CN113088399A - 一种芳香植物中香气物质的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种芳香植物中香气物质的提取方法，所述方法是采用可控干度的蒸汽作为提取媒介从天然芳香植物中提取精油及其水溶性香气物质。所述可控干度的蒸汽的干度范围控制在0.75～0.99之间。本发明使用可控干度的水蒸气作为媒介提取芳香植物中的香味物质，由于蒸汽干度和其它工艺参数的可控，在干蒸汽与芳香物质的接触过程中，从干蒸汽中的水分子形成凝聚态的水，进入或滞留在被蒸馏的芳香物质的量将被工艺参数控制。从而被蒸馏后的芳香植物，由于其水份含量和蒸馏前基本一致，为产品的开发和提取物的广泛应用提供了极其广阔的领域。

Description

一种芳香植物中香气物质的提取方法

技术领域

本发明涉及一种提取方法，尤其是涉及一种芳香植物中香气物质的提取方法。

背景技术

芳香植物是具有香气和可供提取芳香油的栽培植物和野生植物的总称。芳香植物给人心旷神怡的感觉，具有药用价值，且具有深刻的寓意，其越来越多的应用于我们生活，常常被制作精油等用途。芳香植物是兼有药用植物和香料植物共有属性的植物类群。芳香植物除了它的药用价值外，它还含有香气成分，并且这种成分是可以作为精油被提取出来用于医药、食品加工、化妆品等各个行业中。

天然植物中的精油及其相对应的纯露，通常具有强烈的芳香成分，常称为芳香植物中的香气物质，它们由不同化学结构的天然化合物组成，例如，醇类、碳氢化合物、酚类、醚类、醛类、酯类、酮类和其它杂环化合物(氮、硫等) 等。天然植物的芳香提取物在食品、医药、日化和烟草有着极其广泛的应用，不仅仅是因为它们还在非感官方面具有天然绿色、安全健康，持续发展和环境友好等方面的特点，而且因为它们在感官方面具有自然和谐、香味醇和、嗅无厌倦和香味生动等方面的诱人特点，不像使用合成化工原料作为成分调制而成的化学香精，其香味具有特征性的化学香，其化学香感锐烈、恶俗、刺激、香气刻板、易致人心气浮升和心烦意乱，而天然香芳香养鼻醇和适中。

随着人们消费观念的改变，考虑到化学合成物质的安全性，持续发展及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少。而天然香料的应用广泛，日益受到人们的钟爱。目前世界天然香料产量正以每年15～20％的速度递增。我国拥有丰富的植物性天然香料资源，有500余种以上的芳香植物广泛分布于20个省市，但由于种种原因，特别是在提取加工工艺方面，香料资源缺乏全方面的开发利用。很多植物性天然香料只能做到初步提取，而且收率和纯度都较低，甚至很多产品被国外公司作为原料购买，再到国外进行深加工。这不仅导致我国植物性天然香料市场紧缺，而且也浪费我国的宝贵资源。近年来,欧盟、美国、日本和韩国等国家对天然香料的提取和下游加工工程及其应用研究很活跃，如主要趋向于研究天然香料的功能性，如免疫性、神经系统的镇静性、抗癌性、抗老化性、抗炎性和抗菌性等。欧盟经过十年的精心准备和各方面的征求意见，于 2021年1月1日实施有机食品加工法规((EU)2018/848)，此法规中规定在欧盟的有机食品加工中不能使用人工合成香精香料。

目前应用于芳香植物的提取方法一般有如下几种：

一：水蒸气蒸馏法，有水上蒸馏和水中蒸馏。水上蒸馏是通过水蒸气和芳香物质一起蒸发，由导管导入冷凝器中冷却，冷却液流入到油水分离器中，根据油水的比重不同，分离出精油(油溶性部分EssentialOil)和纯露(hydrosol- 其中含有水溶性香气物质AquaEssence)。水中蒸馏法中的物料，是先将芳香植物浸渍在水中，然后再在水中通入蒸汽，在这种蒸馏方法中，物料在水中长时间蒸煮，使得物料中的一些芳香成分发生化学变化，如酯类物质容易发生水解，无环单萜烃和醛类易发生聚合反应(水在蒸馏过程中的pH通常会降低，从而有利于这些反应发生)，导致所提取的精油和纯露香味不纯，有蒸煮味和其它杂味，给提取物的下游工程如进一步纯化和浓缩带来难度。有些水上蒸馏其中也有部分物料浸渍在水中，如旋转锥提取法。

二：溶剂萃取法，一般使用有机溶剂或它们和水的混合物。对于食用芳香植物的提取，一般使用乙醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇等，或这些溶剂的混合物或它们与水的混合物作为溶剂。溶剂提取法一般是将被提取的芳香植物经过适当的切、剁或粉碎等机械方法提高物料的比表面后，然后再将它们浸渍在溶剂中，控制在不同温度的情况下，搅拌或不搅拌物料，循环或不循环溶剂，经过一定的提取时间后进行固液分离。芳香植物中的芳香物质一般溶解在液相中。溶剂提取的下游工程一般为浓缩，即通过低温低压蒸馏方法除去提取物中的溶剂，使芳香物质的浓度提高，从而扩展它们的应用。溶剂提取法同时能提取挥发性和非挥发性的物质，如蛋白质、淀粉、蜡质以及其它多糖类等成分也能被提取出来，它们对芳香物质的进一步使用和下游的纯化等加工工程都有负面的影响。

