CN113102762A - 一种金属粉末的制备方法及装置 - Google Patents

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沈鹭宇
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Abstract

本发明属于金属粉末技术领域，特别涉及一种金属粉末的制备方法及装置。本发明提供的金属粉末的制备方法，在将所述金属熔体导入中间包后进行加压，由于中间包与雾化室之间的压力差，会驱动金属熔体向下从中间包流经导流管和拉瓦尔喷嘴，最终进入雾化室开始雾化，同时在导流管周围施加磁场，利用施加在熔体表面的电磁压力减小金属熔体与导流管内壁的接触和摩擦，高压气体的驱动力和电磁压力同时作用，能使金属熔体顺利通过导流管，有利于在雾化前有效减小金属熔体尺寸，提高细粉的收得率，使得制备得到的金属粉末粒径较细，氧含量低，球形度高且流动性好，生产效率大大提高。

Description

一种金属粉末的制备方法及装置
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，特别涉及一种金属粉末的制备方法及装置。
背景技术
选区激光熔化技术是增材制造技术中的一种，具体来说，是一种铺粉式打印的制造方法，这种技术对使用的原材料金属粉末有较为严格的限制。由于选区激光熔化使用激光作为能量源，且激光光斑尺寸较小，所以通常选用粒径较小的、粒径分布均匀的粉末作为原料，以避免较大粒径的粉末不能完全熔化带来的内部缺陷。由于打印过程中需要逐层铺粉，所以要求粉末具有良好的球形度和流动性，有研究显示，如果粉末中超细粉比例较高，会发生团聚现象，导致粉末流动性变差，故选区激光熔化技术使用的金属粉末一般要求粒径在10～53μm范围内。
金属粉末的制备方法有很多，常用的有水雾化法、气雾化法、等离子旋转电极雾化法、等离子雾化法、等离子球化法或压力旋流雾化法。其中，气雾化法是应用最广泛的金属粉末制备方法，这种技术制备的金属粉末粒径较小，粒度分布较窄，球形度较高，流动性较好，综合性能较为出色。此外这种方法可制备的金属粉末种类很多，且成本较低，适合大规模工业生产，具有很好的工业应用前景。
传统的气体雾化法通常使用紧耦合式和自由落体式两种喷嘴，雾化效率较低；在雾化时直接将高压气体通入喷嘴中，为避免金属熔体堵塞导流管，确保生产的连续性，一般使用内径在4mm以上的导流管，这导致熔体在雾化初期尺寸较大，后续破碎效率低，制备的金属粉末粒径分布较广，粗粉较多，细粉收得率很低，球形度欠佳，在后续利用以制备选区激光熔化使用的金属粉末时，生产效率较低(Journal of Metals.1970,22:45-49.)。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属粉末的制备方法，由本发明提供的方法制备得到的金属粉末细粉收得率高、氧含量低、球形度高且流动性好。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
提供金属熔体；
将所述金属熔体导入中间包，加压的条件下经导流管由拉瓦尔喷嘴喷出后雾化，得到所述金属粉末；
所述导流管周围施加电磁场。
优选的，所述中间包的保温线圈的温度为600～1400℃。
优选的，所述加压为利用保护气在熔体表面施加压力；
所述保护气为氮气和/或氩气；所述压力为1～4MPa。
优选的，所述导流管的材质为氮化硼陶瓷、氧化铝、氧化锆、碳化硅或石英；
所述导流管的内径为1～4mm。
优选的，施加所述电磁场的感应线圈的交变电流为10～50A，频率为1kHz～10kHz。
优选的，所述雾化为层流雾化。
优选的，所述雾化用的雾化气为氮气和/或氩气；所述雾化气的压力为1～4MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法使用的装置，包括导流管1、拉瓦尔喷嘴2和感应线圈3；
所述感应线圈3设置于导流管1外周围。
优选的，所述拉瓦尔喷嘴包括收缩段2-1和扩张段2-3，所述收缩段2-1的长度为5～6mm，所述扩张段2-3的长度为6～7mm；所述收缩段2-1和扩展段2-3通过拉瓦尔喷嘴的喉部2-2连接，所述喉部2-2的直径为3～6mm。
优选的，还包括喷盘4，所述喷盘4和拉瓦尔喷嘴2的距离为3～7mm。
