KR20160125711A - 고품질 육방정 질화붕소 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 육방정 질화붕소 나노시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 제조방법, 이를 이용하여 제조된 육방정 질화붕소 나노시트 및 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재에 관한 것이다. 본 발명을 이용하여 고품질의 육방정 질화붕소 나노시트를 안전한 공정으로 대량 제조할 수 있으며, 또한 육방정 질화붕소 나노시트가 균일하게 분산된 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법, 및 육방정 질화붕소 나노시트 표면에 관능기가 결합된 개질된 육방정 질화붕소 나노시트에 관한 것이다.
2차원 나노구조 재료는 일정한 평면형태를 가지며 두께가 원자 한층 또는 몇 층으로 이루어진 소재로써 화학, 재료 분야의 연구가 가장 활발한 연구 분야 중 하나로 손꼽히고 있으며, 전자, 기계 및 생명공학 분야로의 접목을 통하여 연구 주제가 다변화되고 있는 분야이다.
대표적인 2차원 나노구조 재료로서 그래핀, 질화붕소 등을 수 있는데, 이중에서 질화붕소는 BN의 화학식을 가지고, 보론 원자와 질소 원자가 평면 2차원 육각형 구조를 이루고 있으며, 흑연과 비슷한 육방정계 구조를 갖고 있어 화학적, 물리적 성질이 흑연과 비슷하여, 물리적, 화학적 안정성이 높은 물질이다. 불활성 분위기에서는 최대 3000℃까지 안정하며, 스테인레스 스틸 정도의 높은 열전도율이 있어 열충격 저항성이 크고, 1500℃ 정도의 급가열, 급냉각을 반복하여도 균열이나 파손이 없다. 그리고, 고온 윤활성 및 내식성이 대단히 우수하다. 또한, 전기 저항값이 월등히 높은데, 특히 고온에서의 전기 저항값의 변화가 적어 넓은 온도 범위에서 전기절연재료로 사용할 수 있으며 전계를 가하면 자외선을 방출하는 특성이 있다. 뿐만 아니라, 질화붕소는 그래핀과 마찬가지로 모든 가스와 액체에 대해서 불침투성을 보이며, 투명하며 보론 원자와 질소 원자가 그물처럼 연결된 육각형 벌집 구조의 공간적 여유로 인해 신축성이 뛰어나다. 이러한 질화붕소의 특이한 구조와 물성은 반도체 재료의 절연체 및 자외선 발생장치, 배리어 필름으로 응용될 수 있다.
최근 나노 기술에 대한 수요와 관심이 증대되면서 질화붕소도 나노시트, 나노튜브와 같은 형태로 얻기 연구가 진행되고 있다. 현재 육방정 질화붕소 나노시트(hexagonal boron nitride nanosheet)를 제조하는 방법으로는 기계적 박리, 액상 박리, 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition : CVD), 질화붕소 층간 화합물 방법 등이 있으며, 일반적으로 CVD 방법과 액상박리 방법이 육방정 질화붕소 나노시트 제조에 사용되고 있다.
액상 박리 방법은 육방정 질화붕소에서 다층의 질화붕소를 용매 내에서 초음파 처리를 통해 떼어내는 방법으로, 제조하기는 간단하나 대량 생산이 어렵다는 단점이 있다. CVD 방법은 기판 위에 촉매 금속을 증착하여 얇은 금속 막을 형성한 후, 1000℃ 이상의 고온에서 보론과 질소가 포함된 기체를 흘려준 뒤, 냉각시켜 금속 막 위에 형성된 질화붕소 나노시트를 얻는 방법으로, 공정 온도가 매우 높으며, 대면적 및 가격면에 있어 불리하다는 단점을 가진다.
