CN113120920A - 一种y沸石处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y沸石处理方法，所述处理方法首先将Y沸石与醇溶剂混合超声处理，过滤干燥后得到的物料再与添加剂、水混合超声处理，然后过滤干燥；再高温处理，即得到纯净的Y沸石样品。本发明提供的沸石处理方法可以脱除沸石中微量的难以脱除的杂质，提高沸石的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备领域，特别是涉及一种沸石处理方法。
背景技术
Y沸石是石油化工领域广泛应用的一种催化材料自从上世纪60年代NaY分子筛被人们成功合成后，其特殊的孔径结构和优良的催化活性，就引起了人们极大的兴趣。Y型分子筛现在被广泛的用于催化、离子交换、吸附材料、环境保护等各个领域，尤其是作为催化剂活性组分和催化剂载体更是在石油化工行业中发挥了巨大的作用。
CN108046287A公开了一种纳米Y沸石自组装体的制备方法。该专利是按照一定的比例将不同的物料混合，经过成胶、陈化和晶化，最后空气中焙烧得到Y沸石。
CN102442685B公开了一种原位Y沸石的改性方法，包括以下步骤：以原位NaY沸石为原料，用铵盐的水溶液进行铵盐离子交换，制备出铵型原位Y沸石；再沸石干燥后在氮气保护下进行热处理；接着热处理后进行选择性脱铝；最后水蒸气条件下高温处理。
虽然Y沸石的研究进行了很多年，但是Y沸石的制备技术仍有一些问题需要解决。比如由于制备工艺路线的原因，导致Y沸石产品中会存在微量的难以脱除的杂质，这些杂质会影响Y沸石的物化性质，降低沸石的催化性能。
发明内容
在现有技术已经制备出多种类型的Y沸石材料。尤其是高表面积Y沸石材料，由于表面积过高，孔道微小，所以造成常规方法无法将孔道内的杂质法完全去除，总会有微量的杂质堵塞Y沸石的孔道，会影响材料的物化性质，降低材料的性能。尤其当应用场景对Y沸石的洁净度极度严苛的时候，微量杂质对材料的性能影响尤为巨大。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Y沸石处理方法，所述方法可以除去Y沸石孔道内的碳氢化合物和无机物杂质，提高Y沸石的催化性能。解决现有制备方法得到的Y沸石（尤其高比表面积Y沸石）孔道内存在杂质堵塞Y沸石孔道，影响其物化性质和催化性能的技术问题。
本发明第一方面提供一种Y沸石处理方法，所述处理方法包括如下内容：
（1）在搅拌条件下，将Y沸石与醇溶剂混合均匀并进行液固分离，分离后得到的固相物料进行低温热处理；
（2）将步骤（1）低温热处理后得到的固相物料与助剂、水混合均匀，然后经液固分离得到的物料进行低温热处理；
（3）在二氧化碳气氛存在条件下，将步骤（2）低温热处理后得到的固相物料进行高温热处理。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）中所述Y沸石可以为商品Y沸石，也可以采用现有方法自制的Y沸石。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）中所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，优选乙醇。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）中所述Y沸石与醇溶剂的质量比为1～20：100，优选2～18：100。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）中所述搅拌操作在超声波存在条件下进行，超声波的频率为15KHz-10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L。超声时间为0.5～10h，优选1～8h。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）和步骤（2）中所述的液固分离可以采用过滤，所述过滤用去离子水洗涤到滤液呈中性。
上述Y沸石处理方法中，步骤（1）和步骤（2）中所述低温热处理温度为100～140℃，处理时间为5～15h。
上述Y沸石处理方法中，步骤（2）中所述助剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，优选为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
上述Y沸石处理方法中，步骤（2）中所述步骤（1）处理后得到的固相物料、助剂、去离子水的质量比为1～20：0.1～0.2：100，优选2～18：0.2～1.8：100。
上述Y沸石处理方法中，步骤（2）中所述混合操作在搅拌条件下进行，优选在超声波下进行。超声波的频率为15KHz-10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L。超声时间为0.5～10h，优选1～8h。
上述Y沸石处理方法中，步骤（3）中所述二氧化碳气体流速为100～1000mL/min，优选150～900mL/min。
上述Y沸石处理方法中，步骤（3）中所述高温热处理是在200～400℃下处理2～7h，优选250～350℃下处理3～6h。
本发明第二方面提供一种上述方法制备的Y沸石。
与现有技术相比较，本发明提供的Y沸石处理方法具有以下优点：
