CN113120902A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性炭制备方法，所述制备方法首先将原料、活化剂、助剂混合均匀，然后在惰性气氛下升温并通入水蒸汽进行处理；最后在惰性气氛下继续升温至活化温度处理，降温后经洗涤、干燥得到产品。本发明制备方法通解决了目前活性炭制备中由于碱活化剂的大量使用而引起的反应体系物料分布不均匀严重影响连续稳定工业化生产的问题。所述方法得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容，电化学性能高等优点，适于用作吸附材料和超级电容器电极。
Description
技术领域
本发明属于化工材料制备技术领域，尤其是涉及一种炭材料制备工艺。
背景技术
活性炭是应用最广泛的吸附材料，其生产和使用可以追溯到19世纪。活性炭之所以被广泛使用，主要是因为其高比表面积，并且具有发达的孔结构。
目前，碱活化法是制备高比表面积活性炭的主要路线。CN200610123444.X采用了以无烟煤为原料，KOH为活化剂制备的一种高比表面积的煤基活性炭；CN105948042 A采用以生物质材料为原料，KOH为活化剂在700～900℃条件下进行活化，获得具比表面积2700m2/g的活性炭；CN105923634 A采用椰壳纤维，在将其碳化后与KOH按照质量比为1:2～1:5混合均匀，得到活化产物比表面积为2898 m2/g；CN 107892298 A采用锯木屑、椰子壳或杏壳作为原料，以氢氧化钠或氢氧化钾作为活化剂，所述混合料在惰性气体的保护下加热2～4 h，加热温度为300～500℃，对原料进行预碳化，继续加热至700～900℃，通入活化气体，加热1～2 h，制得活性炭比表面积为2730 m2/g。
尽管高比表面积活性炭制备专利及文献很多，但是在国内工业化生产报道却较为罕见，目前高比表面积活性炭主要以进口日本可乐丽公司为主。高比表面积活性炭其制备原理比较简单，但其工业化所面临的工程问题仍然很多，其中最大的难题是活性炭生产装置的长周期稳定运行。
发明内容
针对现有工艺中的存在的不足，本发明提供了一种活性炭制备方法，所述制备方法通过助剂的使用和操作步骤的调整，解决了目前活性炭制备中由于碱活化剂的大量使用而引起的反应体系物料分布不均匀，部分物料黏连在反应器器壁上，进而严重影响连续稳定工业化生产的问题。所述方法得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容，电化学性能高等优点，适于用作吸附材料和超级电容器电极。
本发明第一方面提供了一种活性炭制备方法，所述方法包括如下内容：
（1）将原料与活化剂充分混合，干燥后加入助剂继续混合均匀；
（2）在惰性气氛下，将步骤（1）所得物料升温至200～500℃，然后通入水蒸汽进行处理；
（3）将步骤（2）所得物料在惰性气氛下，继续升温至活化温度处理一定时间，降温后经洗涤、干燥处理后得到产品。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种，优选为氢氧化钾；混合方式为机械混合、浸渍法，优选机械混合。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述原料为石油焦、煤、生物质中的一种或几种，所述生物质可以为椰壳炭化料、榛子壳炭化料、稻壳炭化料中的一种或几种；当使用生物质作原料时，所述生物质在活化前需要进行预碳化，所述预炭化处理为本领域公知的方法。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述干燥温度为60～150℃，优选干燥温度为80～120℃，干燥时间为2～8h，优选干燥时间为3～5h。所述干燥进一步优选在真空条件下进行。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述活化剂与原料的质量比为0.1～10：1，优选为1～6:1。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述助剂为过氧化钾、过氧化钠及过氧碳酸钠中的一种或几种，优选为过氧化钾。
本发明活性炭制备方法中，步骤（1）中所述助剂与原料的质量比为0.05～1:1，优选为0.1～0.6:1。
本发明活性炭制备方法中，步骤（2）中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种；步骤（2）中优选升温至300～450℃时通入水蒸汽，水蒸汽与助剂的摩尔比为0.5～3:1，优选0.8～2:1，处理时间为3～60 min，优选为5～30 min。
本发明活性炭制备方法中，步骤（3）中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种；活化温度为600～1000℃，优选为700～900℃，活化时间为0.05～3h，优选为0.16～1h。
本发明活性炭制备方法中，步骤（3）中所述洗涤过程为将所得样品与pH值不大于7的水溶液混合，优选将所得样品研磨成粉末状后与pH值不大于7的水溶液混合，混合均匀后进行固液分离，直至滤液pH值呈中性。所得样品与水溶液质量比为1:5～1:30，优选为1:10～1:20。
本发明方法中，步骤（3）中所述干燥温度为60～150℃，优选干燥温度为80～120℃，干燥时间为2～10h，优选干燥时间为4～8h；所述干燥优选在真空条件下进行。
本发明第二方面提供一种采用上述制备方法得到的活性炭，所述活性炭比表面积为1500～3900m2/g；孔容为1.2～1.70 cm3/g；碘吸附值为1800～3300 mg/g；亚甲基蓝吸附值为390～1000 mg/g。
与现有技术相比，本发明活性炭制备方法具有如下优点：
1、本发明所述活性炭的制备方法中，通过引入助剂，并结合水蒸气处理工艺可以有效的对使用碱活化剂活化过程中产生的粘壁现象进行抑制，降低制备活性炭装置操作的苛刻度，进而使生产装置得以实现长周期平稳运转，并且可以提高产品收率。解决了现有的碱活化法制备活性炭工艺中，由于现有生产工艺限制，活性炭生产装置难以实现连续长周期运行、目标产品收率低、反应器腐蚀严重等制约大规模连续生产的问题。
2、本发明所述活性炭的制备方法中，虽然加入助剂，但是所用助剂与碱活化剂组成元素相同，并未在反应物系中引入其它杂原子，不会对活性炭品质产生影响，制备得到的活性炭比表面积接近3900m2/g。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术内容和效果，但不因此限制本发明。以下实施例及比较例中样品比表面、孔径分布采用N2吸附-脱附方法测得。
实施例1
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-1。
实施例2