본 발명의 목적은, 고품질의 육방정 질화붕소 나노시트를 안전한 공정으로 대량 제조할 수 있도록, 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 상기 육방정 질화붕소 나노시트가 고분자 모재 내 균일하게 분산되어 고분자 모재의 물리적 특성을 향상시킬 수 있도록, 표면 개질된 육방정 질화붕소 나노시트 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면은, 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소를 염기성 수용액에 혼합하는 단계 및 상기 육방정 질화붕소으로부터 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 표면층을 절단하고, 상기 절단된 육방정 질화붕소로부터 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 표면층의 절단은, 상기 염기성 수용액 내 수산화 이온에 의하여 수행될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 염기성 수용액은, 알칼리금속 산화물 수용액, 알칼리토금속 산화물 수용액 및 전이금속의 저산화수 산화물 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 기계적 박리는, 기계적 밀링, 균질분산기 (homogenizer) 또는 교반기로 수행될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면을 관능기로 표면개질하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 관능기로 표면개질하는 단계는, 염기조건 하에서 이루어지는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 표면개질은, 상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합하여 이루어질 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 상기 방법에 따라 제조된 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계를 포함하는, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계는, 상기 고분자 모재를 용융한 후에, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 혼합하여 분산시키거나, 용매 내에서 상기 육방정 질화붕소 나노시트 및 상기 고분자 모재를 혼합하여 분산시키는 것일 수 있다.
본 발명의 제3 측면은, 육방정 질화붕소 나노시트 표면에 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이 결합되어, 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물은, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합된 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 제4 측면은, 고분자 모재; 및 상기 고분자 모재 내에 분산된, 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하고, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면은 관능기를 포함하고, 상기 고분자 모재와 상기 육방정 질화붕소 나노시트는 상기 관능기에 의하여 결합된 것인, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재를 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 고분자 모재는 열가소성수지, 열경화성수지 또는 전도성 고분자일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재는 필름 또는 LED용 방열 복합소재일 수 있다.
본 발명에 따른 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법은, 상온에서 수행 가능 하므로 낮은 비용으로 간단하고 안전하게 육방정 질화붕소 나노시트를 대량으로 생산할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 표면 개질된 육방정 질화붕소 나노시트는, 고분자 모재 내에 균일하게 분산될 수 있으므로, 고분자 모재의 기계적, 물리적 특성과 가스, 액체에 대한 불침투성 등을 향상시킬 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트의 투과전자현미경(transmittance electron microscope, TEM) 사진이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 산소 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 물 증기 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 광투과율를 나타낸 그래프이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 투명도를 나타낸 사진이다.
도 8은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 응력-변형 그래프이다.
도 9는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 탄성계수 및 항복강도를 나타낸 그래프이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 산소 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 물 증기 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 광투과율를 나타낸 그래프이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 투명도를 나타낸 사진이다.
도 8은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 응력-변형 그래프이다.
도 9는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 탄성계수 및 항복강도를 나타낸 그래프이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명의 제1 측면은, 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법을 제공한다. 염기조건을 달성하기 위하여, 바람직하게는 염기성 수용액을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계는, 육방정 질화붕소를 염기성 수용액에 혼합하는 단계 및 육방정 질화붕소로부터 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에서 언급되는 염기성 수용액은, 용질이 용매인 물과 반응하여 물 분자로부터 양성자를 빼앗아 수산화 이온 (-OH)을 생성함으로써, 용액 내 수산화 이온이 충분한 상태의 수용액을 말한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 사용될 수 있는 염기성 수용액은, 알칼리금속 산화물 수용액, 알칼리토금속 산화물 수용액 및 전이금속의 저산화수 산화물 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 표면층을 절단하고, 상기 절단된 육방정 질화붕소로부터 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 것일 수 있다. 육방정 질화붕소 표면층을 절단하는 단계와 절단된 육방정 질화붕소로부터 육방적 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계는, 별개의 단계로 분리되지 않고 일련의 단계로 수행될 수도 있고, 각각 별개의 단계로 수행될 수도 있다. 육방정 질화붕소 표면층을 절단하기 위하여, 기계적 방법 또는 화학적 방법이 사용될 수 있으며, 예를 들면, 기계적 밀링, 균질분산기, 교반기, CVD, 액상박리, 초음파 등이 사용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 육방정 질화붕소 표면층의 절단은, 염기성 수용액 내 수산화 이온에 의하여 수행될 수 있다. 염기성 수용액은, 전단력을 감소시키는 액상 조절제(liquid controlling agent)로서 역할을 하며, 보다 구체적으로, 수산화 이온이 육방정 질화붕소 표면과 반응하여 육방정 질화붕소 시트가 쉽게 절단되도록 전단력을 감소시키는 역할을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법은, 상기 기계적 박리하는 단계 이후에, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 세척하여 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 염기조건 하에서 기계적 박리하여 제조된 육방정 질화붕소 나노시트 표면에는 수화물 염들이 부착되어 있을 수 있으므로, 세척하는 단계를 통하여 이를 제거할 수 있다. 세척된 육방정 질화붕소 나노시트는 건조되어 고상으로 수득될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 사용될 수 있는 기계적 박리는, 기계적 밀링, 균질분산기 (homogenizer) 또는 교반기로 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않고 통상의 기술자에게 널리 알려진 방법이면 어느 것이든 사용될 수 있다. 일 실시예로, 본 발명에서 사용될 수 있는 상기 기계적 밀링은, 볼밀(ball mill), 진동밀(vibration mill), 제트밀(jet mill), 비드밀(bead mill) 또는 어트리션 밀(attrition mill)로 수행될 수 있으나 이에 제한되는 것아니다.