另外溶剂提取也有不安全和环境不友好的问题。再者，用溶剂提取法提取精油，一般要经过浓缩过程，这个过程导致芳香物质进一步损失或导致产品失真，缺乏天然芳香物的自然和谐平衡。

三：超临界萃取法，目前一般使用二氧化碳作为提取媒介(临界温度 Tc＝31.06℃，临界压力Pc＝73.81bar)。只有临界温度于室温附近的溶媒，方能作为有意义的溶媒用于芳香植物提取。使用超临界二氧化碳提取芳香物质，其香味纯正，加工过程环境友好。但是，超临界提取溶媒的特性取决于温度和压力，也就是说，不同的温度和压力具有不同的极性，从而被提取物中的组份的溶解度会随着温度和压力的变化而变化，另外超临界二氧化碳流体在临界点的微小的变化会对其极性或其溶解能力产生很大的影响，在某些特别的情况下还需要加入辅助溶剂以提高二氧化碳的溶解能力。超临界二氧化碳提取不仅设备投资较大，而且工艺条件的摸索和生产工艺的控制都有很高的要求，从而大规模的工业化生产有很大的难度。

综上所述，溶剂提取法在目前绿色环保和环境友好加工的条件下已经不适应当代提取技术的发展和要求，而超临界二氧化碳提取法虽然在环境友好加工条件符合目前的发展方向，但是由于其设备要求高投资大而且工艺控制复杂，不适宜大规模的工业化生产。水中、水上和直接蒸汽法蒸馏虽是悠久的蒸馏方法，由于其具有设备简单投资小操作方便工艺控制容易等方面的特点，目前仍具有广泛地应用，但是其技术方面的发展比较缓慢，本发明旨在提供新型的水蒸气直接蒸馏法，解决水蒸气蒸馏中的关键技术，不仅仅提高芳香物质提取率，而且提高香气提取物的纯度，为香气提取物的直接应用和下游工程提供了和以前的提取法所不具有的优越性。

中国专利201010622762.7公开了一种茶叶中芳香物质及其提取方法，那里将被提取的植物直接放置于水中，用水回流提取，芳香物质溶解在水中，然后再在含有香气成分的水溶液中加入含有烃或烃类衍生物的油脂类物质进行萃取，萃取后得到的油脂物质使用低碳醇进一步萃取。该方法有如下不足，如被提取的芳香物质在水中回流提取能导致酯类物质的水解，无环单萜烃和醛类易发生聚合反应，使原芳香物质在提取中发生损失；烃类物质只能提取脂溶性的芳香物质，使芳香物质在二次提取中又得到损失；再用低碳醇再萃取烃类溶剂中的芳香物质，提取步骤多，芳香物质损失大，又使用有机溶剂，工艺设计复杂，不适宜工业化生产。

中国专利201910287089.7公开了一种天然植物花香纯露、精油及头香的提取装备。该专利报道的技术虽然使用了真空装置为了降低其蒸馏的温度，但是采用水上蒸馏的方法，即在提取的容器中加入适量的水，通过加热其中的水，使提取罐中的水形成蒸汽去提取芳香物质。这种方法虽优于直接将物料浸没在水中的提取方法，但仍然存在使芳香物质中的酯类物质水解和无环芳萜以及醛类物质的聚合，导致芳香物质的损失。另外其提取媒介的性质难以控制，如没有指明蒸汽中的凝聚态水的含量高低及其控制方法。

中国专利201610557779.6公开了一种将茶发酵后的发酵液采用旋转锥体柱蒸馏技术将发酵液中的茶香进行提取，该法是通过蒸汽和被提取物进行质量传递，使发酵液中的香气通过进入蒸汽的潜热逸出香气，然后和水蒸气的混合物经过冷凝后得到茶浓缩液香气。该法在提取过程中有二次蒸汽产生过程，类似于在水中通蒸汽的蒸发过程，和水中蒸馏有类似的机理，使芳香物质经受损失和产生化学变化。另外该法也没有指明所用蒸汽的饱和度或干度及其控制方法，提取媒介的性质在专利中并没有提及，因而可质疑其提取物品质的重复性。

