CN113088730A - 一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金及其制备方法。本发明采用气体分散搅拌的方式增强合金颗粒以将质量百分比0.1‑10%的比例加入到铝合金熔体中充分分散,振动除气,之后采用压铸工艺制备高导热高强度颗粒增强铸造铝合金成型件;所述高熵合金颗粒为由Al、Fe、Cu、Co、Cr、Ni、Ti、Si、Mg中的至少四种元素组成,所述铝合金熔体为高导热铝合金。高熵合金颗粒具有较好的结构热稳定性,在铝合金熔体中扩散慢造成α铝基体的晶格畸变小,也不会大量生成金属间化合物,在不大幅降低导热系数的条件下,提高材料的硬度和强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻质高导高强高熵合金颗粒增强铸造铝合金及其制备工艺,属于铝基复合材料制造技术领域。
背景技术
铝基复合材料具有质量轻、比强度高、耐磨等优点,在航空航天、汽车、电子、交通运输等领域具有广阔的应用背景,尤其对高强高韧高导热铝合金材料的需求日益强烈,推动了铝基复合材料的发展。而传统非金属增强相增强铝基复合材料存在诸多方面的问题,如陶瓷颗粒和纤维增强体与铝基体之间浸润性差、界面结合不良、服役过程中界面容易开裂诱发材料失效等。而高熵合金是一种由五种及五种以上元素构成的新型多主元合金,具有许多区别于传统合金的组织和性能,源于金属与金属之前天然的界面结合特性,高熵合金与铝基体的界面润湿性与界面相容性很好,可以代替非金属增强体解决与金属基体之间浸润性差、界面结合不良等问题。采用液态搅拌法在制备成型大尺寸复合材料方面有较大的优势,但采用液态搅拌法将高熵合金颗粒均匀分散混入基体中存在较大的难度,高熵合金颗粒具有大的比表面积,采用常规的搅拌加粉方式,并不能与高温下的合金熔体很好的润湿,即便将高熵合金颗粒包住压入合金熔体内部进行搅拌,颗粒在熔体中分散并不均匀,颗粒与合金熔体接触并不充分,润湿存在问题,同时细小的高熵合金颗粒受表面张力的影响,也是倾向于飘在熔体的表面,机械搅拌也只是一种偏宏观的分散方式,其微观分布并不均匀,其凝固组织中会存在大量的颗粒粉块被包裹凝固的现象存在,这对复合材料的微观均匀性和组织性能的提高造成了阻碍,尤其当高熵合金加入成分比例较多时,搅拌分布均匀变得异常困难,凝固组织中颗粒团聚异常明显,从而导致复合材料综合性能的下降。
同时,随着通讯、微电子行业向高集成、高功率的发展,对高强度高导热铝合金的需求越来越大。一般来说铝合金中合金元素越多,晶格畸变越严重,材料的导热性能越差,现有的高导热铸造铝合金的强度一般较低,很难应用于目前强度较高的超薄产品,如智能手机或平板电脑外壳、支架等。为了解决上述问题,本发明提供了一种用于压铸的高强度铝合金材料和制备方法,其具有较高的强度、导热性和耐腐蚀性
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:高熵合金颗粒在高导热铝合金基体中的分散均匀性问题、高导热铝合金强度低等问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,采用气体分散搅拌的方式增强合金颗粒以将质量百分比0.1-10%的比例加入到铝合金熔体中充分分散,振动除气,之后采用压铸工艺制备高导热高强度颗粒增强铸造铝合金成型件;所述高熵合金颗粒为由Al、Fe、Cu、Co、Cr、Ni、Ti、Si、Mg中的至少四种元素组成,所述铝合金熔体为高导热铝合金。
优选地,所述高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的密度在2.7-3.7g/cm3之间,拉伸强度在180-320MPa之间,导热系数在130-170W/(m·k)之间。
优选地,所述高导热铝合金为纯铝、Al-Si系合金、Al-Mg系合金或AlSiFeMg系合金,高导热铝合金的主要成分为Si 0.5-6wt%、Fe 0.05-1wt%、Mg 0.01-3wt%、Ni 0.01-2wt%、Cu 0.01-1wt%,以及少量Ti、Sn、Zn、Cr元素,余量为Al。
更优选地,所述高导热铝合金的主要成分为Si 0.5-7wt.%、Fe 0.05-1wt%、Mg0.01-3.0wt%、Ni 0.01-2wt%、Cu 0.01-1.0wt%,以及少量Ti、Sn、Zn、Cr元素,余量为Al;进一步地,所述高导热铝合金的主要成分为Si 3-5wt%、Fe0.4-0.7wt%、Mg 0.3-1.0wt%、Ni 0.01-2wt%、Cu 0.01-1.0wt%,以及少量Ti、Sn、Zn、Cr元素,余量为Al。