본 발명의 일 실시예에 따라 제조되어 수득된, 육방정 질화붕소 나노시트는 육방정 질화붕소의 단일층 또는 복수층으로 형성되는 것일 수 있다. 또한, 상기 육방정 질화붕소 나노시트는 약 100 nm 이하의 두께를 갖는 층 구조일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 보다 바람직하게는 육방정 질화붕소 나노시트는 두께는 약 1 nm 내지 약 10 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법은, 육방정 질화붕소 나노시트 표면을 관능기로 표면개질하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 언급되는 '표면개질'은, 어느 제1 재료 또는 제2 재료의 표면을 본래의 표면의 성질과는 다른 물리화학적 특성을 갖도록 처리하는 공정을 의미한다. 예를 들면 표면상에 새로운 관능기를 도입하거나, 표면상에 특정한 관능기를 갖는 화합물을 결합 또는 부착함으로써 표면의 특성을 변화시키는 방법일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 관능기로 표면개질하는 단계는, 염기조건 하에서 이루어지는 것일 수 있다. 염기조건은 전술된 내용을 참고할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 표면개질은, 상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합하여 이루어질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면개질에 사용될 수 있는 공유관능기화는, 히드록시기화, 에테르기화, 카르보닐기화, 케톤기화, 에스테르기화, 알데히드기화, 카르복시기화, 아미노기화, 니트로기화, 및 알킬기화로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면개질에 사용될 수 있는 비공유관능기화는, 폴리머 또는 유기물과 육방정 질화붕소 나노시트 표면 사이의 π-스태킹(stacking) 또는 반 데르 발스 결합(van der walls bond)을 통하여 수행되는 것일 수 있다. 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면개질에 사용될 수 있는 폴리머 또는 유기물은, 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용될 수 있는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 폴리머는, 예를 들면, 폴리아릴렌에티닐렌, 폴리(3-데실티오펜), 폴리페닐렌설파이드, 폴리술폰, 폴리벤즈이미다졸, 폴리스티렌설포네이트, 폴리에틸렌에테르, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 고분자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 유기물은, 벤젠, 피렌, 피리딘, 포르피린, 퀴놀린, 아이소퀴놀린, 피리다진, 피리미다인, 피라진, 키토신, 우라실, 퓨란, 피롤, 티오펜, 멜라민, 아미노피렌, 벤질 벤조에이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 유기물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면개질에 사용될 수 있는 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 상기 방법에 따라 제조된 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계를 포함하는, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 제1 측면의 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법으로 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하고, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키므로, 육방정 질화붕소 나노시트는 본 발명의 제1 측면에 따라 표면 개질 된 것일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계는, 상기 고분자 모재를 용융한 후에, 상기 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 혼합하여 분산시키거나, 용매 내에서 상기 개질된 육방정 질화붕소 나노시트 및 상기 고분자 모재를 혼합하여 분산시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키기 위하여, 용매 내에서 상기 개질된 육방정 질화붕소 나노시트 및 상기 고분자 모재를 혼합하여 분산시키는 방법은 사용하는 경우, 상기 용매는 상기 표면 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 균일하게 분산시킬 수 있고 고분자 모재를 혼합할 수 있는 용매라면 제한 없이 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 용매는 유기용매 또는 무기용매일 수 있으며, 예를 들면, 클로로포름(CHCl3), 클로로벤젠, 물, 아세트산, 아세톤, 아세토니트릴, 아닐린, 벤젠, 벤조니트릴, 벤질알코올, 브로모벤젠, 브로모포름, 1-부탄올, 2-부탄올, 카본디설파이드, 카본테트라클로라이드, 클로로벤젠, 클로로포름, 사이클헥산, 사이클로헥사놀, 데칼린, 디브로메탄, 디에틸렌글리콜, 디에틸렌클리콜에테르, 디에틸에테르, 디를라임(diglyme), 디메톡시메틴, N,N-디메틸포름아미드, 에탄올, 에틸아민, 에틸벤젠, 