CN113083170B - 沸腾床加氢反应器及其使用方法 - Google Patents
沸腾床加氢反应器及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本公开涉及沸腾床加氢反应器及其使用方法,提供了一种沸腾床加氢反应器,包括:承压外壳(3),设置于所述承压外壳上部空间内的气液固三相旋流分离器,和设置于所述气液固三相旋流分离器底部的止逆锥(12),设置于所述承压外壳中部的降液式液相产品引出管(14),以及设置在所述承压外壳上的气相出口(7)、液相出口(15)和气液混相进口(1)。还提供了一种上述沸腾床加氢反应器的使用方法。
Description
技术领域
本公开属于变革性洁净能源关键装备技术,具体涉及一种沸腾床加氢反应器及其使用方法。
背景技术
沸腾床反应器是一种气液固三相流化床反应器,因其压降低、不易阻塞、可长期运行而被广泛应用于加氢流程中。沸腾床反应器由于其独特的结构和操作模式使其具有如下优点:①操作灵活,可以在高或低转化率下操作;②可以周期性地从反应器中回收或添加催化剂,在不停工的情况下可以保持催化剂的反应活性;③通过循环泵使催化剂床层膨胀30%~50%,保证催化剂固体颗粒之间有足够大的自由空间;可以避免由原料夹带或反应过程产生的固体微粒在穿越催化剂床层过程中产生累积、床层堵塞或床层压力降增加的问题;④使用小粒径催化剂能显著降低扩散的限制,提高了反应速率,也不易发生金属沉积堵塞催化剂孔道的情况;⑤良好的热转移,使催化剂床层的过热最小化,并能减少焦炭形成;⑥沸腾床反应器近似于等温操作,在工业化的沸腾床装置中,反应器中任何两点的温度差都低于5℃,可以避免局部过热。
就沸腾床技术在装备方面的发展历程而论,沸腾床反应器概念的提出已经50多年,距离第一套商业化装置运行已有40多年,但无论是H-Oil技术以牺牲反应空间利用率和催化剂传质效率为代价换取反应器的正常运行,或像是STRONG技术以付出更多的设备制造代价实现反应器的正常运行,都是造成现有沸腾床装置建设和运行成本高的主要原因。可以说,在现有的反应器装备技术水平上,仅仅通过催化剂的逐级换代,难以取得反应器整体技术水平的跨越式提升。为了突破发展的瓶颈,可预知的是,未来沸腾床反应器的发展除了依靠以往的“三传一反”规律认知深入和催化剂的升级、换代之外,或可考虑以反应器装备技术革新,特别是出口分离器的创新,实现沸腾床反应器的“可能发展要求”:(1)催化剂寿命的延长,不易结焦;(2)催化剂全混流循环操作;(3)反应器空间的充分利用;(4)分离精度及效率高;(5)热量损失小;(6)能耗低。
中国实用新型专利CN 207828192U公开了一种沸腾床加氢反应系统,三相旋流分离器下部装有纺锤形导流体,减小了催化剂带出量,但是其三相分离效果不显著,仅提供一次外筒与内筒间的旋转分离且容易发生结焦现象,催化剂寿命短。
中国发明专利公开CN 102463077A公开了一种三相沸腾床反应器,其上部同样包括了一个三相旋流分离器装置,其包括内筒和外筒,上下两端全部打开。三相混合物向上进入内筒,在内筒出口由于横向扰流固体颗粒进入内筒外筒间的环隙,最终由扩散段返回反应器。该装置结构简单,但同样的气液固三相混合物受横向扰流作用有限,固体颗粒并不能高效地与液相分开,小气泡也同样会残余在液相中。中国发明专利公开CN 101721960A公开了一种沸腾床分离器,其上部设有三相旋流分离器,其结构与原理与CN 102463077A类似。三相旋流分离器包括内筒和外筒的套筒结构,上下均为开口结构,内筒和外筒上段为倒置的锥台形结构,下段均为正置的锥台形结构,操作弹性大,结构简单,催化剂藏量大,但并不能实现全混流操作条件。