本发明提供了一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：提供金属熔体；将所述金属熔体导入中间包，加压的条件下经导流管由拉瓦尔喷嘴喷出后雾化，得到所述金属粉末；所述导流管周围施加电磁场。本发明提供的制备方法在将所述金属熔体导入中间包后进行加压，由于熔体阶段和雾化阶段之间存在的压力差，会驱动金属熔体向下从中间包流经导流管和拉瓦尔(Laval)喷嘴而喷出，以有利于进行雾化；同时在导流管周围施加磁场，利用施加在熔体表面的电磁压力减小金属熔体与导流管内壁的接触和摩擦，高压气体的驱动力和电磁压力同时作用，能使金属熔体顺利通过导流管，有利于在雾化前有效减小金属熔体尺寸，提高细粉的收得率，使得制备得到的金属粉末粒径较细，球形度高且流动性好，生产效率大大提高。
实施例测试结果表明，本发明提供的制备方法得到的金属粉末，粒径分布D50为31.5～38.3μm，粒径小于等于53μm的粉末的含量为65.63～74.58vol.％，金属粉末中的氧含量为0.063～0.089％，平均球形度为0.82～0.91，AlSi10Mg粉末的流动性为42.2s/50g，不锈钢粉末的流动性为19.4s/50g，Ni基高温合金粉末的流动性为19.2s/50g，金属粉末流动性好。
附图说明
图1为本发明金属粉末制备使用的装置的示意图，图中，1为导流管，2为拉瓦尔喷嘴，3为感应线圈，4为喷盘，5为分气环，2-1为收缩段，2-2为喉部，2-3为扩张段；
图2为本发明实施例1所得的AlSi10Mg粉末的表面形貌图；
图3为本发明实施例1所得的AlSi10Mg粉末的粒径分布曲线图；
图4为本发明实施例2所得的304不锈钢粉末的粒径分布曲线图；
图5为本发明实施例3所得的GH4169粉末的粒径分布曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
提供金属熔体；
将所述金属熔体导入中间包，加压的条件下经导流管由拉瓦尔喷嘴喷出后雾化，得到所述金属粉末；
所述导流管周围施加电磁场。
本发明提供金属熔体。
在本发明中，所述金属熔体的制备方法优选包括以下步骤：
在惰性气体条件下，将金属母材原料进行熔炼，得到金属熔体。
在本发明中，所述金属母材原料优选包括Al基合金、Al基复合材料、Fe基合金、Fe基复合材料、Ni基合金、Ni基复合材料、Co基合金或Co基复合材料。本发明对所述金属母材原料的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的金属母材原料来源即可。
在本发明中，所述惰性气体优选为氮气和/或氩气。在本发明中，所述惰性气体的压力优选为10-4～0.1MPa，更优选为10-3～0.1MPa。
在本发明中，所述熔炼优选在熔炼坩埚中进行。在熔炼开始前，本发明优选将所述熔炼坩埚的熔炼室抽至真空，所述真空的真空度优选为0.1～100Pa，更优选为0.5～85Pa，再优选为1.5～30Pa。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为600～1800℃，更优选为800～1660℃。
得到金属熔体后，本发明将所述金属熔体导入中间包，加压的条件下经导流管由拉瓦尔喷嘴喷出后雾化，得到所述金属粉末；
所述导流管周围施加电磁场。
本发明优选将所述中间漏包进行加热保温。在本发明中，所述中间包的保温线圈的温度优选为600～1400℃，更优选为800～1200℃。
在本发明中，所述加压优选为利用保护气在熔体表面施加压力。在本发明中，所述保护气优选为氮气和/或氩气。在本发明中，所述压力优选为1～4MPa，更优选为2～3MPa。本发明通过加压，对金属熔体产生向下的压力，使其易于从中间包流经内径极细的导流管。
在本发明中，所述导流管的材质优选为氮化硼陶瓷、氧化铝、氧化锆、碳化硅或石英。在本发明中，所述导流管的内径优选为1～4mm，更优选为2～3mm。
在本发明中，所述电磁场由感应线圈提供。在本发明中，施加所述电磁场的感应线圈的交变电流优选为10～50A，更优选为15～45A；频率优选为1kHz～10kHz，更优选为2kHz～9kHz。本发明利用电磁场提供电磁软接触环境，在导流管周围施加高频电磁场，在金属熔体表面产生面向中心轴线的电磁压力，减小金属熔体与导流管内壁的接触与摩擦，在加压和电磁软接触条件下，有利于使导流管在内径极小的条件下仍能够保证金属熔体的顺利流出，在雾化过程开始前有效减小熔体尺寸。