에틸렌글리콜에테르, 에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드, 포름알데히드, 포름산, 글리세롤, 헵탄, 헥산, 아이오도벤젠, 메시틸렌, 메탄올, 메톡시벤젠, 메틸아민, 메틸렌브로마이드, 메틸렌클로라이드, 메틸피리딘, 모르플린, 나프탈렌, 니트로벤젠, 니트로메탄, 옥탄, 펜탄, 펜딜알콜, 페놀,1-프로판올, 2-프로판올, 피리딘, 피롤, 피롤리딘, 퀴놀린,1,1,2,2-테트라클롤에탄, 테트라클로로에틸렌, 테트라하이드로퓨란 ,테트라하이드로피란, 테트랄린, 테트라메틸에틸렌디아민, 티오펜, 톨루엔, 1,2,4-트리클롤벤젠, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 트리에틸아민, 트리에틸렌클리롤에테르, 1,3,5-트리메틸벤젠, m-코실렌, o-크실렌, p-크실렌, 1,2-디클로로벤젠, 1,3-디클로로벤젠, 1,4-디클로로벤젠, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 육방정 질화붕소 나노시트가 용매에 균일하게 분산시키기 위하여, 분산 방법으로서 통상의 기술자에게 널리 알려진 방법이면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 초음파처리(ultrasonication) 또는 교반(stirring)에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 모재를 용융한 후에 상기 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 혼합하여 분산시키거나, 용매 내에서 상기 개질된 육방정 질화붕소 나노시트 및 상기 고분자 모재를 혼합하여, 분산시키는 단계 이후에, 상기 용융된 고분자 모재를 응고시키거나 또는 상기 용매를 제거하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 용매를 제거하는 경우, 용매 제거 방법으로 용매의 제거는 열처리, 건조, 필터링 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제3 측면은, 육방정 질화붕소 나노시트 표면에 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이 결합되어, 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 제공한다. 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트는 육방정 질화붕소의 단일층 또는 복수층으로 형성되는 것일 수 있다. 또한, 상기 육방정 질화붕소 나노시트는 약 100 nm 이하의 두께를 갖는 층 구조일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 보다 바람직하게는 육방정 질화붕소 나노시트는 두께는 약 1 nm 내지 약 10 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물은, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면에 결합될 수 있는 공유관능기화는, 히드록시기화, 에테르기화, 카르보닐기화, 케톤기화, 에스테르기화, 알데히드기화, 카르복시기화, 아미노기화, 니트로기화, 및 알킬기화로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면에 결합될 수 있는 비공유관능기화는, 폴리머 또는 유기물과 육방정 질화붕소 나노시트 표면 사이의 π-스태킹(stacking) 또는 반 데르 발스 결합(van der walls bond)을 통하여 수행되는 것일 수 있다. 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트의 표면개질에 사용될 수 있는 폴리머 또는 유기물은, 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용될 수 있는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 폴리머는, 예를 들면, 폴리아릴렌에티닐렌, 폴리(3-데실티오펜), 폴리페닐렌설파이드, 폴리술폰, 폴리벤즈이미다졸, 폴리스티렌설포네이트, 폴리에틸렌에테르, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 고분자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 유기물은, 벤젠, 피렌, 피리딘, 포르피린, 퀴놀린, 아이소퀴놀린, 피리다진, 피리미다인, 피라진, 키토신, 우라실, 퓨란, 피롤, 티오펜, 멜라민, 아미노피렌, 벤질 벤조에이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방향족 육각형 고리 또는 방향족 오각형 고리를 포함하는 유기물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트 표면 개질에 사용될 수 있는 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 제4 측면은, 고분자 모재; 및 상기 고분자 모재 내에 분산된, 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하고, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면은 관능기를 포함하고, 상기 고분자 모재와 상기 육방정 질화붕소 나노시트는 상기 관능기에 의하여 결합된 것인, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재를 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 고분자 모재는 열가소성수지, 열경화성수지 또는 전도성 고분자일 수 있다. 