CN113104874B - 一种高铝煤矸石的全回收利用方法 - Google Patents

一种高铝煤矸石的全回收利用方法 Download PDF

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Abstract

一种高铝煤矸石的全回收利用方法，包括以下步骤：将高铝煤矸石粉碎；添加强碱性溶液于粉碎后的高铝煤矸石粉末中，于120‑150ºC温度下进行反应，用大量水稀释、过滤后得到液体B和固体C；采用稀硫酸对液体B进行PH值调节，之后过滤得到固体D和液体E；对固体D进行干燥脱水，得到富含镓铟铊锗的粗氧化铝产品；在液体E中加入SiO2晶种，加热搅拌条件下进行结晶，对沉淀进行过滤、干燥和煅烧后得到粗白炭黑产品；采用稀硫酸对固体C进行PH值调节至中性，脱水干燥后作为生产路基石原料。本发明的工艺方法步骤简单、成本低、附加值高、全回收、易工业化扩大，经济效益显著。

Description

一种高铝煤矸石的全回收利用方法
技术领域
本发明属于固体废弃物的资源化处理技术领域，具体的说一种高铝煤矸石的全回收利用方法。
背景技术
我国是煤炭资源丰富的国家，也是全球煤炭开采量和使用量最大的国家，2016年煤炭产量占全球煤炭总产量的46.1%。煤矸石是在煤资源的开采和清洗过程中排出的固体废弃物，至2018年底，我国已累计堆存45亿吨的煤矸石，占用土地约为1.5万平方千米。我国在煤矸石利用方面的研究起步相对较晚，产业化应用主要集中于矿井回填、铺路、发电和建材等领域。这些领域虽然煤矸石用量大，但是产品的附加值不高，而且面临综合利用率低、设备技术落后、地区发展不平衡等问题，相对于巨大的煤矸石产生量，国内现有的利用途径难以满足其处理需求。
山西省是我国煤炭资源最多的省份，原煤产量占全国的 1/3 左右，多年煤炭资源的开采，遗留下大量的煤矸石等固体废弃物。现有对山西省煤矸石的化验分析研究表明，其产生的煤矸石大多是高铝煤矸石，其中Al2O3的含量一般都超过38%。而铝是第三主族元素，稀散金属镓、铟、铊也在第三主族元素，稀散金属锗与铝在元素周期表中处于对角位置，化学性质相似，伴生可能性极大。
因此，如何对现有大储量的高铝煤矸石进行合理加工，高效、低成本地对其中的稀散金属和铝进行有效提取，以实现低价值工业废弃物高铝煤矸石的高附加值资源化利用对于煤矸石的处理来说实为必要。
发明内容
本发明的技术目的为：提供一种工艺流程简单，加工所用原料成本低，产物种类多样、且附加值高，资源利用充分，并可实现物料全回收利用的高铝煤矸石的处理工艺，来解决煤矸石存储量大、利用率低、经济效益差的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种高铝煤矸石的全回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一、取高铝煤矸石原料进行破碎，之后过200目筛，得到粒径不大于200目的细粉A，备用；
步骤二、按照质量比为（2.5~3）:1的比例，将步骤一制得的细粉A加入到预先盛放有强碱性溶液的反应罐中，于120~150ºC和不断搅拌条件下进行反应30~45min，之后，将所得反应产物倒入其体积5~7倍的水中进行稀释，充分搅拌混匀后，对所得稀释液进行过滤，并采用清水冲洗滤饼至少2次，得到滤液B和固体残渣C，备用；
步骤三、采用稀硫酸溶液对步骤二制得的滤液B进行PH调节，直至所得混配物的PH值为3.7~4.3，之后，对所得混配物进行过滤，制得固体沉淀D和滤液E，备用；
步骤四、将步骤三制得的固体沉淀D转置于温度为230~250ºC的干燥机进行干燥脱水，制得富含镓、铟、铊、锗的粗氧化铝产品，可直接进行销售；
步骤五、向步骤三制得的滤液E中加入晶种SiO2，于90~100ºC和不断搅拌条件下进行结晶4~5h，之后，对所得含有沉淀的物料进行过滤，并采用纯水冲洗滤饼，然后，将滤饼置于马弗炉内进行煅烧，即得粗白炭黑产品，可直接进行销售；
步骤六、采用稀硫酸溶液对步骤二制得的固体残渣C进行喷洒式PH调节，直至所得混合物料的PH值为6.6~7.3，之后，将混合物料中的固体转置于干燥机中干燥至含水量不超过5%，即得用于生产路基石的料渣产品，可直接进行销售。
进一步的，在步骤一中，所述高铝煤矸石中硅铝元素的总质量百分含量不小于50%。
进一步的，在步骤一中，所述的高铝煤矸石原料需先置于破碎机进行破碎，再转置于粉碎机中进行粉碎。
