CN113116947A - 一种同时制备人参茎叶多糖及皂苷提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时制备人参茎叶多糖及皂苷提取方法，所述方法，步骤如下：1)取人参茎叶，加水煎煮，煎液滤过，合并滤液，2)滤液上D101大孔树脂柱，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖，3)柱子进一步用10‑35％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩干燥，得低含量人参茎叶皂苷；4)柱子进一步用水洗至无色，再用55‑65％乙醇溶液洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入8‑9倍重量90％‑95％乙醇溶液放置，析出沉淀，滤除沉淀后滤液浓缩干燥，得人参茎叶总皂苷。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药提取方法，特别涉及一种从中药人参茎叶中提取人参茎叶皂苷和多糖的方法。
背景技术
人参：人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎，是传统名贵的中药，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功能。
人参叶：人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥叶。
人参茎叶：人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的地上部分，包括茎和叶。中国药典记载了人参茎叶总皂苷的制备方法，取人参茎叶，切成1～2cm段，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.08(80℃)的清膏，干燥，粉碎，即得。
采用上述方法生产出符合标准的人参茎叶总皂苷存在困难(提取物总皂苷含量及性状均难以达到药典标准要求)，低含量人参茎叶皂苷和人参茎叶多糖也未进行检测，提取和规范(药典目前没有低含量人参茎叶皂苷、人参茎叶多糖质量标准)。低含量人参茎叶皂苷和人参茎叶多糖同样具有人参皂苷及多糖的作用，可以开发成食品或保健品。
为克服现有技术中的困难，实现中药资源可循环再利用，变废为宝，本发明对人参茎叶的提取工艺进行了研究，得到一种可以工业化生产人参茎叶总皂苷，同时得到低含量人参茎叶皂苷和人参茎叶多糖的方法，本发明还包括对所提取的人参茎叶总皂苷，低含量人参茎叶皂苷和人参茎叶多糖进行含量检测，并对标准进行规范。药品或保健品进入市场必须满足药典标准或者行业标准，超过或低于标准，都被列为劣药处理，因此制备得到的提取物各方面必须满足标准规定。
发明内容：
本发明提供一种人参茎叶有用提取物的制备方法，通过该方法，可以得到三种有用提取物，高含量人参茎叶总皂苷、低含量人参茎叶皂苷及人参茎叶多糖。
本发明方法，步骤如下：
1)取人参茎叶，加水煎煮，煎液滤过，合并滤液，
2)滤液上D101大孔树脂柱，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖；
3)柱子进一步用10-35％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩干燥，得低含量20.59％～49.80％人参茎叶皂苷；
4)柱子进一步用水洗至无色，再用55-65％乙醇溶液洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入8-9倍重量90％-95％乙醇溶液放置，析出沉淀，滤除沉淀后滤液浓缩干燥，得高含量人参茎叶总皂苷。
其中，步骤1)所述人参茎叶，选自人参茎，人参叶，或两者的混合物，优选人参叶；煎煮次数为2-3次，优选2次；其中第一次加水量为6-14倍，优选10倍，第二次加水量为5-12倍，优选8倍。
其中，步骤2)所述D101大孔树脂柱，使用量为树脂重量：药材重量比约为0.5～1：1，优选0.8：1。
其中，步骤3)所述10-35％(v/v)乙醇溶液，优选30％(v/v)，洗脱量为4-9BV，优选约6-8BV。
其中，步骤4)所述55-65％(v/v)乙醇溶液，优选60％(v/v)乙醇溶液，洗脱量3-8BV，优选4-5BV。其中，90％-95％(v/v)乙醇溶液，优选95％(v/v)；加入量为浓缩液重量的7-10倍，优选8.5倍。
本发明最优选的制备方法，步骤如下：，
1)取人参叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，
2)滤液上D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，收集上样流出液，浓缩，干燥，即得人参茎叶多糖。
3)柱子进一步用30％乙醇溶液洗，浓缩，干燥，即得低含量人参茎叶皂苷；
4)柱子进一步用水洗，洗至无色，再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入8.5倍乙醇放置，固液分离后，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，即得人参茎叶总皂苷。
本发明上述方法制备得到的提取物中，其中，人参多糖含量9.26％～11.20％，低含量人参茎叶皂苷20.59％～49.80％(优选32.92％～46.91％)，高含量人参茎叶皂苷75.94％～87.42％。本发明是通过大量筛选得到的，筛选方法如下：
1、提取工艺：取人参茎叶(人参叶)，切成1-2cm段，加水煎煮，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱，(先采用低浓度碱或乙醇洗脱)，再用水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，(洗脱液浓缩后醇洗)，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