통상의 기술자에게 알려져 있는 것이면 제한 없이 본 발명에 적용 가능하다. 일 실시예로서, 본 발명에서 사용될 수 있는 열가소성 수지는, 예를 들면, 폴리에틸렌 (Polyethylene, PE), 폴리프로필렌 (Polypropylene, PP), 폴리아미드 (Polyamide, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (Polyethylene Terephthalate, PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트 (Polybuthylene Terephthalate, PBT), 폴리씨클로헥실테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 (polyester), 폴리카보네이트 (Polycarbonate, PC), 폴리술폰, 폴리에테르이미드 (Polyetherimide, PEI), 폴리아세탈 (Polyacetal, POM), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리메틸메타아크릴레이트 (PMMA) 등의 폴리아크릴 (Polyacryl), 폴리에테르에테르케톤 (Polyetheretherketone, PEEK), 폴리페닐렌옥사이드 (Polyphenyleneoxide, PPE), ABS 수지, 폴리스티렌 (Polystylene, PS), 폴리우레탄 (Thermoplastic polyurethane, TPU), 폴리페닐렌설파이드 (polyphenylsulfide), 폴리락틱에시드, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 열경화성 수지는, 예를 들면, 에폭시 (Epoxy) 수지, 불포화폴리에스테르 (Unsaturated Polyester) 수지, 페놀 (Phenol) 수지, 비닐에스테르 (Vinylester) 수지, 멜라민 (Melamine) 수지, 시아네이트에스테르 (Cyanate Ester) 수지, 비스말레이미드 (Bismalemimde) 수지, 폴리이미드 (Polyimide) 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용될 수 있는 전도성 고분자는, 예를 들면, 폴리아닐린 (Polyaniline), 폴리피롤 (Polypyrrole), 폴리티오펜 (Polythiophene), 폴리페닐렌비닐렌 (Poly(phenylene vinylene), PPV), 폴리페닐렌설파이드 (Polyphenylene sulfide), 폴리파라페닐렌 (Poly(para-phenylene)) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 내에서 육방정 질화붕소 나노시트의 함량은 약 0 내지 약 50 부피% 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 내에서 육방정 질화붕소 나노시트의 함량이 50 부피%를 초과하는 경우, 육방정 질화붕소 나노시트의 응축에 의하여, 육방정 질화붕소 나노시트가 육방정 질화붕소로 구조 변형이 일어날 수 있다. 이러한 구조 변형은 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 모재 내 혼합된 육방적 질화붕소 나노시트의 작용을 저해할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재는 통상의 기술자에게 널리 알려진 성형 방법을 사용하여 성형될 수 있으며, 예를 들면, 압축성형, 블로우 성형, 사출 성형 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 성형 또는 가공 방법 등을 통하여, 본 발명의 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재는 필름 또는 LED용 방열 복합소재로 제조될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 아민기로 표면 개질된 육방정 질화붕소 나노시트를 이용하여 육방정 질화붕소 나노시트-에폭시 고분자 복합소재를 제조하는 경우, 아민기는 육방정 질화붕소 나노시트와 에폭시 고분자 모재 사이의 결합력을 향상시키므로, 복합소재의 기계적, 열적 물성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 아민기로 표면 개질된 육방적 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재는 LED용 방열 복합소재로 사용되기에 보다 적합할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예와 첨부된 도면을 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 이는 본 발명에 관련된 예시로 이해되어야 할 것이며, 본 발명의 권리범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 > 육방정 질화붕소 나노시트의 제조
육방정 질화붕소를 2M NaOH 수용액에 혼합하여 슬러리화하였다. 스틸 볼(steel ball)을 이용하여 상기 슬러리에 고에너지 볼-밀링(high energy ball-milling)을 약 200 rpm에서 약 24 시간 동안 실시하였다. 육방정 질화붕소 나노시트 슬러리에서 수산화 이온을 세척을 통해 제거한 후 IPA에 분산하여 원심분리를 통해 가라앉은 물질을 제거한 후 건조하여 육방정 질화붕소 나노시트를 수득하였다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트의 투과전자현미경(transmittance electron microscope, TEM) 사진이다.
