CN113105112B - 一种耐辐照增益的制备方法及光纤 - Google Patents

一种耐辐照增益的制备方法及光纤 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型耐辐照增益光纤的制备方法，包括：通过MCVD设备制作整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒；将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝并进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层和高折射率涂层；将制备好的光纤进行载氢处理；将载氢后的三包层光纤取出，截取5‑20m，在10‑20分钟内采用剥涂覆设备剥除掉光纤涂覆层，将裸光纤拉直，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，形成耐辐照增益双包层光纤；本发明还公开对应光纤；其能够有效阻止光纤中氢的逸出，减少光纤的辐致损耗，降低光纤因辐照而引起的结构缺陷，提高增益光纤的耐辐照能力。

Description

一种耐辐照增益的制备方法及光纤
技术领域
本发明涉及一种耐辐照增益光纤及制备方法，主要用于光纤激光器和放大器的设计，提高光纤激光器和放大器的耐辐照环境适应性，适合应用在航空航天领域。
背景技术
随着科学技术的发展和国民经济的增长，在航空航天领域，对激光系统的耐辐照性能提出越来越高的要求。光纤激光器具有光束质量好、转换效率高、结构紧凑和散热能力强等特点，在太空、核设施激光领域得到了广泛应用。
但是在辐照情况下，增益光纤受限于辐致损耗效应，光纤的光学性能显著下降。人们提出多种方案来解决增益光纤辐照受限的问题。比如，在光纤中载氢，这种方法是通过高压将氢载入光纤中，但是通过此种方式载入的氢在光纤中维持时间较短，无法长期存在，且载氢只能够恢复光纤的部分特性。又比如，采用高纯的原材料制备光纤，但是目前的原材料提纯工艺有限，无法进行有效的提升，从而保持光纤的纯净性，增加了增益光纤中的色心。再比如采用热漂白技术，但是此种工艺对温度要求极高，而过高的温度对光纤涂层会有不可逆转的变化。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于解决在辐照情况下，增益光纤受限于辐致损耗效应，光纤的光学性能显著下降的问题。
为了实现上述目的，本发明涉及：一种新型耐辐照增益光纤的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过MCVD设备在石英衬管沉积形成二氧化硅疏松层，将石英衬管取下，并将其底部封住，向石英衬管中注入浓度为0.005～0.015mol/L的稀土离子溶液，并保持1.5h～3h达到平衡状态；
步骤二、打开步骤一中石英衬管底部使稀土离子溶液流出，通过MCVD设备中的氢氧焰将二氧化硅疏松层烧实；
步骤三、在预制棒套管加工车床上将另一石英衬管打磨成多边形石英衬管，该多边形石英衬管恰可套置于步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管外部；
步骤四、将步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管嵌入步骤三中得到的多边形石英套管中，然后将另一掺氟石英管套在多边形石英套管外部，整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒，光纤预制棒为双包层结构；
步骤五、将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝，拉丝过程中进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层和高折射率涂层；光纤芯层直径为10-50μm，石英包层直径为200-600μm，掺氟石英包层厚度为20-100μm；
步骤六、将制备好的光纤在高压下放置于氢气氛围中进行载氢处理，使光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层中充满羟基；
步骤七、将载氢后的三包层光纤取出，截取5-20m，在10-20分钟内采用剥涂覆设备剥除掉光纤涂覆层，即低折射率涂覆层和高折射率涂覆层，此时光纤为仅含有芯层、石英包层和掺氟石英包层的裸光纤；
步骤八、将裸光纤拉直，采用涂覆设备喷射出高折射率的碳涂料，碳涂料为碳氢化合物，采用苯C6H6或者乙炔C2H2，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，形成耐辐照增益双包层光纤。
进一步的，所述步骤三中多边形为正八边形或其他非圆形。
进一步的，所述步骤四中多边形石英套管和掺氟石英管之间的数值孔径为不大于0.22。