2、实验一：不同加水倍量对比实验
取人参茎叶，一组加水提取2次(12BV，2h；10BV，1.5h)，另一组加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
2.1过程数据统计表
2.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，采用(12BV、10BV)与(10BV、8BV)提取工艺相比，提取物出粉率高0.45个百分点，但总皂苷含量低9.1个百分点，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量低3.94个百分点。不同加水量制备的提取物，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量达到要求，但提取物总皂苷含量及性状均未达到要求。
2.3提取过程转移率统计表
由上表可知，以人参皂苷Re含量计算，(12BV、10BV)与(10BV、8BV)提取工艺相比，提取转移率低17.38个百分点，提取物转移率低1.06个百分点，说明采用(10BV、8BV)比(12BV、10BV)提取工艺整体转移率略高。
2.4不同加水倍量实验小结
分析：采用(12BV、10BV)与(10BV、8BV)提取工艺相比，提取物出粉率高0.45个百分点，但总皂苷含量低9.1个百分点，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量低3.94个百分点。不同加水量制备的提取物，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量达到要求，但提取物总皂苷含量及性状(颜色及溶解度)均未达到要求。
结果：按照2015年版药典人参茎叶总皂苷提取2次工艺，加水倍量(12BV、10BV)与(10BV、8BV)提取工艺相比，虽然出粉率略高，但总皂苷含量、人参皂苷Rd+Rg1+Re总量低；如再进一步减少加水倍量，溶媒很难完全浸没药材，因此确定(10BV、8BV)加水倍量提取工艺。
3、实验二：洗脱液直接收集与从10％糖度以上开始收集对比实验
取人参茎叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，一组直接收集，另一组从流出液糖度达到10％以上开始收集，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
3.1过程数据统计表
3.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶提取后，洗脱液从10％糖度开始收集与直接收集相比，提取物出粉率低0.32个百分点，总皂苷含量高7.04个百分点，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量高1.25个百分点。洗脱液直接收集与从10％糖度开始收集制备的提取物，总皂苷含量及性状(颜色及溶解度)均未达到要求，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量均达到要求。
3.3提取过程转移率统计表
由上表可知，以人参皂苷Re含量计算，洗脱时直接收集与糖度达到10％后开始收集相比，提取至成品转移率分别下降27.72、19.23百分点，说明采用60％乙醇洗脱时，弃去部分洗脱液、从糖度达到10％后开始收集对含量转移率基本无影响。
3.4洗脱液直接收集与从10％糖度以上开始收集对比实验小结
分析：人参茎叶提取后，洗脱液从10％糖度以上开始收集与直接收集相比，提取物出粉率低0.32个百分点，总皂苷含量高7.04个百分点，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量高1.25个百分点。洗脱液直接收集与从10％糖度以上开始收集制备的提取物，总皂苷含量及性状均未达到要求，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量达到要求。
结果：采用60％乙醇洗脱时，弃去部分洗脱液、从糖度达到10％后以上开始收集对含量转移率无影响，但对总皂苷含量有一定的提升作用。
4、实验四：人参茎叶提取，树脂上样后增加不同浓度乙醇溶液洗脱制备低含量皂苷对比实验
取人参茎叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，先用不同浓度乙醇溶液洗，再用水洗至无色，用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
4.1过程数据统计表
4.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后增加10％～30％乙醇洗去脱，洗液颜色较深，所得提取物出粉率3.80％～5.93％，总皂苷含量在63.19％～73.01％之间，总皂苷含量尚达不到要求，单体皂苷总量符合要求。
采用10％～20％乙醇洗脱后所得高含量提取物总皂苷含量在63.19％～65.67％差别不大，采用30％乙醇洗脱所得提取物高含量总皂苷含量有所提高达到73％左右效果好于10％～20％乙醇洗脱。
采用10％～30％乙醇洗脱所得高含量提取物，颜色呈黄色，色泽仍达不到要求，同时提取物在甲醇或乙醇中有析出。
4.3不同浓度乙醇洗液物制备低含量人参皂苷统计表
由上表4.3可知，上柱后采用10％～30％乙醇洗脱，洗液物颜色明较深，但采用30％乙醇洗脱物中能制备出低含量的人参茎叶皂苷，洗脱物总皂苷含量可以到达38.56％，单体皂苷总量达到16.72％。
4.4人参茎叶提取，树脂上样后增加不同浓度乙醇溶液洗脱对比实验小结
分析：人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后增加10％～30％乙醇洗脱，随着乙醇浓度的升高，所得高含量提取物出粉率从5.93％下降至3.80％，转移率从75.15％下降至47.59％，但提取物总皂苷含量从63.19％提高到73.01％，单体皂苷总量变化不大，在37.57％-42.18％之间。