现有Y沸石在使用前的常规净化处理方法是在高温中处理，将Y沸石中大部分杂质高温分解并排出，最终得到合格的Y沸石产品，可以满足一般工业催化过程需求。但是由于Y沸石具有极为丰富的微孔体系，孔径狭窄，孔道的电场强度高，尤其是微孔孔道内的部分活性较强的活性中心对吸附在孔道内的部分杂质物质具极强的吸附力，造成这些杂质组分极难脱出。这些杂质即使被脱出，如果不能及时快速地排除出处理体系，又会被重新吸附，影响材料的表面积等性质。这是因为Y沸石为微孔孔道，孔道极其狭窄，只要有微量的杂质堵塞在某个孔道中的孔口或其它孔道的其他位置，就会使该条微孔孔道失去作用，即损失该孔道的表面积。所以微量的杂质会对材料的表面积产生较大的影响。所以微量的杂质会对材料的表面积产生较大的影响。造成Y沸石的部分功能不能完全发挥作用，这样会浪费沸石固有的催化性能。针对这一问题，本发明处理方法首先将Y沸石与醇溶剂混合处理，然后进一步与助剂溶液进行处理，最后在二氧化碳气氛下进行高温热处理，通过这几种手段的协同配合使用，可以快速地将杂质排除处理体系，加强难脱除杂质的脱离和防止杂质物质被重新吸附，就可制备出纯净的Y沸石样品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明方法进行详细的描述，但并不局限于实施例。
本发明实施例和比较例中所用Y沸石为市购商品。
本发明涉及的Y沸石样品表面积采用N2吸附-脱附测试，表面积按BET公式计算得到。
本发明方法中通过Y沸石样品处理前后表面积的变化来体现所述方法的处理效果。
实施例1
取10g Y沸石A与100g乙醇混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在120℃下干燥处理10h；接着与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料于120℃条件下处理10h；然后装入高温炉中，并通入二氧化碳（200mL/min），升温至310℃处理5h，即可得到纯净Y沸石。原始Y沸石的表面积为806 m2/g，处理后表面积为867 m2/g。说明原始样品中的杂质被脱除。
实施例2
取2g Y沸石B与100g乙醇混合，在超声环境下搅拌1h，超声波的频率为15KHz，功率按溶液体积计为100W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在115℃条件下干燥10h；接着与0.2g十六烷基三甲基溴化铵、100g去离子水混合，在超声环境下搅拌1h，超声波的频率为15KHz，功率按溶液体积计为100W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在115℃条件下处理10h；然后装入高温炉中，通入二氧化碳（150mL/min），升温至250℃恒温处理3h，即可得到纯净的Y沸石。原始Y沸石的表面积为811 m2/g，处理后表面积为879 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例3
取18g Y沸石C与100g乙醇混合，在超声环境下搅拌8h，超声波的频率为10MHz，功率按溶液体积计为20W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在105℃条件下干燥10h；接着与1.8g十六烷基三甲基溴化铵、100g去离子水混合，在超声环境下搅拌8h，超声波的频率为10MHz，功率按溶液体积计为20W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料105℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，通入900mL/min的二氧化碳，升温至350℃恒温处理6h，即可得到纯净的Y沸石。原始Y沸石的表面积为788 m2/g，处理后表面积为859 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例4
取13g Y沸石D与110g乙醇混合，在超声环境下搅拌4h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在140℃条件下干燥4.5h；接着与1.09g十二烷基硫酸钠、110g去离子水混合，在超声环境下搅拌4h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料140℃条件下干燥8h；然后装入高温炉中，通入二氧化碳（700mL/min），升温至280℃恒温处理3.5h，即可得到纯净的Y沸石。原始Y沸石的表面积为763 m2/g，处理后表面积为835 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例5
取Y沸石E 8g与90g乙醇混合，在超声环境下搅拌6h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在110℃条件下干燥7h；接着与1.21g十六烷基三甲基溴化铵、90g去离子水混合，在超声环境下搅拌6h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料110℃条件下干燥7h；然后装入高温炉中，通入二氧化碳（550mL/min），升温至305℃恒温处理4h，即可得到纯净的Y沸石原始Y沸石的表面积为791 m2/g，处理后表面积为859 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
