CN113105104A - 玻璃熔接方法及复合玻璃产品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种玻璃熔接方法。本发明公开的玻璃熔接方法包括以下步骤：准备待熔接的玻璃件，将至少两个玻璃件的待熔接面互相接触，得到玻璃组；对玻璃组进行微波处理；在微波处理后的玻璃组的两侧外表面镀上相对设置的导电层；对玻璃组的导电层通电，并且加热进行熔接，得到熔接玻璃组，其中，通电的电流穿过玻璃组的待熔接界面；对熔接玻璃组进行退火处理。本发明通过微波处理、电场处理实现较低温度下玻璃的熔接，不需要添加熔剂，避免了熔剂带来的熔接结合处不紧密、易脱落、易变形、热稳定性低的问题。

Description

玻璃熔接方法及复合玻璃产品

技术领域

本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种玻璃熔接方法及复合玻璃产品。

背景技术

玻璃在现代社会扮演着极为重要的角色。从外观装饰到内部功能器件，几乎随处都可见玻璃的影子。多层玻璃结构产品也随之应运而生。

制备某些复杂的多层玻璃结构，常需要对玻璃进行胶接或熔接。胶接玻璃往往无法达到足够的强度，容易脱落。熔接玻璃可分为熔剂熔接和本征熔接两种主要手段。熔剂熔接常需要添加低熔点玻璃粉等熔剂，如专利CN110204223A公开的熔接方式，就需要在玻璃的待熔接一面涂覆助焊材料。但添加熔剂对设备要求高，熔剂的均匀性很难保证，且熔剂熔接结合处不紧密，在钢化过程中易脱落。专利CN102666416B公开了一种激光熔接玻璃方法，需要添加粘合剂以及激光吸收剂等熔剂，引入这些熔剂进行激光熔接，不仅加工难度大，还会对产品的外观及功能产生重大影响。更重要的是，通常熔剂和玻璃面板本身的热膨胀系数存在差异，这会严重制约玻璃器件熔接处的热稳定性。而玻璃之间的本征熔接虽然不需要助剂，不会产生上述问题，但是本征熔接的温度需求极高，加工难度和成本过高，无法适用于许多应用场合。

发明内容

基于此，针对熔剂熔接的玻璃器件结合处不紧密、热稳定性差的问题，有必要提供一种不需要熔剂且对熔接温度需求低，加工难度相对较低的玻璃熔接方法以及使用该熔接方法制备的复合玻璃产品。

本发明公开了一种玻璃熔接方法，包括以下步骤：

1)准备待熔接的玻璃件，将至少两个玻璃件的待熔接面互相接触，得到玻璃组；

2)对玻璃组进行微波处理；

3)在微波处理后的玻璃组的两侧外表面镀上相对设置的导电层；

4)对所述玻璃组的导电层通电，并且加热进行熔接，得到熔接玻璃组，其中，通电的电流穿过所述玻璃组的待熔接界面；

5)对所述熔接玻璃组进行退火处理。

在其中一个实施例中，所述待熔接的玻璃件表面粗糙度不高于

在其中一个实施例中，所述微波处理的微波频率为1.5GHz-100GHz，处理时间为2min-40min。

在其中一个实施例中，所述导电层为碳，镀所述导电层的方式为真空镀碳。

在其中一个实施例中，所述导电层的镀层厚度为10nm-150nm。

可选地，所述导电层的镀层厚度为50nm-100nm。

在其中一个实施例中，所述通电电流大小为1mA-100mA。

在其中一个实施例中，步骤4)中所述加热为控制玻璃组的待熔接界面的温度在380℃-500℃之间，所述熔接过程的时间为5min-70min。

在其中一个实施例中，步骤4)中玻璃组的熔接是在保护性气体氛围下进行的，所述保护性气体氛围的气压为0.1MPa-0.5MPa。

在其中一个实施例中，步骤4)的熔接过程中需要通入流动的气体，所述流动的气体的流速为100L/min-150L/min。

在其中一个实施例中，所述退火处理的温度为500℃-700℃，时间为0.5h-2h。

在其中一个实施例中，所述退火处理在空气或氧气气氛下进行。

一种复合玻璃产品，按照以上任一实施例的玻璃熔接方法制备。

该玻璃熔接方法采用加热、通电处理协作促进界面间离子的扩散，有效降低了本征熔接所需的温度；通电熔接前的微波处理可激发界面间离子的扩散，并且使玻璃界面间局部升温，实现界面间的紧密贴合。与传统技术相比，所述玻璃熔接方法在较低温度下无需熔剂即可对玻璃进行熔接。