采用10％～30％乙醇洗脱所得高含量提取物，颜色呈黄色，色泽仍达不到要求，同时提取物在甲醇或乙醇中有析出。
结果：综合考虑提取物收率、性状、总皂苷及单体皂苷总量，树脂上样后，10％～30％乙醇洗脱，提取物颜色变浅，但质量仍达不到要求，采用30％乙醇洗脱效果好于10％～20％乙醇洗脱，工艺还需要进一步摸索。
5、实验四：人参茎叶(人参叶)提取，树脂上样后直接水洗与增加2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱对比实验
取人参茎叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，一组直接用水洗至无色，另一组先用2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗，再用水洗至近中性、无色；再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
5.1过程数据统计表
5.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶(人参叶)采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后直接水洗至无色与增加2％氢氧化钠20％乙醇洗脱，所得提取物出粉率在3.55％-7.8％之间，差异较大；总皂苷含量在70.2％～80.29％之间，单体皂苷总量在35.98％～47.65％之间。
除采用人参茎叶直接水洗工艺，总皂苷含量未达到要求外，其它采用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱及人参叶提取所得总皂苷含量均达到要求，但采用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱工艺，单体皂苷总量超出上限规定。
采用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物，颜色呈淡黄色，色泽达到要求，但提取物在甲醇或乙醇中有析出。直接水洗至无色所得提取物，色泽呈黄棕色，在甲醇或乙醇中也有析出。因此，采用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱，洗液颜色明显比水洗颜色深，可以去除色素类杂质。5.3人参茎叶(人参叶)提取，树脂上样后直接水洗与增加2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱对比实验小结
分析：人参茎叶(人参叶)提取，树脂上样后直接水洗与增加2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱对比，2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗液颜色明显比水洗颜色深，说明2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液可以洗去色素类等杂质，采用人参叶提取所得提取物出粉率高于人参茎叶3个百分点，直接水洗所得提取物出粉率高于2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱约1个百分点。
采用人参叶提取所得提取物总皂苷含量高于人参茎叶，总皂苷含量没有变化规律，但采用2％氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱所得提取物，单体皂苷总量有上升的趋势，并超出含量上限。
结果：综合考虑提取物收率、性状、总皂苷及单体皂苷总量，树脂上样后直接水洗与用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱，采用2％氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物色泽可以达到要求，但单体皂苷总量超限，两种工艺制备的样品在甲醇或乙醇中均有析出。
6、实验五：人参茎叶提取，树脂上样后增加不同浓度氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱对比实验
取人参茎叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，先用不同浓度氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗，再用水洗至近中性、无色，再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
6.1过程数据统计表
6.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后增加不同浓度氢氧化钠20％乙醇洗脱，洗液颜色较深，所得提取物出粉率基本一致在5.3％左右，总皂苷含量在60.89％～80.19％之间，2％氢氧化钠20％乙醇洗脱所得总皂苷含量最高达到要求。
采用1％～2％氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物人参皂苷Rd+Rg1+Re总量超出上限要求，
采用0.5％氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物人参皂苷Rd+Rg1+Re总量符合要求。
采用不同浓度氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物，颜色呈淡黄色，色泽达到要求，但提取物在甲醇或乙醇中有析出。
6.3不同浓度氢氧化钠20％乙醇洗液浓度统计表
由上表可知，上柱后采用0.5％～2％氢氧化钠20％乙醇洗脱，洗液颜色明显比水洗颜色深，采用1％～0.5％氢氧化钠20％乙醇洗液中检出人参皂苷Rg1，Re、Rd没有检出。