中国发明专利公开CN 108114510A公开了一种气液固三相旋流分离器及含有其的沸腾床反应器,该三相旋流分离器包括三个内径不同的同心直圆筒,气液固三相混合物从最内侧导流筒进入,设置有Z型挡板,阻止气泡进入液固分离区,液固两相在外筒与器壁间分离,可将催化剂的带出量减少80%~95%,同样地,它并不能实现全混流操作条件,不能充分利用反应器内部空间。
中国实用新型专利CN 210974072U公开了一种厌氧反应器三相旋流分离器装置,通过在分离器的底部两侧设置导流板,小部分污水会沿着反应器外壳的左右内壁继续向上运动,其中的漂浮物会沿着挡板的底部流动到扩散板的顶部,并流动至导流板上进行分离,不与上升的污水相互影响。但是对于沸腾床反应器而言,催化剂固体颗粒小,紧靠挡板作用难以将固体截留分离,难以保证分离精度且达不到全混流操作条件。
中国发明专利公开CN 108148621A公开了一种沸腾床加氢反应器及沸腾床加氢方法,其所使用的反应器上部内置三相旋流分离器以实现气液固三相的分离。该三相旋流分离器结构简单,仅设置有内筒及外筒,可以满足小规模小流量状态下气液固三相的分离,有一定的效果,但是难以满足大规模、高效分离,不能强化旋流分离。中国实用新型专利CN207929188U是CN 108148621A的补充和延伸,同样的,存在的问题是旋流分离的强化推动力不足,分离精度及效率不高。
中国实用新型专利CN 201744345U公开了一种沸腾床反应器,包括锥底、反应筒、一级旋风分离器及二级旋风分离器,所述分离器外置于反应筒,虽然分离效率高,但是需要将反应物引出,该过程会损失热量,比较耗能。
中国发明专利公开CN 109967001A公开了一种生物质热解液沸腾床反应器的三相旋流分离器及其应用,运用了旋流器的结构进行气液固三相的分离,上部有液相引出管,底部有止逆锥,结构合理紧凑,分离效果好,操作弹性大,气相、液相及催化剂颗粒组成的三相混合物直接进入到三相旋流分离器内进行分离,它是一种复杂的流动过程,分离精度不高,影响分离效率,同时其底流管含固浓度高,又有止逆锥阻挡散热,在高温高压条件下,底流管底部容易发生结焦情况。中国发明专利公开CN 109967002A公开了生物质热解液沸腾床反应器的三相旋流分离器及其应用,其主体结构与CN 109967001A类似,将液相引出管改为了气液混出管。在传统三相反应器中,气泡尺寸在2.5~15mm,经典的气液混合理论一般基于毫米-厘米级气液颗粒特征;但是气液反应的体积传质系数主要受到传质系数及气液相界面积的共同影响,气泡越小,气液界面也越多,效率就越高;但是气泡当减小至0.1~2mm,形成气液乳化状态,而在1μm~1mm之间的微气泡,类似于刚性小球,在微界面强化反应装置主体中不容易聚并(参见中国发明专利ZL 201920155671.3),因而也不容易分离出来,而这样的气泡如果进入上述CN 109967001A及CN 109967002A中的液固旋流器的话,将会干扰固体颗粒的分离,造成分离精度不高的问题。
对于催化剂颗粒尺寸方面的要求,在上述两个发明专利公开中,催化剂颗粒粒径规定了至少在0.2mm以上。按照催化剂颗粒真密度为1500kg/m3计算,0.2mm粒径的催化剂比表面积在0.02m2/g左右,无法满足小粒径催化剂颗粒的使用要求。
因此,为了使得沸腾床加氢反应器能够实现全混流操作、适用高比表面积的气泡-催化剂体系保证分离精度、实现催化剂颗粒原位在线活化、热量损失小、不易结焦、能耗低,本领域迫切地需要开发出一种能够克服上述现有技术缺陷的加氢反应器及其使用方法。