附图说明

图1为本发明提供的玻璃熔接方法的步骤流程示意图。

图2为实施例1熔接前的两平板玻璃叠放在一起的图片。

图3为实施例1熔接后的复合玻璃产品的图片。

图4为实施例1熔接后的复合玻璃产品的断面的激光显微镜形貌图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将结合附图和具体实施例对本发明进行更全面的描述。下面所给的实施例只是本发明的较佳实施例，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

参考图1所示，该玻璃熔接方法包括以下步骤：

步骤S1，准备待熔接的玻璃件，将至少两个玻璃件的待熔接面互相接触，得玻璃组。待熔接的玻璃件的形状可以是平面状、弯曲状或者是其他更为复杂的形状，只要待熔接的面之间能够互相贴合即可，本发明的实施例1中采用平板玻璃进行贴合，是为了更为直观地解释本发明的技术方案，显示其可行性，这并非是对本发明所用玻璃形状的限制。

在一个具体示例中，待熔接的玻璃件的待熔接面的粗糙度不高于

待熔接的玻璃件的待熔接面越平整，后续的微波处理及电场处理过程中离子扩散就越容易，也更有利于形成接合紧密的复合玻璃器件。玻璃表面的粗糙度可以通过对玻璃进行预加工控制，例如，可以对玻璃进行清洗去除油脂、灰尘和玻璃屑，然后再进行抛光等工序。

在一个具体示例中，“待熔接面互相接触”可以是正常的物理接触，可无需额外施加压力，由此，可以扩大该熔接方法的应用范围，即使是一些较为脆弱，对受力程度较为苛刻的玻璃器件，也可以采用此方法进行熔接。

步骤S2，对玻璃组进行微波处理。所述微波处理的方式可以是将整个玻璃器件置于微波机中进行处理，也可以是仅对待熔接部位照射微波处理。

在一个具体示例中，微波处理的微波频率为1.5GHz-100GHz，处理时间为2min-40min。微波处理可以促进贴合界面处的离子自由扩散，实现待熔接界面间无气泡紧密贴合的效果。并且，微波处理还可以在贴合处产生局部高温，可以使界面处产生较弱的结合，增强玻璃组之间的吸附力。

步骤S3，在微波处理后的玻璃组的两侧外表面镀上相对设置的导电层。必须指出，镀导电层是为了步骤S4的通电过程中电流可以通过待熔接界面。应当理解，对于平板或曲面等形状较为简单的玻璃，待熔接界面处于两外表面上的导电层中间，且与两外表面上的导电层平行，而对于形状较为复杂的例如波浪状或者厚度不均匀的玻璃器件，只要镀的导电层可以起到传导能够通过待熔接面的电流即可。镀导电层的方式也可以不限于仅在两侧外表面镀，可根据工艺的难度进行选择，例如，将玻璃组整体浸入镀导电层的环境中，使所有暴露的外表面均镀上导电层。

在一个具体示例中，在玻璃组的外表面镀的导电层为碳，具体方式可以是真空镀碳，导电层的镀层厚度为10nm-150nm，可选地，导电层的镀层厚度为50nm-100nm。在玻璃组的两侧外表面镀上相对设置的导电层的目的是为了形成电极，在后续通电的过程中在玻璃内部产生通过待熔接界面的电流，带动离子在界面间迁移，最终形成接合紧密的界面。因此，在玻璃组外表面镀的导电层必须保证电流可以通过待熔接界面。

可以理解，在其他示例中，镀的导电层不限于碳，还可以是铜、铁、锡等具备导电能力的材料。本实施例中采用碳的原因是真空镀碳工艺相对成熟，成本低廉，并且可以不受限于玻璃器件的具体形状，易于操作。

