CN113088193A - 一种环保型水性离型剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：天然蜡15～17wt％；聚乙烯亚胺0.1～2wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；消泡剂0.2～0.4wt％；防腐剂0.1～0.3wt％；余量的水。与现有技术相比，本发明提供的环保型水性离型剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品脱模效果好，耐高温，且无污染、残留。实验结果表明，本发明提供的环保型水性离型剂具有较低的粘度，使用方便，可以直接进行喷涂，稳定性极好，不容易破乳，且使用时具有大于180℃的耐温性，VOCs低于1ppm，同时纯水性材料，环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及离型剂技术领域，更具体地说，是涉及一种环保型水性离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂是为防止成型的复合材料制品在模具上粘着，而在制品与模具之间施加的一类隔离膜，以便制品很容易从模具中脱出，同时保证制品表面质量和模具完好无损的材料，一般用于生产剥离纸、橡胶制品脱模等，其中生产剥离纸是近年来新的发展和应用。
目前市场上对离型剂一般要求如下：使用方便；操作安全、无毒；均匀光滑，成膜效果好；耐高温；环保无污染等，然而还没有一种离型剂可以同时兼顾上述多种要求。目前市场上的离型剂主要分为聚乙烯醇、硅油、硅脂等，其不足之处在于残留多、不易二次加工且对模具有一定的损伤，并且市面上的离型剂一般是溶剂型离型剂，在制备过程中容易产生大量挥发性有害物质，给生态环境造成严重污染，使用这种离型剂生产出的产品可能有溶剂残留，人体频繁接触会造成相当大的危害。因此，研发出一种安全环保、使用性能优的离型剂去替代硅油类离型剂以及溶剂型离型剂，势在必行。
在国内的离型剂研制中：公开号为CN108035185A的专利公开了一种烫印水性离型剂及其制备方法，该离型剂由以下组分为主要原料：端羟基聚二甲基硅氧烷、氢氧化钾溶液、含氧聚甲基硅氧烷、醋酸酯淀粉、石蜡、乳化剂、消泡剂、防腐剂、去离子水，其工艺配方为水性配方；但是其生产温度高，最高温度为150℃，且该技术方案对于所公开的烫印水性离型剂缺少了其应用于生产剥离纸中关于离型层在PET薄膜和剥离纸制品之间附着力的内容，在生产剥离纸时，一般是在PET薄膜和剥离纸之间有一个离型层，这个离型层由离型剂制成，以便剥离纸可以从PET上剥开，其中要求离型层要全部附着在PET上，不能残留于剥离纸制品上，因此要求离型剂对PET薄膜的附着力要极好，否则将会严重影响制品的使用性能。公开号为CN103351812A的专利公开了一种水性离型剂及其制备方法和利用该水性离型剂制备的离型纸，该离型剂由以下组分为主要原料：有机硅单体、乙烯基封端剂、醇酸树脂、乳化剂、催化剂、去离子水等，该离型剂为水性离型剂；但其制备过程温度为95℃～140℃，其最高制备温度已经超出其主要溶剂的沸点，不利于稳定生产。公开号为CN109777289A的专利公开了一种超低涂布干量的耐高温水性离型剂，该离型剂由以下组分为主要原料：水性丙烯酸树脂乳液、水性聚氨酯树脂乳液、水性硝基纤维素乳液、水性有机硅树脂乳液、溶剂，可以用于高温(180℃以上)环境下；但是其使用的主要分散剂为有机溶剂，制备过程中会产生有毒挥发成分，对环境和人体危害大，同时，溶剂型的离型剂使用过程中容易出现残留和模具损伤，不利于模具清洁和二次加工。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保型水性离型剂及其制备方法，本发明提供的环保型水性离型剂脱模效果好，耐高温，且无污染、残留。
本发明提供了一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：
天然蜡15～17wt％；
聚乙烯亚胺0.1～2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；
油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；
消泡剂0.2～0.4wt％；
防腐剂0.1～0.3wt％；
余量的水。
优选的，所述天然蜡选自石蜡和/或棕榈蜡。
优选的，所述天然蜡为质量比为1：(1～4)的石蜡和棕榈蜡。
优选的，所述消泡剂选自矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的一种或多种。
优选的，所述防腐剂选自卡松和/或苯甲酸钠。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的环保型水性离型剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
b)在搅拌条件下，将天然蜡和水混合，升温至反应温度后，分别滴加上述复合乳化剂和聚乙烯亚胺；滴加完成后，进行反应；之后冷却，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
优选的，步骤b)中所述搅拌的转速为120r/min～150r/min。
优选的，步骤b)中滴加上述复合乳化剂的时间为0.8h～1.2h，滴加聚乙烯亚胺的时间为20min～40min。
优选的，步骤b)中所述反应的温度为85℃～95℃，压力为5MPa～10MPa，时间为5h～7h。
优选的，步骤b)中所述冷却的温度为40℃以下。