优选地,所述的高熵合金颗粒为AlCoCrFe系、AlCoCrFeNi系、AlSiTiCuNi、AlTiNiCu系、AlSiTiCr系、AlSiFeNiCu系高熵合金。
优选地,所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1):将四种或四种以上的金属粉末按照摩尔原子比和质量分数,计算出各成分含量并称量、混粉,混合均匀后抽真空,并在氩气保护下进行机械合金化,合金化时间为10-72h;转速为150r/min-500r/min,过程控制剂为无水乙醇,温度为室温,合金化完成后过筛获得高熵合金颗粒,高熵合金颗粒的粒径分布为1-500μm;
步骤2):将高熵合金颗粒在60-150℃条件下预热20-90min,将铝合金加热熔化至680-780℃,利用气体分散搅拌装置通过惰性气体气体将预热的高熵合金颗粒加入到铝基体熔体中,搅拌速度为100-500r/min,完全吹入后继续旋转喷吹搅拌5-30min,得到混合熔体,静置后在620-720℃条件下进行超声振动或机械振动分散除气处理,得到颗粒增强铝合金熔体;
步骤3):将颗粒增强铝合金熔体倒入模具压射室成型,模具温度150-250℃。
更优选地,所述步骤2)中的气体分散搅拌装置包括通气搅拌器,通气搅拌器通过传动结构由电机驱动,通气搅拌器依次通过旋转接头、软管与气瓶连通,气瓶与软管之间连接有颗粒分散室,颗粒分散室的底部与变截面通管的较粗端连通,变截面通管的较细端设于软管内,颗粒分散室的顶部与装有高熵合金颗粒的颗粒料室连接;使用时,通气搅拌器设于装有铝合金基体的坩埚内。变截面通管的较细端限制颗粒的流出数量,同时对气压进行进一步加压,让颗粒从变截面通管中喷出,从而打散团聚颗粒,使其在气体中充分分散,惰性气体将高熵合金颗粒混合均匀吹入旋转接头再经过通气搅拌器吹入铝合金基体,同时电机带动通气搅拌器搅拌铝合金基体,实现高熵合金颗粒吹入与机械搅拌的结合,实现高熵合金粉末从微观和宏观上、局部与整体均匀的分布在合金基体中。
更优选地,所述颗粒料室与颗粒分散室之间设有颗粒流量控制阀;所述气瓶与颗粒分散室之间设有气体流量控制阀。
更优选地,所述步骤2)中超声振动的频率为20kHZ,机械振动的频率为50Hz,处理时间均为3-20min。
更优选地,所述步骤3)中的成型件采用的成型工艺为压铸、半连续铸造、连续铸造、重力铸造、低压铸造、液态模锻或挤压铸造。所述铸锭及成型件后续可以进行固溶、时效、烘烤硬化热处理进行改性。
本发明还提供了上述高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法制备的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金。
本发明在现有高导热铝合金材料强度较低的基础上,通过加入高熵合金颗粒,使其在保持高导热性能的基础上提高强度硬度和耐腐蚀性能。过程主要分为高熵合金粉末制备、旋转喷吹颗粒引入高导热铝合金熔体、铸造成型复合材料等步骤。
本发明制备方法的原理为:相比于向铝合金中增加合金元素成分,依靠增加固溶度和形成金属间化合物提高铝合金的机械性能,铝合金固溶合金成分提高造成晶格畸变以及形成较多的金属间化合物会降低材料的导热系数,而高熵合金颗粒强度和硬度较高,具有简单立方结构,在高温下具有较好的结构热稳定性,加入的高熵合金颗粒热扩散慢,在铝合金中能减少界面化学反应,不会跑到铝熔体的晶格内部造成晶格畸变,也不会大量生成金属间化合物,可以与铝合金基体形成原子半共格的物理结合型界面,界面结合好,在提高材料的硬度和强度的同时,不会大幅降低材料的导热性能。
