CN113105307A - 一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3‑甲基‑3‑丁烯基‑1‑醇的工艺方法，本发明的目的在于采用福尔马林溶液与异丁烯在反应器中反应，实现连续生产，突破了传统釜式反应加工量的限制，同时消除生产过程中的堵塞问题，为异戊烯醇的连续化生产提供工艺方案。优点：1、解决了传统工艺多聚甲醛解聚的问题。2、实现了加工量实质上的突破，解决了传统反应不能实现大的加工量的瓶颈问题。3、产品质量得到较大提升。4、解决了生产过程中设备与管道的堵塞问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种由福尔马林溶液与异丁烯反应制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法。
背景技术
3-甲基-3-丁烯基-1-醇，简称异戊烯醇，是一种无色透明液体。密度0.853，沸点130-132 ℃，溶于醇、乙醚等有机溶剂。 用于苯氯菊酯杀虫剂以及其它精细化学品的合成，是生产医药或农药的重要原料。异戊烯醇，通常采用多聚甲醛与异丁烯在釜式反应器中经普林斯（prins）缩合反应制取异戊烯醇（3,3,1），其prins反应式为：
因为釜式反应属于间歇反应，难以达到后续连续进料，连续出料的工艺要求，同时因为多聚甲醛在解聚时存在环保风险，同时采用多聚甲醛作为原料，后续精馏过程中容易产生管道，设备堵塞问题，不能保证装置连续生产。
发明内容
本发明提供一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法。本发明的目的在于采用福尔马林溶液与异丁烯在反应器中反应，实现连续生产，突破了传统釜式反应加工量的限制，同时消除生产过程中的堵塞问题，为异戊烯醇的连续化生产提供工艺方案。
其技术方案是：1、一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用35%福尔马林溶液与纯度99%的异丁烯在反应器中反应；
（2）将所述的反应器进行竖向串联，设置第一反应器入口温度180℃，第三反应器出口温度210℃，将反应器的系统压力控制在15Mpa;
（3）将反应产物采用温度135℃，压力0.65Mpa下在脱异丁烯塔进行异丁烯脱除；
（4）脱甲醇塔根据物料组成，采用常规脱甲醇的方式，塔顶出甲醇，塔底为脱除异丁烯及甲醇的反应产物，脱出的甲醇循环使用；
（5）脱除异丁烯及甲醇后，根据氨水与甲醛能够生成乌洛托品的反应原理，进行甲醛的脱除；
（6）脱除异丁烯、甲醇、甲醛后的反应产物进入产物精馏塔进行脱水及脱重处理后，得到99.9%以上纯度的异戊烯醇。
进一步，所述的脱异丁烯塔，操作压力0.65Mpa ，操作温度135℃；所述的脱甲醛塔，操作压力0.1Mpa，操作温度102℃；所述的脱水塔，操作压力0.03Mpa，操作温度 140℃；所述的精馏塔，操作压力0.01Mpa，操作温度145℃。
本发明的工艺方案与现有技术相比具有的突出的进步及特点：
1、利用福尔马林溶液彻底解决了传统工艺多聚甲醛解聚的问题。
2、采用三个反应器串联运行，使福尔马林与异丁烯合成异戊烯醇的反应实现了连续化，与釜式反应相比较，实现了加工量实质上的突破，解决了传统反应不能实现大的加工量的瓶颈问题。
3、采用氨水与反应剩余甲醛生成乌洛托品的原理对生产过程中的剩余甲醛进行脱除，产品质量得到较大提升。
4、因为采用福尔马林溶液，解决了生产过程中设备与管道的堵塞问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
公司利用该工艺方案，于2017年11月份一套3万吨/年装置开工并达产达效，截止2019年底，运行正常。
该装置采用35%福尔马林溶液与纯度99%的异丁烯在反应器中反应，三个反应器串联，入口温度 180 ℃，第三反应器出口温度 210℃ ，系统压力控制在 15Mpa，为尽量降低物料在反应器中的停留时间，三个反应器为上中下排列。
反应产物首先进行脱异丁烯操作，因为异丁烯沸点较低，因从反应产物中脱除，采用温度135℃，压力0.65Mpa进行异丁烯脱除，相对传统的压缩，冷凝操作更简单，实用。脱出的异丁烯循环利用。
脱甲醇塔根据物料组成，采用常规脱甲醇的方式，塔顶出甲醇，塔底为脱除异丁烯及甲醇的反应产物，脱出的甲醇循环使用。
脱除异丁烯及甲醇后，根据氨水与甲醛能够生成乌洛托品的反应原理，进行甲醛的脱除。
脱除异丁烯、甲醇、甲醛后的反应产物进入产物精馏塔进行脱水及脱重处理后，得到99.9%以上纯度的异戊烯醇
未提到的结构及连接关系均为公知常识。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用35%福尔马林溶液与纯度99%的异丁烯在反应器中反应；
（2）将所述的反应器进行竖向串联，设置第一反应器入口温度180℃，第三反应器出口温度210℃，将反应器的系统压力控制在15Mpa;
（3）将反应产物采用温度135℃，压力0.65Mpa下在脱异丁烯塔进行异丁烯脱除；
（4）脱甲醇塔根据物料组成，采用常规脱甲醇的方式，塔顶出甲醇，塔底为脱除异丁烯及甲醇的反应产物，脱出的甲醇循环使用；
（5）脱除异丁烯及甲醇后，根据氨水与甲醛能够生成乌洛托品的反应原理，进行甲醛的脱除；
（6）脱除异丁烯、甲醇、甲醛后的反应产物进入产物精馏塔进行脱水及脱重处理后，得到99.9%以上纯度的异戊烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种由福尔马林溶液与异丁烯经反应器制取3-甲基-3-丁烯基-1-醇的工艺方法，其特征在于：所述的脱异丁烯塔，操作压力0.65Mpa ，操作温度135℃；所述的脱甲醛塔，操作压力0.1Mpa，操作温度102℃；所述的脱水塔，操作压力0.03Mpa，操作温度 140℃；所述的精馏塔，操作压力0.01Mpa，操作温度145℃。
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Publications (1)
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