。
本发明用于一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜中BNNS导热网络结构示意图，a为面内2维导热结构示意图，b为面内面外3维导热网络结构示意图，b1为面内，b2为面外；
图2为六方氮化硼粉末及氮化硼纳米片的微观形貌图，a为六方氮化硼粉末原料，b为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片；
图3为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片的横向尺寸统计图；
图4为X射线粉末衍射图，1六方氮化硼粉末原料，2为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片；
图5为PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS纳米纤维膜的SEM图，a为对比实验步骤二制备的PEI纳米纤维膜，b为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大4000倍，c 为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大8000倍；
图6为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜孔径尺寸统计图；
图7为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的断面SEM图；
图8为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的体积电阻率对比图，a为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；
图9为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电常数图，1为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，2为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；
图10为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电损耗角正切值图；
图11为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的热失重曲线；
图12为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的面外热导系数，a为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，它是按以下步骤进行的：
一、氮化硼纳米片的制备：
①、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保温5min～10min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
②、重复步骤一①10次～20次，得到处理后的粉体；
③、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；
二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：
在温度为60℃～80℃的条件下，将PEI溶解在N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h～3h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为60℃～80℃的条件下，搅拌6h～8h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm～20cm、电压为12kV～15kV、纺丝液流量为0.1mL/h～0.15mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm～60rpm、纺丝温度为 23℃～27℃及环境相对湿度为7％～13％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS 纳米纤维膜；
所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％～25％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％～9％；所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的孔径平均尺寸为5μm～6μm；
三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
①、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；
所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL；
②、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
③、在热压温度为230℃～320℃及压力为5MPa～15MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压5min～20min，得到PEI/BNNS复合导热膜。
本具体实施方式中沿面内方向取向具体为与材料最大面积平面水平方向。沿面外方向取向具体为与材料最大面积平面垂直方向。
步骤一③中去除的沉淀物为剩余的多层晶体，即未被剥离与剥离效果不好的多层BN)。
本具体实施方式步骤三中借助真空作用BNNS纳米片吸入到纤维间的孔结构中。
本具体实施方式步骤三中以抽滤上表面为中间层将纺丝膜折叠两次，形成四层结构。
本具体实施方式利用高电场下静电纺丝制备高深宽比、定向排列的纳米复合纤维。使聚合物沿纤维轴向取向，同时使混入纺丝液中的填料有效取向，借助此种特性可在复合材料中引入平面方向的导热通路。通过控制纤维间的孔尺寸的大小，并结合抽滤作为后续掺杂手段，可在纤维材料的间隙结构中引入导热填料，以此形成垂直方向的导热通路。
六方氮化硼(h-BN)具有类似于石墨烯的六角晶体结构，具有高导热性、电绝缘性、热稳定性和化学稳定性以及耐腐蚀性。将六方氮化硼进行剥离而得到的氮化硼纳米片(BNNS)具有超高导热性、宽禁带(约5.9eV)和高纵横比二维(2D)形貌，这些特点使其成为构建具有高导热性和优异电绝缘性的聚合物复合材料的最理想纳米填料。
本具体实施方提供的绝缘聚醚酰亚胺复合薄膜同时具有良好的导热性能、绝缘性能和热稳定性。
本实施方式的有益效果是：
1.本实施方式制备的PEI/BNNS复合导热膜相对于纯聚醚酰亚胺膜面外导热系数由0.09W/(m·K)提高至0.31W/(m·K)。
2.本实施方式制备的PEI/BNNS复合导热膜具有良好的热稳定性，重量损失10wt％的温度为485.9℃