进一步的，在步骤一中，所述的细粉A可以为采用高铝煤矸石生产机制砂时所产生的粒径不大于200目的细粉。
进一步的，在步骤二中，所述的强碱性溶液为工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中的任意一种，且该工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中NaOH或KOH的质量百分含量大于32%。
进一步的，在步骤三和步骤六中，所采用稀硫酸溶液的质量浓度为20~25%。
进一步的，在步骤五中，所述晶种SiO2在滤液E中的添加量为1g/（20~30）mL。
进一步的，在步骤五中，所述煅烧处理时的温度为800~950ºC，煅烧时间为0.5~2h。
进一步的，在步骤四和步骤六中所采用的干燥机为滚筒干燥机。
进一步的，在步骤六中，所述路基石的生产配方由以下重量份数的原料制成：料渣产品65~70份、42.5#硅酸盐水泥20~27份、玻璃丝纤维1~2份、水泥增强剂0.3-0.7份、添加剂0.05-0.15份、水6~10份。
本发明的有益效果：
1、本发明的高铝煤矸石全回收利用工艺步骤简单、操作方便，工艺本身仅采用高储备量的低价值工业固体废弃物——煤矸石作为原料，辅以价廉的强碱性溶液，即可同时实现含有稀散金属镓铟铊锗的粗氧化铝、白炭黑和路基石原料三种高价值、强环保产品的制备。其中，尤以含有稀散金属镓铟铊锗的粗氧化铝产品价值最高，可作为光导纤维和半导体工业的重要元素，也是高科技领域、航天航空领域的重要原材料，可利用价值高，经济效益显著。工艺方法本身不仅实现了常规低价值废弃物煤矸石的最大限度消耗，解决了其产量大、常规堆砌环境污染严重，加工处置难的问题，还实现了产物种类丰富、工业适用范围广、附加值高，原料得以进行全回收利用的优异效果。因此，资源利用率高，经济效益和社会效益显著，具有广阔的市场应用前景。
2、本发明的高铝煤矸石全回收利用方法，整个工艺的显著优势在于加工所用原料的种类少，且成本低。方法本身在整个处理过程中仅使用到了价廉的工业液体烧碱等强碱性溶液作为产物的提取剂和反应试剂，而无需加入其他化学药剂，即可得到富含稀散金属镓铟铊锗的粗氧化铝、白炭黑和路基石原料三种高价值产品。整个处理过程中可实现零排放、全回收，全程无二次污染，符合环保要求，资源化效果显著、易于大规模处置，且处理过程所需的设备投资小、成本低、易于工业化应用，充分实现了高铝煤矸石的无害化、减量化和资源化处理。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。所述的实验操作过程在未指明情况下均是在常温常压下进行。
一种高铝煤矸石的全回收利用方法，具体工艺步骤如下：
步骤一、取高铝煤矸石原料先置于破碎机进行破碎，再转置于粉碎机中进行粉碎，之后过200目筛，得到粒径不大于200目的细粉A，备用；其中，所述高铝煤矸石中硅铝元素的总质量百分含量不小于50%，且该高铝煤矸石为多砂岩结构，具有硬度大、比重较高、热值低的特点；所述的细粉A可以为采用高铝煤矸石生产机制砂时所产生的粒径不大于200目的细粉；
步骤二、按照质量比为（2.5~3）:1的比例，将步骤一制得的细粉A加入到预先盛放有强碱性溶液的反应罐中，于120~150ºC和不断搅拌条件下进行反应30~45min，之后，将所得反应产物倒入其体积5~7倍的水中进行稀释，充分搅拌混匀后，对所得稀释液进行过滤，并采用清水冲洗滤饼至少2次，得到滤液B和固体残渣C，备用；
在本步骤中，所述的强碱性溶液为工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中的任意一种，且该工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中NaOH或KOH的质量百分含量大于32%；
步骤三、采用质量浓度为20~25%的稀硫酸溶液对步骤二制得的滤液B进行PH调节，直至所得混配物的PH值为3.7~4.3，所得混配物中会产生大量的白色沉淀，之后，对所得混配物进行过滤，制得固体沉淀D和滤液E，备用；
步骤四、将步骤三制得的固体沉淀D转置于温度为230~250ºC的滚筒干燥机进行干燥脱水，制得富含镓、铟、铊、锗的粗氧化铝产品，可直接进行销售；
在本步骤中，该用于直接销售的富含镓、铟、铊、锗的粗氧化铝产品中Al2O3的含量大于85%，Ga、In、Tl、Ge四种稀散金属的总含量超过0.1%；