进一步的，所述步骤五中光纤芯层折射率高于石英包层折射率，石英包层折射率高于掺氟石英包层折射率、掺氟石英包层折射率高于低折射率涂层折射率、低折射率涂层折射率低于高折射率涂层折射率。
进一步的，所述步骤六中在载氢过程中载氢压力为2-5MPa，所述氢气浓度不小于99v％，所述载氢时间为24小时到168小时。
进一步的，所述步骤七中剥涂覆设备采用FUJIKURA型号为HTS-12的光纤涂覆层剥除器。
进一步的，所述步骤八中碳涂覆层厚度为10μm-100μm。
进一步的，包括由内向外布置的光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层及碳涂覆层。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的新型耐辐照增益的制备方法及光纤，增益光纤中进行了高压载氢，涂覆层材料为碳涂覆层，相比于单纯的高折射率涂覆涂料，其能够有效阻止光纤中氢的逸出，减少光纤的辐致损耗。
(2)本发明的新型耐辐照增益的制备方法及光纤，通过高压载氢、碳涂覆层及掺杂稀土离子作为增益介质，降低光纤因辐照而引起的结构缺陷，提高增益光纤的耐辐照能力。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的结构示意图。
图中：1-光纤芯层，2-石英包层，3-掺氟石英包层，4-碳涂覆层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
请参考图1，一种新型耐辐照增益光纤的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过MCVD(Modified Chemical Vapour Deposition改进的化学汽相沉积法)设备在石英衬管沉积厚度为1mm的二氧化硅疏松层，将石英衬管取下，并将其底部封住，向石英衬管中注入浓度为0.005mol/L的稀土离子溶液(掺杂稀土离子作为增益介质)，并保持1.5h～3h达到平衡状态(平衡状态指不再吸附稀土离子的饱和状态)；
步骤二、打开步骤一中石英衬管底部使稀土离子溶液流出，通过MCVD设备中的氢氧焰将二氧化硅疏松层烧实，烧实的稀土掺杂芯棒厚度为0.5-1mm；
步骤三、在预制棒套管加工车床上另一石英衬管打磨成多边形石英衬管(该多边形可以是正八边形或其他非圆形)，该多边形石英衬管恰可套置于步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管外部；
步骤四、将步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管嵌入步骤三中得到的多边形石英套管中，然后将另一掺氟石英管套在多边形石英套管外部，多边形石英套管和掺氟石英管之间的数值孔径不大于0.22；整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒，光纤预制棒为双包层结构；
步骤五、将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝，拉丝过程中进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层(折射率低于1.38的涂层)和高折射率涂层(折射率高于1.56的涂层)；光纤芯层直径为10-50μm，石英包层直径为200-600μm，掺氟石英包层厚度为20-100μm，其中，光纤芯层折射率高于石英包层折射率，石英包层折射率高于掺氟石英包层折射率、掺氟石英包层折射率高于低折射率涂层折射率、低折射率涂层折射率低于高折射率涂层折射率；
步骤六、将制备好的光纤在高压下放置于氢气氛围中进行载氢处理，载氢过程中所述载氢压力为3MPa，所述氢气浓度不小于99v％，所述载氢时间为30h。使光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层中充满羟基。
步骤七、将载氢后的三包层光纤取出，截取6m，在10-20分钟内采用剥涂覆设备(例如FUJIKURA型号为HTS-12的光纤涂覆层剥除器)。剥除掉光纤涂覆层，即低折射率涂覆层和高折射率涂覆层，此时光纤为仅含有芯层、石英包层和掺氟石英包层的裸光纤；
步骤八、将裸光纤拉直，采用涂覆设备喷射出高折射率的碳涂料，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层(碳涂料为碳氢化合物，采用苯C6H6或者乙炔C2H2)，碳涂覆层厚度为10μm。形成耐辐照增益双包层光纤。
实施例2：
请参考图1，一种新型耐辐照增益光纤的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过MCVD设备在石英衬管沉积厚度为1.5mm的二氧化硅疏松层，将石英衬管取下，并将其底部封住，向石英衬管中注入浓度为0.015mol/L的稀土离子溶液(掺杂稀土离子作为增益介质)，并保持1.5h～3h达到平衡状态；
