CN113117674A - 一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法 - Google Patents

一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法 Download PDF

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刘雯雯
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Abstract

本发明公开了一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，采用简单的共沉淀或水热反应，一步制备出二维片层MgAl‑LDH载体，利用沉淀剂调控溶液pH值，实现对LDH片层大小的精准调控。采用该方法制备的纳米铂催化剂，利用LDH载体层板对Pt纳米粒子的“限域”作用，以及金属与载体间的强相互作用，使得Pt纳米粒子高度分散，平均粒径为2.1nm，显著提高肉桂醛选择加氢反应的催化性能。在肉桂醛选择加氢反应中使用上述催化剂后，肉桂醛的转化率可达到79.8％，产物肉桂醇的选择性可达到82.1％；该制备方法具有方法简单、普适性强等优点，而且制备获得的催化剂具有催化性能高、稳定性好等优点。

Description

一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法
技术领域
本发明公开涉及液相加氢反应催化剂的技术领域，尤其涉及一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法。
背景技术
α，β-不饱和醛类(如肉桂醛等)的催化加氢产物主要有饱和醛、饱和醇和不饱和醇，其选择加氢产物α，β-不饱和醇是工业生产香料、香水、制药和各类精细化工制品的一种重要中间体。因此，研究α，β-不饱和醛的催化加氢反应具有重要的实际意义。通常，由于C＝C的热力学性能不稳定，而C＝O的键能高于C＝C的键能，进而α，β-不饱和醛C＝O上加氢较难，受到热力学和动力学的限制，选择性较差，当前的挑战是如何设计并制备出C＝O催化选择性高，活性好且催化性能稳定的催化剂。近年来，贵金属催化剂(Pt、Au等)在这一领域受到了广泛的关注，研究表明其对C＝O的加氢具有较高的选择性，其独特的电子结构对反应中官能团的吸附和活化起着重要的作用。
水滑石(Layered Double Hydroxide，简称LDH)是一种层状双羟基复合金属氧化物，LDH组成与结构使其具有弱碱性、离子可调变性等特点。相关研究表明，水滑石材料是一种理想的负载型催化剂载体。LDH的主体层板的组成与层板阳离子性质、电荷密度及层间阴离子的交换能力密切相关，通过调控正电荷层板与层间阴离子之间静电作用的强弱。可以实现不同结构与组成的二元，以及三元MgAl LDH的制备。此外，LDH表面具有丰富的羟基，可以直接作为活性物种参与反应，起到助催化剂的作用。基于传统二元LDH在多相催化反应中的优势，使得LDH有望成为负载型贵金属催化剂的有效载体。为此，基于制备工艺简单、成本低廉的LDH材料开发的高效催化体系，用于实现温和条件下肉桂醛高效选择加氢反应尤为必要。
因此，是否可基于LDH材料研发一种适用于肉桂醛加氢反应的催化剂，成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，以提高肉桂醛选择加氢反应中肉桂醛的转化率以及产物肉桂醇的选择性。
本发明提供的技术方案，具体为，一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)制备获得片层结构的MgAl-LDH载体；
2)将所述片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂；
3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂；
其中，步骤1)中采用共沉淀法或水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体。
优选，所述采用共沉淀法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，40℃水浴中搅拌30min后，在温度为80℃的条件下，水浴反应1～12h，获得沉淀产物；
将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
进一步优选，所述采用水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，搅拌后，超声分散均匀，在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，在温度为100～180℃的条件下，水热反应6～48h，获得沉淀产物；
将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
进一步优选，所述可溶性金属盐与所述沉淀剂的摩尔比为1∶(1～4)。
进一步优选，所述可溶性金属盐由可溶性镁盐和可溶性铝盐组成。
进一步优选，所述可溶性金属盐中镁离子与铝离子的摩尔比为(1～3)∶1。
进一步优选，所述可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁；所述可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝钾。
进一步优选，所述沉淀剂由氢氧化钠和碳酸钠组成，且所述氢氧化钠与所述碳酸钠的摩尔比为5∶2。