同时高熵合金颗粒粒径较小,具有比较高的表面能,加入熔体时,浮在合金熔体表面且容易形成团聚体,采用普通机械搅拌方式无法使其融入合金熔体中,连宏观分散都做不到。即便采用包覆压入熔体内部使其无法浮在熔体表面,使颗粒勉强加入合金内部,仍然有大量的片状、球状的团聚体大量存在,无法使高熵合金在铝合金熔体内微观和宏观上均匀的分布,而且这个现象随着加入高熵合金颗粒数量的增多,团聚现象越来越严重,原因是不管普通搅拌还是压入熔体搅拌都无法从根本上解决高熵合金颗粒间的微观分散问题,也无法增加和保证单个颗粒与熔体的接触和润湿问题,更无法解决大量高熵合金颗粒在熔体内部宏观与微观的分散问题。本发明采用气体分散搅拌装置对高熵合金粉末进行分散,通过变截面收口将气体压力增大,使少量高熵合金粉末通过的时候在狭长的收口处加压、旋转、喷射,将团聚的颗粒充分打散混入惰性气体当中,惰性气体随分散搅拌装置引入熔体时,气体也会在旋转搅拌的条件下被打散,分散的气体进一步将高熵合金颗粒分散,气泡进入熔体内部时破裂时产生强大的压力也会进一步增加高熵合金颗粒的分散,同时机械搅拌带来的熔体对流也会租金高熵合金的分散,在这些多重分散作用的基础上,实现高熵合金颗粒在整个熔体内宏观与微观的混合与均匀分散,解决团聚、分布不均问题,之后再利用超声振动或机械振动对熔体处理,将气体分散时残存的气体除去,避免后续产生气孔问题。同时,高熵合金具有较高的热稳定性,同时又与金属熔体有天然的亲和力,在熔体的后续凝固铸造过程中,在熔体中可以作为形核质点进行异质形核,分散于合金熔体之间的大量的高熵合金颗粒可以做为异质形核质点进行大量的形核,晶粒形核数量远超传统颗粒增强铝基复合材料,晶粒细化效果直接由分散的高熵合金颗粒决定,大量的充分分散的高熵合金颗粒会大大加强晶粒细化效果,再结合硬质高熵合金颗粒强化作用,大幅度提高硬度、强度和塑性。
本发明相对于现有技术,具有如下有益效果:
(1)本发明属于液态铸造法制备铝合金复合材料工艺,高熵合金颗粒与高导热铝合金基体润湿性较好,界面平整干净,无明显反应层,界面结合强度高。
(2)相比于向铝合金中增加合金元素成分,依靠增加固溶度和形成金属间化合物提高铝合金的强度和硬度等机械性能,铝合金固溶合金成分提高造成晶格畸变以及形成较多的金属间化合物的方式会增加金属电子热传导的困难,降低材料的导热系数。而高熵合金颗粒强度和硬度较高,具有简单立方结构,在高温下具有较好的结构热稳定性,加入铝合金熔体内的高熵合金颗粒成分扩散缓慢,能大幅减少与铝合金熔体间的界面物理化学反应,避免跑到铝熔体的晶格内部造成晶格畸变,也不会大量生成多相的金属间化合物,从而避免大幅降低材料的导热性能,同时又可以与铝合金基体形成原子半共格的物理结合型界面,界面结合好,在提高材料的硬度和强度的同时,减少界面间的缺陷,有利于材料长期服役。
(3)高熵合金颗粒粒径较小,具有比较高的表面能,加入熔体时,浮在合金熔体表面且容易形成团聚体,采用普通加入搅拌和包覆沉入熔体内部的加入方式,引入时颗粒分散不好,浸润困难,无法使高熵合金在铝合金熔体内微观和宏观上均匀的分布,熔体中有大量的片状、球状的团聚体大量存在,随着加入高熵合金颗粒数量的增多,团聚现象越来越严重,原因是不管普通搅拌还是压入熔体搅拌都无法从根本上解决高熵合金颗粒间的微观分散问题,也无法增加和保证单个颗粒与熔体的接触和润湿问题,更无法解决大量高熵合金颗粒在熔体内部宏观与微观的分散问题。本申请涉及的气体搅拌分散方式,可以很好的将大量的高熵合金颗粒在引入熔体时就均匀的分散于合金熔体之间,颗粒与熔体接触充分,浸润容易,不会出现团聚问题。
(4)本发明浇注前进行超声振动或机械振动,避免因长时间搅拌和通气,残留在熔体中的气孔较多的问题。
(5)本发明采用气体分散搅拌装置对高熵合金粉末进行分散,通过变截面收口将气体压力增大,使少量高熵合金粉末通过的时候在狭长的收口处加压、旋转、喷射,将团聚的颗粒充分打散分散混入惰性气体当中,惰性气体随惰性气体引入熔体时,气体也会在旋转搅拌条件下被打散,被分散的气体进一步将高熵合金颗粒分散,气泡进入熔体内部时破裂时产生强大的压力也会进一步增加高熵合金颗粒的分散,单独散开的高熵合金颗粒与铝熔体界面接触扩散面积大,充分润湿,最大限度的避免团聚,同时机械搅拌带来的熔体对流也会促进高熵合金的分散,在这些多重分散作用的基础上,实现高熵合金颗粒在整个熔体内宏观与微观的混合与均匀分散,解决团聚与分布不均问题,之后再利用超声振动或机械振动对熔体处理,将气体分散时残存的气体除去,避免后续产生气孔问题。
(6)同时,高熵合金具有较高的热稳定性,同时又与金属熔体有天然的亲和力,在熔体的后续凝固铸造过程中,在熔体中可以作为形核质点进行异质形核,经过气体搅拌分散的大量细小均匀分布的高熵合金颗粒分散于合金熔体内部,可以做为异质形核质点进行大量的形核,极大的增加形核率,晶粒形核数量远超传统颗粒增强铝基复合材料以及普通分散搅拌工艺制备的复合材料,晶粒细化效果直接由高熵合金加入的颗粒数量和分散程度决定,大量的充分分散的高熵合金颗粒会大大加强晶粒细化效果,再结合硬质高熵合金颗粒强化作用,大幅度提高硬度、强度和塑性,该方法能获得颗粒弥散均匀、细小的微观组织以及良好的力学和物理性能。