以上三篇专利是具有代表性的水蒸气蒸馏法，水中，水上和直接蒸汽法，但是它们具有一个共同特征，即蒸馏中使用释放和负载香气物质的载体或媒介是水的凝聚态(液态水)和气态混合物，而在上述的专利中并没有提及所用蒸汽的干度，其是蒸汽最为重要的品质之一，控制蒸汽的干度方能控制用于提取媒介的性质，从而能够控制提取物品质的优劣以及质量的重现性。在水中蒸馏的工艺中，芳香物料中的香气物质通过凝聚态的水而释放后，再通过气态水而逸出，而水上蒸馏和水中的蒸馏的工艺有所不同，水蒸气由蒸馏釜中的水经过加热而产生，其饱和程度或干度随着工艺条件的变化而变化，其干度一般远远低于由锅炉产生的蒸汽，因此大量凝聚态的水和待提取的芳香植物相互作用，通过毛细作用进入芳香物质，从而物料中的芳香物质和水中蒸馏类似，通过凝聚态的水而释放再通过气态的水而逸出。直接水蒸气蒸馏中由于蒸汽的发生，输运，流量和压力等参数的不同，和被提取芳香物质的物料接触的蒸汽具有不同的干度，即其中凝聚态的水的含量有所不同，从而这些蒸汽对芳香物质的提取具有不同的影响。

发明内容

本发明的技术目的是提供一种创新的芳香植物中香气物质的提取方法和提取装置。

首先为了解决水中、水上以及直接水蒸气蒸馏中的凝聚态水对芳香提取物的提取效率的影响，使芳香提取物达到得率高，纯度高和真实性高，有利于提取芳香物质的后续分离纯化，载体转换，微胶囊化等进一步加工，和扩大应用范围等方面的技术问题，本发明率先使用可控干度的蒸汽作为提取媒介从天然芳香植物中提取精油及其水溶性香气物质。

蒸汽干度，指的是每千克湿蒸汽中含有干饱和蒸汽的质量百分数。通常饱和蒸汽中带有非凝结性气体(一般含量为3～5％)，这些非凝结性气体能溶解在凝聚态水中，如二氧化碳，它能提高凝聚态水的酸性，如果它进入被提取物芳香物质的结构组织，能和被提取的芳香物质相互作用，提高酯类物质的水解速度，加快无环萜烯的环化以及醛类物质的聚合，从而不仅导致被提取的芳香物质的损失，而且使被提取的芳香物质中含有难以控制的有可能带来负面感官特性的物质。因此控制用于提取的蒸汽的质量即蒸汽的干度是极其重要的。另外，凝聚态的水和气态的水具有很多的不同性质。首先气态的水是单个分子存在，具有较高的动能，而凝聚态的水则以水分子簇的状态而存在，其活动能力较低。前者疏水作用力相对较高，而后者相对较低(凝聚态的水能够水化离子)，从而气态的水和凝聚态的水所提取的芳香物质具有不同的提取率和风味。因此，为了能从芳香植物中提取质量稳定的芳香物质，必须使用质量达标，性质(蒸汽的干度)可控稳定的提取媒介。

本发明首先采用可控干度的蒸汽作为提取媒介从天然芳香植物中提取精油 (油溶性部分Essential Oil)及其水溶性香气物质(纯露)，优选的，所述可控干度的蒸汽的干度范围控制在0.75～0.99之间。

所述提取方法可以用于所有芳香植物的提取中，包括但不限于茶类、药食同源类、食用鲜花类；所述茶类例如红茶、绿茶、乌龙茶和普洱茶等；所述药食同源类例如生姜、人参、肉豆蔻、金银花、砂仁、当归、黄芪、陈皮、菊花等；所述食用鲜花类例如玫瑰花、茉莉花、白兰花和桂花等。

所述蒸汽由水蒸发后产生，所述水为经过特殊处理的，所述特殊处理包括多级反渗透和脱嗅处理。

所述蒸汽是由蒸汽发生器产生、由高效汽水分离器控制干度、由蒸汽干度在线检测仪实时检测干度后，进入被提取的物料进行提取。为了提高和保证蒸汽在管道中(如在进入提取罐前)的干度，本方法还可以进一步包括设置在蒸汽干度在线检测仪之后的干蒸汽通道，所述干蒸汽通道包括蒸汽管道和蒸汽分布器以及支撑物料的筛板，以确保进入被提取的物料的蒸汽保持最大的干度，蒸汽分布器的设计尤为重要，通过选择较大的分流管直径和较低的流速压力可以广泛地保持汽流的恒定，用于提取的蒸汽应分布在提取罐横截面上尽可能地均匀，如蒸汽分布器选用阿基米德螺旋环，筛板为圆环筛板，特别选用阿基米德螺旋环和同心节距筛板。

在本发明的提取方法中，使用的设备可以是已知的设备，所述蒸汽发生器为蒸汽锅炉，包括低氮蒸汽锅炉、燃油蒸汽锅炉、气蒸汽锅炉和电蒸汽锅炉中的任一种，优选为低氮环保蒸汽锅炉。

所述高效汽水分离器包括挡板式、离心式、旋流式、重力式、折流式、填充式汽水分离器中的任一种，优选为挡板式蒸汽汽水分离器或旋流式汽水分离器，还可以是机械凝聚型汽水分离器。