发明内容
本公开提供了一种新颖的沸腾床加氢反应器及其使用方法,从而解决了现有技术中存在的问题。
一方面,本公开提供了一种沸腾床加氢反应器,包括:
承压外壳,
设置于所述承压外壳上部空间内的气液固三相旋流分离器,和设置于所述气液固三相旋流分离器底部的止逆锥,
设置于所述承压外壳中部的降液式液相产品引出管,以及
设置在所述承压外壳上的气相出口、液相出口和气液混相进口。
在一个优选的实施方式中,所述气液固三相旋流分离器自上而下依次由出口转子、旋转轴、旋转筒体、柱段、锥段和底流管同轴设置而成,
其中,旋转筒体套于降液式液相产品引出管外围,柱段套于旋转筒体外围;柱段、锥段由上至下连通;出口转子及旋转筒体上均布置有旋流导叶片。
在另一个优选的实施方式中,所述降液式液相产品引出管直径为承压外壳直径的5~10%,与承压外壳同轴布置,其贯穿于整个反应器内部,在下部封头设有出口。
在另一个优选的实施方式中,所述止逆锥为纺锤形结构,上部锥角为15~150°,下部锥角大于上部锥角,以防止液相倒流。
在另一个优选的实施方式中,所述出口转子及其表面附着的旋流导叶片是焊接或是铆接在其上的,叶片均布于筒体上;所述柱段直径为承压外壳直径的10~90%,柱段高度为承压外壳切线高度的2.5~10%;所述锥段的母线同水平面的夹角为20~80°;所述旋转筒体的直径为承压外壳直径的20~80%;所述旋转轴的直径为旋转筒体直径的5~20%,高度h1在150~500mm之间;所述出口转子的直径为旋转筒体直径的15~30%;所述出口转子、旋转轴和旋转筒体组成的旋转装置在气相出口力的推动下作旋转运动,旋转角速度为10~20rad/s;所述旋转筒体的锥形部分上开有小孔,小孔直径为催化剂颗粒粒径的3~20倍;所述柱段与旋转筒体高度差h2在100~500mm之间;降液式液相产品引出管进口和旋转筒体下部高度差h3在200~800mm之间。
另一方面,本公开提供了一种上述沸腾床加氢反应器的使用方法,该方法包括以下步骤:
(i)旋流脱气:在三相混合物进入气液固三相旋流分离器之前,大气泡破裂逃逸进入反应器上部空间,在气相出口力的推动下带动出口转子旋转,出口转子带动下部旋转轴及旋转筒体的旋转,液固两相及小气泡组成的混合物进行旋流分离,该过程进行的主要空间是柱段与旋转筒体之间的环隙中,首先经旋转筒体上的旋流导叶片分离,小气泡聚并后上升从气相出口逸出,固液两相继续分离,一部分洁净液相从旋转筒体内在内旋流作用下带入降液式液相产品引出管排出;以及
(ii)旋流脱固:步骤(i)中的液固两相混合物继续在锥段沉积运动,固体颗粒被甩向外壁后沉降,洁净液相上升后最终由降液式液相产品引出管排出,在气液固三相旋流分离器下部出口处,止逆锥的设置有效防止液相倒流,保证了分离精度。
在一个优选的实施方式中,所述沸腾床加氢反应器以两级或更多级串联使用,其中,空气与水两相混合物进入第一级反应器内部,使得原料在反应器内部发生反应,三相混合物通过气液固三相旋流分离器分离,洁净液相产品通过管道进入下一级加氢反应器继续反应,得到更洁净的液相产品;每一级之间的反应器的液面高度差h4大于沿程阻力损失+1m。
在另一个优选的实施方式中,反应原料为各种生物质经过快速热裂解、慢速热裂解、加氢液化、气化或炭化热裂解过程得到的液体。
在另一个优选的实施方式中,反应原料为来自于石油的常压渣油、减压渣油或馏分油;或者来自于煤热解的低温煤焦油、中温煤焦油或高温煤焦油。
在另一个优选的实施方式中,所述催化剂颗粒的粒径在0.05mm~0.1mm之间。