30％乙醇洗液浓度统计表
采用30％乙醇洗，洗脱液中人参皂苷Rg1，Re、Rd可以检出。
6.4人参茎叶提取，树脂上样后增加不同浓度氢氧化钠20％乙醇混合溶液洗脱对比实验小结分析：人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后采用0.5％～2％氢氧化钠20％乙醇洗脱脱，洗液颜色明显比水洗颜色深，说明不同浓度氢氧化钠20％乙醇混合溶液可以洗去色素类等脱，采用不同浓度氢氧化钠20％乙醇洗脱所得提取物出粉率相差不大在5.3％左右，总皂苷含量及单体皂苷总量均没有变化规律，总皂苷含量从60.89％～80.19％，单体皂苷总量有上升的趋势，从41.06％～60.11％。
结果：综合考虑提取物收率、性状、总皂苷及单体皂苷总量，树脂上样后，采用1％～2％氢氧化钠20％乙醇洗脱，总皂苷含量及单体皂苷总量均没有变化规律，提取物色泽可以达到要求，同时单体皂苷总量有上升的趋势，最高可以达到60.11％，但提取物质量仍达不到要求。单体皂苷总量超出标准上限要求。同时由于1％～2％氢氧化钠20％乙醇洗脱中没有检测出人参皂苷Rg1，Re、Rd，无法制备低含量的人参总皂苷。
下一步将考虑采用低浓度乙醇(30％乙醇洗脱后总皂苷含量最高)洗脱，同时增加60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇，放置后滤液再浓缩，干燥。以解决样品在甲醇或乙醇中有析出、色泽及总皂苷含量等问题。
7、实验六：人参茎叶提取，树脂上样后用30％乙醇溶液洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇对比实验
取人参茎叶(人参叶)，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为1：1)，上柱用30％乙醇溶液洗后，水洗至无色，再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
7.1过程数据统计表
7.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后采用30％乙醇洗脱，60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至清膏，干燥所得提取物均为淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，提取物出粉率在4.03％～4.2％之间，总皂苷含量在68.70％～75.94之间，单体皂苷总量在33.58％～44.77％之间。
随着30％乙醇洗脱量增加，提取物总皂苷含量逐步提高，单体皂苷总量有下降趋势，性状达到要求，同时20180907-2批提取物各项指标均符合规定。
7.3 30％乙醇洗液物收率及含量统计表
由上表可知，随着30％乙醇洗脱量的增加，洗脱物重量也增加、收率最高可达6.53％，30％乙醇洗脱物总皂苷含量在26.29％～38.26％之间，单体皂苷总量在17.49％～35.75％之间。
7.4人参茎叶提取，树脂上样后用30％乙醇溶液洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇对比实验小结
分析：人参茎叶采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后采用30％乙醇洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇，30％乙醇洗液颜色明显比水洗颜色深，60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇有析出物，去除不溶物后浓缩、干燥所得提取物出粉率在4.03％～4.2％之间，总皂苷含量在68.70％～75.94％之间，单体皂苷总量在33.58％～44.77％之间。
结果：随着30％乙醇洗脱量增加，提取物总皂苷含量逐步提高，单体皂苷总量有下降趋势，3批提取物性状达到要求，粉末呈淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，在乙醚或石油醚中几乎不溶。同时20180907-2批提取物各项指标均符合规定。
8、实验七：人参茎叶(人参叶)提取，树脂(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)上样后用30％乙醇溶液洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇对比实验
取人参茎叶(人参叶)，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)，上柱用30％乙醇溶液洗后，水洗至无色，再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
8.1过程数据统计表
8.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶(人参叶)采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)上样后用30％乙醇溶液洗脱，60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至清膏，干燥所得提取物均为淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，提取物出粉率在3.67％～4.6％之间，总皂苷含量在77.34％～77.99％之间，单体皂苷总量在30.30％～36.87％之间。
随着30％乙醇洗脱量增加，提取物收率下降，总皂苷含量逐步提高；随着树脂用量与药材重量比，从1:1调整至0.8:1，单体皂苷总量有上升趋势，3批提取物性状达到要求，总皂苷含量及单体皂苷总量等各项指标均符合规定。
8.3 30％乙醇洗液物收率及含量统计表