步骤五、按照SiO2在滤液E中的添加量为1g/（20~30）mL的比例，向步骤三制得的滤液E中加入少量晶种SiO2，于90~100ºC和不断搅拌条件下进行结晶4~5h，产生大量沉淀，之后，对所得含有沉淀的物料进行过滤，并采用纯水冲洗滤饼，然后，将滤饼置于马弗炉内于800~950ºC温度条件下进行煅烧0.5~2 h，即得粗白炭黑产品，可直接进行销售；
在本步骤中，该用于直接销售的白炭黑产品中SiO2的含量大于95%；
步骤六、采用质量浓度为20~25%的稀硫酸溶液对步骤二制得的固体残渣C进行喷洒式PH调节，直至所得混合物料的PH值为6.6~7.3，之后，将混合物料中的固体转置于滚筒干燥机中干燥至含水量不超过5%，即得用于生产路基石的料渣产品，可直接进行销售。
在本步骤中，该用于直接销售的路基石料渣产品中固体C的含量和质量符合生产路基石原材料的标准，路基石料渣产品可全部用来生产免烧制低温压制路基石或路基砖，且路基石的生产配方由以下重量份数的原料制成：料渣产品65~70份、42.5#硅酸盐水泥20~27份、玻璃丝纤维1~2份、水泥增强剂0.3-0.7份、添加剂0.05-0.15份、水6~10份。
实施例1
本实施例以山西省阳泉市煤业集团提供的高铝煤矸石为加工原料。首先，对该高铝煤矸石进行ICP元素分析，其分析数据见下表1。
表1：山西阳泉煤业提供的煤矸石ICP检测结果
元素 C Si Al Fe Ca Mg Ti Na
质量百分比（%） 28.29 31.02 23.22 0.21 0.47 0.26 0.093 0.074
元素 K Cu Zn Ga In Tl Ge Pb
质量百分比（%） 0.12 0.041 0.021 0.018 0.014 0.0073 0.011 0.012
从表1中数据可以看出：山西阳泉煤业集团提供的高铝煤矸石中，硅铝含量高、过渡金属铁、铜、钛、锌等含量低，但稀散金属镓、铟、铊、锗含量却相对较高，具有相当高的经济附加值。如果能将镓、铟、铊、锗四个稀散金属有效富集起来，经济效益必然显著。
此外，我们还对山西阳泉煤业集团提供的高铝煤矸石进行了物理性能测试发现，它的莫氏硬度为4.7、硬度较大，黏度值为1.1、相对较小，密度为2.48g/cm3、密度较高，塑性指标为2.6、塑性较低，属于多砂岩结构。
本实施例的具体制备工艺为：
取2公斤高铝煤矸石（由山西阳泉煤业公司提供），破碎机破碎成小块后，用粉碎机进行粉碎，之后过200目筛，得到粒径不大于200目的细粉A；
将该制得的细粉A加入到盛有540mL工业液体烧碱的反应器中，在130ºC温度和不断搅拌条件下进行反应40min，之后，将所得反应产物立刻倒入3000毫升纯水中，再用500毫升纯水将反应器中的残留物冲洗干净，充分搅拌混匀后，对所得稀释液进行过滤，并采用100mL纯水分别洗涤滤饼三次，收集到3800毫升的滤液B和固体残渣C；
采用质量浓度为20%的稀硫酸溶液对滤液B进行PH调节至所得混配物的PH值为4.0，所得混配物中会产生大量的白色沉淀，过滤，每次用50mL纯水冲洗滤饼三次，制得固体沉淀D和滤液E；
将所得固体沉淀D转置于温度为240ºC的滚筒干燥机进行干燥脱水，得到约650克的白色固体，送检做ICP元素分析，检测出其中Al 88.7%，Ga 0.063%，In 0.047%，Tl0.019%，Ge 0.029%，即为富含镓、铟、铊、锗的粗氧化铝产品，可直接进行销售；
滤液E送入结晶罐中，加100克SiO2晶种，于100ºC和不断搅拌回流状态下进行结晶4~5h，产生大量沉淀，静置，移去上清液，过滤收集固体，然后，送入马弗炉在850ºC温度下煅烧1h，得到210克重量的粗白炭黑产品，经检测其SiO2含量为96.7%，可直接进行销售；
采用质量浓度为20%的稀硫酸溶液对制得的固体残渣C进行喷洒式PH调节，直至所得混合物料的PH值为7，之后，将混合物料中的固体转置于滚筒干燥机中干燥至含水量不超过5%，称重得到1128g固体，即为用于生产路基石的料渣产品，经检测，该固体中重金属铬、铅、砷、汞等的总含量低于0.02%，达到路基石生产原料标准，可直接进行销售、使用。
按照重量份数，取上述路基石料渣产品66份、42.5#硅酸盐水泥24份、玻璃丝纤维1.5份、水泥增强剂0.5份、添加剂0.1份和水8份，充分混匀后，即可采用压制法，于低温添加下生产免烧路基石或路基砖。