有益效果:
本发明的优点在于:
1.可采用催化剂全混流操作,反应器内催化剂藏量达80%,反应空间利用率高。
2.可采用高比表面积的气泡-催化剂体系,气泡及催化剂颗粒尺寸可以小至0.05mm,保证了分离精度。
3.可在线原位活化催化剂,利用旋流场强化颗粒孔隙中的振荡,通过自公转周期性的合力将催化剂颗粒孔隙污染物脱除,实现原位活化作用。
4.液相产品出口热损失小,由于设置了降液式液相产品引出管,其在经过三相旋流分离器分离后能够在反应器内部继续向出口运动,保温效果好,热损失小。
5.自转式气液固三相旋流分离器的设计,加强了旋流推动力,依靠自身气体的出口带动旋流导叶片旋转,从而带动了旋转筒体旋转,强化了分离精度及效果,能耗低。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开,并不构成对本公开的限制。
图1是本发明的一个优选实施方式中的沸腾床加氢反应器的结构示意图。
图2是本发明的一个优选实施方式中的三相旋流分离器的结构示意图。
图3是本发明的一个实施例中的沸腾床加氢反应器冷模实验串联使用的示意图。
图4是本发明的一个实施例中的沸腾床加氢反应器用于20000L/h秸秆热解液加氢脱氧装置的工艺流程示意图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现,针对现有技术中的沸腾床加氢反应器存在的问题,可以主要采用旋流分离、导叶片分离进行气液固三相的分离,该方法相较于其他方法结构简单,操作弹性大,热量损失小,从而可以提供一种资源节约、能耗低、高效的三相分离新工艺。基于上述发现,本发明得以完成。
本发明的沸腾床加氢反应器内置有自转式气液固三相旋流分离器和降液式液相产品引出管,可实现沸腾床加氢反应器中气相、液相及催化剂固体颗粒的三相分离。该沸腾床加氢反应器串联适用于生物质热解液、高残炭重质油等易结焦体系的多段高压加氢过程。
本发明的沸腾床加氢反应器可使用小至0.1mm粒径的催化剂颗粒,其表面积约为0.04m2/g,较0.2mm的催化剂颗粒比表面积提高了一倍。能够实现这一功能并且保证分离精度的原因是该沸腾床加氢反应器内置的气液固三相旋流分离器首先会进行旋流脱气过程,在很大程度上减少气泡对于分离的影响,因此可以用更小的气泡,提高气液的比表面积,提高气液传质能力,最终提高反应效率。而本发明适合催化剂全混流循环操作,反应器空间可充分利用,催化剂粒径小,比表面积增加,提高传质效率,有利于反应的进行。
沸腾床加氢反应器中物料由于含氧物种多,容易结焦,往往采用多段式的加氢,先在较低的温度下加氢,再在较高的温度下加氢(参见中国发明专利公开CN 104845668 A),级间采用加热炉升温。而本发明的结构降低了液相出口温度损失,结合小负荷的电加热器升温后,进入二段沸腾床加氢反应器。电加热器的用电考虑水电等新型绿色能源,可以进一步提升生物质热解液加氢提质的碳减排特性。
在旋流分离过程中,离心力场对连续流体中的分散相施加的离心力远远大于分散相的所受到的重力;同时分散相只需要在旋流分离器中沿径向迁移至旋流分离器边壁即可,因此旋流分离器的分离速度、分离精度、分离效率远远高于重力沉降手段,且设备的体积也远远小于重力沉降设备。申请人基于对全混流循环沸腾床和旋流分离器的长期研究,结合两者特性,将旋流器分离器同全混流循环沸腾床相耦合,利用气相同液相、固相的密度差异较大,可以在全混流循环沸腾床顶部快速脱除,形成液固两相混合物,再结合液固旋流分离器实施液固分离,便能快速获得干净的液相产品同时将催化剂截留在反应器中。在沸腾床加氢反应器中液相和固相存在一个宏观循环流动,即从沸腾床加氢反应器中心为上升的速度,在反应器的边壁为下降的速度。通过旋流分离器设置在反应器的中轴线上,从旋流分离器截留下来的催化剂在返回反应器的反应区域时,正和反应器中上升物流混合,使得反应器内催化剂浓度更为均匀。