由上表可知，随着30％乙醇洗脱量的增加，洗脱物重量基本也增加、收率最高可达7.1％，30％乙醇洗脱物总皂苷含量在32.92％～43.14％之间，单体皂苷总量在11.48％～28.81％之间。
8.4人参茎叶(人参叶)提取，树脂(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)上样后用30％乙醇溶液洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇对比实验小结
分析：人参茎叶(人参叶)采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后采用30％乙醇洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇，30％乙醇洗液颜色明显比水洗颜色深，60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇有析出物，去除不溶物后浓缩、干燥所得提取物出粉率在3.67％～4.6％之间，总皂苷含量在77.34％～79.99％之间，单体皂苷总量在30.30％～36.87％之间。
结果：随着30％乙醇洗脱量增加，提取物总皂苷含量逐步提高，单体皂苷总量随着树脂量的减少有上升趋势，3批提取物性状达到要求，粉末呈淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，在乙醚或石油醚中几乎不溶；同时3批提取物总皂苷含量及单体皂苷总量等各项指标均符合规定。
本发明的有益效果在于：
1、只用一次提取就能同时制备出75％以上人参茎叶总皂苷、30％以上含量人参茎叶皂苷及平均10％含量人参多糖。
2、采用本发明的方法，制备出的人参茎叶总皂苷符合药典标准要求，特别是克服了简单依据药典制法难以生产出符合标准的人参茎叶总皂苷的问题。
3、本发明工艺简单，顺畅。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
取人参茎叶(人参叶)，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖；再用30％乙醇溶液洗，水洗至无色，收集30％乙醇洗液，浓缩，干燥得低含量人参茎叶皂苷；再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，粉碎，过120目，即得高含量人参皂苷。
1、高含量皂苷数据
1.1过程数据统计表
1.2提取物检测结果(质量评估)统计表
由上表可知，人参茎叶(人参叶)采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)上样后用30％乙醇溶液洗脱后，再60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至清膏，干燥所得提取物均为淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，提取物出粉率在3.67％～4.6％之间，水分在4.75％～4.98％之间，总皂苷含量在75.94％～77.99％之间，单体皂苷总量在30.30％～36.87％之间。
4批提取物性状达到要求，水分、总皂苷含量、单体皂苷总量及特征图谱等各项指标均符合规定。
2.低含量人参皂苷即30％乙醇洗液物收率及含量情况统计表
由上表可知，随着30％乙醇洗脱量的增加，洗脱物重量基本也增加，30％乙醇洗脱物收率在5.23～7.1％之间，30％乙醇洗脱物总皂苷含量在32.92％～43.14％之间，单体皂苷总量在11.48％～28.81％之间。
人参茎叶(人参叶)提取，树脂(树脂重量：药材重量比约为0.8～1：1)上样后用30％乙醇溶液洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇对比实验小结
分析：人参茎叶(人参叶)采用加水(10倍，8倍)提取，同时树脂上样后采用30％乙醇洗脱、60％乙醇洗脱液浓缩后加入乙醇，去除不溶物后浓缩、干燥所得提取物出粉率在3.67％～4.6％之间，提取物出粉率在3.67％～4.6％之间，水分在4.75％～4.98％之间，总皂苷含量在75.94％～77.99％之间，单体皂苷总量在30.30％～36.87％之间。
结果：随着30％乙醇洗脱量增加，提取物总皂苷含量逐步提高，单体皂苷总量下降、但随着树脂用量的减少单体皂苷总量有上升趋势，最终分别采用人参茎叶(2批)、人参叶(2批)制备的4批提取物性状达到要求，粉末呈淡黄色，在甲醇或乙醇中易溶、无析出，在乙醚或石油醚中几乎不溶；同时4批提取物水分、鉴别、总皂苷含量、单体皂苷总量及特征图谱等各项指标均符合规定。
3、多糖数据
3.1过程数据统计表
3.2提取物检测结果(质量评估)统计表
3.3 3批小试试验实验小结
结果：人参茎叶加水(10倍，8倍)提取工艺，3批提取物出粉率在12.8％～15.3％之间，总多糖含量在9.26％～10.09％之间，同时性状、粒度、水分均符合要求，3批小试实验结果符合标准要求。
实施例2
2.1提取工艺
取人参茎叶150kg，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，收集上样流出液，浓缩，干燥，得含量11.20％人参茎叶多糖。上柱后用约3～5BV 30％乙醇溶液洗，收集流出液，浓缩，干燥，得低含量为46.91％人参茎叶皂苷。水洗至无色，再用5-6BV 60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩至糖度30％-50％后加入8.5倍乙醇放置，固液分离后，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，粉碎，过120目，得高含量为87.62％人参茎叶总皂苷提取物。
2.2过程数据统计表
2.2.1人参茎叶多糖统计表
2.2.2低含量人参茎叶皂苷统计表
2.2.3高含量人参茎叶总皂苷统计表
2.3提取物检测结果(质量评估)统计表
2.3.1人参茎叶多糖检测结果