本发明提供了一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：天然蜡15～17wt％；聚乙烯亚胺0.1～2wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；消泡剂0.2～0.4wt％；防腐剂0.1～0.3wt％；余量的水。与现有技术相比，本发明提供的环保型水性离型剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品脱模效果好，耐高温，且无污染、残留。实验结果表明，本发明提供的环保型水性离型剂具有较低的粘度，使用方便，可以直接进行喷涂，稳定性极好，不容易破乳，且使用时具有大于180℃的耐温性，VOCs低于1ppm，同时纯水性材料，环保无污染。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：
天然蜡15～17wt％；
聚乙烯亚胺0.1～2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；
油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；
消泡剂0.2～0.4wt％；
防腐剂0.1～0.3wt％；
余量的水。
在本发明中，所述环保型水性离型剂由包括天然蜡、聚乙烯亚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、消泡剂、防腐剂和水的原料制得，优选由天然蜡、聚乙烯亚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、消泡剂、防腐剂和水制得。
在本发明中，所述天然蜡优选选自石蜡和/或棕榈蜡，更优选为石蜡和棕榈蜡。本发明对所述天然蜡的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述石蜡和棕榈蜡的市售商品即可。在本发明优选的实施例中，所述天然蜡为质量比为1：(1～4)的石蜡和棕榈蜡。
在本发明中，所述聚乙烯亚胺能够大大提高离型剂涂层在PET上的附着力；且聚乙烯亚胺(PEI)带正电，可吸附在带负电的蜡上，与蜡发生静电相互作用，有效分散蜡质，同时PEI与本发明使用的复配乳化剂具有协同作用，可以极大提高离型剂的稳定性。
在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯均为乳化剂，其中脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为阴离子型乳化剂，脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇单硬脂酸酯均为非离子型乳化剂；本发明对上述乳化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明将上述组分进行复配，通过配方优化，实现较好的复配效果，得到的复配乳化剂在保障乳化效果的同时能够改善乳液的稳定性，解决现有常规乳化剂(如市面上目前用的一般是阴离子型单一型乳化剂)乳化效果虽然较好，但稳定性不好，时间长容易破乳的技术难题。
在本发明中，所述消泡剂优选选自矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的一种或多种，更优选为有机硅消泡剂。本发明对所述消泡剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂的市售商品即可。
在本发明中，所述防腐剂优选选自卡松和/或苯甲酸钠，更优选为卡松。本发明对所述防腐剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述卡松和苯甲酸钠的市售商品即可。
本发明对所述水没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的去离子水即可。
本发明提供的环保型水性离型剂的固含量优选为20wt％～30wt％；储存时低温、避光、密封；使用时可直接喷涂或泼洒；该环保型水性离型剂的干涂布量一般大于0.5g/m2。
本发明提供的环保型水性离型剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品脱模效果好，耐高温，且无污染、残留；从而解决了现有离型剂使用困难、表面残留多、脱模效果差、不耐高温(180℃以上)、污染不环保等问题。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的环保型水性离型剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
b)在搅拌条件下，将天然蜡和水混合，升温至反应温度后，分别滴加上述复合乳化剂和聚乙烯亚胺；滴加完成后，进行反应；之后冷却，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
本发明首先将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂。在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
得到所述复合乳化剂后，本发明在搅拌条件下，将天然蜡和水混合，升温至反应温度后，分别滴加上述复合乳化剂和聚乙烯亚胺；滴加完成后，进行反应；之后冷却，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。在本发明中，所述天然蜡、水、聚乙烯亚胺、消泡剂和防腐剂与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述搅拌的转速优选为120r/min～150r/min，更优选为130r/min～140r/min；持续整个制备过程。