步骤二、打开步骤一中石英衬管底部使稀土离子溶液流出，通过MCVD设备中的氢氧焰将二氧化硅疏松层烧实，烧实的稀土掺杂芯棒厚度为1-1.5mm；
步骤三、在预制棒套管加工车床上将另一石英衬管打磨成多边形石英衬管(该多边形可以是正八边形或其他非圆形)，该多边形石英衬管恰可套置于步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管外部；
步骤四、将步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管嵌入步骤三中得到的多边形石英套管中，然后将另一掺氟石英管套在多边形石英套管外部，多边形石英套管和掺氟石英管之间的数值孔径不大于0.22；整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒，光纤预制棒为双包层结构；
步骤五、将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝，拉丝过程中进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层(折射率低于1.38的涂层)和高折射率涂层(折射率高于1.56的涂层)；光纤芯层直径为10-50μm，石英包层直径为200-600μm，掺氟石英包层厚度为20-100μm，其中，光纤芯层折射率高于石英包层折射率，石英包层折射率高于掺氟石英包层折射率、掺氟石英包层折射率高于低折射率涂层折射率、低折射率涂层折射率低于高折射率涂层折射率；
步骤六、将制备好的光纤在高压下放置于氢气氛围中进行载氢处理，载氢过程中所述载氢压力为5MPa，所述氢气浓度不小于99v％，所述载氢时间为160h。使光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层中充满羟基。
步骤七、将载氢后的三包层光纤取出，截取20m，在10-20分钟内采用剥涂覆设备(例如FUJIKURA型号为HTS-12的光纤涂覆层剥除器)。剥除掉光纤涂覆层，即低折射率涂覆层和高折射率涂覆层，此时光纤为仅含有芯层、石英包层和掺氟石英包层的裸光纤；
步骤八、将裸光纤拉直，采用涂覆设备喷射出高折射率的碳涂料，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，碳涂覆层厚度为100μm。形成耐辐照增益双包层光纤。
实施例3：
请参考图1，一种新型耐辐照增益光纤的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过MCVD设备在石英衬管沉积厚度为2mm的二氧化硅疏松层，将石英衬管取下，并将其底部封住，向石英衬管中注入浓度为0.01mol/L的稀土离子溶液(掺杂稀土离子作为增益介质)，并保持1.5h～3h达到平衡状态；
步骤二、打开步骤一中石英衬管底部使稀土离子溶液流出，通过MCVD设备中的氢氧焰将二氧化硅疏松层烧实，烧实的稀土掺杂芯棒厚度为1.5-2mm；
步骤三、在预制棒套管加工车床上将另一石英衬管打磨成多边形石英衬管(该多边形可以是正八边形或其他非圆形)，该多边形石英衬管恰可套置于步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管外部；
步骤四、将步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管嵌入步骤三中得到的多边形石英套管中，然后将另一掺氟石英管套在多边形石英套管外部，多边形石英套管和掺氟石英管之间的数值孔径不大于0.22；整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒，光纤预制棒为双包层结构；
步骤五、将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝，拉丝过程中进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层(折射率低于1.38的涂层)和高折射率涂层(折射率高于1.56的涂层)；光纤芯层直径为10-50μm，石英包层直径为200-600μm，掺氟石英包层厚度为20-100μm，其中，光纤芯层折射率高于石英包层折射率，石英包层折射率高于掺氟石英包层折射率、掺氟石英包层折射率高于低折射率涂层折射率、低折射率涂层折射率低于高折射率涂层折射率；
步骤六、将制备好的光纤在高压下放置于氢气氛围中进行载氢处理，载氢过程中所述载氢压力为3.5MPa，所述氢气浓度不小于99v％，所述载氢时间为98小时。使光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层中充满羟基。