(7)现有高导热铝合金材料的力学性能普遍较低,采用本申请方法制备的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的拉伸强度在200MPa-320MPa之间,导热系数在130-170W/(m·k)之间;密度在2.7-3.7g/cm3之间。
附图说明
图1为气体分散搅拌装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
各实施例所采用的气体搅拌分散装置如图1所示,包括通气搅拌器14,通气搅拌器14通过传动结构10由电机11驱动,通气搅拌器14依次通过旋转接头9、软管8与气瓶3连通,气瓶3与软管8之间连接有颗粒分散室6,颗粒分散室6的底部与变截面通管7的较粗端连通,变截面通管7的较细端设于软管8内,颗粒分散室6的顶部与装有高熵合金颗粒4的颗粒料室1连接;使用时,通气搅拌器14设于装有铝合金基体12的坩埚13内。所述颗粒料室1与颗粒分散室6之间设有颗粒流量控制阀5;所述气瓶3与颗粒分散室6之间设有气体流量控制阀2。
实施例1
一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法:
步骤一:制备高熵合金粉末
首先,增强相选用AlCoCrFe、AlCoCrFeNi系高熵合金颗粒,各成分比例均为1:1,根据各元素的摩尔原子比和质量分数,分别计算出个成分的质量,称量后装进不锈钢球磨罐中,过程控制剂为无水乙醇,抽真空、充氩气,随后在行星球磨罐上进行机械合金化,时间60h,球料比8:1,转速为250r/min,制备给出高熵合金粉末,过筛后粒径为1-20μm。
步骤二:将步骤一制备的高熵合金粉末进行称量,质量分数3%,高导热铝合金基体成分范围Si 2-3wt%、Fe 0.3-0.5wt%、Mg 0.5-1.0wt%、Ni 0.5-1wt%、Cu0.1-0.3wt%,以及少量Ti、Sn、Zn、Cr元素,其余为Al,质量分数为97%;将高导热铝合金进行熔化至720℃,调控熔体的将高熵合金粉末在150℃条件下预热60min,通过气体分散搅拌装置利用旋转喷吹气体将预热的高熵合金粉末以10g/min速度加入到铝基体熔体中,搅拌速度为300r/min,完全吹入后继续旋转喷吹搅拌15min,得到混合熔体,静置一会后在680℃条件下进行超声振动分散除气处理,超声频率20kHZ,处理时间3-20min,得到颗粒增强铝合金熔体。
步骤三:铸造复合材料及成型件
将颗粒增强铝合金熔体在650℃进行压铸成型,模具温度200℃,成型脱模后,获得高熵合金颗粒增强铝基复合材料,其抗拉强度为230MPa,导热系数为165W/(m·k)。从金相和SEM和EDS分析表明,颗粒在基体和境界中分散均匀,无明显反应层,界面结合良好。
实施例2
一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法:
步骤一:制备高熵合金粉末
首先,增强相选用AlSiTiNi、AlSiTiCrCu系高熵合金颗粒,各成本比例均为1:1,根据各元素的摩尔原子比和质量分数,分别计算出个成分的质量,称量后装进不锈钢球磨罐中,过程控制剂为无水乙醇,抽真空、充氩气,随后在行星球磨罐上进行机械合金化,时间60h,球料比8:1,转速为250r/min,制备给出高熵合金粉末,过筛后粒径为1-20μm。
步骤二:将步骤一制备的高熵合金粉末进行称量,质量分数6%,高导热铝合金基体成分范围Si 4-5%wt.%、Fe 0.5-0.8wt.%、Mg 0.8-1.2wt.%、Ni 0.5-1wt.%、Cu 0.1-0.3wt.%,以及少量Ti、Sn、Zn、Cr元素,其余为Al,质量分数为94%;将高导热铝合金进行熔化至720℃,调控熔体的将高熵合金粉末在150℃条件下预热60min,通过气体分散搅拌装置利用旋转喷吹气体将预热的高熵合金粉末以10g/min速度加入到铝基体熔体中,搅拌速度为300r/min,完全吹入后继续旋转喷吹搅拌15min,得到混合熔体,静置一会后在680℃条件下进行超声振动分散除气处理,超声频率20kHZ,处理时间3-20min,得到颗粒增强铝合金熔体。
步骤三:铸造复合材料及成型件