在本发明中，所述制备方法采用高温高压的生产工艺，在此基础上采用本领域技术人员熟知的高温高压反应釜即可。
本发明将天然蜡和水混合后，先升温至反应温度，待蜡完全融化之后，再分别滴加复合乳化剂和聚乙烯亚胺进行乳化，并且乳化、交联过程中需要维持上述反应温度；所述反应温度优选为85℃～95℃；滴加上述复合乳化剂的时间优选为0.8h～1.2h，更优选为1h；滴加聚乙烯亚胺的时间优选为20min～40min，更优选为30min。
滴加完成后，进行反应；具体在保持上述反应温度基础上进行升压；所述反应的温度优选为85℃～95℃；所述反应的压力优选为5MPa～10MPa，更优选为7MPa～9MPa；所述反应的时间优选为5h～7h，更优选为6h。
反应结束后，冷却，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。在本发明中，所述冷却的温度优选为40℃以下；采用本领域技术人员熟知的液氮或冷却水快速降温的方式实现冷却。
本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：天然蜡15～17wt％；聚乙烯亚胺0.1～2wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；消泡剂0.2～0.4wt％；防腐剂0.1～0.3wt％；余量的水。与现有技术相比，本发明提供的环保型水性离型剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品脱模效果好，耐高温，且无污染、残留。实验结果表明，本发明提供的环保型水性离型剂具有较低的粘度，使用方便，可以直接进行喷涂，稳定性极好，不容易破乳，且使用时具有大于180℃的耐温性，VOCs低于1ppm，同时纯水性材料，环保无污染。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用原料均为市售，其中，所述天然蜡为石蜡和棕榈蜡混合物，二者质量比为1：2，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述防腐剂为卡松。
实施例1
(1)原料重量配比：
天然蜡15.5wt％；
聚乙烯亚胺0.2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.5wt％；
油胺聚氧乙烯醚1.0wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.5wt％；
消泡剂0.2wt％；
防腐剂0.1wt％；
水80.6wt％。
(2)制备方法步骤如下：
①将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
②在高温高压反应釜中加入天然蜡颗粒和水，开启搅拌，保持转速为130r/min～140r/min，升温至85℃～95℃后，缓慢滴加上述复合乳化剂，控制滴加时间为1h，同时滴加聚乙烯亚胺，控制滴加时间为30min；然后将压力设置为8MPa，保持温度在85℃～95℃之间反应6h；反应结束后，用冷却水快速降温至40℃以下，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
实施例2
(1)原料重量配比：
天然蜡16wt％；
聚乙烯亚胺1.0wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.75wt％；
油胺聚氧乙烯醚1.2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.7wt％；
消泡剂0.25wt％；
防腐剂0.2wt％；
水78.4wt％。
(2)制备方法步骤如下：
①将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
②在高温高压反应釜中加入天然蜡颗粒和水，开启搅拌，保持转速为130r/min～140r/min，升温至85℃～95℃后，缓慢滴加上述复合乳化剂，控制滴加时间为1h，同时滴加聚乙烯亚胺，控制滴加时间为30min；然后将压力设置为8MPa，保持温度在85℃～95℃之间反应6h；反应结束后，用冷却水快速降温至40℃以下，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
实施例3
(1)原料重量配比：
天然蜡17wt％；
聚乙烯亚胺1.8wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚1.0wt％；
油胺聚氧乙烯醚1.5wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.6wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯2.0wt％；
消泡剂0.35wt％；
防腐剂0.25wt％；
水75.5wt％。
(2)制备方法步骤如下：
①将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
②在高温高压反应釜中加入天然蜡颗粒和水，开启搅拌，保持转速为130r/min～140r/min，升温至85℃～95℃后，缓慢滴加上述复合乳化剂，控制滴加时间为1h，同时滴加聚乙烯亚胺，控制滴加时间为30min；然后将压力设置为8MPa，保持温度在85℃～95℃之间反应6h；反应结束后，用冷却水快速降温至40℃以下，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
对比例1
(1)原料重量配比：
天然蜡16wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.75wt％；