<실시예 2> 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름 제조
실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노시트와 올레일아민 (oleylamine)을 크실렌 용액에 첨가한 후 초음파처리하여 올레일아민으로 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트가 균일하게 분산된 크실렌 용액을 수득하였다. 상기 용액에 폴리에틸렌을 첨가한 후 140℃로 가열하여 육방정 질화붕소가 균일하게 분산된 폴리에틸렌 고분자 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 건조하여 육방정 질화붕소가 균일하게 분산된 폴리에틸렌 고분자 복합재료를 제조한 후 140℃에서 압축 성형하여 배리어 필름을 제조하였다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하는 배리어 필름의 주사전자현미경 사진이다. 도 3을 통하여, 육방정 질화붕소 나노시트가 고분자 기지 내에 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.
<실시예 3> 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 산소 투과도 및 물 증기 투과도 측정
실시예 1의 방법에 따라 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 사용하여, 실시예 2의 방법에 따라 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름을 준비하였다. 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 각각 5 중량% 또는 10 중량% 포함하는 2개의 배리어 필름 실험군, 및 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하지 않는 배리어 필름 대조군을 준비하였다. 각각에 대하여 시간에 따른 산소 투과도와 물 증기 투과도를 측정하였다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 산소 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 물 증기 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 4에서, 12 시간을 기준으로 하였을 때, 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하지 않는 고분자 배리어 필름에 비하여, 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 5중량% 포함하는 고분자 배리어 필름의 산소 투과도는 약 46% 감소하였다. 또한, 도 5에서, 12 시간을 기준으로 하였을 때, 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하지 않는 고분자 배리어 필름에 비하여, 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 5중량% 포함하는 고분자 배리어 필름의 물 증기 투과도는 약 34% 감소하였다. 이와 같이, 육방정 질화붕소 나노시트는, 고분자 배리어 필름의 기체 투과도(산소 투과도 또는 물 증기 투과도와 같은) 감소에 큰 영향을 미친다는 점을 확인할 수 있다.
<실시예 4> 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 기계적 물성 측정
실시예 1의 방법에 따라 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 사용하여, 실시예 2의 방법에 따라 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름을 준비하였다. 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 각각 1 중량%, 3 중량%, 5 중량%, 7 중량% 또는 10 중량% 포함하는 5개의 배리어 필름 실험군, 및 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하지 않는 배리어 필름 대조군을 준비하였다. 각각에 대하여 파장에 따른 광투과율을 측정하였다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 광투과율를 나타낸 그래프이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 투명도를 나타낸 사진이다.
도 6 및 도 7을 통하여, 육방정 질화붕소 나노시트의 함유량이 증가할수록 고분자 배리어의 광투과율 및 투명도가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
<
실시예
5>
육방정
질화붕소
나노시트/고분자
배리어
필름의 기계적 물성 측정
실시예 1의 방법에 따라 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 사용하여, 실시예 2의 방법에 따라 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름을 준비하였다. 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 각각 1 중량%, 3 중량%, 5 중량%, 7 중량% 또는 10 중량% 포함하는 5개의 배리어 필름 실험군, 및 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하지 않는 배리어 필름 대조군을 준비하였다. 각각에 대하여 응력(stress)에 대한 변형(strain) 퍼센트를 측정하였으며, 탄성계수(elastic modulus) 및 항복강도(yield strength)를 측정하였다.