在本发明中，所述拉瓦尔喷嘴中喷盘的材质优选为铜、铜合金、不锈钢、钨或钨合金。
在本发明中，所述雾化优选为层流雾化。
在本发明中，所述雾化用的雾化气优选为氮气和/或氩气。在本发明中，所述雾化气的压力优选为1～4MPa，更优选为2～3MPa。
在本发明中，所述雾化优选在雾化室中进行。在雾化前，本发明优选将所述雾化室抽至真空，所述真空的真空度优选为0.1～100Pa，更优选为0.5～85Pa，再优选为1.5～30Pa。本发明通过所述雾化，在雾化气的破碎冲击下，得到所述金属粉末。
进一步的，所述雾化后，本发明优选还包括：对得到的雾化粉料进行后处理，以得到适用于选区激光熔化的金属粉末。在本发明中，所述后处理优选包括：对所述雾化粉料依次进行分级和筛分。在本发明中，所述分级优选为气流分级；本发明对所述气流分级没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的气流分级即可。在本发明中，所述筛分优选为超声振动筛分。在本发明中，所述超声振动筛分中筛网筛孔的目数优选为270目。本发明对所述超声振动筛分没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的超声振动筛分即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法使用的装置，包括导流管1、拉瓦尔喷嘴2和感应线圈3；
所述感应线圈3设置于导流管1外周围。
图1为本发明金属粉末制备所使用的装置的示意图，下面结合图1对本发明提供的金属粉末制备装置进行说明。
在本发明中，所述装置包括导流管1。在本发明中，所述导流管1的内径优选为1～4mm，更优选为2～3mm。在本发明中，所述导流管1的材质优选为氮化硼陶瓷、氧化铝、氧化锆、碳化硅或石英。在本发明中，所述导流管1与中间包连通，以使金属熔体从中间包经导流管1流向拉瓦尔喷嘴2。
在本发明中，所述装置包括分气环5，所述分气环5位于导流管1外周。在本发明中，所述分气环5具有保温和固定的作用，保证导流管1中金属为液态，并且固定拉瓦尔喷嘴2。
在本发明中，所述装置包括感应线圈3。在本发明中，所述感应线圈3设置于导流管1尖嘴端外周围。在本发明中，所述感应线圈3与导流管1外壁的距离优选为0.5～2mm，更优选为1～1.5mm。本发明利用电磁场提供电磁软接触环境，在导流管周围施加高频电磁场，在金属熔体表面产生面向中心轴线的电磁压力，减小金属熔体与导流管内壁的接触与摩擦，在加压和电磁软接触条件下，有利于使导流管在内径极小的条件下仍能够保证金属熔体的顺利流出，在雾化过程开始前有效减小熔体尺寸。
在本发明中，所述装置包括拉瓦尔喷嘴2，所述拉瓦尔喷嘴2包括依次收缩段2-1和扩张段2-3。在本发明中，所述收缩段2-1的长度优选为5～6mm，更优选为5.2～5.8mm；所述收缩段2-1的长度为分气环下沿水平线至喷盘4环孔最窄最平线之间的垂直距离。在本发明中，所述扩张段2-3的长度优选为6～7mm，更优选为6.2～6.8mm；所述扩张段2-3的长度为喷盘4环孔最窄水平线至喷盘下沿水平线之间的垂直距离。在本发明中，所述收缩段2-1和扩展段2-3通过拉瓦尔喷嘴的喉部2-2连接。在本发明中，所述喉部2-2的直径优选为3～6mm，更优选为3.5～5.5mm；所述喉部2-2的直径为喷盘4环孔最窄部位水平向内径。
在本发明的实施例中，所述装置还包括喷盘4。在本发明中，所述喷盘4的材质优选为铜、铜合金、不锈钢、钨或钨合金。在本发明中，所述喷盘4和拉瓦尔喷嘴2的距离优选为3～7mm，更优选为4～6mm，最优选为5mm；所述喷盘4与拉瓦尔喷嘴2的距离指分气环5下沿水平线至喷盘4上沿水平线之间的垂直距离。在本发明中，所述喷盘4与导流管1的外壁共同组成了喷嘴的气体通道，并且喷盘4起到固定拉瓦尔喷嘴2的作用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种金属粉末的制备方法及装置进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
AiSi10Mg母材包括以下组分，按质量百分比计，Si 9.43％，Mg 0.40％，Mn0.25％，Fe 0.49％，余量为Al；