在本公开的第一方面,提供了一种沸腾床加氢反应器,包括:承压外壳;设置于所述承压外壳上部空间内的气液固三相旋流分离器,和设置于所述气液固三相旋流分离器底部的止逆锥;设置于所述承压外壳中部的降液式液相产品引出管;以及设置在所述承压外壳上的气相出口、液相出口和气液混相进口。
在本公开中,所述气液固三相旋流分离器自上而下依次由出口转子、旋转轴、旋转筒体、柱段、锥段和底流管同轴设置而成,其中,旋转筒体套于降液式液相产品引出管外围,柱段套于旋转筒体外围;柱段、锥段由上至下连通;出口转子及旋转筒体上均布置有旋流导叶片。
在本公开中,所述降液式液相产品引出管的直径为承压外壳直径的5%~10%,与承压外壳同轴布置,其贯穿于整个反应器容器内部,在下部封头设有出口。
在本公开中,所述止逆锥为纺锤形结构,上部锥角为15~150°,下部锥角大于上部锥角,防止液相倒流。
在本公开中,所述出口转子及其表面附着的旋流导叶片是焊接或是铆接在其上的,叶片均布于筒体上。
在本公开中,所述柱段直径为承压外壳直径的10~90%,柱段高度为承压外壳切线高度的2.5~10%,锥段的母线同水平面的夹角为20~80°。
在本公开中,所述旋转筒体的直径为承压外壳直径的20~80%;所述旋转轴的直径为旋转筒体直径的5%~20%,高度h1在150~500mm间;所述出口转子的直径为旋转筒体直径的15%~30%。
在本公开中,所述出口转子、旋转轴和旋转筒体组成的旋转装置能够在气相出口力的推动下作旋转运动,旋转角速度为10~20rad/s。
在本公开中,所述旋转筒体锥形部分上开有小孔,小孔直径为催化剂颗粒粒径的3~20倍。
在本公开中,所述柱段与旋转筒体高度差h2在100~500mm之间;降液式液相产品引出管进口和旋转筒体下部高度差h3在200~800mm之间。
在本公开的第二方面,提供了一种上述沸腾床加氢反应器的使用方法,该方法包括以下步骤:
(i)旋流脱气:三相混合物进入气液固三相旋流分离器之前,大气泡破裂逃逸进入反应器上部空间,在气相出口力的推动下带动出口转子旋转,出口转子带动下部旋转轴及旋转筒体的旋转,液固两相及小气泡组成的混合物进行旋流分离,该过程进行的主要空间是柱段与旋转筒体之间的环隙中,首先经旋转筒体上的旋流导叶片分离,小气泡聚并后上升从气相出口逸出,固液两相继续分离,一部分洁净液相从旋转筒体内在内旋流作用下带入降液式液相产品引出管排出;以及
(ii)旋流脱固:步骤(i)中的液固两相混合物继续在锥段沉积运动,锥段分离效果明显,固体颗粒被甩向外壁后沉降,洁净液相上升后最终由降液式液相产品引出管排出,在气液固三相旋流分离器下部出口处,止逆锥的设置有效防止液相倒流,保证了分离精度。
在本公开中,两级或更多级沸腾床加氢反应器可以串联使用以达到最优效果;空气与水两相混合物进入反应器内部,使得原料在反应器内部发生反应,三相混合物通过三相旋流分离器分离,洁净液相产品通过管道进入下一级加氢反应器继续反应,得到更洁净的液相产品;每一级之间的反应器的液面高度差h4需要大于沿程阻力损失+1m。
在本公开中,反应原料为各种生物质经过快速热裂解、慢速热裂解、加氢液化、气化或炭化热裂解过程得到的液体。
在本公开中,反应原料为来自于石油的常压渣油、减压渣油或馏分油。