所述蒸汽干度在线检测仪包括热力学法干度计、非热力学法干度计、数学模型法干度计中的任一种，优选为热力学法干度计。

上述方法可广泛使用于芳香植物，包括食用和药食同源的芳香植物，其芳香植物的提取物具有得率高，纯度高，香味真实，和谐平衡，原汁原味，可以广泛地应用在食品、日化和烟草工业中。用本发明的提取方法得到的提取物中的芳香物质，它们主要是植物的次生代谢产物，提取物中不含植物的大分子物质，如细胞中的结构物质，纤维素和半纤维素，生物碱和聚合多酚类，蛋白质等物质，这对于芳香提取物的下游工程如后续的进一步纯化和浓缩提供了很好的先决条件。

为了更好的实施和操作本发明的提取方法，同时使其得到较好的提取效果和提取效率，本发明在上述提取方法的基础上，继续提供一种芳香植物中香气物质的提取装置。本发明的提取装置是可以提供可控蒸汽干度的水蒸气蒸馏设备，特别是可以进行直接水蒸气蒸馏的装置，可广泛使用于芳香植物，包括食用和药食同源的芳香植物，其芳香植物的提取物具有得率高，纯度高，香味真实，和谐平衡，原汁原味，可以广泛地应用在食品、日化和烟草工业中。用本发明的提取设备得到的提取物中的芳香物质，它们主要是植物的次生代谢产物，提取物中不含植物的大分子物质，如细胞中的结构物质，纤维素和半纤维素，生物碱和聚合多酚类，蛋白质等物质，这对于芳香提取物的下游工程如后续的进一步纯化和浓缩提供了很好的先决条件。

通常从蒸汽锅炉中生产出来的饱和蒸汽都会含有一定的液态水。当锅水汽化时，总携带一部分锅水的水滴，这部分水滴进入蒸汽空间后，较大的水滴靠自重返回液面，其余的则被蒸汽带走，进入汽水分离器进行汽水分离。由于分离器存在分离效率的差异，未分离出的水随着蒸汽输出，造成蒸汽带水。根据我国机械行业标准-工业锅炉通用技术条件，工业锅炉标准对蒸汽湿度的要求，水管锅炉应控制在0.03以下，锅壳锅炉应控制在0.05以下。但实际上由于锅炉分离器效率的高低直接影响蒸汽湿度的大小，况且一般锅炉的汽水分离使用重力分离，再加上操作过程的控制程度，以及蒸汽的输运过程，实际上蒸汽的干度远远小于实际设计的要求，有时甚至低于0.80。因此根据所使用的锅炉的类型以及在锅炉中的汽水分离设计，蒸汽输运管道的配置，如蒸汽管线的绝热性质和厚度、管线的直径大小等结构参数，以及过程中的操作参数，如蒸汽的流量、温度和压力等方面的控制，在蒸汽管道上附加或不附加高效汽水分离设备，就能够控制用于提取芳香植物中的香味产品的提取媒介的性质。从锅炉产生的饱和蒸汽经管道输运进入与有待于提取的芳香植物的干度，对芳香物质的提取和提取物的质量控制起到极为重要的作用，此外蒸汽的温度也是在工艺条件能够控制的条件下应尽可能低。考虑到诸多影响因子，输送蒸汽的管道的直径必须有一定的要求，方能有利于饱和蒸汽中的凝聚态水在输运过程中，在重力的作用下得到分离。遗憾的是，如蒸汽中液态水在管线中能通过重力进行分离，则蒸汽的管线直径要远远超过实用的蒸汽管线直径，另外随着管线直径的增加，其绝热材料使用和厚度要大大增加，同时蒸汽的温度、流量和压力等操作参数也要受到影响，所以本发明的技术方案中，加入使用高效汽水分离器以扩展控制蒸汽干度的技术措施。

本发明提供的芳香植物中香气物质的提取装置，包括依次通过管路连接的蒸汽发生器、压力和流量控制器、高效汽水分离器、蒸汽干度在线检测仪、干蒸汽通道、提取罐、提取物冷凝系统、提取物收集和分离设施。

其中所述蒸汽发生器为蒸汽锅炉，包括低氮蒸汽锅炉、燃油蒸汽锅炉、气蒸汽锅炉和电蒸汽锅炉中的任一种，优选为低氮环保蒸汽锅炉。用于蒸汽发生器中的水是经过特殊装置处理以达到提取香气物质和香气提取物下游加工工程的要求，如多级反渗透和脱嗅处理，所以蒸汽发生器中所使用的水，必须确保产生纯净的蒸汽，无带入性异嗅，避免由水源给香气提取物的感官特性带来负面影响。

其中所述压力和流量控制器包括蒸汽压力表、蒸汽压力控制阀、蒸汽流量计。

其中所述高效汽水分离器，有挡板式、离心式、旋流式、重力式、折流式、填充式汽水分离器，优选挡板式蒸汽汽水分离器或旋流式汽水分离器。蒸汽经高效汽水分离器后，蒸汽的干度有效地提高。