Claims (8)

1.一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取高铝煤矸石原料进行破碎，之后过200目筛，得到粒径不大于200目的细粉A，备用；
步骤二、按照质量比为（2.5~3）:1的比例，将步骤一制得的细粉A加入到预先盛放有强碱性溶液的反应罐中，于120~150ºC和不断搅拌条件下进行反应30~45min，所述的强碱性溶液为工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中的任意一种，且该工业液体烧碱、NaOH溶液或KOH溶液中NaOH或KOH的质量百分含量大于32%，之后，将所得反应产物倒入其体积5~7倍的水中进行稀释，充分搅拌混匀后，对所得稀释液进行过滤，并采用清水冲洗滤饼至少2次，得到滤液B和固体残渣C，备用；
步骤三、采用稀硫酸溶液对步骤二制得的滤液B进行PH调节，直至所得混配物的PH值为3.7~4.3，之后，对所得混配物进行过滤，制得固体沉淀D和滤液E，备用；
步骤四、将步骤三制得的固体沉淀D转置于温度为230~250ºC的干燥机进行干燥脱水，制得富含镓、铟、铊、锗的粗氧化铝产品，可直接进行销售；
步骤五、向步骤三制得的滤液E中加入晶种SiO2，于90~100ºC和不断搅拌条件下进行结晶4~5h，之后，对所得含有沉淀的物料进行过滤，并采用纯水冲洗滤饼，然后，将滤饼置于马弗炉内，于800~950ºC温度条件下进行煅烧0.5~2 h，即得粗白炭黑产品，可直接进行销售；
步骤六、采用稀硫酸溶液对步骤二制得的固体残渣C进行喷洒式PH调节，直至所得混合物料的PH值为6.6~7.3，之后，将混合物料中的固体转置于干燥机中干燥至含水量不超过5%，即得用于生产路基石的料渣产品，可直接进行销售。
2.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤一中，所述高铝煤矸石中硅铝元素的总质量百分含量不小于50%。
3.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤一中，所述的高铝煤矸石原料需先置于破碎机进行破碎，再转置于粉碎机中进行粉碎。
4.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤一中，所述的细粉A为采用高铝煤矸石生产机制砂时所产生的粒径不大于200目的细粉。
5.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤三和步骤六中，所采用稀硫酸溶液的质量浓度为20~25%。
6.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤五中，所述晶种SiO2在滤液E中的添加量为1g/（20~30）mL。
7.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤四和步骤六中所采用的干燥机为滚筒干燥机。
8.如权利要求1所述的一种高铝煤矸石的全回收利用方法，其特征在于：在步骤六中，所述路基石的生产配方由以下重量份数的原料制成：料渣产品65~70份、42.5#硅酸盐水泥20~27份、玻璃丝纤维1~2份、水泥增强剂0.3-0.7份、添加剂0.05-0.15份、水6~10份。
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