比较例1
取10g Y沸石A与100g乙醇混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在120℃下干燥处理10h；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料于120℃条件下处理10h；然后装入高温炉中，并通入二氧化碳（200mL/min），升温至310℃处理5h，所得表面积为824 m2/g。然后装入高温炉中，并通入二氧化碳（200mL/min），升温至310℃处理15h，所得表面积为860 m2/g（原始Y沸石的表面积为806 m2/g）。说明不使用添加剂会增加杂质脱除难度，必须增加更多的二氧化碳处理时间来达到较好的效果
比较例2
取10g Y沸石A与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料于120℃条件下处理10h；然后装入高温炉中，并通入二氧化碳（200mL/min），升温至310℃处理5h，所得表面积为826 m2/g。然后装入高温炉中，并通入二氧化碳（200mL/min），升温至310℃处理1.5h，所得表面积为861 m2/g（原始Y沸石的表面积为806 m2/g）。说明不使用醇溶剂会增加杂质脱除难度，必须增加更多的二氧化碳处理时间来达到较好的效果
比较例3
取10g Y沸石A与100g乙醇混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤，过滤得到的固相物料在120℃下干燥处理10h；接着与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料于120℃条件下处理10h；然后装入高温炉中，并通入氮气（200mL/min），升温至310℃处理5h，所得表面积为810 m2/g（原始Y沸石的表面积为806 m2/g）。说明使用醇溶剂可以降低杂质脱除难度（去掉）。相比实施例1，说明使用氮气的高温处理方法对样品中残存的难脱除杂质几乎无效。
Claims (10)
1.一种Y沸石处理方法，所述处理方法包括如下内容：
（1）在搅拌条件下，将Y沸石与醇溶剂混合均匀并进行液固分离，分离后得到的固相物料进行低温热处理；
（2）将步骤（1）低温热处理后得到的固相物料与助剂、水混合均匀，然后经液固分离得到的物料进行低温热处理；
（3）在二氧化碳气氛存在条件下，将步骤（2）低温热处理后得到的固相物料进行高温热处理；
其中，步骤（2）中所述助剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
2.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，优选乙醇。
3.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述Y沸石与醇溶剂的质量比为1～20：100，优选2～18：100。
4.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：骤（1）中所述搅拌操作在超声波存在条件下进行，超声波的频率为15KHz-10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L；超声时间为0.5～10h，优选1～8h。
5.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述低温热处理温度为100～140℃，处理时间为5～15h。
6.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（2）中所述助剂是十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
7.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（2）中所述步骤（1）处理后得到的固相物料、助剂、去离子水的质量比为1～20：0.1～0.2：100，优选2～18：0.2～1.8：100。
8.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（2）中所述混合操作在搅拌条件下进行，优选在超声波下进行；超声波的频率为15KHz-10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L；超声时间为0.5～10h，优选1～8h。
9.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（3）中所述二氧化碳气体流速为100～1000mL/min，优选150～900mL/min。
10.按照权利要求1所述的Y沸石处理方法，其特征在于：步骤（3）中所述高温热处理是在200～400℃下处理2～7h，优选250～350℃下处理3～6h。
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