도 8은, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 응력-변형 그래프이다.
도 9는, 본 발명의 일 실시예에 따른 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름의 탄성계수 및 항복강도를 나타낸 그래프이다.
도 9에서, 순수한 폴리에틸렌 배리어 필름의 경우, 탄성계수는 0.118 GPa 이고, 항복강도는 7.89 MPa 였다. 하지만, 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트를 5중량% 포함하는 고분자 배리어 필름의 경우, 탄성계수는 0.268 GPa 이고, 항복강도는 13.5 MPa였으며, 이들은 순수한 폴리에틸렌 배리어 필름의 탄성계수와 항복강도에 비하여 각각 약 127% 및 69% 증가된 값을 나타내었다. 이러한 결과로부터, 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트/고분자 배리어 필름이 기계적 부하를 더 효과적으로 전달한다는 것을 알 수 있다.
관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트는 재쌓임 (restacking)과 응집(aggregation)이 방지되므로 고분자 모재 내에서 상대적으로 -은 표면적을 갖게 된다. 결과적으로, 관능기화된 육방정 질화붕소 나노시트는, 고분자 모재와의 부착력이 증가되고 고분자 모재 내에서 잘 분산될 수 있으므로, 고분자 배리어 필름의 기계적 물성 또한 향상시킬 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (18)
- 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계를 포함하는, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소를 염기조건 하에서 기계적 박리하는 단계는,
상기 육방정 질화붕소를 염기성 수용액에 혼합하는 단계; 및
상기 육방정 질화붕소으로부터 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계;를 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 표면층을 절단하고, 상기 절단된 육방정 질화붕소로부터 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 제조하는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소 표면층의 절단은, 상기 염기성 수용액 내 수산화 이온에 의하여 수행되는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 염기성 수용액은, 알칼리금속 산화물 수용액, 알칼리토금속 산화물 수용액 및 전이금속의 저산화수 산화물 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 기계적 박리는, 기계적 밀링, 균질분산기 또는 교반기로 수행되는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면을 관능기로 표면개질하는 단계;를 더 포함하는, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 관능기로 표면개질하는 단계는, 염기조건 하에서 이루어지는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 표면개질은,
상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합하여 이루어지는 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것인, 육방정 질화붕소 나노시트 제조방법.
- 제1항에 따라 제조된 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계;를 포함하는, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소 나노시트를 고분자 모재에 분산시키는 단계는,
상기 고분자 모재를 용융한 후에, 상기 육방정 질화붕소 나노시트를 혼합하여 분산시키거나,
용매 내에서 상기 육방정 질화붕소 나노시트 및 상기 고분자 모재를 혼합하여 분산시키는 것인 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재 제조방법.
- 육방정 질화붕소 나노시트 표면에 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물이 결합되어, 개질된 육방정 질화붕소 나노시트.
- 제13항에 있어서,
상기 관능기 자체 또는 관능기를 갖는 화합물은, 상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면에, 공유 관능기화 또는 비공유 관능기화를 통하여 결합된 것인, 개질된 육방정 질화붕소 나노시트.
- 제13항에 있어서,
상기 관능기는, 히드록시기, 아민기, 에테르기, 카르보닐기, 케톤기, 에스테르기, 알데히드기, 카르복시기, 아미노기, 니트로기, 알킬기, 방향족 육각형 고리 및 방향족 오각형 고리로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것인, 개질된 육방정 질화붕소 나노시트.
- 고분자 모재; 및
상기 고분자 모재 내에 분산된, 육방정 질화붕소 나노시트를 포함하고,
상기 육방정 질화붕소 나노시트 표면은 관능기를 포함하고,
상기 고분자 모재와 상기 육방정 질화붕소 나노시트는 상기 관능기에 의하여 결합된 것인, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재.
- 제16항에 있어서,
상기 고분자 모재는, 열가소성수지, 열경화성수지 또는 전도성 고분자인 것인 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재.