进一步优选，步骤2)将所述片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂，具体为：
将所述片层结构的MgAl-LDH载体放置在烧杯中，搅拌条件下，加入1wt％的氯铂酸溶液后，在温度为30℃条件下，真空干燥，获得负载型纳米Pt催化剂。
进一步优选，步骤3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂，具体为：
将所述负载型纳米Pt催化剂在氢气气氛中，于300℃条件下焙烧2h，获得Pt/LDH催化剂。
本发明提供的用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，采用简单的共沉淀或水热反应，一步制备出二维片层MgAl-LDH载体，利用沉淀剂调控溶液pH值，实现对LDH片层大小的精准调控。采用该方法制备的纳米铂催化剂，利用LDH载体层板对Pt纳米粒子的“限域”作用，以及金属与载体间的强相互作用，使得Pt纳米粒子高度分散，平均粒径为2.4nm，显著提高肉桂醛选择加氢反应的催化性能。在肉桂醛选择加氢反应中使用上述催化剂进行催化后，肉桂醛(CMA)的转化率可达到79.8％，产物肉桂醇(CMO)的选择性可达到82.1％。
本发明提供的用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，具有制备方法简单、普适性强等优点，而且制备获得的催化剂具有催化性能高、稳定性好等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～3制备的MgAl-LDH样品的X射线粉末衍射谱图(XRD)；
图2为本发明实施例1制备的MgAl-LDH样品的扫描电镜图(SEM)；
图3为本发明实施例2、3制备的MgAl-LDH样品的氮气吸脱附曲线图(N2吸附)；
图4为本发明实施例2制备的MgAl-LDH样品的扫描电镜图(SEM)；
图5为本发明实施例3制备的MgAl-LDH样品的扫描电镜图(SEM)；
图6为本发明实施例4制备的Pt-1样品的透射电镜图(TEM)；
图7为本发明实施例5制备的Pt-2样品的透射电镜图(TEM)；
图8为本发明实施例4制备的Pt-1样品的肉桂醛加氢性能转化率和选择性随时间变化图；
图9为本发明实施例4制备的Pt-1样品的肉桂醛加氢稳定性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明进行进一步解释，但是并不用于限制本发明的保护范围。
在传统液相催化反应过程中，催化剂活性组分很容易发生流失，因颗粒尺寸变大而失活。而小尺寸的纳米Pt催化剂又存在热稳定性差的问题，为此，本实施方案提供了一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，以制备获得肉桂醛选择加氢活性高、热稳定性好的新型Pt/LDH催化剂。
具体的制备步骤如下：
1)制备获得片层结构的MgAl-LDH载体；
2)将所述片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂；
3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂；
其中，步骤1)中采用共沉淀法或水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体。
上述实施方案中，首先采用共沉淀法和水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体，而后采用片层结构的MgAl-LDH作为载体，通过浸渍法合成了结构新颖，性能稳定的负载型纳米Pt催化剂，在肉桂醛加氢反应中，可利用LDH载体的层板对Pt纳米粒子的“限域”作用，以及金属与载体间的强相互作用，使得Pt纳米粒子高度分散，同时稳定性得到了显著的提高，进而显著提高肉桂醛选择加氢反应的催化性能。与现有方法相比，本方案提供用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法具有以下优点：
1)本方案通过简单的一步共沉淀法或水热法制备得到了片层结构的MgAl-LDH，利用二维片层结构MgAl-LDH载体对贵金属Pt纳米粒子的“限域作用”，通过简单的浸渍法，制备负载型Pt/LDH催化剂，工艺路线简单，产物纯度高，材料结构新颖，具有较强的普适性，易于放大等优点；
2)利用片层LDH载体与Pt纳米粒子之间的强相互作用能有效提高催化剂结构的稳定性，使得Pt纳米粒子高度分散，粒径约为2.1nm。基于Pt纳米粒子的高分散性、高活性和LDH载体的碱性作用，此负载型Pt催化剂在肉桂醛选择加氢制备肉桂醇反应中体现出优异的催化性能，这是本方案的原创性亮点。
上述的共沉淀法制备片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
1)将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，在40℃水浴中搅拌30min，升温至80℃，继续水浴反应1～12h，获得沉淀产物，其中，上述的可溶性金属盐为可溶性镁盐和可溶性铝盐；
2)将所述沉淀物离心洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
上述的水热法制备片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
1)将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，搅拌后，超声分散均匀，装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，在温度为100～180℃的条件下，水热反应6～48h，获得沉淀产物，其中，所述可溶性金属盐为可溶性镁盐和可溶性铝盐；