3.本实施方式制备的薄膜体积电阻率高达1.5×1017Ω·cm，介电常数较低、介电损耗小，在1MHz下，介电常数与介电损耗为4.6和0.042，满足电子元器件、超高压电气设备等领域的要求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的横向尺寸为4μm～5μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一①中保温后5min～10min内浸入到液氮中冷却。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的质量与液氮的体积比为1g:(10～30)mL。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一③在超声功率为50W～90W的条件下，将处理后的粉体超声分散在乙醇中0.5h～2h；步骤一③中离心具体是在转速为800rpm～1000rpm的条件下，将分散液离心30min～40min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一③制备的氮化硼纳米片厚度为30nm～50nm，片径为1μm～3μm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中N-甲基吡咯烷酮与四氢呋喃的质量比为 (4～9):1。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一③、步骤二及步骤三②中所述的干燥具体是在温度为60℃～80℃的真空烘箱中，干燥8h～12h。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的厚度为40μm～60μm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三①中所述的搅拌并超声具体是在搅拌速度为60rpm～90rpm及超声功率为50W～90W的条件下，处理30min～60min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，它是按以下步骤进行的：
一、氮化硼纳米片的制备：
①、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为900℃，在温度为900℃的条件下，保温5min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
②、重复步骤一①10次，得到处理后的粉体；
③、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；
二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：
在温度为80℃的条件下，将PEI溶解在N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为80℃的条件下，搅拌6h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm、电压为15kV、纺丝液流量为0.1mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm、纺丝温度为25±2℃及环境相对湿度为10±3％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS纳米纤维膜；
所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％；
三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
①、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；
所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL；
②、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
③、在热压温度为240℃及压力为10MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压10min，得到PEI/BNNS复合导热膜。
步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的横向尺寸为4μm～5μm。
步骤一①中保温后5min内浸入到液氮中冷却。
步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的质量与液氮的体积比为1g:30mL。
步骤一③在超声功率为80W的条件下，将处理后的粉体超声分散在乙醇中1h；步骤一③中离心具体是在转速为800rpm的条件下，将分散液离心10min；
步骤一③制备的氮化硼纳米片厚度为30nm～50nm，平均片径为1.2微米。
步骤二中所述的N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中N-甲基吡咯烷酮与四氢呋喃的质量比为9:1。
步骤一③所述的干燥具体是在温度为80℃的真空烘箱中，干燥12h；
步骤二所述的干燥具体是在温度为60℃的真空烘箱中，干燥12h；
步骤三②中所述的干燥具体是在温度为60℃的真空烘箱中，干燥2h。
步骤二中所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的厚度为50μm。
步骤三①中所述的搅拌并超声具体是在搅拌速度为60rpm及超声功率为80W的条件下，处理45min。
对比实验一：本对比实验与实施例一不同的是：步骤二纺丝液中取消氮化硼纳米片的加入，纺丝后得到PEI纳米纤维膜，步骤三中取消BNNS乙醇分散液的使用，得到热压处理后的PEI纳米纤维膜。其它与实施例一相同。
图1为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜中BNNS导热网络结构示意图，a为面内2维导热结构示意图，b为面内面外3维导热网络结构示意图，b1为面内，b2为面外。利用静电纺丝后产生的取向构建平面内导热通路，利用抽滤构建垂直方向导热通路，从而最终形成3维导热网络。
图2为六方氮化硼粉末及氮化硼纳米片的微观形貌图，a为六方氮化硼粉末原料，b为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片；图3为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片的横向尺寸统计图；由图可知，经过气相剥离处理后的氮化硼纳米片片径(横向尺寸)变小，平均片径为1.2微米，且厚度变薄，如图2b中A及B区域。
图4为X射线粉末衍射图，1六方氮化硼粉末原料，2为实施例一步骤一③制备的氮化硼纳米片。图中表现出了典型的六边形结构，晶格常数(JCPDScard no.01-073-2095)。图中剥离的氮化硼纳米片(002)峰与原始BN相比，剥离的BNNS 与原始BN的半峰宽分别为0.246和0.18。根据Scherrer公式，h-BN晶粒变小，晶面间距发生变化。其他衍射峰(100)、(101)、(102)的消失表明氮化硼在垂直于002晶面的方向上产生了少量的的膨胀或者堆积，这可能是由于加热和冷却交替处理对BN的晶体结构产生的影响。
图5为PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS纳米纤维膜的SEM图，a为对比实验步骤二制备的PEI纳米纤维膜，b为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大4000倍，c 为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大8000倍；图6为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜孔径尺寸统计图。由图可以看出纯聚合物纤维表面光滑，在纳米复合纤维中，纺丝过程中引入的BNNS沿取向PEI纤维均匀分散在纤维内部，当纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％时，PEI/BNNS纳米纤维取向明显，BNNS沿PEI 纤维形成串状互连结构，形成了平面方向的导热通路。PEI/BNNS纳米纤维膜间的孔尺寸平均为6微米，为抽滤过程引入垂直方向BNNS提供了条件。