将AlSi10Mg母材放入熔炼室的感应熔炼坩埚中，关闭熔炼室顶盖，抽真空至真空度为10Pa，随后在熔炼室中充入0.1MPa氮气作为保护气体，利用感应线圈将坩埚中的AlSi10Mg母材加热熔化，加热至800℃，加热中间包温度至850℃，充入高压氮气，使熔炼室中的氮气压强达到2.0MPa，将金属熔体倾倒入中间包中，开始雾化过程，采用拉瓦尔喷嘴，中间包到雾化喷嘴之间的导流管内径为3mm，导流管周围感应线圈交变电流为50A，频率为10KHz。雾化氮气压强为2.0MPa，在高压氮气的冲击作用下，金属液细柱被冲碎形成微小的金属液滴，并在雾化室下落的过程中快速冷却凝固成粉末，并落入粉末收集罐中，得到AlSi10Mg雾化粉料。
对所得的AlSi10Mg粉末进行扫描电镜观察，所得SEM图见图2。由图2可见，本发明提供的AlSi10Mg粉末球形度好。
使用激光粒度分布仪对得到的AlSi10Mg雾化粉料的粒径分布进行统计，所得粒径分布曲线图见图3。由图3可见，所得AlSi10Mg粉末的粒径范围10～53μm，粒径分布D50为38.3μm，其中粒径小于53μm的粉末所占体积分数为65.63％。
之后采用270目筛网对AlSi10Mg雾化粉料进行超声振动筛分，气流分级后得到用于选区激光熔化的AlSi10Mg粉末。使用工业CT对所得选区激光熔化的AlSi10Mg粉末进行扫描重构，并统计出选区激光熔化的AlSi10Mg粉末的平均球形度为0.82，使用霍尔流速仪测得选区激光熔化的AlSi10Mg粉末流动性为42.2s/50g，使用氧氮氢分析仪测得本实施例提供的选区激光熔化的AlSi10Mg粉末中的氧含量为0.089％。
实施例2
304不锈钢母材包括以下组分，按质量百分比计，C 0.08％，Mn 1.69％，Si0.23％，Ni 8.75％，Cr18.46％，余量为Fe；
将304不锈钢母材放入熔炼室的感应熔炼坩埚中，关闭熔炼室顶盖，抽真空至真空度为10Pa，随后在熔炼室中充入0.1MPa氩气作为保护气体，利用感应线圈将坩埚中的不锈钢母材加热熔化，加热至1650℃，加热中间包温度为1250℃，充入高压氩气，使熔炼室中的氩气压强达到3.0MPa，将熔体倾倒入中间包中，开始雾化过程，采用拉瓦尔喷嘴，中间包到雾化喷嘴之间的导流管内径为2mm，导流管周围感应线圈交变电流为20A，频率为5KHz。雾化氩气压强为3.0MPa，在高压氩气的冲击作用下，金属液细柱被冲碎形成微小的金属液滴，并在雾化室下落的过程中快速冷却凝固成不锈钢粉末，并落入粉末收集罐中，得到不锈钢雾化粉料。
使用激光粒度分布仪对得到的不锈钢雾化粉料的粒径进行统计，所得粒径分布曲线图见图4。由图4可见，本实施例提供的不锈钢粉末的粒径范围10～53μm，粒径分布D50为34.1μm，其中粒径小于53μm的粉末所占体积分数为70.27％。
之后采用270目筛网对不锈钢雾化粉料进行超声振动筛分，气流分级后，得到用于选区激光熔化的不锈钢粉末。使用工业CT对选区激光熔化的不锈钢粉末进行扫描重构，并统计出本实施例提供的选区激光熔化的不锈钢粉末的平均球形度为0.88，使用霍尔流速仪测得选区激光熔化的不锈钢粉末的流动性为19.4s/50g，使用氧氮氢分析仪测得选区激光熔化的不锈钢粉末中的氧含量为0.073％。
实施例3
GH4169镍基高温合金母材包括以下组分，按质量百分比计，C 0.05％，Mo 3.04％，Co 0.35％，Ni 53.60％，Cr 17.33％，Nb 5.12％，Ti 0.88％，Al0.42％，余量为Fe；
将GH4169镍基高温合金母材放入熔炼室的感应熔炼坩埚中，关闭熔炼室顶盖，抽真空至真空度为10Pa，随后在熔炼室中充入0.1MPa氩气作为保护气体，利用感应线圈将坩埚中的镍基高温合金母材加热熔化，加热至1500℃，加热中间包温度至1200℃，充入高压氩气，使熔炼室中的氩气压强达到3.5MPa，将金属熔体倾倒入中间包中，开始雾化过程，采用拉瓦尔喷嘴，中间包到雾化喷嘴之间的导流管内径为1.5mm，导流管周围感应线圈交变电流为15A，频率为3KHz。雾化氩气压强为3.5MPa，在高压氩气的冲击作用下，金属液细柱被冲碎形成微小的金属液滴，并在雾化室下落的过程中快速冷却凝固成镍基高温合金粉末，并落入粉末收集罐中，得到镍基高温合金雾化粉料；
使用激光粒度分布仪对得到的镍基高温合金雾化粉料的粒径进行统计，所得粒径分布曲线图见图5。由图5可见，本实施例提供的镍基高温合金粉末的粒径范围10～53μm，粒径分布D50为31.5μm，其中粒径小于53μm的粉末所占体积分数为74.58％。