其中所述蒸汽干度检测仪包括热力学法干度计、非热力学法干度计、数学模型法干度计中的任一种，优选为热力学法干度计。

其中所述干蒸汽通道包括蒸汽管道和蒸汽分布器以及支撑物料的筛板，以确保进入被提取的物料的蒸汽保持最大的干度，蒸汽分布器的设计尤为重要，通过选择较大的分流管直径和较低的流速压力可以广泛地保持汽流的恒定，用于提取的蒸汽应分布在提取罐横截面上尽可能地均匀，如蒸汽分布器选用阿基米德螺旋环，筛板为圆环筛板，特别选用阿基米德螺旋环和同心节距筛板。

本发明的提取装置，其在所述高效汽水分离器中以及在所述干蒸汽通道之前，还安装有疏水器，所述疏水器为机械型疏水器中的一种，包括自由浮球式疏水阀、自由半浮球式疏水阀、杆浮球式疏水阀、倒吊桶式疏水阀、组合式过热蒸汽疏水阀中的任一种；优选为自由半浮球式疏水阀。

其中所述提取罐具有优化的长径比，长径比的范围为0.3～8，优选为1～6，更优选为3～5。

其中所述提取物冷凝系统为低温冷却器，包括板式冷凝器、列管式冷凝器、螺旋螺纹管式冷凝器、卷板式冷凝器中的任一种，优选为列管式冷凝器或螺旋螺纹管式冷凝器。低温冷却器中的冷却液，为水和乙醇、乙二醇、丙三醇，其中任两种或两种以上的溶剂混合而成的冷却液。本发明使用的冷却装置使干蒸汽和干蒸汽提取的香味物质所形成的汽水混合物经过冷却器以后形成低温的液体提取物，液体温度为1～20℃，优选1～10℃，特别选择1～5℃。

本发明还使用连接于冷却器中的物料储罐，物料储罐装置中有油水分离器和液位计。

本发明所提供的芳香植物的提取方法，最优选是利用上述的装置对芳香植物进行水蒸气蒸馏提取，所述的水蒸气蒸馏提取方法和目前已有的水蒸气蒸馏方法都不同。本发明对所用的水蒸气进行处理，提高水蒸气的干度，其技术方案有下列优点：

本发明使用可控干度的水蒸气作为媒介提取芳香植物中的香味物质，更为确切的表述是主要使用非凝聚态的水作为媒介提取芳香植物中的香味物质，其提取媒介的性质可以通过控制水蒸气的干度进行控制，因此本发明用水蒸气作为提取媒介和以往的水蒸气作为提取媒介的专利和技术完全不同，本发明使用蒸汽的干度作为技术指标控制提取媒介的性质。

本发明比凝聚态的水或者部分凝聚态的水提取芳香物质有不可比拟的优点。凝聚态的水会通过毛细作用进入被提取的芳香物质的组织，并将溶解其中的二氧化碳带入其中，其能导致体系酸度升高，在提取的温度下，使芳香物质容易产生化学变化，产生具有负面感官性质的化合物，如无环萜烯的环化以及醛类物质的聚合，提高酯类物质的水解反应等。

本发明的技术方案使香味物质从芳香植物的逸出速度，特别是非极性香味物质，由于非凝聚态的水相比凝聚态的水更容易聚集在被提取物质的邻域，而凝聚态的水是以水分子簇态而存在，相比于水处于气态提取，香味物质的分子需更高的能量和时间进入水分子簇被提取出。香味物质被提取的时间和提取率，在同等温度的情况下，取决于水的状态，因此使用本发明的提取媒介能更为有效地提取芳香植物中的香味物质。

在本发明的技术方案中的芳香提取物的提取率和产品的品质，通过感官评定进行表征。提取的产品在进行感官评定之前需进行标准化。所述之标准化是指：在下述的工艺条件下，提取时间，提取媒介的流速，不同压力和不同温度等操作工艺参数，蒸汽管线的绝热材料及其厚度和管线的直径等方面的结构参数，这些工艺条件和结构参数的组合，从而控制进入提取罐的提取媒介的性质，用不同性质的提取媒介提取同一批物料所得到的提取物，标准化到同一添加量，应用在待品尝的基料中，由经过培训的专业人员进行品尝，对每一个所设定的品尝指标进行打分，以总分数的平均值评定工艺和结构参数的优劣。

最终地，本发明具有以下有益效果：

1.本发明所提供的是一种以干蒸汽作为提取媒介去提取芳香植物中的香味物质的装置和方法。与传统的水蒸气蒸馏技术不同，无论是已有的水上还是水中蒸馏，蒸汽的干度都不是水蒸气蒸馏中的可变和可控参数。使用本发明的技术方案，芳香植物中的香味物质的组分能很好地从植物组织中剥离，并能保持天然香味物质的完整性，其提取的精油和纯露的得率有很大的提高。所得到的提取物可直接用于食品和其它相关产品的加香，极大地提高了经济效益。