2)将所述沉淀物离心洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
上述实施方案提供的制备方法中，利用共沉淀或水热反应，通过原位生长法一步制备出片层结构的MgAl-LDH载体，其通过控制沉淀剂的加入量，调控反应pH值，在不同的温度、时间条件下，实现对MgAl-LDH载体结构和尺寸的精准调控。
在上述的制备过程中，优选，可溶性镁盐和可溶性铝盐的摩尔比为(1～3)∶1；可溶性金属盐与沉淀剂的摩尔比为1∶(1～4)；可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁，可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝钾；沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠，且氢氧化钠与碳酸钠摩尔比为5∶2。
上述采用共沉淀法和水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体步骤中，对于MgAl-LDH沉淀物的洗涤方式可选择多种，优选采用以下方式：将沉淀物用去离子水洗涤3～5次，再经无水乙醇离心洗涤至中性；同时，沉淀物的干燥方式也可选择多种，优选采用以下方式：将离心后的沉淀物放置在烘箱中，在温度为50～100℃的条件下，干燥6～12h。
采用上述方法制得的MgAl-LDH载体，为纳米片层结构，且分散性较好，具有开放介孔结构，有利于反应物和活性组分间的扩散和接触，是一类结构和性能较优的催化剂载体。
将片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂的步骤中，具体可采用如下方式：
将所述片层结构的MgAl-LDH载体放置在烧杯中，搅拌条件下，加入1wt％的氯铂酸溶液后，在温度为30℃条件下，真空干燥，获得负载型纳米Pt催化剂。
将负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂的步骤中，具体可采用如下方式：
将所述负载型纳米Pt催化剂在氢气气氛中，于300℃条件下焙烧2h，获得Pt/LDH催化剂。
下面以具体的实施例对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
共沉淀法：室温下，将1.536g的Mg(NO3)2·6H2O和1.125g的Al(NO3)3·9H2O溶于40ml去离子水中，置于磁力搅拌器上，使之全部溶解。将0.636g无水Na2CO3和0.600g的NaOH溶于40ml去离子水中，搅拌溶解成碱性溶液，向混合盐溶液中缓慢滴加混合碱液，搅拌20min，在80℃水浴中加热搅拌6h，将白色沉淀产物离心分离，水洗三次，醇洗一次至中性，在50℃的烘箱中干燥，得到具有二维片层结构的MgAl-LDH材料，标记为LDH-1。
如图1所示，所制备的样品有较为明显的LDH特征峰(JCPDS 89-0460)，LDH样品为片层状堆叠结构，尺寸大约为40-60nm，见图2。
实施例2
水热法：室温下，将1.476g的MgSO4·7H2O和1.422g的KAl(SO4)2·12H2O溶于40ml去离子水中，置于磁力搅拌器上，使之全部溶解。将0.636g无水Na2CO3和0.600g的NaOH溶于40ml去离子水中，搅拌溶解成碱性溶液，向混合盐溶液中缓慢滴加混合碱液，搅拌20min。随后将溶液移入100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，120℃水热反应24h，然后降至室温，将白色沉淀产物离心分离，水洗三次，醇洗一次至中性，在50℃的烘箱中干燥，得到具有二维片层结构的MgAl-LDH材料，标记为LDH-2。
如图1所示，所制备样品有较为明显的LDH特征峰(JCPDS 89-0460)，图3所示，LDH样品具有堆积介孔结构，比表面积为48m2/g，如图4所示，LDH样品为片层状堆叠结构，尺寸大约为100-200nm。
实施例3
水热法：室温下，将1.476g的MgSO4·7H2O和1.422g的KAl(SO4)2·12H2O溶于40ml去离子水中，置于磁力搅拌器上，使之全部溶解。将0.636g无水Na2CO3和0.600g的NaOH溶于40ml去离子水中，搅拌溶解成碱性溶液，向混合盐溶液中缓慢滴加混合碱液，搅拌20min。随后将溶液移入100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，180℃水热反应24h，然后降至室温，将白色沉淀产物离心分离，水洗三次，醇洗一次至中性，在50℃的烘箱中干燥，得到具有二维片层结构的MgAl-LDH材料，标记为LDH-3。
如图1所示，所制备样品有较为明显的LDH特征峰(JCPDS 89-0460)，图3所示，LDH样品具有堆积介孔结构，比表面积为14m2/g，如图5所示，LDH样品为片层状堆叠结构，尺寸大约为500-700nm。随着水热温度的提高，样品的比表面积降低，纳米片的尺寸变大。
实施例4
取实施例1中100mg的LDH放入烧杯中，在搅拌条件下，用移液器取50μL理论负载量为1wt.％的氯铂酸溶液加入烧杯，搅拌20min，在30℃下真空干燥10h。催化剂样品先在300℃氢气中焙烧2h，制得Pt/LDH催化剂标记为Pt-1。如图6所示，纳米Pt的分散均匀，Pt纳米粒子的尺寸约为2.1nm。
实施例5
取实施例2中100mg的LDH放入烧杯中，在搅拌条件下，用移液器取50μL理论负载量为1wt.％的氯铂酸溶液加入烧杯，搅拌20min，在30℃下真空干燥10h。催化剂样品先在300℃氢气中焙烧2h，制得Pt/LDH催化剂标记为Pt-2。