油胺聚氧乙烯醚1.2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.7wt％；
消泡剂0.25wt％；
防腐剂0.2wt％；
水79.4wt％。
(2)制备方法步骤如下：
①将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
②在高温高压反应釜中加入天然蜡颗粒和水，开启搅拌，保持转速为130r/min～140r/min，升温至85℃～95℃后，缓慢滴加上述复合乳化剂，控制滴加时间为1h；然后将压力设置为8MPa，保持温度在85℃～95℃之间反应6h；反应结束后，用冷却水快速降温至40℃以下，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
对比例2
(1)原料重量配比：
天然蜡16wt％；
聚乙烯亚胺1.0wt％；
消泡剂0.25wt％；
防腐剂0.2wt％；
水82.55wt％。
(2)制备方法步骤如下：
在高温高压反应釜中加入天然蜡颗粒和水，开启搅拌，保持转速为130r/min～140r/min，升温至85℃～95℃后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，控制滴加时间为30min；然后将压力设置为8MPa，保持温度在85℃～95℃之间反应6h；反应结束后，用冷却水快速降温至40℃以下，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
对比例3
采用中国专利CN109777289A实施例4制备的最终产物。
对实施例1～3及对比例1～3提供的产品的各项性能进行测试，具体包括：
(1)剥离强度的测试：将上述实施例、对比例所制得的离型剂制成涂布膜，将涂布膜裁成宽为15mm的长条，使用拉力机(最小刻度为0.001g)测试破口后的拉力，单位为g；剥离强度越小说明越容易脱模剥离；
(2)耐温性测试：将上述实施例、对比例所制得的离型剂进行涂布制成10×10cm2的大小膜片，放入恒温鼓风烤箱180℃烘烤5分钟，取出观察如无泛七彩、不失光等缺陷，则判定为耐温大于180℃；
(3)在PET基材上附着力测试：根据国家标准方法GB/T9286-88进行测试；
(4)VOCs的测试：根据国家标准方法GB 38507-2020进行测试；
结果参见表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～3提供的产品的各项性能数据
综上所述，本发明提供的环保型水性离型剂通过配方的调节和工艺调控，简化了蜡乳液制备过程中的一些繁琐的工艺，反应温度低(85℃～95℃)，使材料易于稳定生产；同时完全水性的配方几乎不会有任何残留和模具损伤，也不会因溶剂产生大量挥发性有毒成分，VOCs(挥发性有机物)含量低于1ppm，且模具使用时可耐180℃以上高温，使用过后易清洁，二次加工更容易，完全符合环保、易用、稳定的市场要求；所生产的环保型水性离型剂可以用于大部分市场常见的制品脱模应用，且在生产剥离纸这一新的应用上，该环保型水性离型剂在PET薄膜上的附着力极佳，确保了离型剂不会在制品上大量残留，有效地保护了剥离纸制品的使用性能。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种环保型水性离型剂，由包括以下组分的原料制得：
天然蜡15～17wt％；
聚乙烯亚胺0.1～2wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～1wt％；
油胺聚氧乙烯醚0.8～1.5wt％；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.4～0.6wt％；
聚乙二醇单硬脂酸酯1.4～2.2wt％；
消泡剂0.2～0.4wt％；
防腐剂0.1～0.3wt％；
余量的水。
2.根据权利要求1所述的环保型水性离型剂，其特征在于，所述天然蜡选自石蜡和/或棕榈蜡。
3.根据权利要求2所述的环保型水性离型剂，其特征在于，所述天然蜡为质量比为1：(1～4)的石蜡和棕榈蜡。
4.根据权利要求1所述的环保型水性离型剂，其特征在于，所述消泡剂选自矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环保型水性离型剂，其特征在于，所述防腐剂选自卡松和/或苯甲酸钠。
6.一种权利要求1～5任一项所述的环保型水性离型剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将脂肪醇聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和聚乙二醇单硬脂酸酯混合均匀，得到复合乳化剂；
b)在搅拌条件下，将天然蜡和水混合，升温至反应温度后，分别滴加上述复合乳化剂和聚乙烯亚胺；滴加完成后，进行反应；之后冷却，再加入消泡剂和防腐剂混合均匀，得到环保型水性离型剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述搅拌的转速为120r/min～150r/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中滴加上述复合乳化剂的时间为0.8h～1.2h，滴加聚乙烯亚胺的时间为20min～40min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的温度为85℃～95℃，压力为5MPa～10MPa，时间为5h～7h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述冷却的温度为40℃以下。
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