2.本发明所提供的是一种以干蒸汽作为提取媒介去提取芳香植物中的香味物质的装置和方法，由于蒸汽干度和其它工艺参数的可控，在干蒸汽与芳香物质的接触过程中，从干蒸汽中的水分子形成凝聚态的水，进入或滞留在被蒸馏的芳香物质的量将被工艺参数控制。从而被蒸馏后的芳香植物，由于其水份含量和蒸馏前基本一致，其货架期类似于被蒸馏前的芳香植物，因此本发明不仅提供了芳香植物中的香味物质的分离方法，而且提取香味物质后的芳香植物可以作为该植物中其它功能成分的提取原料，可以真正实现芳香植物提取物的分离和重组，为产品的开发和提取物的广泛应用提供了极其广阔的领域。

3.本发明所提供的一种以干蒸汽作为提取媒介，提取芳香植物中的香味物质的装置和方法是对传统的水蒸气蒸馏一个创新性的改进和提高，使水蒸气蒸馏中的蒸汽，即水分子处于非凝聚态作为提取媒介，处于非凝聚态水的量可作为压力、流速和温度等操作参数，以及蒸汽管线和口径等结构参数，成为可控，使传统的水蒸气蒸馏进一步数字化，科学化。

4.本发明所提供的一种以干蒸汽作为提取媒介，进行提取芳香植物中的香味物质的装置和方法，设备投资小，工艺参数可控，提取过程中只使用水，被提取的物料和被提取的物质只与食品级不锈钢接触，符合环境友善的加工要求。本发明所提供的设备安装简单，使用灵活，对不同的芳香植物通过控制系统调节工艺参数，具有广泛的适用性，可按照提取的要求制取不同品种的产品。

附图说明

图1为本发明的装置连接关系示意图，图中：

1-蒸汽发生器；2-蒸汽压力表；3-蒸汽压力控制阀；4-蒸汽流量计；5-高效汽水分离器；6-蒸汽过滤器；7-蒸汽疏水阀；8-蒸汽干度在线检测仪；9-干蒸汽通道；10-提取罐；11-温度计；12-压力表；13-冷凝器；14-收集罐；15-冷却装置；

图2为实施例1中感官评定总得分的标准的图示。

具体实施方式

下面参考附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。

如图1所示，作为一种优选的实施方式，本发明提供一种芳香植物中香气物质的提取装置，包括依次通过管路连接的蒸汽发生器1、压力和流量控制器(含蒸汽压力表2、蒸汽压力控制阀3和蒸汽流量计4)、高效汽水分离器5、蒸汽干度在线检测仪8、干蒸汽通道9、提取罐10、提取物冷凝系统(冷凝器13)、提取物收集和分离设施(收集罐14和冷却装置15)。

由蒸汽发生器1产生的蒸汽通过蒸汽压力表2，该压力表仅仅显示从蒸汽发生器产生的压力，蒸汽压力有蒸汽压力控制阀3控制，并有相应的蒸汽温度计4，蒸汽经过其后的高效汽水分离器5，在汽水分离器上连接有蒸汽疏水阀7，所述的高效汽水分离器5可去除蒸汽中微小液滴，能去除微小液滴的大小和分离器选型有关。在汽水分离器5后安装管道式蒸汽过滤器6，和蒸汽干度在线测定仪8。本发明中的干蒸汽经过干蒸汽通道9进入所要被提取的芳香植物的固定床(在提取罐10中)。所述的干蒸汽通道9包括蒸汽管道和蒸汽分布器以及支撑物料的筛板。在本发明中，干蒸汽将被处理为可压缩的气体，经过计算，选用阿基米德螺旋管作为蒸汽分布器，螺管口径和流速以保持干蒸汽进口压力稳定。支撑物料筛板采用圆环，它的节距和孔总数计算和设计使干蒸汽均匀地分布在横截面上。

在使用时，本发明通过蒸馏过程参数的控制，如蒸汽的压力，温度和流速等参数，设备结构参数控制，如蒸汽管线的直径和其绝热层的材料和厚度等参数，控制所使用的蒸汽的干度在所需求的范围内，使用于提取的干蒸汽能够均匀地通过提取罐固定床中的物料。所谓均匀地通过固定床中的物料，是指蒸汽通过横截面的流速一致，蒸汽和物料之间的质量传递一致，相互作用的时间一致，无蒸汽沟流，无局部蒸汽滞留。如果蒸汽有局部滞留，其不均匀性能导致凝聚态水的生成，如前所述，该可偏离本发明所设计的技术方案。

在本发明的技术方案中，由非凝聚态水提取的植物芳香物质通过提取罐顶端导流管，其与蒸汽的混合物进入冷凝器，那里提取物被冷凝形成液体，提取的芳香物质溶于其中后进入收集罐14。在收集罐中装有油水分离装置，从而本发明中的技术方案，可同时提取芳香植物的精油和纯露。