步骤七、将载氢后的三包层光纤取出，截取10m，在10-20分钟内采用剥涂覆设备(例如FUJIKURA型号为HTS-12的光纤涂覆层剥除器)。剥除掉光纤涂覆层，即低折射率涂覆层和高折射率涂覆层，此时光纤为仅含有芯层、石英包层和掺氟石英包层的裸光纤；
步骤八、将裸光纤拉直，采用涂覆设备喷射出高折射率的碳涂料，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，碳涂覆层厚度为70μm。形成耐辐照增益双包层光纤。
上述新型耐辐照增益光纤的制备方法所制光纤，包括由内向外布置的光纤芯层1、石英包层2、掺氟石英包层3及碳涂覆层4。
图1所示是按本发明方法制得的一个实际的新型耐辐照增益光纤截面图，增益光纤纤芯1直径为30μm，石英包层2直径为400μm，纤芯数值孔径为0.065，掺氟石英包层3厚度为40μm，光纤在高压下载氢后涂覆碳涂覆层4，碳涂覆层4厚度为25μm。采用60Co作为辐照源对增益光纤进行辐照，辐照剂量为150Gy，辐照后利用增益光纤搭建高功率光纤激光器，测试光纤激光器的斜效率为75％，与辐照前相比，激光器斜效率下降约为2％，激光器工作时间比普通光纤长达2倍。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、通过MCVD设备在石英衬管沉积形成二氧化硅疏松层，将石英衬管取下，并将其底部封住，向石英衬管中注入浓度为0.005～0.015mol/L的稀土离子溶液，并保持1.5h～3h达到平衡状态；
步骤二、打开步骤一中石英衬管底部使稀土离子溶液流出，通过MCVD设备中的氢氧焰将二氧化硅疏松层烧实；
步骤三、在预制棒套管加工车床上将另一石英衬管打磨成多边形石英衬管，该多边形石英衬管恰可套置于步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管外部；
步骤四、将步骤二中得到的带二氧化硅疏松层的石英管嵌入步骤三中得到的多边形石英套管中，然后将另一掺氟石英管套在多边形石英套管外部，整体由内向外组合成含有芯棒、石英管和掺氟石英管的光纤预制棒，光纤预制棒为双包层结构；
步骤五、将制备好的光纤预制棒在高温拉丝塔上进行拉丝，拉丝过程中进行两次涂覆，获得的光纤由内而外依次为光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层、低折射率涂层和高折射率涂层；光纤芯层直径为10-50μm，石英包层直径为200-600μm，掺氟石英包层厚度为20-100μm；
步骤六、将制备好的光纤在高压下放置于氢气氛围中进行载氢处理，使光纤芯层、石英包层、掺氟石英包层中充满羟基；
步骤七、将载氢后的三包层光纤取出，截取5-20m，在10-20分钟内采用剥涂覆设备剥除掉光纤涂覆层，即低折射率涂覆层和高折射率涂覆层，此时光纤为仅含有芯层、石英包层和掺氟石英包层的裸光纤；
步骤八、将裸光纤拉直，采用涂覆设备喷射出高折射率的碳涂料，碳涂料为碳氢化合物，采用苯C6H6或者乙炔C2H2，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，形成耐辐照增益双包层光纤。
2.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤三中多边形为正八边形或其他非圆形。
3.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤四中多边形石英套管和掺氟石英管之间的数值孔径不大于0.22。
4.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤五中光纤芯层折射率高于石英包层折射率，石英包层折射率高于掺氟石英包层折射率、掺氟石英包层折射率高于低折射率涂层折射率、低折射率涂层折射率低于高折射率涂层折射率。
5.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤六中在载氢过程中载氢压力为2-5MPa，氢气浓度不小于99v％，载氢时间为24小时到168小时。
6.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤七中剥涂覆设备采用FUJIKURA型号为HTS-12的光纤涂覆层剥除器。
7.根据权利要求1所述的耐辐照增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤八中碳涂覆层厚度为10μm-100μm。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的耐辐照增益光纤的制备方法所制的光纤，其特征在于,包括由内向外布置的光纤芯层(1)、石英包层(2)、掺氟石英包层(3)及碳涂覆层(4)。
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