CN113088783A - 一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法：以高纯(99.99％)Al、Fe、Ni、Mo、Nb金属粉末以及高纯(99.99％)商品化904L超级奥氏体合金为初始原料，采用热压工艺结合真空电弧熔炼技术，制备AlFeNiMoNb改性904L合金(AlFeNiMoNb：904L)。金相分析表明，所得合金获得了与原料完全不同的组织形貌，在结构上更加均匀，904L的单一奥氏体结构转变为枝晶结构。在HCl含量2660ppm、O2含量12％、CO2含量24％、氮气余量气氛中，分别经600℃、700℃、800℃，55小时的高温氯腐蚀实验，结果分析表明，AlFeNiMoNb：904L合金在三个温度下的腐蚀动力学稳定，重量变化小，耐高温氯腐蚀性能均优于904L合金及AlFeNiMoNb合金，且与AlFeNiMoNb合金相比，AlFeNiMoNb：904L成本较低，在性价比上具有明显优势。

Description

一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金 的制备方法
技术领域
本发明属于耐高温氯腐蚀合金组分设计与性能测试领域，尤其是垃圾焚烧炉内壁的防腐涂层设计技术领域，具体涉及一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法。
背景技术
材料的发展，往往决定着某个相关领域的发展。随着人类社会的进步和科技水平的发展，人们对材料提出了越来越苛刻的服役要求。对于高温领域来说，材料的高温腐蚀现象是制约其应用领域快速进步的重要原因。高温氯腐蚀是几乎所有金属、合金都无法回避的严重腐蚀问题，在生产、生活中普遍存在。由于低沸点、高蒸气压金属氯化物腐蚀产物的原因，致使高温氯腐蚀的腐蚀程度远高于高温氧化物对材料造成的破坏。远高于高温氧化对材料造成的破坏。随着人们生活水平的提高和城镇化建设步伐的加快，市政垃圾的妥善处理问题已经日益紧迫。目前比较倡导的垃圾处理方式为垃圾焚烧发电，该方式具有环保、节能及实现资源再利用等明显优势，备受人们关注。在垃圾焚烧过程中，会产生大量的腐蚀性气体，如HCl、Cl2、SO2等，在焚烧温度下会严重腐蚀焚烧炉内壁材料，影响焚烧炉的服役年限和工况安全，目前广泛采用的应对方案为在相应的位置堆焊镍基涂层，如Inconel625等，该方法较为有效，能够明显提高设备的耐高温氯腐蚀性能，但该类产品价格昂贵。为研发成本低廉、性能优异的非镍基合金的涂层材料，本发明提出一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，以期在降低产品成本的同时，提高改性904L超级奥氏体合金的耐高温氯腐蚀性能。
发明内容
为了克服上述现有材料的高成本问题，本发明提供了一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法。本发明以高纯(99.99％)Al、Fe、Ni、Mo、Nb金属粉末以及高纯(99.99％)商品化904L超级奥氏体合金为初始原料，采用热压工艺结合真空电弧熔炼技术，制备AlFeNiMoNb改性904L合金(AIFeNiMoNb：904L)，并考察其在模拟垃圾焚烧炉焚烧气氛中的耐腐蚀行为，旨在将其作为具有较高性价比的耐高温氯腐蚀合金材料，应用于垃圾焚烧炉换器管排表面涂层材料等领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金：
以高纯铝、铁、镍、钼、铌金属粉末以及高纯904L超级奥氏体合金为初始原料，采用热压工艺结合真空电弧熔炼技术，制备AlFeNiMoNb改性904L合金。
进一步地，所述铝、铁、镍、钼、铌金属粉末以及904L超级奥氏体合金纯度均为99.99％。
一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，包括以下步骤：
A、制备AlFeNiMoNb板材；
B、取904L板材与AlFeNiMoNb板材切块后超声清洗并混合均匀，一同进行真空熔炼后获得钮扣锭；
C、将钮扣锭退火后进行线切割、磨抛处理，制得AlFeNiMoNb改性904L合金。
进一步地，步骤A所述AlFeNiMoNb板材中原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb＝1：1：1：1：1。
进一步地，步骤A所述AlFeNiMoNb板材制备方法具体为：
将高纯铝、铁、镍、钼、铌金属粉末组分原子比换算成重量比例后，配入物料进行球磨混合5h，取出混合粉末依次在700℃1h、850℃1h、1150℃1.5h、1350℃1.5h环境中熔炼烧结后，球磨成300目粉末；
装模依次在650℃45min、850℃45min、1050℃1h、1250℃1.5h、1300℃1h的环境中热压成型，到达密度停电。
进一步地，热压成型过程中1050℃1h环境下，压力为15T；1250℃1.5h环境下，压力为45T。
进一步地，步骤B中熔炼真空度为3.0*E-3Pa，电流180A。
进一步地，步骤C所述钮扣锭退火温度为900℃，时间为24h。
进一步地，步骤C所得AlFeNiMoNb改性904L合金实际组分原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb：Cr：Cu＝9.54：35.38：21.46：12.26：9.17：11.63：0.57。
进一步地，AlFeNiMoNb改性904L合金具有制备低成本、高耐蚀的特性，能够应用于垃圾焚烧炉换热器管排表面涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
目前大部分高温氯腐蚀领域，如垃圾焚烧等领域，多采用堆焊技术制备镍基涂层，此法取得一定的耐腐蚀性能，但是成本较高。本发明旨在采用热压工艺结合真空电弧熔炼技术，制备低成本、高耐蚀的AlFeNiMoNb：904L合金，将其作为具有更高性价比、可应用于高温氯腐蚀环境的备选材料。
附图说明
图1为本发明技术路线流程图。
图2为合金金相显微图。
