CN113086951A - 一种热吹脱法制备高纯硫工艺 - Google Patents

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郭立
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Abstract

本发明涉及热吹脱法制备高纯硫工艺，循环载气与补充气源混合，进入热风炉进行加热，生成热风；热风送入热吹脱器，含硫原料进入此热吹脱器，生成的热混合气；热混合气进入多级除尘器，分离热混合气中携带的细颗粒物，得到净化后的气态混合气；气态混合气进入多级冷凝冷却器，高纯硫与载气分离，载气携带沥青质进入废气净化器；高纯硫流股送入成型机，得到高纯硫产品；载气进入废气净化器，脱除气体中的沥青质后，部分循环回热风炉，部分达标排放。该工艺将过程工业中的硫渣和硫膏这类难以应用的废渣，制备高纯硫磺产品，实现了工业废渣的资源化利用，不仅化害为利，变废为宝，杜绝由脱硫废物衍生的二次污染，提升此类工业过程的技术水平。

Description

一种热吹脱法制备高纯硫工艺
技术领域
本发明涉及过程工业废渣资源化利用领域，尤其涉及一种热吹脱法制备高纯硫工艺。
背景技术
煤焦化工业中焦炉气体脱硫，特别是焦化兰炭(半焦)、褐煤气化所产生的煤气，湿式氧化法是采用的主流工艺之一，该工艺的主要特征是：是用含碱水溶液加催化剂喷淋吸收,并通入空气氧化煤气中的硫化氢和氰化物，在脱去煤气中硫化物同时又脱除煤气中氰化物，以达到煤气净化作用。湿式氧化法在达到煤气净化的同时产生的副产物为硫泡沫(复杂的含硫混合物，含有大量脱硫催化剂)，俗称脱硫废液，是固液混合的悬浊液，此副产物是国家危险废物名录中HW11炼焦行业(含兰炭(半焦)、褐煤气化)252-013-11，252-014-11规定的焦炭生产过程中产生的脱硫废液和煤气净化过程的残渣，还是燃气行业450022-11规定的煤气生产过程中产生的废水处理污泥(硫泡沫脱水后为一种废水处理污泥，称为硫膏)所列项目。
传统工业化处理煤气脱硫产生的废液方式为釜式两步法：
第一步是用压滤或熔硫釜法除去脱硫废液中大部分的硫，形成硫泥(常称硫膏或硫饼)或不合格黑硫，其纯度在85％～95wt％；
第二步是再压滤、活性焦过滤余下的硫泡沫，除去脏硫颗粒的浓盐水去蒸发釜蒸发结晶提盐，是传统的关注重点。
实际上在此工艺流程中，浓盐水提盐技术除技术和装备落后外，都能处理并分制成合格的盐产品，真正形成污染和危害的是第一步生成的固体硫泥和黑硫，此产物是不合格的焦化硫产品，含有大量焦油，重金属，强腐蚀，有毒盐类等有害物质，其应用产生严重的二次污染及危害，如用于食品业，有毒盐类等有害物质会造成公众食物中毒事件。根据该产物的性状特征，可按照国家危险废物名录第二条；第六条，第八条对应进行归类。因此传统釜式两步法的第一步硫处理是焦化行业脱硫废液处理中亟需解决的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种热吹脱法制备高纯硫工艺，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种热吹脱法制备高纯硫工艺，包括如下步骤：
S100、循环载气与补充气源混合，进入热风炉进行加热，生成450℃～900℃的热风；
S200、热风送入热吹脱器，同时含硫原料进入此热吹脱器，生成400℃～600℃的热混合气；
S300、热混合气进入多级除尘器，在400℃～600℃下分离热混合气中携带的细颗粒物，得到净化后的气态混合气；
S400、气态混合气进入多级冷凝冷却器，高纯硫磺与载气分离，高纯硫磺流股温度为120℃～220℃，载气携带沥青质进入废气净化器，载气温度为120℃～220℃；
S500、高纯硫磺流股送入成型机，得到高纯硫磺产品；
S600、载气进入废气净化器，脱除气体中的沥青质后，一部分循环回热风炉，一部分达标排放。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，热风炉以空气作为气源及补充气源时，采用燃料加热，空气过剩系数为1～1.25，加热后形成低氧热风。
更进一步，以空气为载气时，载气循环过程采用部分循环模式。
进一步，热风炉以惰性气体为气源及补充气源时，采用电加热方式，生成450℃～900℃的热风。
更进一步，以惰性气体为载气时，载气循环过程采用全循环模式。
进一步，进入热吹脱器的热风流速为：0.5m/～10m/s，进入热吹脱器的热风含氧量：≤4vol％。
进一步，热吹脱器中物料停留0.1h～5h，将全部硫磺及所含有机物气化，生成400℃～600℃混合气，混合气含硫磺浓度0～40wt％，细颗粒物随高温混合气输送。
进一步，热吹脱器采用回转体反应器，回转体转速为：1转/min～32转/min。
进一步，多级除尘器为多级干式除尘器。
进一步，多级冷凝冷却器采用两级冷凝冷却器。