步骤S4，对导电层通电，通电的电流穿过玻璃组的待熔接界面，并且加热进行熔接，得熔接玻璃组。在一个具体示例中，通电熔接过程控制电流大小为1mA-100mA，同时进行的加热需控制待熔接部位的温度为380℃-500℃。通电的目的是为了在玻璃组内部形成通过熔接面的电流，从微观角度上说，玻璃中的阴阳离子在电场的作用下定向移动。待熔接界面的结合需要阴阳离子穿过该界面并形成稳定的结构。加热玻璃的目的是使玻璃发生一定程度的软化，降低玻璃的电阻率，并且促进离子移动。在电场和加热协同作用下，离子发生定向移动，穿过待熔接界面，将原本的玻璃件紧密地结合在一起。应当理解，通电过程控制电流的大小，是因为电流是表征离子迁移速度的物理量，但是在实际操作中，在不方便直接测得电流的情况下，则往往需要根据玻璃材质、玻璃厚度、环境温度等因素，对玻璃施加适当的电压。

在一个具体示例中，玻璃组的熔接是在保护性气体氛围下进行的，所述气体氛围的气压为0.1MPa-0.5MPa，可选地，所述的气体气压为0.3MPa。保护性气体可以保护导电层在强电场及高温作用下不被氧化，维持电场的均匀性和稳定性。进一步，所述保护性气体是流动的，气体流速为100L/min-150L/min。

步骤S5，对熔接玻璃组进行退火处理。在一个具体示例中，退火处理温度为500℃-700℃，时间为0.5h-2h。退火处理可以消除前述熔接过程中产生的缺陷，释放玻璃成品中的应力，提高玻璃成品的热稳定性。进一步，退火处理可以在空气或氧气氛围下进行，在含有氧气的氛围下进行退火，可以非常简便地去除掉步骤S3中在玻璃表面镀的碳层，得到干净的玻璃器件成品，这也是步骤S3中选择镀碳的优点。

上述玻璃熔接方法采用微波处理、加热与通电处理协作促进界面间离子扩散的方式实现熔接，无需熔剂，在较低温度下即可对玻璃进行熔接。其中，微波处理可激发界面间原子的扩散，实现界面间无气泡紧密贴合；通电并且加热处理可以促使玻璃中的离子电离并且定向移动穿过待熔接面；退火处理消除之前操作中带来的缺陷和应力，提升玻璃产品的强度与热稳定性。本发明提供的熔接方法环环相扣，协同增效，与传统技术相比，不需添加焊料，也不需极高温度，有效解决了熔剂熔接结合处不紧密、易脱落、易变形、热稳定性低的问题，具备很高的实用价值。

为了使本发明的目的以及优点更加清楚，以下结合几个实施例对本发明的玻璃熔接方法及其效果作进一步详细的说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不得用以限定本发明。

实施例中所用的具体材料或者设备如无特殊说明，皆可以从市场上常规购得。

实施例1：

1)准备表面粗糙度不高于

的待熔接的厚度为2.5mm的两片平板玻璃，使平板玻璃的待熔接面重叠在一起，得玻璃组；

2)将玻璃组置于工业微波炉中，施加强度为1.5GHz的微波，处理40min；

3)将微波处理后的玻璃组置于真空镀碳机中，在其外表面进行镀碳，控制碳层厚度为30nm；

4)将镀碳处理后的玻璃组的与待熔接界面平行的两外表面接上电极，置于流速为150L/min的氩气氛围中，并施加1400V高压电，加热，控制玻璃温度为500℃，电流方向垂直于熔接界面，熔接时间为10min。

5)将熔接后的玻璃组在空气氛围下600℃退火处理2h。

实施例2：

1)准备表面粗糙度不高于

的待熔接的厚度为2.5mm两片平板玻璃，将平板玻璃垂直叠放，得玻璃组；

2)将玻璃组置于工业微波炉中，施加强度为20GHz的微波，处理20min；

3)将微波处理后的玻璃组置于真空镀碳机中，在其外表面进行镀碳，控制碳层厚度为70nm；

4)将镀碳处理后的玻璃组的与待熔接界面平行的两外表面接上电极，置于流速为150L/min的氩气氛围中，并施加1200V高压电，加热，控制玻璃温度为450℃，电流方向垂直于熔接界面，熔接时间为30min。