在本公开中,反应原料为来自于煤热解的低温煤焦油、中温煤焦油或高温煤焦油。
在本公开中,所述催化剂颗粒的粒径在0.05mm~0.1mm之间。
以下参看附图。
图1是本发明的一个优选实施方式中的沸腾床加氢反应器的结构示意图。如图1所示,沸腾床加氢反应器包括:承压外壳3;设置于所述承压外壳上部空间内的气液固三相旋流分离器,和设置于所述气液固三相旋流分离器底部的止逆锥12;设置于所述承压外壳中部的降液式液相产品引出管11;设置在所述承压外壳上的气相出口7、液相出口13和气液混相进口1;以及设置在所述承压外壳下部的分布器2;所述气液固三相旋流分离器自上而下依次由出口转子8、旋转轴9、旋转筒体10、柱段6、锥段5和底流管4同轴设置而成,其中,旋转筒体套于降液式液相产品引出管外围,柱段套于旋转筒体外围;柱段、锥段由上至下连通;出口转子及旋转筒体上均布置有旋流导叶片;
气液固三相旋流分离器为气液固三相混合物的分离提供空间,其柱段6直径为承压外壳3直径的10~90%;三相混合物进入到旋转筒体10和柱段6之间的环隙,大气泡破裂后气相进入反应器上部空间,通过出口转子时带动出口转子8及与其连接的旋转轴9和旋转筒体10转动;其余三相混合物通过旋转筒体10上的旋流导叶片作旋转运动,利用密度差及离心力作用使得固体颗粒甩向外壁并在重力作用下沉降,小气泡聚并后上升进入反应器上部空间,液体在到达旋转筒体10下端时由内旋流作用向上运动,最后进入降液式液相产品引出管11排出;
锥段5为液固两相流提供了二次旋流分离的空间,此时离心力作用更加明显,固体颗粒可有效迁移到旋流器内壁并沿壁面下滑沉降;洁净液相上升进入降液式液相产品引出管11后排出;设置在气液固三相旋流分离器下端的止逆锥12可有效防止液相倒流;
该装置依靠反应器内部分离出的气相在通过反应器上部气相出口7时带动旋转部件运动,强化旋流分离的效果,即节省了能耗,又保证了分离精度。
图2是本发明的一个优选实施方式中的三相旋流分离器的结构示意图。如图2所示,所述气液固三相旋流分离器自上而下依次由出口转子8、旋转轴9、旋转筒体10、柱段6、锥段5和底流管4同轴设置而成,其中,旋转筒体套于降液式液相产品引出管11外围,柱段套于旋转筒体外围;柱段、锥段由上至下连通;出口转子及旋转筒体上均布置有旋流导叶片;止逆锥12设置在气液固三相旋流分离器下端,其中,D反应器承压外壳直径,dr表示三相旋流分离器旋转轴直径,dz表示三相旋流分离器柱段直径,dj表示降液式液相产品引出管直径,dt表示三相旋流分离器旋转筒体直径,ds表示三相旋流分离器出口转子直径,dk表示旋转筒体上的小孔直径,h1表示旋转轴的高度,h2表示柱段与旋转筒体高度差,h3表示降液式液相产品引出管进口和旋转筒体下部高度差,α表示三相旋流分离器锥段角度,β1表示出口转子上的旋流导叶片倾角,β2表示旋转筒体上的旋流导叶片倾角,β表示止逆锥的上部锥角,γ表示止逆锥的下部锥角。
图3是本发明的一个实施例中的沸腾床加氢反应器冷模实验串联使用的示意图。如图3所示,水经泵36由沸腾床加氢反应器33-1的底部的气液混相入口31泵送入反应器;空气经过空压机32加压后由沸腾床加氢反应器的底部的气液混相入口进入反应器;在和空气的动量传递作用下,沸腾床加氢反应器中的催化剂颗粒达到流化状态;在沸腾床加氢反应器中气液固三相混合物经过反应器顶部的三相旋流分离器分离,获得的气相(以及空气)由沸腾床加氢反应器的气相出口排出,获得的液相由沸腾床加氢反应器的降液式液相产品引出管34排出后,继续通过二级串联的沸腾床加氢反应器33-2进行反应,实现液相产品的深度净化和高效反应,获得的气相(以及空气)排出,获得的液相送入循环罐35循环使用,其中,h4表示两级反应器之间液面高度差。