进一步，两级冷凝冷却器中，400℃～600℃的气态混合气进入第一级，操作温度为220℃～400℃，第一级冷却后的物料进入第二级，操作温度为120℃～220℃，硫磺与载气分离，载气出冷凝冷却器，硫磺全回流重新进入第一级冷凝冷却器，并在第一级采出高纯硫磺。
进一步，废气净化器采用湿法或干法两种方式净化载气；
湿法采用空喷塔，循环利用工艺过程中的含碱废水进行喷淋，净化后载气温度范围为55℃～75℃；
干法采用活性炭吸附，去除载气中的沥青质，净化后载气温度范围为120℃～220℃。
本发明工艺可成为采用湿式氧化法煤气脱硫工艺的延伸工艺，或独立应用处理硫渣和硫膏，实现危废处理，获得高纯硫产品，达到资源化利用目标，在煤气净化流程中应用此工艺，还可循环利用过程的含碱废水(如脱硫液)对载气进行净化，达成系统物料的综合利用。
本发明工艺的优点为：
1.采用热吹法生产高纯硫磺产品，并实现与有机气体的高效分离；
2.采用回转体反应器，控制出口混合气中硫磺浓度，克服了硫蒸气密度大，易沉积，易堵塞的缺点，形成工艺系统中良好的流体流动状态；
3.深入研究硫蒸气腐蚀原理，通过关键温度、系统内部物流氧浓度和硫磺浓度控制，结合设备内部表面处理，控制高温下硫磺对设备的腐蚀速度，实现腐蚀控制；
4.采用多级冷凝冷却方式实现高效除杂，尤其是沥青质组分的去除，获得高纯硫磺产品；
5.当本发明过程结合了工艺含碱废水循环利用，初步计算表明该工艺具有最低的生产成本；
6.该工艺将过程工业中的硫渣和硫膏这类难以应用的废渣，制备高纯硫磺产品，实现了工业废渣的资源化利用，不仅化害为利，变废为宝，杜绝由脱硫废物衍生的二次污染，提升此类工业过程的技术水平。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，一种热吹脱法制备高纯硫工艺，具体步骤如下：
从废气净化器来的循环载气与补充气源混合，采用空气为补充气源，进入热风炉，经热风炉加热得到650℃的热风，控制热风的氧浓度为2vol％；
热风进入热吹脱器，含硫原料(硫渣或硫膏)连续加入热吹脱器，热吹脱器以8转/min转速转动，原料持续向前运动，并与热风接触，停留0.5h，原料全部升华蒸发，其中所含细颗粒物被流速为1.0m/s的热混合气携带，以400℃出热吹脱器；
400℃热混合气进入多级干式除尘器，除尘效率90％，出除尘器热混合器含尘量控制在30mg/m3，温度为400℃，得到净化后的气态混合气；
气态混合气进入多级冷凝冷却器，采用两级冷凝冷却，从多级除尘器来的气态混合气首先进入第一级，操作温度为300℃，冷却后的物料进入第二级；第二级冷凝冷却器操作温度为220℃，硫磺呈液态，与载气分离，载气出冷凝冷却器，液态硫磺全回流返回第一级冷凝冷却器，与进气接触传质后，在第一级采出高纯硫磺；
载气进废气净化器，采用空喷塔湿法工艺，工艺碱性废水为喷淋液，洗涤载气脱除沥青质等有机物，75℃出净化器，并部分循环回热风炉，剩余部分经进一步净化后排放。
实施例2
如图1所示，一种热吹脱法制备高纯硫工艺，具体步骤如下：
从废气净化器来的循环载气与补充气源混合，采用空气为补充气源，进入热风炉，经热风炉加热得到750℃的热风，控制热风的氧浓度为3vol％；
热风进入热吹脱器，含硫原料(硫渣或硫膏)连续加入热吹脱器，热吹脱器以12转/min转速转动，原料持续向前运动，并与热风接触，停留1h，原料全部升华蒸发，其中所含细颗粒物被流速为2.0m/s的热混合气携带，以500℃出热吹脱器；
500℃热混合气进入多级干式除尘器，除尘效率95％，出除尘器热混合器含尘量控制在20mg/m3，温度为450℃，得到净化后的气态混合气；
气态混合气进入多级冷凝冷却器，采用两级冷凝冷却，从多级除尘器来的气态混合气首先进入第一级，操作温度为300℃，冷却后的物料进入第二级；第二级冷凝冷却器操作温度为180℃，硫磺呈液态，与载气分离，载气出冷凝冷却器，液态硫磺全回流返回第一级冷凝冷却器，与进气接触传质后，在第一级采出高纯硫磺；
载气进废气净化器，采用空喷塔湿法工艺，工艺碱性废水为喷淋液，洗涤载气脱除沥青质等有机物，65℃出净化器，并部分循环回热风炉，剩余部分经进一步净化后排放。
实施例3
如图1所示，一种热吹脱法制备高纯硫工艺，具体步骤如下：
从废气净化器来的循环载气与补充气源混合，采用氮气为补充气源，进入热风炉，经热风炉加热得到650℃的热风，控制热风的氧浓度为1vol％；
热风进入热吹脱器，含硫原料(硫渣或硫膏)连续加入热吹脱器，热吹脱器以15转/min转速转动，原料持续向前运动，并与热风接触，停留1h，原料全部升华蒸发，其中所含细颗粒物被流速为3.0m/s的热混合气携带，以480℃出热吹脱器；
480℃热混合气进入多级干式除尘器，除尘效率85％，出除尘器热混合器含尘量控制在100mg/m3，温度为450℃，得到净化后的气态混合气；