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入10g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-2。
实施例3
取100g石油焦与100g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-3。
实施例4
取100g石油焦与300g氢氧化钠混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入35g过氧化钠，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-4。
实施例5
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入35g过氧化钠，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-5。
实施例6
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入47g过氧碳酸钠，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-6。
实施例7
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为0.8:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-7。
实施例8
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为2:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-8。
实施例9
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至300℃，通入水蒸气处理30min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-9。
实施例10
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在80℃条件下，真空干燥5h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-10。
实施例11
取100g石油焦与600g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至400℃，通入水蒸气处理20min，水蒸气与过氧化钾的摩尔比为1.5:1，而后升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为AC-11。
对比例1
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后升温至900℃，活化0.5h。将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为D-1。
对比例2
取100g石油焦与300g氢氧化钾混合均匀，在120℃条件下，真空干燥4h，而后加入50g过氧化钾，与之混合均匀，在氮气气氛下，升温至900℃，活化0.5h。
将上述活化后的样品，按质量比1：15，加入至浓度为30wt%的硝酸溶液中，充分搅拌，然后进行固液分离，得到的固体再经去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性。在真空条件下，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，所得材料记为D-2。
表1活性炭产品的性质
Claims (12)
1.一种活性炭制备方法，所述方法包括如下内容：
（1）将原料与活化剂充分混合，干燥后加入助剂继续混合均匀，所述助剂为过氧化钾、过氧化钠及过氧碳酸钠中的一种或几种；
（2）在惰性气氛下，将步骤（1）所得物料升温至200～500℃，然后通入水蒸汽进行处理；
（3）将步骤（2）所得物料在惰性气氛下，继续升温至活化温度处理一定时间，降温后经洗涤、干燥处理后得到产品。
2.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种，优选为氢氧化钾。
3.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述原料为石油焦、煤、生物质中的一种或几种。
4.按照权利要求3所述的活性炭制备方法，其特征在于：当使用生物质作原料时，所述生物质在活化前需要进行预碳化。
5.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述干燥温度为60～150℃，优选干燥温度为80～120℃，干燥时间为2～8h，优选干燥时间为3～5h；所述干燥进一步优选在真空条件下进行。
6.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述活化剂与原料的质量比为0.1～10：1，优选为1～6:1。
7.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述助剂为过氧化钾。
8.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述助剂与原料的质量比为0.05～1:1，优选为0.1～0.6:1。
9.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种；步骤（2）中优选升温至300～450℃时通入水蒸汽，水蒸汽与助剂的摩尔比为0.5～3:1，优选0.8～2:1，处理时间为3～60 min，优选为5～30 min。
10.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种；活化温度为600～1000℃，优选为700～900℃，活化时间为0.05～3h，优选为0.16～1h。
11.按照权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述干燥温度为60～150℃，优选干燥温度为80～120℃，干燥时间为2～10h，优选干燥时间为4～8h；所述干燥优选在真空条件下进行。
12.一种采用权利要求1-11中任一权利要求所述制备方法得到的活性炭，所述活性炭比表面积为1500～3900m2/g；孔容为1.2～1.70 cm3/g；碘吸附值为1800～3300 mg/g；亚甲基蓝吸附值为390～1000mg/g。
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