CN113089098A - 一种碳化硅晶体的生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳化硅晶体的生长方法，它属于碳化硅晶体生长方法领域。本发明要解决的技术问题为降低碳化硅晶体的热应力。本发明取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10‑20Pa以下，之后加热到500‑550℃，保持真空状态1‑2h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900‑2000℃，反应72‑96h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.1‑2vol％/min，充入时间为20‑60min待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。本发明有利于热应力的减小和位错的愈合。

Description

一种碳化硅晶体的生长方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长方法领域；具体涉及一种碳化硅晶体的生长方法。
背景技术
PVT法是一种在实验与生产中用于碳化硅与氮化铝大尺寸单晶生长的方法，其目前在碳化硅单晶商业化生产中已大规模使用。
其基础的流程是：1.将目标晶体粉末原料放于坩埚底部，而目标晶体的籽晶(目标晶体的单晶晶片)粘接与坩埚盖顶部。2.将已经放置好粉末原料与籽晶的坩埚体放置于晶体生长炉中通过抽真空与加热排出杂质，加热形式可为电阻加热或感应加热。3.之后充入保护气体(碳化硅生长常使用氩气，氮化铝生长常使用氮气)，继续加热到一定温度维持一段时间，期间粉料升华并沉积到籽晶上生长晶体4.停止加热，冷却晶体。
晶体生长过程中的关键是控制生长过程中加热的区域与加热功率使坩埚底部粉料区域与坩埚上部籽晶区域之间形成适宜的轴向温度梯度，其为坩埚上盖上晶体生长的动力，决定了晶体生长的速度的快慢，当籽晶区域温度大于粉料区域的温度时不会发生晶体生长。
由于坩埚与加热体本身形状的制约，坩埚中部的温度是低于坩埚壁的温度的，即坩埚中间冷四周热，进而会形成一定的横向温度梯度。根据研究表明，适宜的横向温度梯度是有利于的晶体生长的。但过大横向温度梯度会导致热应力的增加，使加工过程中发生晶体碎裂的现象。同时过大的热应力也会导致位错密度的升高，导致制备出的晶体质量下降。
由于工业化生产中基于直径更大的晶体制备的衬底在制备电子器件时有的更高的利用率。所以该领域中，在不断探索基于更大生长体系生长出更大直径晶体的工艺参数。相应的坩埚尺寸在逐渐增大，对应的横向温度梯度导致的热应力问题也在逐渐加重。
目前常采用的解决热应力方法为对晶体再加热退火，但其使用的设备类似于晶体生长的设备，退火过程中依然会存在着横向温度梯度差，对热应力只能达到一定程度上的去除。当晶体达到一定尺寸时，晶体内部的应力过大，加热退火后残余的应力依然会导致晶体的碎裂。
目前可选择的一种方法有在生长的全阶段都使用高热传导系数的保护气氛(氖气或氦气)，使温场均匀化，但也存在一些问题，高热传导系数的气氛在促进热场均匀化的同时也会增加向外的热传导，在一定的目标温度下，所需要的加热功率更高。另外生长过程中由于温场的均匀化也会导致轴向的温场减小，相应的需要对实验参数做出调整，需要一定的摸索。
发明内容
本发明目的是提供了有效降低晶体热应力的一种碳化硅晶体的生长方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10-20Pa以下，之后加热到500-550℃，保持真空状态1-2h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900-2000℃，反应72-96h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.1-2vol％/min，充入时间为20-60min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为1-20mm，步骤1中加入的碳化硅粉料为5N级。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为2-10℃/min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.5vol％/min，充入时间为30min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为2vol％/min，充入时间为20min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1.5vol％/min，充入时间为30min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.2vol％/min，充入时间为60min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.3vol％/min，充入时间为60min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为5-10℃/min。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本发明所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
附图说明
图1为具体实施方式一所述的一种碳化硅晶体的生长方法通入氖气后坩埚内部的热场分布图；
图2为对比例1中的碳化硅晶体的生长过程中的坩埚内部热场分布图。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10Pa以下，之后加热到500℃，保持真空状态1h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900℃，反应72h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为1mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为10℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，所述的一种碳化硅晶体的生长方法通入氖气后坩埚内部的热场分布图如图1所示，对比例1的碳化硅晶体的生长过程中的坩埚内部热场分布图如图2所示，从图1和图2中能够看出，图1的热场分布更加均匀。
对比例1：
取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10Pa以下，之后加热到500℃，保持真空状态1h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900℃，反应72h，然后停止加热，待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
对比例1中的碳化硅籽晶的厚度为1mm、5mm、10mm、20mm共制备4组碳化硅晶体。
具体实施方式二：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10Pa以下，之后加热到500℃，保持真空状态1h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900℃，反应72h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为5mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为10℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