图7为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的断面SEM图。从图中可以看出大量面内取向的BNNS和垂直方向的BNNS相互交错搭接，形成网络结构。说明经纺丝-抽滤 -热压过程后成功构建了水平-垂直方向的三维导热通路。
图8为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的体积电阻率对比图，a为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；图中可以看出，PEI中引入BNNS可使体积电阻率提高近3个数量级，高达 1.5×1017Ω·cm，提高了纳米复合材料的电绝缘性能。这一现象可归因于抽滤热压后BNNS 形成了致密的绝缘结构，BNNS是由B和N原子通过强大的B-N共价键结合在一起，本身具有优良的电绝缘性，超高的电阻率，BNNS的加入对在电场作用下定向迁移的载流子形成阻隔作用，载流子需绕BNNS迁移，载流子的迁移路径变长，迁移活化能增大，因此体积电阻率显著提升。
图9为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电常数图，1为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，2为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；图10为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电损耗角正切值图。从图中可以看出，在1MHz下，PEI/BNNS复合导热膜的介电常数与损耗角正切为4.6和 0.042，BNNS的加入没有引起介电常数的大幅度增加，介电损耗在整个频率范围都很小，适用于绝缘电气领域。
图11为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的热失重曲线。从图中可以看出，添加BNNS的复合薄膜显示出良好的热稳定性。在重量损失10wt％时，温度为485.9℃。在损失20wt％时温度为510.5℃。均匀分散在PEI中的BNNS作为耐热层和传质屏障，阻碍了热降解过程，复合材料的热稳定性优异。
图12为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的面外热导系数，a为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；由图可看出，构建BNNS三维导热网络后，薄膜的面外热导系数由0.09W/(m·K) 提高至0.31W/(m·K)，提高了344％，说明垂直方向的BNNS有效提高了薄膜的纵向热传导能力。

Claims (10)

1.一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于是按以下步骤进行的：
一、氮化硼纳米片的制备：
①、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保温5min～10min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
②、重复步骤一①10次～20次，得到处理后的粉体；
③、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；
二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：
在温度为60℃～80℃的条件下，将PEI溶解在N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h～3h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为60℃～80℃的条件下，搅拌6h～8h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm～20cm、电压为12kV～15kV、纺丝液流量为0.1mL/h～0.15mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm～60rpm、纺丝温度为23℃～27℃及环境相对湿度为7％～13％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS纳米纤维膜；
所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％～25％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％～9％；所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的孔径平均尺寸为5μm～6μm；
三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
①、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；
所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL；
②、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
③、在热压温度为230℃～320℃及压力为5MPa～15MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压5min～20min，得到PEI/BNNS复合导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的横向尺寸为4μm～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一①中保温后5min～10min内浸入到液氮中冷却。
4.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一①中所述的六方氮化硼粉末的质量与液氮的体积比为1g:(10～30)mL。
5.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一③在超声功率为50W～90W的条件下，将处理后的粉体超声分散在乙醇中0.5h～2h；步骤一③中离心具体是在转速为800rpm～1000rpm的条件下，将分散液离心30min～40min。
6.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一③制备的氮化硼纳米片厚度为30nm～50nm，片径为1μm～3μm。
7.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤二中所述的N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中N-甲基吡咯烷酮与四氢呋喃的质量比为(4～9):1。
8.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤一③、步骤二及步骤三②中所述的干燥具体是在温度为60℃～80℃的真空烘箱中，干燥8h～12h。
9.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤二中所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的厚度为40μm～60μm。
10.根据权利要求1所述的一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于步骤三①中所述的搅拌并超声具体是在搅拌速度为60rpm～90rpm及超声功率为50W～90W的条件下，处理30min～60min。
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