气态混合气进入多级冷凝冷却器，采用两级冷凝冷却，从多级除尘器来的气态混合气首先进入第一级，操作温度为280℃，冷却后的物料进入第二级；第二级冷凝冷却器操作温度为180℃，硫磺呈液态，与载气分离，载气出冷凝冷却器，液态硫磺全回流返回第一级冷凝冷却器，与进气接触传质后，在第一级采出高纯硫磺；
载气进废气净化器，采用空喷塔湿法工艺，工艺碱性废水为喷淋液，洗涤载气脱除沥青质等有机物，65℃出净化器，全循环回热风炉。
实施例4
如图1所示，一种热吹脱法制备高纯硫工艺，具体步骤如下：
从废气净化器来的循环载气与补充气源混合，采用空气为补充气源，进入热风炉，经热风炉加热得到650℃的热风，控制热风的氧浓度为2vol％；
热风进入热吹脱器，含硫原料(硫渣或硫膏)连续加入热吹脱器，热吹脱器以8转/min转速转动，原料持续向前运动，并与热载气接触，停留0.5h，原料全部升华蒸发，其中所含细颗粒物被流速为1.0m/s的热混合气携带，以400℃出热吹脱器；
400℃热混合气进入多级干式除尘器，除尘效率90％，出除尘器热混合器含尘量控制在30mg/m3，温度为400℃，得到净化后的气态混合气；
气态混合气进入多级冷凝冷却器，采用两级冷凝冷却，从除尘器来净化气首先进入第一级，操作温度为300℃，冷却后的物料进入第二级；第二级冷凝冷却器操作温度为220℃，硫磺呈液态，与载气分离，载气出冷凝冷却器，液态硫磺全回流返回第一级冷凝冷却器，与进气接触传质后，在第一级采出高纯硫磺；
载气进废气净化器，采用吸附塔干法工艺，活性炭为吸附剂，吸附沥青质等有机物，净化载气；150℃出净化器，并部分循环回热风炉，剩余部分经进一步净化后排放。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S100、循环载气与补充气源混合，进入热风炉进行加热，生成450℃～900℃的热风；
S200、热风送入热吹脱器，同时含硫原料进入此热吹脱器，生成400℃～600℃的热混合气；
S300、热混合气进入多级除尘器，在400℃～600℃下分离热混合气中携带的细颗粒物，得到净化后的气态混合气；
S400、气态混合气进入多级冷凝冷却器，高纯硫磺与载气分离，高纯硫磺流股温度为120℃～220℃，载气携带沥青质进入废气净化器，载气温度为120℃～220℃；
S500、高纯硫磺流股送入成型机，得到高纯硫磺产品；
S600、载气进入废气净化器，脱除气体中的沥青质后，一部分循环回热风炉，一部分达标排放。
2.根据权利要求1的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述热风炉以空气作为气源及补充气源时，采用燃料加热，空气过剩系数为1～1.25，加热后形成低氧热风。
3.根据权利要求2的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，以空气为载气时，载气循环过程采用部分循环模式。
4.根据权利要求1的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述热风炉以惰性气体为气源及补充气源时，采用电加热方式，生成450℃～900℃的热风。
5.根据权利要求4的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，以惰性气体为载气时，载气循环过程采用全循环模式。
6.根据权利要求1的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述热吹脱器中物料停留0.1h～5h，将全部硫磺及所含有机物气化，生成400℃～600℃混合气，混合气含硫磺浓度0～40wt％，细颗粒物随高温混合气输送。
7.根据权利要求6的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述热吹脱器采用回转体反应器，回转体转速为：1转/min～32转/min。
8.根据权利要求1的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述多级冷凝冷却器采用两级冷凝冷却器。
9.根据权利要求8的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述两级冷凝冷却器中，400℃～600℃的气态混合气进入第一级，操作温度为220℃～400℃，第一级冷却后的物料进入第二级，操作温度为120℃～220℃，硫磺与载气分离，载气出冷凝冷却器，液态硫磺全回流重新进入第一级冷凝冷却器，并在第一级采出高纯硫磺。
10.根据权利要求1的一种热吹脱法制备高纯硫工艺，其特征在于，所述废气净化器采用湿法或干法两种方式净化载气；
湿法采用空喷塔，循环利用工艺过程中的含碱废水进行喷淋，净化后载气温度范围为55℃～75℃；
干法采用活性炭吸附，去除载气中的沥青质，净化后载气温度范围为120℃～220℃。
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