具体实施方式三：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10Pa以下，之后加热到500℃，保持真空状态1h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900℃，反应72h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为10mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为10℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
具体实施方式四：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10Pa以下，之后加热到500℃，保持真空状态1h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900℃，反应72h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为20mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为10℃/min。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
使用氢氧化钾熔融法处理具体实施方式一至四的碳化硅晶体的生长方法生长的碳化硅晶体，和对比例1方法生长的碳化硅晶体，并使用光学显微镜进行检测，测试结果如表1所示：
表1位错密度对比表
实验组位错密度/cm<sup>2</sup> 对比例1位错密度/cm<sup>2</sup>
具体实施方式一 6699 6974
具体实施方式二 8520 8991
具体实施方式三 8799 9119
具体实施方式四 9877 10222
从表1能够看出，具体实施方式组中位错密度随晶体生长的变化较小，同时位错密度相对对照组较低，说明本实施方式的方法可降低位错密度，相对应的热应力也是降低的。
具体实施方式五：
一种碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10-20Pa以下，之后加热到500-550℃，保持真空状态1-2h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900-2000℃，反应72-96h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.1-2vol％/min，充入时间为20-60min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，通过冷却阶段进行的气氛改良，更改气氛为含适当比例热扩散系数较高的气体，使得冷却过程中横向的温度传递更加迅速进而降低横向温场均匀，降低由冷却导致的热应力的同时有利于在生长过程中积累的热应力的减小和位错的愈合。
本实施方式所述的一种碳化硅晶体的生长方法，避免了对设备结构做出改变，避免设备的改造升级成本，且额外添加的氖气价格适中，也能够回收，适于工业化生产。同时，对比在晶体生长的全过程添加氖气，本发明方法过程中热量的耗散较小，能够避免燃料动力费用的增加。
具体实施方式六：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤1中碳化硅籽晶的厚度为1-20mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
具体实施方式七：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中单晶生长炉的加热速率为2-10℃/min。
具体实施方式八：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
具体实施方式九：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.5vol％/min，充入时间为30min。
具体实施方式十：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为2vol％/min，充入时间为20min。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1.5vol％/min，充入时间为30min。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.2vol％/min，充入时间为60min。
具体实施方式十三：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.3vol％/min，充入时间为60min。
具体实施方式十四：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅晶体的生长方法，步骤3中单晶生长炉的冷却温度为5-10℃/min。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、取碳化硅籽晶，粘接于石墨坩埚上盖，向石墨坩埚中加入碳化硅粉料，之后将粘接好籽晶的石墨坩埚上盖盖到石墨坩埚上，待用；
步骤2、将石墨坩埚加装保温材料放置到单晶生长炉内，抽真空到10-20Pa以下，之后加热到500-550℃，保持真空状态1-2h，然后将氩气充入到单晶生长炉中，压力维持在1atm，之后加热到温度为1900-2000℃，反应72-96h，然后停止加热，向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.1-2vol％/min，充入时间为20-60min；
步骤3、待单晶生长炉的温度冷却至室温，然后将碳化硅晶体取出，切割、打磨后得到碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤1中碳化硅籽晶的厚度为1-20mm，加入的碳化硅粉料为5N级。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中单晶生长炉的加热速率为2-10℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1vol％/min，充入时间为40min。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.5vol％/min，充入时间为30min。
6.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为2vol％/min，充入时间为20min。
7.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为1.5vol％/min，充入时间为30min。
8.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.2vol％/min，充入时间为60min。
9.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中向单晶生长炉中中充入氖气，充入氖气的速度为0.3vol％/min，充入时间为60min。
10.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤3中单晶生长炉的冷却温度为5-10℃/min。
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