将颗粒增强铝合金熔体在650℃进行压铸成型,模具温度200℃,成型脱模后,获得高熵合金颗粒增强铝基复合材料,其抗拉强度为270MPa,导热系数为140W/(m·k)。从金相和SEM和EDS分析表明,颗粒在基体和境界中分散均匀,无明显反应层,界面结合良好。
Claims (10)
1.一种高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,采用气体分散搅拌的方式增强合金颗粒以将质量百分比0.1-10%的比例加入到铝合金熔体中充分分散,振动除气,之后采用压铸工艺制备高导热高强度颗粒增强铸造铝合金成型件;所述高熵合金颗粒为由Al、Fe、Cu、Co、Cr、Ni、Ti、Si、Mg中的至少四种元素组成,所述铝合金熔体为高导热铝合金。
2.如权利要求1所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的密度在2.7-3.7g/cm3之间,拉伸强度在180-320MPa之间,导热系数在130-170W/(m·k)之间。
3.如权利要求1所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述高导热铝合金为纯铝、Al-Si系合金、Al-Mg系合金或AlSiFeMg系合金。
4.如权利要求1所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述的高熵合金颗粒为AlCoCrFe系、AlCoCrFeNi系、AlSiTiCuNi、AlTiNiCu系、AlSiTiCr系、AlSiFeNiCu系高熵合金。
5.如权利要求1-4任意一项所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将四种或四种以上的金属粉末按照摩尔原子比和质量分数,计算出各成分含量并称量、混粉,混合均匀后抽真空,并在氩气保护下进行机械合金化,合金化时间为10-72h;转速为150r/min-500r/min,过程控制剂为无水乙醇,温度为室温,合金化完成后过筛获得高熵合金颗粒,高熵合金颗粒的粒径分布为1-500μm;
步骤2):将高熵合金颗粒在60-150℃条件下预热20-90min,将铝合金加热熔化至680-780℃,利用气体分散搅拌装置通过惰性气体气体将预热的高熵合金颗粒加入到铝基体熔体中,搅拌速度为100-500r/min,完全吹入后继续旋转喷吹搅拌5-30min,得到混合熔体,静置后在620-720℃条件下进行超声振动或机械振动分散除气处理,得到颗粒增强铝合金熔体;
步骤3):将颗粒增强铝合金熔体倒入模具压射室成型,模具温度150-250℃。
6.如权利要求5所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的气体分散搅拌装置包括通气搅拌器(14),通气搅拌器(14)通过传动结构(10)由电机(11)驱动,通气搅拌器(14)依次通过旋转接头(9)、软管(8)与气瓶(3)连通,气瓶(3)与软管(8)之间连接有颗粒分散室(6),颗粒分散室(6)的底部与变截面通管(7)的较粗端连通,变截面通管(7)的较细端设于软管(8)内,颗粒分散室(6)的顶部与装有高熵合金颗粒(4)的颗粒料室(1)连接;使用时,通气搅拌器(14)设于装有铝合金基体(12)的坩埚(13)内。
7.如权利要求6所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述颗粒料室(1)与颗粒分散室(6)之间设有颗粒流量控制阀(5);所述气瓶(3)与颗粒分散室(6)之间设有气体流量控制阀(2)。
8.如权利要求6所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中超声振动的频率为20kHZ,机械振动的频率为50Hz,处理时间均为3-20min。
9.如权利要求6所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的成型件采用的成型工艺为压铸、半连续铸造、连续铸造、重力铸造、低压铸造、液态模锻或挤压铸造。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金的制备方法制备的高导热高强度颗粒增强铸造铝合金。
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