之后采用270目筛网对镍基高温合金雾化粉料进行超声振动筛分，气流分级后得到用于选区激光熔化的镍基高温合金粉末，使用工业CT对选区激光熔化的镍基高温合金粉末进行扫描重构，并统计出本实施例提供的选区激光熔化的镍基高温合金粉末的平均球形度为0.91，使用霍尔流速仪测得选区激光熔化的镍基高温合金粉末流动性为19.2s/50g，使用氧氮氢分析仪测得选区激光熔化的镍基高温合金粉末中的氧含量为0.063％。
对比例1
AlSi10Mg金属母材原料与实施例1相同；
将AlSi10Mg母材放入熔炼室的感应熔炼坩埚中，关闭熔炼室顶盖，抽真空至真空度为10Pa，随后在熔炼室中充入0.1MPa氮气作为保护气体，利用感应线圈将坩埚中的AlSi10Mg母材加热熔化，加热至800℃，加热中间包温度至850℃，充入高压氮气，使熔炼室中的氮气压强达到2.0MPa，将金属熔体倾倒入中间包中，开始雾化过程，采用紧耦合式喷嘴，中间包到雾化喷嘴之间的导流管内径为3mm，导流管不采用电磁软接触技术。雾化氮气压强为2.0MPa，在高压氮气的冲击作用下，金属液细柱被冲碎形成微小的金属液滴，并在雾化室下落的过程中快速冷却凝固成粉末，并落入粉末收集罐中，得到AlSi10Mg雾化粉料。
在制粉过程中，最后有一部分金属熔体残留在中间包中，这是由于堵嘴造成的，这导致了制粉效率较低。
使用激光粒度分布仪对本对比例得到的AlSi10Mg雾化粉料的粒径进行统计，AlSi10Mg雾化粉料粒径分布D50为46.8μm，其中粒径小于53μm的粉末所占体积分数为41.92％，之后采用270目筛网对AlSi10Mg雾化粉料进行超声振动筛分，气流分级后得到用于选区激光熔化的AlSi10Mg粉末。所得AlSi10Mg粉末的粒径范围为10～53μm，测得AlSi10Mg粉末的平均球形度为0.66，无流动性，使用氧氮氢分析仪测得AlSi10Mg粉末中的氧含量为0.137％。
由实施例1～3和对比例1比较可知，本发明提供的制备方法制备得到的金属粉末氧含量低、球形度高且流动性好；且本发明提供的制备方法中中间包无残留，金属熔体向金属粉末转化率高，金属粉末收得率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供金属熔体；
将所述金属熔体导入中间包，加压的条件下经导流管由拉瓦尔喷嘴喷出后雾化，得到所述金属粉末；
所述导流管周围施加电磁场。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间包的保温线圈的温度为600～1400℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压为利用保护气在熔体表面施加压力；
所述保护气为氮气和/或氩气；所述压力为1～4MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导流管的材质为氮化硼陶瓷、氧化铝、氧化锆、碳化硅或石英；
所述导流管的内径为1～4mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，施加所述电磁场的感应线圈的交变电流为10～50A，频率为1kHz～10kHz。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述雾化为层流雾化。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述雾化用的雾化气为氮气和/或氩气；所述雾化气的压力为1～4MPa。
8.一种权利要求1～7任一项所述制备方法使用的装置，包括导流管(1)、拉瓦尔喷嘴(2)和感应线圈(3)；
所述感应线圈(3)设置于导流管(1)外周围。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述拉瓦尔喷嘴包括收缩段(2-1)和扩张段(2-3)，所述收缩段(2-1)的长度为5～6mm，所述扩张段(2-3)的长度为6～7mm；所述收缩段(2-1)和扩展段(2-3)通过拉瓦尔喷嘴的喉部(2-2)连接，所述喉部(2-2)的直径为3～6mm。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，还包括喷盘(4)，所述喷盘(4)和拉瓦尔喷嘴(2)的距离为3～7mm。
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