图3为合金腐蚀前X射线衍射谱线。
图4为合金在HCl 2660pm-O212％-CO224％-N2余量气氛中高温氯腐蚀动力学曲线。
图5为合金600-800℃、55h高温氯腐蚀后表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例
图1为本发明技术路线流程图。
首先，AlFeNiMoNb热压板材的制备：AlFeNiMoNb板材中原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb＝1：1：1：1：1，将高纯Al、Fe、Ni、Mo、Nb原材料组分原子比换算成重量比例后，配入物料进行球磨混合5h，取出被混合粉末依次在700℃1h、850℃1h、1150℃1.5h、1350℃1.5h环境中熔炼烧结后，球磨成300目粉末；装模依次在650℃45min、850℃45min、1050℃1h(压力15T)、1250℃1.5h(压力45T)、1300℃1h的环境中热压成型，到达密度停电。
其次，真空电弧熔炼技术制备AlFeNiMoNb：904L合金：将采购商品904L(100×100×2.5mm)板材及AlFeNiMoNb板材切成大小不一小块，保证后续熔炼合金时称重质量可控。后称取等摩尔质量的AlFeNiMoNb及904L合金，超声清洗后混合均匀，在非自耗真空电弧熔炼炉中进行氩气保护炼，获得AlFeNiMoNb合金钮扣锭。熔炼预抽真空度：3.0*E-3Pa，氩气压力一个大气压，电流180A。合金锭经900℃、24h氩气保护退火后，进行线切割、磨抛，进行金相、XRD、SEM/EDS等检测(图2、3)，以确定合金的组织、组成、形貌等特征，合金实际组分原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb：Cr：Cu＝9.54：35.38：21.46：12.26：9.17：11.63：0.57。金相分析表明，所得合金获得了与原料完全不同的组织形貌，在结构上更加均匀，904L的单一奥氏体结构转变为枝晶组织结构。合金XRD结果分析显示，AlFeNiMoNb：904L合金的相组成更接近AlFeNiMoNb，所得衍射峰角度接近，但发生了向高角度的偏移。
表1：合金成分
Figure BDA0002976361100000051
高温氯腐蚀腐蚀实验：
对样品进行称重，游标卡尺测量精确尺寸。在HCl含量2660ppm、O2含量12％、CO2含量24％、氮气余量气氛中，经分别经600℃、700℃、800℃，55h的高温氯腐蚀实验，确定合金的耐高温氯腐蚀性能。式样放入石英管，同N2、CO2，炉内以4℃/min速率升温至600℃(700℃、800℃)，通HCl，保温5h，样品随炉冷却后取出称重，重复该操作至腐蚀55h结束，获得腐蚀动力学曲线(图4)。
图5为合金600-800℃、55h高温氯腐蚀后表面形貌图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金，其特征在于：以高纯铝、铁、镍、钼、铌金属粉末以及高纯904L超级奥氏体合金为初始原料，采用热压工艺结合真空电弧熔炼技术，制备AlFeNiMoNb改性904L合金。
2.根据权利要求1所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金，其特征在于，所述铝、铁、镍、钼、铌金属粉末以及904L超级奥氏体合金纯度均为99.99％。
3.权利要求1或2所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备AlFeNiMoNb板材；
B、取904L板材与AlFeNiMoNb板材切块后超声清洗并混合均匀，一同进行真空熔炼后获得钮扣锭；
C、将钮扣锭退火后进行线切割、磨抛处理，制得AlFeNiMoNb改性904L合金。
4.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，步骤A所述AlFeNiMoNb板材中原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb＝1：1：1：1：1。
5.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，步骤A所述AlFeNiMoNb板材制备方法具体为：
将高纯铝、铁、镍、钼、铌金属粉末组分原子比换算成重量比例后，配入物料进行球磨混合5h，取出混合粉末依次在700℃1h、850℃1h、1150℃1.5h、1350℃1.5h环境中熔炼烧结后，球磨成300目粉末；
装模依次在650℃45min、850℃45min、1050℃1h、1250℃1.5h、1300℃1h的环境中热压成型，到达密度停电。
6.根据权利要求5所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，热压成型过程中1050℃1h环境下，压力为15T；1250℃1.5h环境下，压力为45T。
7.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，步骤B中熔炼真空度为3.0*E-3Pa，电流大小为180A。
8.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，步骤C所述钮扣锭退火温度为900℃，时间为24h。
9.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，步骤C所得AlFeNiMoNb改性904L合金实际组分原子比Al：Fe：Ni：Mo：Nb：Cr：Cu＝9.54：35.38：21.46：12.26：9.17：11.63：0.57。
10.根据权利要求3所述一种应用于含氧高温氯腐蚀环境的AlFeNiMoNb改性904L合金的制备方法，其特征在于，AlFeNiMoNb改性904L合金具有制备低成本、高耐蚀的特性，能够应用于垃圾焚烧炉换热器管排表面涂层。
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