5)将熔接后的玻璃组在空气氛围下700℃退火处理2h。

实施例3：

1)准备表面粗糙度不高于

的待熔接的厚度为2.5mm两片平板玻璃，将平板玻璃平行叠放，得玻璃组；

2)将玻璃组置于工业微波炉中，施加强度为50GHz的微波，处理5min；

3)将微波处理后的玻璃组置于真空镀碳机中，在其外表面进行镀碳，控制碳层厚度为100nm；

4)将镀碳处理后的玻璃组的与待熔接界面平行的两外表面接上电极，置于流速为150L/min的氩气氛围中，并施加1000V高压电，加热，控制玻璃温度为400℃，电流方向垂直于熔接界面，熔接时间为50min。

5)将熔接后的玻璃组在空气氛围下680℃退火处理2h。

效果试验

图2为实施例1熔接前的两平板玻璃叠放在一起的图片，图片中两平板玻璃仅正常叠放接触，并未进行其他任何加压处理，两平板玻璃中间存在一条明显的缝隙，缝隙面为待熔接面。

图3为实施例1熔接后的复合玻璃板，肉眼可见地，图1中熔接前存在的缝隙已经消失不见了。进一步地，图4为熔接后的复合玻璃产品在人为使其断裂之后，对断面原熔接界面处进行的激光显微镜表征结果，图4中最右边的白色部分为人为使其断裂过程中形成的断裂痕迹，因为不平整所以衬度明显不同，图片中间部分才是原熔接界面，并未优先断裂。原熔接界面在电子显微镜下进行观测，也不存在任何缝隙或不均匀的地方，说明本发明提供的熔接方法确实是行之有效的，可以在不需要任何熔剂的情况下，将两玻璃件熔接在一起，且熔接效果紧密，熔接后的原界面处不存在明显界面，组分均匀。不仅如此，在人为使其断裂的过程中，先断裂处并非原熔接界面，进一步说明了本发明提供的熔接方法制备的复合玻璃器件的熔接面非常牢固。

综上，本发明采用微波处理、通电处理和加热协作的方式，使玻璃在无需熔剂，500℃以下的条件即可快速熔接。除此之外，本发明提供的技术方案适用范围广，加工难度小，制备的产品熔接界面结合牢固，具有非常高的应用价值。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上实施例中采用了平板玻璃作为实施对象，因为平板玻璃较易获得且效果直观，但是并不能因此而认为平板玻璃是对本发明专利范围的限制，更不能理解为本发明专利仅可在平板玻璃上实现。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种玻璃熔接方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)准备待熔接的玻璃件，将至少两个玻璃件的待熔接面互相接触，得到玻璃组；

2)对玻璃组进行微波处理；

3)在微波处理后的玻璃组的两侧外表面镀上相对设置的导电层；

4)对所述玻璃组的导电层通电，并且加热进行熔接，得到熔接玻璃组，其中，通电的电流穿过所述玻璃组的待熔接界面；

5)对所述熔接玻璃组进行退火处理。

2.根据权利要求1所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述待熔接的玻璃件的待熔接面的粗糙度不高于

3.根据权利要求1所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述微波处理的微波频率为1.5GHz-100GHz，处理时间为2min-40min。

4.根据权利要求1所述的玻璃熔接方法，其特征在于，镀所述导电层的方式为真空镀碳。

5.根据权利要求4所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述导电层的镀层厚度为10nm-150nm。

6.根据权利要求1所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述通电的电流大小为1mA-100mA。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃熔接方法，其特征在于，在步骤4)中，所述加热为控制玻璃组的待熔接界面的温度在380℃-500℃之间，所述熔接过程的时间为5min-70min。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃熔接方法，其特征在于，在步骤4)中，玻璃组的熔接是在保护性气体氛围下进行的，所述保护性气体氛围的气压为0.1MPa-0.5MPa。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃熔接方法，其特征在于，在步骤4)的熔接过程中通入流动的气体，所述流动的气体的流速为100L/min-150L/min。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述退火处理的温度为500℃-700℃，时间为0.5h-2h。

11.根据权利要求1-5中任一项所述的玻璃熔接方法，其特征在于，所述退火处理在含有氧气的气氛下进行。

12.一种复合玻璃产品，其特征在于，根据权利要求1-11中任一项所述的玻璃熔接方法制备。

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