图4是本发明的一个实施例中的沸腾床加氢反应器用于20000L/h秸秆热解液加氢脱氧装置的工艺流程示意图。如图4所示,首先将秸秆热解液与氢气(新氢)的混合物通入加热炉41,经加热后的两相混合物从底部进入沸腾床加氢反应器43-1,经与反应器内部催化剂充分反应及三相旋流分离器的分离过程后,通过反应器内部的降液式液相产品引出管42-1排出后,反应后的油再次返回加热炉加热后经气液混相入口44进入沸腾床加氢反应器43-2,再次反应分离后,粗产品和部分气体混合物通过反应器内部的降液式液相产品引出管42-2排出进入到中压分离器48进行分离,产品油(液相产品)在中压分离器底部通过泵49的作用提升到分馏塔40进行下一工序;两级反应器上部气相出口的氢气及部分液相混合物通过空冷器45降温后进入高压分离器46,液相从高压分离器底部进入中压分离器,上部再通过空气压缩机47使循环氢返回到进口与秸秆热解液再次混合反应;一部分中压分离器中的液相产品也返回进口,继续参与反应;最终生成的产品有2%石脑油、20%汽油、50%柴油、28%重柴油等。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
将沸腾床加氢反应器用于3000L/h沸腾床加氢反应器冷模实验。
1.工艺流程
如图3所示。
2.沸腾床加氢分离器的主要结构尺寸
沸腾床加氢反应器主要结构尺寸见下表1,两级沸腾床加氢分离器尺寸结构完全一致。
表1:3000L/h沸腾床加氢反应器冷模装置结构尺寸
3.实施效果
3000L/h沸腾床加氢冷模装置的试验过程采用了水和空气进行了试验,试验结果如下表2所示。从试验结果看,催化剂达到均匀流化,连续运行30小时未出现故障,0.1mm催化剂带出量控制小于2μg/g。
表2:3000L/h沸腾床加氢冷模装置试验结果
实施例2:
将沸腾床加氢反应器用于20000L/h秸秆热解液加氢脱氧装置。
1.工艺流程
如图4所示。
2.沸腾床加氢反应器主要结构尺寸
沸腾床加氢反应器主要结构尺寸见下表3,两级沸腾床加氢分离器尺寸结构完全一致。
表3:20000L/h污秸秆解液加氢脱氧装置沸腾床反应器结构尺寸
3.实施效果
20000L/h污秸秆解液加氢脱氧装置的试验过程采用了秸秆热解液进行了试验,试验结果如下表4所示。从试验结果看,催化剂达到均匀流化,连续运行2000小时未出现反应器结焦,0.1mm催化剂带出量控制小于2.5μg/g。
表4:20000L/h秸秆热解液加氢脱氧装置试验结果
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例,并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本公开的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种沸腾床加氢反应器,包括:
承压外壳(3),
设置于所述承压外壳上部空间内的气液固三相旋流分离器,和设置于所述气液固三相旋流分离器底部的止逆锥(12),
设置于所述承压外壳中部的降液式液相产品引出管(11),以及
设置在所述承压外壳上的气相出口(7)、液相出口(13)和气液混相进口(1),
其中,所述气液固三相旋流分离器自上而下依次由出口转子(8)、旋转轴(9)、旋转筒体(10)、柱段(6)、锥段(5)和底流管(4)同轴设置而成,