实施例6
取实施例3中100mg的LDH放入烧杯中，在搅拌条件下，用移液器取50μL理论负载量为1wt.％的氯铂酸溶液加入烧杯，搅拌20min，在30℃下真空干燥10h。催化剂样品先在300℃氢气中焙烧2h，制得Pt/LDH催化剂标记为Pt-3。如图7所示，纳米Pt的分散均匀，Pt纳米粒子的尺寸为2.7nm。
实施例7
取实施例4、5和6中的Pt-1、Pt-2和Pt-3催化剂用于肉桂醛催化加氢反应，采用50ml的高压反应釜中进行，加入0.8mmol的肉桂醛、50mg的催化剂，20ml的异丙醇和少量的正十二烷作为内标物。反应温度30-80℃，压力0.5-2MPa，反应时间1-3h，搅拌转速600r/min。通过肉桂醛催化加氢测试结果可知(表1)，Pt-1催化剂性能最好，肉桂醛(CMA)的转化率为79.8％，产物肉桂醇(CMO)的选择性为82.1％。图8为反应时间对Pt-1催化性能的影响，进一步稳定性测试表明(图9)，Pt-1催化剂经过5次循环后，仍保持较好加氢活性和选择性，催化性能稳定。小尺寸片层结构LDH纳米片更有利于贵金属Pt纳米粒子的稳定和负载。
表1不同催化剂的肉桂醛加氢性能
Figure BDA0003026170510000071
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)制备获得片层结构的MgAl-LDH载体；
2)将所述片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂；
3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂；
其特征在于，步骤1)中采用共沉淀法或水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体。
2.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述采用共沉淀法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，40℃水浴中搅拌30min后，在温度为80℃的条件下，水浴反应1～12h，获得沉淀产物；
将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
3.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述采用水热法制备获得片层结构的MgAl-LDH载体，具体为：
将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，搅拌后，超声分散均匀，在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，在温度为100～180℃的条件下，水热反应6～48h，获得沉淀产物；
将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl-LDH载体。
4.根据权利要求2或3所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属盐与所述沉淀剂的摩尔比为1:(1～4)。
5.根据权利要求2或3所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属盐由可溶性镁盐和可溶性铝盐组成。
6.根据权利要求5所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属盐中镁离子与铝离子的摩尔比为(1～3):1。
7.根据权利要求5所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁；所述可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝钾。
8.根据权利要求2或3所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂由氢氧化钠和碳酸钠组成，且所述氢氧化钠与所述碳酸钠的摩尔比为5:2。
9.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)将所述片层结构的MgAl-LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂，具体为：
将所述片层结构的MgAl-LDH载体放置在烧杯中，搅拌条件下，加入1wt％的氯铂酸溶液后，在温度为30℃条件下，真空干燥，获得负载型纳米Pt催化剂。
10.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂，具体为：
将所述负载型纳米Pt催化剂在氢气气氛中，于300℃条件下焙烧2h，获得Pt/LDH催化剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112058264A (zh) * 2020-09-17 2020-12-11 沈阳师范大学 花瓣状铜铝类水滑石载体及负载型纳米铂催化剂的制备方法

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Title
刘胜: ""以醇为氢源的肉桂醛催化转移加氢反应的研究"", 《中国优秀硕士论文全文数据库》, 15 April 2017 (2017-04-15), pages 15 - 41 *
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