下面利用上述的提取装置，针对某一特定种类的芳香植物(茶类)中的香气物质进行提取实施；可根据芳香植物的性质，如水分含量，堆密度，芳香植物在提取罐中的床高度等和可控的蒸汽干度等方面的参数，具体选取提取芳香植物中的香味物质的工艺条件。蒸汽的干度通过以下的方式进行控制。一是提取装置中的有关结构参数，如蒸汽管线的绝热材料和绝热层的厚度，蒸汽管线的直径，高效汽水分离装置的类型等。二是提取装置中的操作参数，如蒸汽的温度、压力和流量等，控制相关参数以得到相应干度的蒸汽。通过这些方法以确保提取媒介和香味物质接触时主要为非凝聚状态，进行扩散，穿透，热和质量传递等物理过程，使芳香植物中的香味物质和非凝聚状态的水分子相互作用，共同以气态的混合状态进入冷凝器，在那里形成液体，在此过程中溶解水溶性挥发性香味物质(AquaEssence)，而非水溶性物质(Essential Oil)从收集罐的顶部经油水分离器分离。产品在食品、日化，制药以及烟草工业中有着极其广泛地应用。

实施例1

30公斤的大红袍茶叶经简单预处理，如稍稍压碎，均匀地装入已经放置在提取罐中的纯棉提取袋里，装料的高度于蒸馏罐高度的85％，均匀地压紧茶叶后收紧提取袋。开启水蒸气，通过设备结构参数的调整，如根据高效汽水分离系统的类型，选取适当的蒸汽管道的绝热材料和厚度以及蒸汽管道的口径大小，通过设备操作参数的调整，如蒸汽的压力，温度和流量等方面，获得不同干度的蒸汽，通过在线蒸汽干度检测器监测，当干度检测器中所显示的干度达到试验所需要的干度后，开启干蒸汽通道中的控制阀门，引入干蒸汽进入提取罐。由干蒸汽提取的芳香物质的混合物经提取罐的顶部导入到冷凝系统，那里蒸汽和芳香物质混合物将形成凝聚态的提取物，提取物中溶解或者悬浮被提取的芳香物质进入收集罐。在本实施例中的芳香植物是大红袍茶叶，它的芳香提取物基本上都溶于水(AquaEssence)，几乎没有精油(Essential Oil)。收集的芳香物质提取物将要被标准化后进行感官评定。所谓的标准化是指，由于不同的结构参数和工艺操作条件下所形成的不同干度的蒸汽，所得到的提取物加入一定量的饮用水到所指定的重量，然后以同样的添加量用于被品尝的基料中，进行品尝。在本实施例中品尝的基料是饮用水。

本实施例中的8个试验使用同一批号的茶叶。

表1：大红袍茶茶叶提取试验数据

蒸汽的干度是试验过程中的平均干度。

物料经蒸馏后的重量：是蒸馏结束后取出提取罐中的被蒸馏的物料所称取的重量：

A：

提取罐底部的液体重量：物料蒸馏后取出提取罐中的被蒸馏物料后，打开提取罐的底部阀门，收集提取罐中的残液所称取的重量：

B：

C：感官评定总得分根据下列标准进行打分(如图2所示)：

所谓和原茶的香气相仿程度，是指提取的香味物质在被品评的基料中其香气特征和原茶的香气(原茶的香气的闻香：取1份原茶加入50份80-85℃的饮用水后闻香)的一致性或接近程度，相似程度最接近是5分，最不接近的是 1分。香气的相仿水平可用于表征提取的过程是否能够完整地保留原香味物质的程度。

所谓标准化以后的香气强度，是指提取后的香味物质都标准化到同等的添加量，在品尝的基料中所呈现的香气强度，其香气强度最强的是5分，最弱的是1分。香气的强度可作为表征提取香味物质的提取率，即在同等添加量的条件下，强度俞高则提取率俞高。

所谓提取香味物质中的杂味，是指在品尝提取物在品尝的基料中，通过闻香和品尝其滋味和原茶香味和滋味相比，是否有其他味道，尤其是不愉悦且有感官负面影响的味道，无这类味道或最寡的是5分，最多的是1分。提取物中的杂味多寡程度能表征原茶中的香味物质受提取过程的影响程度。

所谓提取后茶叶的茶汤汤色，是指取提取以后的茶叶折成和未提取茶叶相等的重量，然后按照1分茶叶加入50份80-85℃的饮用水后观察其色泽。最接近于原茶汤色泽的为5分，最不接近的为1分。茶汤的色泽能够表征茶叶中除香味物质外其它物质在提取过程中的变化，此可作为工艺和结构参数优化的依据。

所谓提取后茶叶的茶汤滋味，是指取提取以后的茶叶折成和未提取茶叶的相等重量，然后按照1分茶叶加入50份80-85℃的饮用水后，再在其茶汤中加入由该重量茶叶所能得到的提取物，和原茶汤的滋味相比较。最接近于原茶汤的滋味为5分，差距最大的为1分。茶汤的滋味能够表征提取的工艺参数对提取的香气物质和其它物质的影响，此也能作为优化工艺和结构参数的依据。