其中,旋转筒体套于降液式液相产品引出管外围,柱段套于旋转筒体外围;柱段、锥段由上至下连通;出口转子及旋转筒体上均布置有旋流导叶片;
其中,所述降液式液相产品引出管直径为承压外壳直径的5 ~ 10%,与承压外壳同轴布置,其贯穿于整个沸腾床加氢反应器内部,在下部封头设有出口。
2.如权利要求1所述的沸腾床加氢反应器,其特征在于,所述止逆锥为纺锤形结构,上部锥角为15~150°,下部锥角大于上部锥角,以防止液相倒流。
3.如权利要求1所述的沸腾床加氢反应器,其特征在于,所述出口转子及其表面附着的旋流导叶片是焊接或是铆接在其上的,叶片均布于筒体上;所述柱段直径为承压外壳直径的10~90%,柱段高度为承压外壳切线高度的2.5~10%;所述锥段的母线同水平面的夹角为20~80°;所述旋转筒体的直径为承压外壳直径的20~80%;所述旋转轴的直径为旋转筒体直径的5~20%,高度h1在150~500 mm之间;所述出口转子的直径为旋转筒体直径的15~30%;所述出口转子、旋转轴和旋转筒体组成的旋转装置在气相出口力的推动下作旋转运动,旋转角速度为10~20 rad/s;所述旋转筒体的锥形部分上开有小孔,小孔直径为催化剂颗粒粒径的3~20倍;所述柱段与旋转筒体高度差h2在100~500 mm之间;降液式液相产品引出管进口和旋转筒体下部高度差h3在200~800mm之间。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的沸腾床加氢反应器的使用方法,该方法包括以下步骤:
(i)旋流脱气:在三相混合物进入气液固三相旋流分离器之前,大气泡破裂逃逸进入沸腾床加氢反应器上部空间,在气相出口力的推动下带动出口转子旋转,出口转子带动下部旋转轴及旋转筒体的旋转,液固两相及小气泡组成的混合物进行旋流分离,该过程进行的主要空间是柱段与旋转筒体之间的环隙中,首先经旋转筒体上的旋流导叶片分离,小气泡聚并后上升从气相出口逸出,固液两相继续分离,一部分洁净液相从旋转筒体内在内旋流作用下带入降液式液相产品引出管排出;以及
(ii)旋流脱固:步骤(i)中的液固两相混合物继续在锥段沉积运动,固体颗粒被甩向外壁后沉降,洁净液相上升后最终由降液式液相产品引出管排出,在气液固三相旋流分离器下部出口处,止逆锥的设置有效防止液相倒流,保证了分离精度。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述沸腾床加氢反应器以两级或更多级串联使用,其中,空气与水两相混合物进入第一级沸腾床加氢反应器内部,使得原料在沸腾床加氢反应器内部发生反应,三相混合物通过气液固三相旋流分离器分离,洁净液相产品通过管道进入下一级沸腾床加氢反应器继续反应,得到更洁净的液相产品;每一级之间的沸腾床加氢反应器的液面高度差h4大于沿程阻力损失增加1 m。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,反应原料为各种生物质经过快速热裂解、慢速热裂解、加氢液化、气化或炭化热裂解过程得到的液体。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,反应原料为来自于石油的常压渣油、减压渣油或馏分油;或者来自于煤热解的低温煤焦油、中温煤焦油或高温煤焦油。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,催化剂颗粒的粒径在0.05 mm~0.1 mm之间。
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