- 제16항에 있어서,
상기 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재는 필름 또는 LED용 방열 복합소재인 것인, 육방정 질화붕소 나노시트-고분자 복합소재.
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Cited By (11)
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|---|---|---|---|---|
| KR20180086026A (ko) * | 2017-01-20 | 2018-07-30 | 주식회사 엘지화학 | 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법 |
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| CN108529573A (zh) * | 2017-03-06 | 2018-09-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法 |
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| KR20200056671A (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-25 | 한국과학기술원 | 육방정 질화붕소와 자외선 경화수지를 이용한 고열전도 방열 복합소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 방열 복합소재 |
| KR102291752B1 (ko) * | 2020-12-18 | 2021-08-24 | 한국기초과학지원연구원 | 산기 치환 표면 개질 질화붕소, 이의 제조방법 및 이를 함유한 방열성 조성물 |
| KR20220085011A (ko) * | 2020-12-14 | 2022-06-21 | 한국전자기술연구원 | 고방열 고분자 조성물 및 이를 포함하는 고방열 성형품 |
| CN115260550A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-11-01 | 哈尔滨理工大学 | 一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法 |
| WO2023038181A1 (ko) * | 2021-09-10 | 2023-03-16 | (주)알킨스 | 분산제를 이용한 고농도 육방정계 질화붕소 분산용액 및 육방정계 질화붕소 나노시트-고분자 복합재의 제조방법 |
| WO2023064939A1 (en) * | 2021-10-14 | 2023-04-20 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Composite body having high thermal conductivity and method of making the composite body |
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|---|---|---|---|---|
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| KR20230037904A (ko) * | 2021-09-10 | 2023-03-17 | (주)알킨스 | 용매열 방법을 이용한 대면적 육방정계 질화붕소 나노시트 분산용액의 제조방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110045223A1 (en) * | 2009-08-24 | 2011-02-24 | United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Spac | Method for Exfoliation of Hexagonal Boron Nitride |
| KR20120026539A (ko) * | 2009-05-13 | 2012-03-19 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 중합체 및 표면 개질된 육방정 질화붕소 입자를 포함하는 캐스팅 조성물로부터 제조되는 필름 |
| KR20150028745A (ko) * | 2013-09-06 | 2015-03-16 | 한국과학기술원 | 육방정 질화붕소 나노시트/세라믹 나노 복합 분말 및 그의 제조 방법, 및 육방정 질화붕소/세라믹 나노 복합 소재 및 그의 제조 방법 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120026539A (ko) * | 2009-05-13 | 2012-03-19 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 중합체 및 표면 개질된 육방정 질화붕소 입자를 포함하는 캐스팅 조성물로부터 제조되는 필름 |
| US20110045223A1 (en) * | 2009-08-24 | 2011-02-24 | United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Spac | Method for Exfoliation of Hexagonal Boron Nitride |
| KR20150028745A (ko) * | 2013-09-06 | 2015-03-16 | 한국과학기술원 | 육방정 질화붕소 나노시트/세라믹 나노 복합 분말 및 그의 제조 방법, 및 육방정 질화붕소/세라믹 나노 복합 소재 및 그의 제조 방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| X. Li et al., Adv. Mater. 2013, 25, 2200-2204.* * |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180086026A (ko) * | 2017-01-20 | 2018-07-30 | 주식회사 엘지화학 | 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법 |
| KR20180096098A (ko) | 2017-02-20 | 2018-08-29 | 광운대학교 산학협력단 | 용액 공정 기반 고품질 질화 붕소 박막 제조 및 소자 적용 방법 |
| CN108529573B (zh) * | 2017-03-06 | 2021-12-07 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法 |
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| KR20200056671A (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-25 | 한국과학기술원 | 육방정 질화붕소와 자외선 경화수지를 이용한 고열전도 방열 복합소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 방열 복합소재 |
| CN110182770A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-08-30 | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 | 一种疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法 |
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| KR20230037896A (ko) * | 2021-09-10 | 2023-03-17 | (주)알킨스 | 분산제를 이용한 고농도 육방정계 질화붕소 분산용액 및 육방정계 질화붕소 나노시트-고분자 복합재의 제조방법 |
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