结论：人参茎叶多糖含量、水分、粒度、外观颜色检测结果均符合规定。
2.3.2低含量人参茎叶皂苷(30％乙醇洗脱物)检测结果
| 批号及检测项目 | 标准 | 20181104 |
| 出粉率 | —— | 3.10％ |
| 水分 | ≤8.0％ | 1.67％ |
| 外观颜色 | 棕色至棕褐色 | 棕色至棕褐色 |
| 总皂苷含量 | ≥30％ | 46.91％ |
| 粒度 | 120目(≥95％) | 95.9％ |
| 结论 | —— | 符合规定 |
结论：低含量人参皂苷含量、水分、粒度、外观颜色检测结果均符合规定。
2.3.3高含量人参茎叶总皂苷提取物检测结果
结论：人参茎叶总皂苷提取物总皂苷含量、人参皂苷Rd+Rg1+Re总量、水分、特征图谱、性状、鉴别、粒度、总灰分、炽灼残渣检测结果均符合规定。
实施例3
取人参茎叶(人参叶)150kg，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.5：1)，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖为9.25％；再用30％乙醇溶液洗，水洗至无色，收集流出液，浓缩，干燥得低含量人参茎叶皂苷为44.22％；再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入乙醇放置，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，粉碎，过120目，即得高含量人参皂苷，测定含量为83.65％。
实施例4
取人参茎叶(人参叶)150kg，加水提取2次(12BV，2h；10BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为1：1)，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖为11.13％；再用35％乙醇溶液洗，水洗至无色，收集流出液，浓缩，干燥得低含量人参茎叶皂苷为40.77％；再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集，收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入90％乙醇放置，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，粉碎，过120目，即得高含量人参皂苷，测定为80.64％。
上述人参皂苷的含量测定按照中国药典测定
人参多糖的含量测定方法按照《中国人民共和国出入境检验疫行业标注SN/T4260-2015，出口植物源食品中粗多糖的测定，苯酚-硫酸法》。
Claims (9)
1.一种同时制备人参茎叶多糖及皂苷提取方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
1)取人参茎叶，加水煎煮，煎液滤过，合并滤液；
2)滤液上D101大孔树脂柱，收集上样流出液，浓缩，干燥，得人参茎叶多糖；
3)柱子进一步用10-35％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩干燥，得低含量人参茎叶皂苷；
4)柱子进一步用水洗至无色，再用55-65％乙醇溶液洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入8-9倍重量90％-95％乙醇溶液放置，析出沉淀，滤除沉淀后滤液浓缩干燥，得高含量人参茎叶总皂苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述人参茎叶，选自人参茎，人参叶，或两者的混合物，煎煮次数为2-3次。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述人参茎叶为人参叶；煎煮次数为2次；其中第一次加水量为6-14倍，第二次加水量为5-12倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤2)所述D101大孔树脂柱，使用量为树脂重量：药材重量比为0.5～1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤3)所述10-35％(v/v)乙醇溶液，为30％(v/v)的乙醇溶液，洗脱量为4-9BV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤4)所述55-65％(v/v)乙醇溶液，为60％(v/v)乙醇溶液，洗脱量3-8BV。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤4)所述90％-95％(v/v)乙醇溶液，为95％(v/v)；加入量为浓缩液重量的7-10倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述制备方法，步骤如下：，
1)取人参叶，加水提取2次(10BV，2h；8BV，1.5h；)，煎液滤过，合并滤液，
2)滤液上D101大孔树脂柱树脂重量：药材重量比约为0.8：1，收集上样流出液，浓缩，干燥，即得人参茎叶多糖；
3)柱子进一步用30％乙醇溶液洗，浓缩，干燥，即得低含量人参茎叶皂苷；
4)柱子进一步用水洗，洗至无色，再用60％乙醇洗脱，从流出液糖度达到10％以上开始收集60％乙醇洗脱液，洗脱液浓缩后加入8.5倍乙醇放置，固液分离后，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，即得高含量人参茎叶总皂苷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，人参多糖含量9.26％～11.20％，低含量人参茎叶皂苷20.59％～49.80％，高含量人参茎叶皂苷75.94％～87.42％。
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