以上五项的评分总和除上参加感官评定的人数作为感官评定的总得分。

由表中的数据可知，随着蒸汽的干度的提高，总得分有明显地提高趋势，因此蒸汽的干度对提取物的品质、提取率以及被提取后植物进一步使用有极其重要的影响。

比较表1中经蒸馏后茶叶的重量可知，饱和蒸汽中的凝聚态的水能够在蒸汽的带动下，进入被提取物料的固定床后，通过物料中的毛细作用而进入芳香植物的组织，滞留在植物组织中，它们可能难以通过后续的蒸汽潜热再气化离开植物的组织，这一状态类似于将被提取的物料浸渍在水中进行提取。如前所述，由于非凝结性气体能够溶解在凝聚态水中，如二氧化碳能提高要被提取物质环境的酸度。许多植物中的香味物质有很多是植物的次生代谢产物，它们易于在酸性环境下发生环化聚合等反应，从而改变它们的感官特性，另外茶叶种有许多香味物质是醛酮类，在酸性环境下也易产生缩合反应，从而导致茶叶特征香气的消失，如花香和果香，其次由于凝聚态的水在被提取物料中的增多，使芳香植物中的其它物质，处于连续被蒸煮的状态，这也是在蒸汽干度较低的工艺条件下提取的茶叶，它的茶汤的色泽和原茶叶的色泽相差较远。因此提取过程的结构和操作参数对被提取过的物料的进一步应用有着极其重要的影响。

实施例2

使用和实施例1同样的设备，40公斤的锡兰红茶茶叶，均匀地装入已经放置在提取罐中的纯棉提取袋里，装料的高度于蒸馏罐高度的85％，收紧提取袋。本实施例中的操作过程等同于实施例1的操作过程。

本实施例中的8个试验使用同一批号的茶叶

表2：锡兰红茶茶叶提取试验数据

试验编号	蒸汽干度	<sup>A</sup>物料蒸馏后增重(％)	<sup>B</sup>提取罐底部的液体重量(％)	<sup>C</sup>感官评定总得分
					1	0.78	16.10	1.05	12
2	0.82	12.07	0.80	13
					3	0.85	10.05	0.85	13
4	0.87	10.00	0.45	16
					5	0.89	7.00	0.10	19
6	0.93	5.30	0.05	20
					7	0.96	2.30	0.04	20
8	0.99	0.50	0.01	22

A、B、C等同于实施例1中的定义和描述。

本实施例中所用的茶叶的堆密度大于实施例1中茶叶的堆密度，总体说来物料经蒸馏后的重量增加量稍大于堆密度小的茶叶，而提取罐底部的残液量少低于堆密度小的茶叶。

这说明蒸汽中的凝聚态水在堆密度较高的物料中容易被滞留，其另外一个原因是锡兰红茶的比表面大于大红袍茶叶，从而其与凝聚态的水相互作用的机会较大，尤其是在高干度的蒸汽情况下，与大红袍茶叶相比，物料蒸馏后的增重量高，但是，提取罐中的残液量稍低于堆密度低的茶叶，这也说明凝聚态水在堆密度高的茶叶中的滞留性高。

表2的数据表明，试验的得分高低和试验中所用的蒸汽干度有明显的对应关系，其结果和实施例1一致。

虽然已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本申请的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (10)

1.一种芳香植物中香气物质的提取方法，其特征在于，所述方法是采用可控干度的蒸汽作为提取媒介从天然芳香植物中提取精油及其水溶性香气物质。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述可控干度的蒸汽的干度范围控制在0.75～0.99之间。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述天然芳香植物包括茶类、药食同源类、食用鲜花类；所述茶类包括红茶、绿茶、乌龙茶和普洱茶；所述药食同源类包括生姜、人参、肉豆蔻、金银花、砂仁、当归、黄芪、陈皮、菊花；所述食用鲜花类包括玫瑰花、茉莉花、白兰花和桂花。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述蒸汽由水蒸发后产生，所述水为经过特殊处理的，所述特殊处理包括多级反渗透和脱嗅处理。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述蒸汽是由蒸汽发生器产生、由高效汽水分离器控制干度、由蒸汽干度在线检测仪实时检测干度后，进入被提取的物料进行提取。

6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述蒸汽发生器为蒸汽锅炉，包括低氮蒸汽锅炉、燃油蒸汽锅炉、气蒸汽锅炉和电蒸汽锅炉中的任一种，优选为低氮环保蒸汽锅炉。

7.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述高效汽水分离器包括挡板式、离心式、旋流式、重力式、折流式、填充式汽水分离器中的任一种，优选为挡板式汽水分离器或旋流式汽水分离器。

8.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述蒸汽干度在线检测仪包括热力学法干度计、非热力学法干度计、数学模型法干度计中的任一种，优选为热力学法干度计。

9.权利要求1-8任一项所述的提取方法提取得到的香气物质。

10.权利要求9所述的香气物质在食品、日化和烟草工业中的应用。

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